CN111991838A - 一种烟草源香料提取方法及其用途 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种烟草源香料提取方法及其用途，它包括非极性、中弱极性、中等极性和强极性成分提取，本发明使低次、废弃烟草源材料与对应的卷烟原料密切相关，实现了烟草源香料与卷烟产品同源同质，适用于卷烟产品加香加料实际需要。分阶段提取烟草源材料中的香味组分，提供与卷烟同源同质的天然香料，可增加烟草本香、提高香气量，减轻刺激性，提高卷烟质量。各段香原料复合调香适于全组分烟草源香精调香，也适于其它天然植物全组分香精调香。本发明高效利用烟叶资源，利用CO2临界流体沸点较低的特性，实现了选择性萃取分离烟草香料的目的，减少了浪费，工艺简单安全，提取效率高，提取香味物质全面，品质稳定，可避免香味物质损失，可实现规模化生产。

Description

一种烟草源香料提取方法及其用途
技术领域
本发明涉及烟草源香料提取方法及其用途。
背景技术
我国烟叶年产量居世界首位，主要用于卷烟原料。但在烟叶生长、烘烤、加工过程中产生大量的低次烟叶、废弃烟叶、烟末、烟梗，尚未得到充分利用，造成资源浪费。随着消费结构的升级，对上等烟叶的需求比例增大导致低等级烟叶原料的库存增加。对低等级烟叶和烟草废弃物的再利用不但可避免资源浪费、减少环境污染，而且可直接创造经济效益。基于此，国内外开展了大量的研究工作，包括以烟草为原料的有机肥、生物农药、烟草薄片和高附加值的烟用香料开发等。烟草提取制备卷烟同源的重要天然香料，可提升烟草本香、增加满足感，与烟气协调性好，在卷烟调香中得到广泛应用。
目前，制备烟草提取物的方法主要有溶剂浸提法、超声提取法、超临界、亚临界萃取法等。溶剂浸提法可提取一定的香味物质，但提取效率较低，提取组分不全面，部分功能组分易损失或受到破坏，限制了卷烟调香的适用性；破壁效果好的超声提取法更适合天然植物多糖、黄酮等功能性成分的提取；超临界、亚临界萃取法在一定压力和较低温度下可把高沸点、低挥发性物质萃取出来，可有效防止热敏物质的氧化和逸散，是国际公认的绿色提取技术，尤其适合天然植物资源有效成分的提取。CN109111992A和CN106858716A分别采用亚临界萃取制备烟草净油和滤棒添加剂。
以上方法仅针对部分烟草源材料在一定条件下提取出部分烟草香味物质，其主要成分往往因溶剂的不同存在显著差异，不能得到全组分烟草香精。
CN105167166A、CN105105327B公开了以烟叶原料依次加入非极性和极性溶剂提取制备烟草料液的方法，提取的香味物质相对较多，分别用于口含烟和香薰烟的加料。但中等极性的香味成分未能充分溶出，作为料液使用难以充分体现香料的经济价值。既能作为料液在加料中使用，又能作为香精在加香中使用才能体现烟草香料的真正价值。此外，所涉及的烟草提取物来自于成品烟叶，并非烟草废弃物，其用途仅限于口含烟和香薰烟，着重体现的是口含烟和香薰烟的组成而非市场上广泛销售的普通卷烟。
CN104687241A以梗丝、低档烟丝或其它天然产物为原料，依次采取低、中、高极性溶剂提取浸膏，再与乙醇或丙二醇混合溶解制备烟草料液。该技术方案虽兼顾了烟梗和低档烟丝中的各极性组分，但所采用的溶剂石油醚、乙醚、二氯甲烷和甲醇等具有一定的毒性，而且浸膏中的溶剂残留还会影响卷烟吸味，故难以作为烟用料液使用。
目前的卷烟调香技术主要采用单体天然香料或合成香料单配或复配具有一定功能和香韵的香精，以达到卷烟增香调味的目的。CN2014800446788、CN2014102045882、CN108244693A、CN2019102054174公开了烟草提取物与其它香味物质组合的制备方法。以上调香技术方案主要集中在复合调香和功能性板块调香等方面，调香方法相对传统，调香过程较复杂，初学者不宜掌握。同时，生产过程中的低次烟叶、废弃烟叶、烟末和烟梗等烟草源材料未得到利用。
