CN116138486A - 加热卷烟的加料液和烟草填充物的制备方法和颗粒型加热卷烟 - Google Patents

加热卷烟的加料液和烟草填充物的制备方法和颗粒型加热卷烟 Download PDF

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陈伟华
王晓如
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Abstract

本发明涉及一种加热卷烟的加料液和烟草填充物的制备方法和颗粒型加热卷烟。上述制备方法包括：将烟草碎片与水混合后加热回流，收集烟草精油和水提残留物；向水提残留物中加入乙醇溶液进行加热回流，收集浸提液和醇提残渣；浸提液冷冻后离心过滤，得到第一提取物；对醇提残渣冷却烘干后，进行二氧化碳超临界萃取，收集第二提取物和超临界残渣；将烟草精油、第一提取物和第二提取物混配，制备成加热卷烟的加料液；向第二烟草中加入加料液，制备烟草颗粒，得到第一烟草填充物；将负载残渣材料浸泡于香精后干燥，得到第二烟草填充物。采用该方法可以在提升烟气品质的同时降低生产成本；并且整个工艺对环境友好，无废水废渣产生。

Description

加热卷烟的加料液和烟草填充物的制备方法和颗粒型加热 卷烟
技术领域
本发明涉及加热卷烟技术领域，尤其涉及一种加热卷烟的加料液和烟草填充物的制备方法和颗粒型加热卷烟。
背景技术
加热卷烟通过加热不燃烧的方式将烟草的香味传递给消费者，烟草加热温度较低，在350℃以下，避免了烟草高温燃烧导致的焦油等有害化合物生成，并且由于基本没有侧流烟气，不会产生二手烟气，因此加热卷烟近年来越来越受到消费者的关注和青睐。
为了提升加热卷烟的吸食口感，相关技术中有将烟草中的物质提取出加至加热卷烟中的方案，例如将烟草进行醇提后浓缩制备浸膏，而后将该浸膏添加至烟草中以提高烟草本香。如此操作不仅成本较高，并且增香效果并不显著。
发明内容
为解决或部分解决相关技术中存在的问题，本发明提供一种加热卷烟的加料液和烟草填充物的制备方法和颗粒型加热卷烟。
本发明提供一种加热卷烟的加料液和烟草填充物的制备方法，其包括如下步骤：
a)、将第一烟草切碎，得到烟草碎片；
b)、将所述烟草碎片与水混合后加热回流，收集烟草精油和水提残留物；
c)、向所述水提残留物中加入乙醇溶液进行加热回流，冷却压榨分离，收集浸提液和醇提残渣；将所述浸提液冷冻后离心过滤，得到第一提取物；
d)、对所述醇提残渣冷却烘干后，进行二氧化碳超临界萃取，收集第二提取物和超临界残渣；
e)、将所述烟草精油、第一提取物和第二提取物混配，制备成加热卷烟的加料液；
f)、向第二烟草中加入所述加料液，制备烟草颗粒，得到第一烟草填充物；所述第一烟草填充物用于设置于加热卷烟的烟草段内；
g)、将负载残渣材料浸泡于香精后干燥，得到第二烟草填充物；所述第二烟草填充物用于设置于加热卷烟的中空段内；所述负载残渣材料为所述超临界残渣，和/或，所述负载残渣材料为所述超临界残渣烘干后制粒得到的残渣颗粒。
进一步地，所述烟草碎片呈四方形，边长为1～2cm。
进一步地，所述步骤c)中，冷冻温度为-15～-25℃，冷冻时间为24～48h。
进一步地，所述烟草精油、第一提取物和第二提取物混配比例为1:(10～1000)：(0.1～2)。
进一步地，所述步骤g)中，残渣颗粒具体按照如下方法制备：将所述超临界残渣经烘干、磨粉、干法制粒后于80～100℃，干燥12～24h，得到残渣颗粒。
进一步地，所述步骤b)中水与烟草碎片的质量比为(6～15):1，加热回流的时间为1～6h。
进一步地，所述步骤c)中向所述水提残留物中加入乙醇溶液进行加热回流具体为：
向所述水提残留物中加入95％的乙醇溶液，在85～95℃加热回流0.5～4h；乙醇溶液的加入量为步骤b)中水体积的1～20倍。
进一步地，所述步骤d)中二氧化碳超临界萃取的温度为40～50℃，萃取压力为28～35MPa，萃取时间为1～3h。
进一步地，所述第一烟草和第二烟草为相同的烟草。
本发明还提供一种用于颗粒型加热卷烟，其烟草段内设置有上述任意一项方法制备的第一烟草填充物；其中空段内设置有上述任意一项方法制备的第二烟草填充物。
本发明提供的加热卷烟的加料液和烟草填充物的制备方法可以包括以下有益效果：
1)、本申请通过使用水蒸气蒸馏、乙醇浸提、CO2超临界萃取依次对同一批烟草进行提取，使得烟草中大部分香味成分均能提取出来，保证了提取效率，避免了烟草原料的浪费；而后将提取出的烟草精油、第一提取物和第二提取物混配制得加料液，提升了烟香品质。由此于在提升烟气品质的同时降低生产成本；
2)、在醇提过程中，对于收集的第一提取物直接利用，不进行减压浓缩，避免了在减压浓缩过程中提取物中低沸点香味物质的流失；
3)、对醇提的浸提液进行冷冻处理，使得蛋白质、高碳烷烃等一系列对烟气不友好的成分析出，而后再通过离心分离将这些成分从提取物中分离，提升烟气品质。
4)、将经过水蒸气蒸馏、醇提和二氧化碳超临界萃取后的残渣作为香精的负载材料进行再利用，将负载香精后得到的第二烟草填充物添加至加热卷烟的中空段中，可以起到缓释效果。该方法可实现烟草原料的百分百利用，在提升香气的同时进一步降低成本。
5)、利用该方法可以同时制备出加料液和烟草段及中空段的烟草填充物，生产效率高；并且整个工艺对环境友好，无废水废渣产生。
应当理解的是，以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的，并不能限制本发明。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明使用的术语是仅仅出于描述特定实施例的目的，而非旨在限制本发明。在本发明和所附权利要求书中所使用的单数形式的“一种”、“所述”和“该”也旨在包括多数形式，除非上下文清楚地表示其他含义。还应当理解，本文中使用的术语“和/或”是指并包含一个或多个相关联的列出项目的任何或所有可能组合。
应当理解，尽管在本发明中可能采用术语“第一”、“第二”、“第三”等来描述各种信息，但这些信息不应限于这些术语。这些术语仅用来将同一类型的信息彼此区分开。例如，在不脱离本发明范围的情况下，第一信息也可以被称为第二信息，类似地，第二信息也可以被称为第一信息。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
为了提升加热卷烟的烟气品质，同时尽可能的降低成本，本发明实施例提供一种加热卷烟的加料液和烟草填充物的制备方法，其包括如下步骤：
a)、将第一烟草切碎，得到烟草碎片；
b)、将所述烟草碎片与水混合后加热回流，收集烟草精油和水提残留物；
c)、向所述水提残留物中加入乙醇溶液进行加热回流，冷却压榨分离，收集浸提液和醇提残渣；将所述浸提液冷冻后离心过滤，得到第一提取物；
d)、对所述醇提残渣冷却烘干后，进行二氧化碳超临界萃取，收集第二提取物和超临界残渣；
e)、将所述烟草精油、第一提取物和第二提取物混配，制备成加热卷烟的加料液；
f)、向第二烟草中加入所述加料液，制备烟草颗粒，得到第一烟草填充物；所述第一烟草填充物用于设置于加热卷烟的烟草段内；
g)、将负载残渣材料浸泡于香精后干燥，得到第二烟草填充物；所述第二烟草填充物用于设置于加热卷烟的中空段内；所述负载残渣材料为所述超临界残渣，和/或，所述负载残渣材料为所述超临界残渣烘干后制粒得到的残渣颗粒。
上述步骤a)是对烟草进行预处理的步骤，本步骤中将第一烟草进行切碎处理以得到烟草碎片，由此可以提高后续水蒸气蒸馏、醇提以及二氧化碳超临界的过程中与萃取剂的接触面积，提萃取率，同时也便于操作。并且，该烟草碎片经过水蒸气蒸馏、醇提和二氧化碳超临界萃取这一系列萃取后形成的残渣还作为香精的负载材料，被添加到加热卷烟的中空段。优选的，该烟草碎片呈四方形，边长为1～2cm。虽然烟草碎片的尺寸越小有利于提高萃取率，但是本申请发明人经研究发现：尺寸过小的烟草碎片经过本申请方案的一系列萃取后所形成的负载材料吸附香精后，其香气释放速度过快，易造成吸食口感不均衡。由此，本实施例优选控制烟草碎片的边长为1～2cm，由此既可以提高萃取率，又经萃取后负载香精具有适宜的香气释放速率。更优选的，烟草碎片的边长为1～1.5cm。