本发明旨在克服现有提取方法的不足，充分利用烟草资源，减少浪费并创造经济效益，并实现对烟草源香料的可知、可控和自主调香。
发明内容
本发明提供一种烟草源香料提取方法及其用途，以克服现有技术缺陷。
本发明采用绿色环保的超临界、亚临界萃取方法，通过压力、温度和夹带剂的调整，在密闭条件下，分阶段提取烟草源材料中的非极性、弱极性、中强极性和强极性香味组分，以提供与卷烟同源同质的天然香料。
一种烟草源香料提取方法，其特征在于包括以下步骤：
a. 原料预处理：将干燥的烟草源材料粉碎后过80目筛，然后将过筛后的烟草源材料装入萃取釜，抽真空至−0.085MPa，所述烟草源材料为低次烟叶或废弃烟叶或烟末或烟梗或其中两种或两种以上的混合物；
b. 非极性成分提取：向上述萃取釜中通入CO2流体后，在0.5～5.0MPa、25～35℃下萃取1～3小时，再将CO2萃取液打入分离釜后，在−0.1MPa、60℃下脱溶得烟草精油a，同时萃取釜在−0.15MPa、60℃下脱溶得滤渣a，所述烟草源材料与CO2流体的质量体积比为1:1～6；
c.弱极性成分提取：向萃取釜中的滤渣a中依次通入丁烷夹带剂和CO2萃取剂后，在0.5～5.0MPa、25～35℃下萃取1～3小时，再将CO2萃取液打入分离釜后，在−0.1MPa，60℃下脱溶得烟草精油b，同时萃取釜在−0.15MPa、60℃下脱溶得滤渣b，所述滤渣a与丁烷的质量体积比为100:1～5，所述滤渣a与CO2流体的质量体积比为1:1～6；
d. 中等极性成分提取：向滤渣b中加入75%的乙醇夹带剂后，通入CO2流体萃取剂，然后在15～30MPa、30～60℃下将超临界CO2流体萃取剂持续以380～550L/h的萃取流速动态提取1～3小时，将CO2萃取液打入分离釜后，在8.5MPa、60℃下分离后浓缩至1.2～1.4g/mL得烟草浸膏c，同时萃取釜在8.5MPa、60℃下分离得滤渣c，所述滤渣b与乙醇的质量体积比为100:1～5，所述滤渣b与CO2流体的质量体积比为1:1～6；
e. 强极性成分提取：向滤渣c中加入蒸馏水夹带剂后，通入CO2流体萃取剂，在15～30MPa、30～60℃下用CO2流体萃取剂持续以380～550L/h的萃取流速动态提取1～3小时，再将CO2萃取液打入分离釜后，在8.5MPa、60℃下分离后浓缩至1.2～1.4g/mL得烟草浸膏c，同时萃取釜在8.5MPa、60℃下分离得滤渣d，所述滤渣c与乙醇的质量体积比为100:1～5，所述滤渣c与CO2流体的质量体积比为1:1～6；
f. 将上述烟草浸膏c和烟草浸膏d分别以1～9体积75%乙醇溶解后制得烟草净油c、烟草净油d，然后将烟草精油a、烟草精油b、烟草净油c和烟草净油d以2.2～4:2.4～4:0.9～4:0.6～2.1的的体积比混合后得到烟草源香料。
所述烟草源材料为低次烟叶、废弃烟叶、烟末、烟梗的混合物，所述低次烟叶、废弃烟叶、烟末、烟梗的质量份数比为2:4:3:1。
所述烟草源材料为低次烟叶和废弃烟叶的混合物，所述低次烟叶与废弃烟叶的质量份数比为3:7。
所述烟草源材料为废弃烟叶和烟梗的混合物，所述废弃烟叶与烟梗的质量份数比为3:2。
所述烟草源材料为低次烟叶、废弃烟叶、烟末的混合物，所述低次烟叶、废弃烟叶、烟末的质量份数比为3:4:3。
所述烟草源香料的用途，其特征在于将上述制得的烟草源香料用1～10体积75%的乙醇稀释后，以烟丝质量0.3‰～0.8‰的用量均匀喷洒在卷烟烟丝上。
所述烟草源香料的用途，其特征在于将上述制得的烟草源香料用1～10体积75%的乙醇稀释后，以再造烟叶质量0.1‰～0.6‰的用量均匀喷洒再造烟叶上。
所述烟草源香料的用途，其特征在于将上述制得的烟草源香料用1～5体积辛葵酸甘油酯稀释后，以1～50µL的用量置于爆珠内，以用于滤嘴加香。
所述烟草源香料的用途，其特征在于将上述制得的烟草源香料用1～5体积丙二醇稀释后，以10～100µL的用量置于微胶囊内，以用于滤嘴加香。
所述烟草源香料的用途，其特征在于将上述制得的烟草源香料用1～5体积的丙二醇稀释后，以不燃烧烟丝质量0.5‰～2‰的用量均匀喷洒在加热不燃烧烟丝上。
根据相似相溶原理，烟草精油a中以非极性成分为主，这些非极性成分为主的化合物是重要的致香物质前提物，其中包括高级烷烃和萜类化合物等；烟草精油b中以弱极性成分为主，多为烟草重要的香味组分，其中包括醛、酮、酯类；烟草浸膏c和烟草浸膏d中的极性由较强到强，其中包含了烟草中的水溶性糖、醇、有机酸、生物碱和多酚等化合物。
各段烟草提取物质量评价：
针对确定的叶组，分别将前述提取的四段烟草香原料，即烟草精油a、烟草精油b、烟草浸膏c和烟草浸膏d进行调香试验，其中烟草浸膏c和烟草浸膏d分别用1～9体积75%乙醇溶解后得到烟草净油c、烟草净油d参与调香试验。参照生产标准，以相同添加量进行加香试验，研制对应的四种试制卷烟（1#～4#），按表1评判标准进行感官评价，并计算出总分。
Figure 461117DEST_PATH_IMAGE002
按照感官质量得分高低，评出最优段、次优段、中等段和低等段香原料。
最优段虽然得分相对较高，但仅用这一段香精加香的卷烟烟气单调，香气量还不够充足，头香、体香、基香等体现不充分。在反复加香试验中，极少出现仅用一段香原料加香便能满足生产需要的情况，需将各段提取的烟草香原料按比例混合后进行调香。
调香方法如下：
将最优段和次优段香原料按生产标准规定的加香量，即按照3.5～4: 3～3.5的体积比混合后进行加香试验，也可按其它比例混合，试验结果表明最优段和次优段以4: 3的比例加香效果较优。加香结果表明，仅用最优段和次优段加香比例就能满足生产需要的几率并不大，尚需加入另外两段香原料进行调香。
将中等段的香原料以不同比例加入到最优段和次优段香料混合体中，采用均匀设计原理进行试验设计，分别加香后进行感官评价赋分排序，以赋分为依据，利用人工神经网络技术建立模型，并基于模型进行数字仿真、优化，得到较优的三段香原料的加香比例。如能达到产品质量要求，就可按照这三段的比例加香；若还不能满足生产要求，则在该最优的三段香原料配比基础上，按上述方法加入低等段香原料进行调香，直至满足生产需求为止。加香试验结果表明，低等段香原料虽然单独加香效果相对较差，但与其它段香原料按一定比例混合后，可丰富烟草香气，提高香气量，能取得更优的加香效果。若需加入其它特征的香料进行调香，可在上述调香基础上微调实现，即特征香料作为又一段香精复合调香。
本发明取得的技术进步：针对企业库存、加工过程中的低次、废弃烟草源材料，本发明采取了超临界和亚临界CO2萃取在低温条件下对目标物提取和脱溶，分段提取了烟草源材料中的香原料，超临界和亚临界萃取溶解能力强，萃取效率高。所萃取制得的香原料按照一定比例混合后用于卷烟调香，使得低次、废弃烟草源材料与对应的卷烟原料密切相关，实现了烟草源香料与卷烟产品同源同质，更适用于卷烟产品加香加料实际需要。
本发明利用生产过程中的低次烟叶、废弃烟叶、烟末和烟梗等烟草源材料，采用绿色环保的超临界、亚临界萃取方法，通过压力和温度的调节，在密闭条件下，分阶段提取烟草源材料中的香味组分，提供与卷烟同源同质的天然香料，并选择其中几段香原料调配卷烟香精香料，按生产标准添加到对应的卷烟产品中，针对香气、谐调、杂气、刺激性、余味等指标进行感官评吸。评吸结果表明，采用本发明制备的烟草源香料应用于烟丝、再造烟叶等加香，烟气满足感好，香气浓郁，协调性好、刺激性低，余味舒适，施加于对应的卷烟产品，可增加烟草本香、提高香气量，减轻刺激性，提高卷烟质量。各段香原料复合调香不仅适用于全组分烟草源香精调香，也可适用于其它天然植物全组分香精的调香。