步骤b)是采用水蒸气蒸馏法提取烟草中挥发性成分即烟草精油的步骤。优选的，本步骤中水与烟草碎片的质量比为(6～15):1，加热回流的时间为1～6h。加热回流的操作可以在挥发油提取装置中进行。加热回流后收集烟草精油备用，水提残留物(固液混合物)继续按照步骤c)进行醇提。
醇提可提取出剩余烟草残渣中的挥发性成分和少部分未被水提的挥发性成分。进一步地，所述步骤c)中向所述水提残留物中加入乙醇溶液进行加热回流具体为：向所述水提残留物中加入95％的乙醇溶液，在85～95℃加热回流0.5～4h；乙醇溶液的加入量为步骤b)中水体积的1～20倍。加热回流后经过而后冷却压榨分离，固液分离后的固体残渣即为醇提残渣，该醇提残渣收集备用；固液分离后的液体即浸提液，本步骤中对浸提液进行冷冻后离心过滤，经过冷冻后浸提液中的蛋白质、高碳烷烃等成分析出，该成分呈黄色，该物质其加热后会产生令人不悦的气味，故本步骤中通过冷冻的方式将其析出，而后通过离心分离将这些对烟气不友好的成分从提取物中分离，提升烟气品质。优选的，本步骤中冷冻温度为-15～-25℃，冷冻时间为24～48h。离心过滤后得到第一提取物备用，该第一提取物不经过减压浓缩制备浸膏，避免了在减压浓缩过程中提取物中低沸点香味物质的流失。收集醇提残渣继续按照步骤d)进一步进行二氧化碳超临界萃取。
醇提后的醇提残渣中仍含有较多的香味成分，本实施例中继续按照d)对醇提残渣进一步采用二氧化碳超临界萃取。本步骤中，二氧化碳超临界萃取的温度优选为40～50℃，萃取压力优选为28～35MPa，萃取时间优选为1～3h。超临界萃取后得到第二提取物备用，超临界萃取后的超临界残渣也收集备用。
步骤e)是将前述步骤中提取的烟草精油、第一提取物和第二提取物混配制得加料液的步骤。上述混配而得的加料液中包含了烟草原料的大部分香味成分，保证了提取效率，也避免了烟草原料的浪费，在提升烟气品质的同时降低原料成本。优选的，所述烟草精油、第一提取物和第二提取物混配比例为1:(10～1000)：(0.1～2)。
步骤f)是向烟草原料(即上述第二烟草)中加入前述制备的加料液来制备烟草颗粒的步骤。由于加料液中含有挥发性、非挥发性等多种香味成分，因此在加热时可以释放更为丰富的香气，提升烟气品质。本步骤中的烟草颗粒的制备工艺可以与现有的加热卷烟烟草颗粒相同，兹不赘述。本步骤中使用的第二烟草可以与第一烟草相同，二者也可以不同。作为本实施例优选方案，第一烟草和第二烟草为相同的烟草，根据同源同质的原理，使得加料液与烟草原料的内源香一致，烟气更加协调。
本实施例中，对第一烟草依次经过水蒸气蒸馏、醇提和二氧化碳超临界萃取后形成的残渣按照步骤g)进行再利用，该残渣经过萃取后内部结构变得疏松，由此本申请发明人考虑利用该残渣作为香精的负载材料。本步骤的具体操作如下：将负载残渣材料浸泡于香精后干燥，得到第二烟草填充物。该负载残渣材料可以为前述超临界残渣，可以是前述超临界残渣烘干后制粒得到的残渣颗粒，也可以是超临界残渣和残渣颗粒的混合物。残渣颗粒具体可以按照如下方法制备：将所述超临界残渣经烘干、磨粉、干法制粒后于80～100℃，干燥12～24h，得到残渣颗粒。残渣颗粒的直径优选为0.5～2mm。负载香精材料(即上述第二烟草填充物)设置于加热卷烟的中空段，烟气流经中空段时的温度大约在40℃左右，放置于中空段可以避免香精直接受热蒸发，增强其缓释效果；同时提高烟草材料的利用率，在提升香气的同时进一步降低成本。
由上述内容可知，本发明实施例提供的加热卷烟的加料液和烟草填充物的制备方法具有如下优点：