本发明高效利用烟叶资源，利用CO2临界流体沸点较低的特性，使目标组分在0～50MP、30℃～60℃条件下快速挥发，实现了选择性萃取分离烟草香料的目的，减少了浪费并可创造较大的经济效益，同时可实现企业对烟草源香料的可知、可控和自主调香。工艺流程简单，无化学变化，无污染，工艺安全，提取效率高，提取香味物质全面，质量好，品质稳定，更适合烟草全组分提取以及烟草精油和烟草浸膏的制备，同时可避免香味物质的损失，可实现规模化生产，是一种较为理想的烟草源香料萃取方法。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。以下所描述的各具体实施例仅用以解释本发明，而不用于限定本发明。
实施例1：采用低次烟叶、废弃烟叶、烟末和烟梗为烟草源材料，其质量份数掺配比例为2:4:3:1，所生产的烟草源香料用于卷烟加香。
a. 非极性成分提取：分别称取干燥的低次烟叶200Kg、废弃烟叶400Kg、烟末300Kg、烟梗100Kg，粉碎过80目筛后加入萃取釜，加盖密封抽真空至−0.085MPa时通入5000LCO2流体，在5.0MPa萃取压力、25℃萃取温度下萃取1.5h后，将CO2萃取液打入分离釜，分离釜在−0.1MPa，60℃条件下脱溶得烟草精油a1，同时萃取釜在−0.15MPa、60℃条件下脱溶得滤渣a1，气化后的CO2经压缩冷凝液化循环至储存罐待用；
b. 弱极性成分提取：向上述滤渣a1中依次通入60L液态丁烷夹带剂和5000LCO2流体萃取剂后，在5.0MPa萃取压力、25℃萃取温度下萃取2.0h后，再将CO2萃取液打入分离釜，分离釜和萃取釜的分离操作同上一步骤a，分别得烟草精油b1和滤渣b1；
c. 中等极性成分提取：向滤渣b1加入50L75%的乙醇夹带剂后通入CO2流体萃取剂5000L，在25MPa萃取压力、45℃萃取温度下CO2流体萃取剂持续以380L/h的萃取流速动态萃取2.0小时后，将CO2萃取液打入分离釜，分离釜在8.5MPa、60℃下分离出乙醇和CO2后浓缩至1.2～1.4g/mL即得烟草浸膏c1，同时萃取釜在8.5MPa、60℃下分离出乙醇和CO2得滤渣c1，气化后的CO2经压缩冷凝液化循环至储存罐待用；
d. 强极性成分提取：向滤渣c1中加入45L蒸馏水夹带剂后通入CO2流体萃取剂5000L，在30MPa萃取压力、45℃萃取温度下CO2流体萃取剂持续以380L/h的萃取流速动态萃取1.5小时后，将CO2萃取液打入分离釜，分离釜和萃取釜的分离操作同上一步骤c，分别得1.2～1.4g/mL的烟草浸膏d1和滤渣d1，
e. 将上述烟草浸膏c1和烟草浸膏d1分别以5体积75%乙醇溶解后制得烟草净油c1和烟草净油d1，根据本发明阐明的调香方法进行调香试验，按照感官质量评价标准，由专家组评价烟草精油a1为92.1分，烟草精油b1为92.8分，烟草净油c1为91.8分，烟草净油d1为91.5分。将上述最优段、次优段、中等段和低等段香原料，即烟草精油b1、烟草精油a1、烟草净油c1和烟草净油d1以4:3:1.9:1.1的体积比混合后得到本发明烟草源香料，将该配比的烟草源香料以3体积75%乙醇稀释后，按生产标准以烟丝质量0.3‰～0.8‰的用量将该稀释液均匀喷洒到卷烟烟丝上。
因为该配比的烟草源香料来自于对应卷烟加工过程中的低次烟叶、废弃烟叶、烟梗和烟末等烟草源材料，与对应卷烟同源同质，加香效果理想，针对香气、谐调、杂气、刺激性、余味等指标，专家感官评吸综合得分92分。感官评吸结果表明，采用本方法制取的烟草源香原料应用于卷烟加香，烟气满足感好，香气浓郁，协调性好、刺激性低，余味舒适。
实施例2：本实施例与实施例1的不同之处在于所用烟草源材料仅为烟末，所生产的香料用于再造烟叶加香。
a. 非极性成分提取：称取1000Kg干燥烟末，过80目筛后加入萃取釜，萃取釜抽真空至−0.085MPa时通入4000L CO2流体，在3.5MPa萃取压力、30℃萃取温度下萃取1.5h后，将CO2萃取液打入分离釜，分离釜在−0.1MPa，60℃条件下脱溶得烟草精油a2，同时萃取釜在−0.15MPa、60℃条件下脱溶得滤渣a2，气化后的CO2经压缩冷凝液化循环至储存罐待用；
b. 弱极性成分提取：向上述滤渣a2中依次通入65L液态丁烷夹带剂和4000LCO2流体萃取剂后，在3.5MPa萃取压力、30℃萃取温度下萃取2.0h，再将CO2萃取液打入分离釜，分离釜和萃取釜的分离操作同上一步骤a，分别得烟草精油b2和滤渣b2；
c. 中等极性成分提取：向上述滤渣b2加入50L75%的乙醇夹带剂后，通入CO2流体萃取剂4000L，在20MPa萃取压力、40℃萃取温度下CO2流体萃取剂持续以450L/h的萃取流速动态萃取1.5小时后，将CO2萃取液打入分离釜，分离釜在8.5MPa、60℃下分离出乙醇和CO2后浓缩至1.2～1.4g/mL即得烟草浸膏c2，同时萃取釜在8.5MPa、60℃下分离出乙醇和CO2得滤渣c2，气化后的CO2经压缩冷凝液化循环至储存罐待用；
d. 强极性成分提取：向滤渣c2中加入40L蒸馏水夹带剂后，通入CO2流体萃取剂4000L，在30MPa萃取压力、50℃萃取温度下CO2流体萃取剂持续以450L/h的萃取流速动态萃取1.5小时后，将CO2萃取液打入分离釜，分离釜和萃取釜的分离操作同上一步骤c，分别得1.2～1.4g/mL的烟草浸膏d2和滤渣d2；
e. 将上述烟草浸膏c2和烟草浸膏d2分别以4体积75%乙醇溶解后制得烟草净油c2和烟草净油d2，根据本发明阐明的调香方法进行调香试验，按照感官质量评价标准，由专家组评价烟草精油a2为93.0分，烟草精油b2为92.6分，烟草净油c2为91.8分，烟草净油d2为92.1分，将上述最优段、次优段、中等段和低等段香原料，即烟草精油a2、烟草精油b2、烟草净油d2和烟草净油c2以4:3:2.1:0.9的体积比混合后得到本发明烟草源香料，将该配比的烟草源香料以4体积75%乙醇稀释后，按生产标准以再造烟叶质量0.1‰～0.6‰的用量将该乙醇稀释液均匀喷洒到对应的再造烟叶上。因为该配比的烟草源香料来自于对应卷烟加工过程中的再造烟叶，与对应卷烟同源同质。感官评吸结果表明，本方法制取的烟草源香原料应用于再造烟叶加香，香气浓郁，协调性好、杂气、刺激性和木质气降低。
实施例3：本实施例与实施例1不同之处在于所用烟草源材料为低次烟叶和废弃烟叶，质量比为3:7，所生产的香料调香后用于卷烟滤嘴中的爆珠或微胶囊。
a. 非极性成分提取：分别称取干燥的低次烟叶300Kg和废弃烟叶700Kg，粉碎过80目筛后加入萃取釜，萃取釜抽真空至−0.085MPa时通入4500LCO2流体，在1.5MPa萃取压力、35℃萃取温度下萃取1.5h后，将CO2萃取液打入分离釜，分离釜在−0.1MPa，60℃条件下脱溶得烟草精油a3，同时萃取釜在−0.15MPa、60℃条件下脱溶得滤渣a3，气化后的CO2经压缩冷凝液化循环至储存罐待用；
b. 弱极性成分提取：向上述滤渣a3中依次通入60L液态丁烷夹带剂和4500LCO2流体萃取剂后，在1.5MPa萃取压力、35℃萃取温度下萃取2.0h，再将CO2萃取液打入分离釜，分离釜和萃取釜的分离操作同上一步骤a，分别得烟草精油b3和滤渣b3；