1)、本申请通过使用水蒸气蒸馏、乙醇浸提、CO2超临界萃取依次对同一批烟草进行提取，使得烟草中大部分香味成分均能提取出来，保证了提取效率，避免了烟草原料的浪费；而后将提取出的烟草精油、第一提取物和第二提取物混配制得加料液，提升了烟香品质。由此于在提升烟气品质的同时降低生产成本；
2)、在醇提过程中，对于收集的第一提取物直接利用，不进行减压浓缩，避免了在减压浓缩过程中提取物中低沸点香味物质的流失；
3)、对醇提的浸提液进行冷冻处理，使得蛋白质、高碳烷烃等一系列对烟气不不友好的成分析出，而后再通过离心分离将这些成分从提取物中分离，提升烟气品质。
4)、将经过水蒸气蒸馏、醇提和二氧化碳超临界萃取后的残渣作为香精的负载材料进行再利用，将负载香精后得到的第二烟草填充物添加至加热卷烟的空管当中，可以起到缓释效果。该方法可实现烟草原料的百分百利用，在提升香气的同时进一步降低成本。
5)、利用该方法可以同时制备出加料液和烟草段及中空段的烟草填充物，生产效率高；并且整个工艺对环境友好，无废水废渣产生。
本发明另一实施例还提供一种用于颗粒型加热卷烟，其烟草段内设置有前述方法制备的第一烟草填充物；其中空段内设置有前述方法制备的第二烟草填充物。该颗粒型加热卷烟具有烟气品质高，成本低的优点。
下面结合具体的实施例对本发明的技术方案作进一步说明：
实施例1
将烟叶切碎呈四方形状，边长为1cm，备用；取100g烟草加入烧杯中，加入8倍量的水；将混合物转移至挥发油提取装置的圆底烧瓶I中，加热回流4h；收集得到的烟草精油备用，将圆底烧瓶I中混合物转移至烧瓶II中，并补加95％乙醇溶液，按体积计算，95％乙醇溶液：水为1:1；将烧瓶II放入水浴装置中进行回流加热，其加热温度为85℃；回流加热2h，冷却压榨分离，得到浸提液和残余烟片(即上述醇提残渣)；将浸提液放入冷冻室进行冷冻，其温度为-20℃，冷冻时间为24h；而后将浸提液离心过滤分离，得到第一提取物和黄色物质；将残余烟片冷却烘干，放入CO2超临界装置中，进行超临界萃取，收集烟草提取物(即上述第二提取物)和剩余残渣(即上述超临界残渣)，将部分剩余残渣磨粉，采用干法制粒手段制备成直径为1mm的残渣颗粒；将残渣颗粒和剩余片状残渣放入烘箱干燥，其温度为80℃，干燥时间为12h，烘干后备用；将烟草精油、第一提取物、烟草提取物(上述第二提取物)按1:10:1进行混配，制备成加热卷烟加料液；使用相同的烟叶制备加热卷烟烟草颗粒(即上述第一烟草填充物)，期间加入前述加料液；配置蓝莓香精，将烘干后的残渣颗粒和剩余片状残渣浸泡在香精溶液中，随后取出冷却干燥，得到第二烟草填充物；制备颗粒型加热卷烟，其中加热卷烟烟草颗粒(即上述第一烟草填充物)添加至加热卷烟的烟草段，第二烟草填充物添加至颗粒型加热卷烟的中空段。
将烟草精油、第一提取物、烟草提取物(第二提取物)分别进行气相色谱/质谱联用分析，分析其特征化学成分及区别。烟草精油、第一提取物、烟草提取物香味成分分别列于表1至表3。
表1烟草精油中香味成分和面积归一化结果
Figure BDA0004048854540000081
Figure BDA0004048854540000091
表2第一提取物中香味成分和面积归一化结果
编号 保留时间/min 面积归一化/％ 名称
1 14.14 3.08 正己酸乙酯
2 17.34 1.46 羟基丙酮
3 23.90 6.60 乙酸
4 30.66 10.39 丙二醇
5 48.21 71.66 烟碱
6 53.14 6.82 新植二烯
表3烟草提取物中香味成分和面积归一化结果
编号 保留时间/min 面积归一化/％ 名称
1 30.70 3.96 丙二醇
2 48.33 28.30 烟碱
3 53.68 48.71 新植二烯
4 72.98 0.95 棕榈酸甲酯
5 113.35 6.74 棕榈酸
6 118.98,120.79 1.81 四十四烷
7 121.79 0.94 硬脂酸
8 122.98 1.67 油酸
9 123.34 0.74 2-甲基-1-十六烷醇