c. 中等极性成分提取：向上述滤渣b3加入50L75%的乙醇夹带剂，通入CO2流体萃取剂4500L，在22MPa萃取压力、50℃萃取温度下CO2流体萃取剂持续以4800L/h的萃取流速动态萃取2.0小时后，将CO2萃取液打入分离釜，分离釜在8.5MPa、60℃下分离出乙醇和CO2后浓缩至1.2～1.4g/mL即得烟草浸膏c3，同时萃取釜在8.5MPa、60℃下分离出乙醇和CO2得滤渣c3，气化后的CO2经压缩冷凝液化循环至储存罐待用；
d. 强极性成分提取：向滤渣c3中加入45L蒸馏水作为夹带剂，通入CO2流体萃取剂4000L，在25MPa萃取压力、55℃萃取温度下CO2流体萃取剂持续以480L/h的萃取流速动态萃取2.5小时后，将CO2萃取液打入分离釜，分离釜和萃取釜的分离操作同上一步骤c，分别得1.2～1.4g/mL的烟草浸膏d3和滤渣d3；
e. 将上述烟草浸膏c3和烟草浸膏d3分别以7体积75%乙醇溶解后制得烟草净油c3和烟草净油d3，根据本发明阐明的调香方法进行调香试验，按照感官质量评价标准，由专家组评价烟草精油a3为92.0分，烟草精油b3为92.7分，烟草净油c3为92.2分，烟草净油d3为91.7分，将上述最优段、次优段、中等段和低等段香原料，即烟草精油b3、烟草净油c3、烟草精油a3和烟草净油d3以4:3:2.2:0.8的体积比混合后得到本发明烟草源香料，将该配比的烟草源香料以2体积的辛葵酸甘油酯稀释后，按生产标准以10µL的用量置于爆珠内，用于滤嘴加香。因为该配比的烟草源香料来自于对应卷烟加工过程中的废弃烟叶和低次烟叶材料，与对应卷烟同源同质，加香效果理想，专家感官评吸综合得分92.8分。感官评吸结果表明，采用本方法制取的烟草源香原料应用于卷烟滤嘴加香，同源同质，协调性好，增加了香气量，提高了香气质量。
实施例4：本实施例与实施例1不同之处在于所用烟草源材料为废弃烟叶和烟梗，质量比为3:2，所生产的香料用于加热不燃烧卷烟加香。
a. 非极性成分提取：分别称取干燥的废弃烟叶600Kg、烟梗400Kg，粉碎过80目筛后加入萃取釜，萃取釜抽真空至−0.085MPa时通入6000LCO2流体，在2.8MPa萃取压力、30℃萃取温度下萃取1.5h后，将CO2萃取液打入分离釜，分离釜在−0.1MPa，60℃条件下脱溶得烟草精油a4，同时萃取釜在−0.15MPa、60℃条件下脱溶得滤渣a4；
b. 中弱极性成分提取：向上述滤渣a4中依次通入60L液态丁烷夹带剂和5000LCO2流体萃取剂后，在2.8MPa萃取压力、30℃萃取温度下萃取1.5h，再将CO2萃取液打入分离釜，分离釜和萃取釜的分离操作同上一步骤a，分别得烟草精油b4和滤渣b4；
c. 中等极性成分提取：向滤渣b4加入50L75%的乙醇夹带剂后，通入CO2流体萃取剂5000L，在30MPa萃取压力、40℃萃取温度下CO2流体萃取剂持续以500L/h的萃取流速动态萃取1.5小时后，将CO2萃取液打入分离釜，分离釜在8.5MPa、60℃下分离出乙醇和CO2后浓缩至1.2～1.4g/mL即得烟草浸膏c4，同时萃取釜在8.5MPa、60℃下分离出乙醇和CO2得滤渣c4；
d. 强极性成分提取：向滤渣c4中加入40L蒸馏水夹带剂后，通入CO2流体萃取剂5000L，在30MPa萃取压力、40℃萃取温度下CO2流体萃取剂持续以500L/h的萃取流速动态萃取1.5小时后，将CO2萃取液打入分离釜，分离釜和萃取釜的分离操作同上一步骤c，分别得1.2～1.4g/mL的烟草浸膏d4和滤渣d4；
e. 将上述烟草浸膏c4和烟草浸膏d4分别以3体积75%乙醇溶解后制得烟草净油c4和烟草净油d4，根据本发明阐明的调香方法进行调香试验，按照感官质量评价标准，由专家组评价烟草精油a4为91.4分，烟草精油b4为91.8分，烟草净油c4为91.0分，烟草净油d4为90.7分。将上述最优段、次优段、中等段和低等段香原料，即烟草精油b4、烟草精油a4、烟草净油c4和烟草净油d4以4:3:1.8:1.2的体积比混合后得到本发明烟草源香料，将该配比的烟草源香料以等体积的丙二醇稀释后，按生产标准以加热不燃烧烟丝质量0.5‰～2‰的用量将该丙二醇稀释液均匀添加于加热不燃烧卷烟烟丝上。因为该配比的烟草源香料来自于对应加热不燃烧卷烟加工过程中的废弃烟叶和烟梗，与对应加热不燃烧卷烟同源同质，加香效果理想，专家感官评吸综合得分91.6分。感官评吸结果表明，采用本方法制取的烟草源香原料应用于加热不燃烧卷烟加香，协调性好，增加了烟香，提高了香气质量。
实施例5：本实施例与实施例1不同之处在于所用烟草源材料为低次烟叶、废弃烟叶、烟末，质量比为3:4:3，所生产的香料调香后用于卷烟滤嘴中的爆珠或微胶囊。
a. 非极性成分提取：分别称取干燥的低次烟叶300Kg、废弃烟叶400Kg和烟末300Kg，粉碎过80目筛后加入萃取釜，萃取釜抽真空至−0.085MPa时通入6000LCO2流体，在4.3MPa萃取压力、30℃萃取温度下萃取2.0h后，将CO2萃取液打入分离釜，分离釜在−0.1MPa、60℃条件下脱溶得烟草精油a5，同时萃取釜在−0.15MPa、60℃条件下脱溶得滤渣a5，气化后的CO2经压缩冷凝液化循环至储存罐待用；
b. 中弱极性成分提取：向上述滤渣a5中加入40L液态丁烷夹带剂，通入4500LCO2流体，在4.3MPa萃取压力、30℃萃取温度下萃取2.5h，将CO2萃取液打入分离釜，分离釜和萃取釜的分离操作同上一步骤a，分别得烟草精油b5和滤渣b5；
c. 中等极性成分提取：向上述滤渣b5加入45L75%的乙醇夹带剂，通入CO2流体萃取剂6000L，在18MPa萃取压力、60℃萃取温度下CO2流体萃取剂持续以550L/h的萃取流速动态萃取2.5小时，将CO2萃取液打入分离釜，分离釜在8.5MPa、60℃下分离出乙醇和CO2后浓缩至1.2～1.4g/mL即得烟草浸膏c3，同时萃取釜在8.5MPa、60℃下分离出乙醇和CO2得滤渣c3；
d. 强极性成分提取：向滤渣c5中加入35L蒸馏水作为夹带剂，通入CO2流体萃取剂5000L，在22MPa萃取压力、55℃萃取温度下CO2流体萃取剂持续以550L/h的萃取流速动态萃取2.0小时，将CO2萃取液打入分离釜，分离釜和萃取釜的分离操作同上一步骤c，分别得1.2～1.4g/mL的烟草浸膏d5和滤渣d5；
e. 将上述烟草浸膏c5和烟草浸膏d5分别以8体积75%乙醇溶解后制得烟草净油c5和烟草净油d5，根据本发明阐明的调香方法进行调香试验，按照感官质量评价标准，由专家组评价烟草精油a5为92.3分，烟草精油c5为92.6分，烟草净油为b5 91.2分，烟草净油d5为90.8分，将上述最优段、次优段、中等段和低等段香原料，即烟草净油c5、烟草精油a5、烟草精油b5和烟草净油d5以4:3:2.4:0.6的体积比混合后得到本发明烟草源香料，将该配比的烟草源香料以3体积的丙二醇稀释后，按生产标准以20µL的用量置于微胶囊内，再将该微胶囊均匀置于滤嘴中。因为该配比的烟草源香料来自于对应卷烟加工过程中的废弃烟叶、低次烟叶和烟末材料，与对应卷烟同源同质，加香效果理想，专家感官评吸综合得分91.9分。感官评吸结果表明，采用本方法制取的烟草源香原料应用于卷烟滤嘴加香，同源同质，协调性好，增加了香气量，提高了香气质量。
本发明烟草源香料提取物，其用途包含但不限于卷烟、滤嘴、再造烟叶、爆珠、微胶囊的制备以及所有新型烟草制品的加香加料。

Claims (10)

1.一种烟草源香料提取方法，其特征在于包括以下步骤：
a. 原料预处理：将干燥的烟草源材料粉碎后过80目筛，然后将过筛后的烟草源材料装入萃取釜，抽真空至−0.085MPa，所述烟草源材料为低次烟叶或废弃烟叶或烟末或烟梗或其中两种或两种以上的混合物；
b. 非极性成分提取：向上述萃取釜中通入CO2流体后，在0.5～5.0MPa、25～35℃下萃取1～3小时，再将CO2萃取液打入分离釜后，在−0.1MPa、60℃下脱溶得烟草精油a，同时萃取釜在−0.15MPa、60℃下脱溶得滤渣a，所述烟草源材料与CO2流体的质量体积比为1:1～6；
c. 弱极性成分提取：向萃取釜中的滤渣a中依次通入丁烷夹带剂和CO2萃取剂后，在0.5～5.0MPa、25～35℃下萃取1～3小时，再将CO2萃取液打入分离釜后，在−0.1MPa，60℃下脱溶得烟草精油b，同时萃取釜在−0.15MPa、60℃下脱溶得滤渣b，所述滤渣a与丁烷的质量体积比为100:1～5，所述滤渣a与CO2流体的质量体积比为1:1～6；
d. 中等极性成分提取：向滤渣b中加入75%的乙醇夹带剂后，通入CO2流体萃取剂，然后在15～30MPa、30～60℃下将超临界CO2流体萃取剂持续以380～550L/h的萃取流速动态提取1～3小时，将CO2萃取液打入分离釜后，在8.5MPa、60℃下分离后浓缩至1.2～1.4g/mL得烟草浸膏c，同时萃取釜在8.5MPa、60℃下分离得滤渣c，所述滤渣b与乙醇的质量体积比为100:1～5，所述滤渣b与CO2流体的质量体积比为1:1～6；
e. 强极性成分提取：向滤渣c中加入蒸馏水夹带剂后，通入CO2流体萃取剂，在15～30MPa、30～60℃下用CO2流体萃取剂持续以380～550L/h的萃取流速动态提取1～3小时，再将CO2萃取液打入分离釜后，在8.5MPa、60℃下分离后浓缩至1.2～1.4g/mL得烟草浸膏c，同时萃取釜在8.5MPa、60℃下分离得滤渣d，所述滤渣c与乙醇的质量体积比为100:1～5，所述滤渣c与CO2流体的质量体积比为1:1～6；
f. 将上述烟草浸膏c和烟草浸膏d分别以1～9体积75%乙醇溶解后制得烟草净油c、烟草净油d，然后将烟草精油a、烟草精油b、烟草净油c和烟草净油d以2.2～4:2.4～4:0.9～4:0.6～2.1的的体积比混合后得到烟草源香料。
2.根据权利要求1所述的烟草源香料提取方法，其特征在于所述烟草源材料为低次烟叶、废弃烟叶、烟末、烟梗的混合物，所述低次烟叶、废弃烟叶、烟末、烟梗的质量份数比为2:4:3:1。
3.根据权利要求1所述的烟草源香料提取方法，其特征在于所述烟草源材料为低次烟叶和废弃烟叶的混合物，所述低次烟叶与废弃烟叶的质量份数比为3:7。
4.根据权利要求1所述的烟草源香料提取方法，其特征在于所述烟草源材料为废弃烟叶和烟梗的混合物，所述废弃烟叶与烟梗的质量份数比为3:2。
5.根据权利要求1所述的烟草源香料提取方法，其特征在于所述烟草源材料为低次烟叶、废弃烟叶、烟末的混合物，所述低次烟叶、废弃烟叶、烟末的质量份数比为3:4:3。
6.一种如权利要求1所述的烟草源香料的用途，其特征在于将上述制得的烟草源香料用1～10体积75%的乙醇稀释后，以烟丝质量0.3‰～0.8‰的用量均匀喷洒在卷烟烟丝上。
7.根据权利要求6所述的烟草源香料的用途，其特征在于将上述制得的烟草源香料用1～10体积75%的乙醇稀释后，以再造烟叶质量0.1‰～0.6‰的用量均匀喷洒再造烟叶上。
8.根据权利要求6所述的烟草源香料的用途，其特征在于将上述制得的烟草源香料用1～5体积辛葵酸甘油酯稀释后，以1～50µL的用量置于爆珠内，以用于滤嘴加香。
9.根据权利要求6所述的烟草源香料的用途，其特征在于将上述制得的烟草源香料用1～5体积丙二醇稀释后，以10～100µL的用量置于微胶囊内，以用于滤嘴加香。
10.根据权利要求6所述的烟草源香料的用途，其特征在于将上述制得的烟草源香料用1～5体积的丙二醇稀释后，以不燃烧烟丝质量0.5‰～2‰的用量均匀喷洒在加热不燃烧烟丝上。
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