10 125.18 2.70 亚油酸
11 128.39 2.89 亚麻酸
12 128.90 0.59 异戊酸香叶酯
表1、表2和表3数据表明：经过水蒸气蒸馏后的烟末与溶液中还存在大量的烟草香味物质，加入乙醇后进行提取，其浸提液中含有大量的烟碱，其次为丙二醇、新植二烯、乙酸、正己酸乙酯、羟基丙酮。随后的残余烟草经过CO2超临界萃取后依旧能萃取出大量的烟碱与新植二烯，除此之外，巨豆三烯酮、大马酮、棕榈酸、棕榈酸甲酯、亚麻酸等均被萃取出。
实施例2
将烟叶切碎呈四方形状，边长为1.5cm，备用；取100g烟草加入烧杯中，加入10倍量的水；将混合物转移至挥发油提取装置的圆底烧瓶I中，加热回流5h；收集得到的烟草精油备用，将圆底烧瓶I中混合物转移至烧瓶II中，并补加95％乙醇溶液，按体积计算，95％乙醇溶液：水为1.5:1；将烧瓶II放入水浴装置中进行回流加热，其加热温度为90℃；回流加热1h，冷却压榨分离，得到浸提液和残余烟片(即上述醇提残渣)；将浸提液放入冷冻室进行冷冻，其温度为-25℃，冷冻时间为48h；将浸提液离心过滤分离，得到第一提取物和黄色物质；将残余烟片冷却烘干，放入CO2超临界装置中，进行超临界萃取，收集烟草提取物(即上述第二提取物)和剩余残渣(即上述超临界残渣)，将部分剩余残渣磨粉，采用干法制粒手段制备成直径为0.5mm的残渣颗粒；将残渣颗粒和剩余片状残渣放入烘箱干燥，其温度为85℃，干燥时间为24h，烘干后备用；将烟草精油、第一提取物、烟草提取物(上述第二提取物)按1:50:1.5进行混配，制备成加热卷烟加料液；使用相同的烟叶制备加热卷烟烟草颗粒(即上述第一烟草填充物)，期间加入前述加料液；配置薄荷香精，将烘干后的残渣颗粒和剩余片状残渣浸泡在香精溶液中，随后取出冷却干燥，得到第二烟草填充物；制备颗粒型加热卷烟，其中加热卷烟烟草颗粒(即上述第一烟草填充物)添加至加热卷烟的烟草段，第二烟草填充物添加至颗粒型加热卷烟的中空段。
比较例1
其与实施例1的区别在于：制备的颗粒型加热卷烟中中空段未添加第二烟草填充物。
比较例2
其与实施例2的区别在于：制备的颗粒型加热卷烟中中空段未添加第二烟草填充物，第二烟草填充物添加至烟草段。
比较例3
其与比较例1的区别在于：制备的颗粒型加热卷烟中烟草段中第一烟草填充物未添加加热卷烟加料液。
对实施例1、实施例2、比较例1、比较例2和比较例3之别的颗粒型加热卷烟进行评吸测试，测试结果表明：实施例1和实施例2制备的颗粒型加热卷烟具有烟香丰富性提升，具有蓝莓、薄荷特征香韵，入喉刺激不明显，使烟气更加柔和，香味缓释效果明显的优点。实施例1制备的颗粒型加热卷烟相对于比较例1，其具有丰富烟香，有蓝莓特征香韵，烟气更加细腻柔和的优点，成团性稍好，略有生津感，刺激和残留并不明显。实施例2制备的颗粒型加热卷烟相对于比较例2，香味缓释效果更加明显；相较于比较例2中3口过后薄荷香韵几乎没有，实施例2中3口之后薄荷香韵略有下降，一直持续至6、7口后薄荷香韵才消失。比较例1制备的颗粒型加热卷烟相对于比较例3，其烟香的丰富性得到提升，烟气透发性突出，浓度较高，劲头总体适中。
以上已经描述了本发明的各实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。本文中所用术语的选择，旨在最好地解释各实施例的原理、实际应用或对市场中的技术的改进，或者使本技术领域的其他普通技术人员能理解本文披露的各实施例。

Claims (10)

1.一种加热卷烟的加料液和烟草填充物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
a)、将第一烟草切碎，得到烟草碎片；
b)、将所述烟草碎片与水混合后加热回流，收集烟草精油和水提残留物；
c)、向所述水提残留物中加入乙醇溶液进行加热回流，冷却压榨分离，收集浸提液和醇提残渣；将所述浸提液冷冻后离心过滤，得到第一提取物；
d)、对所述醇提残渣冷却烘干后，进行二氧化碳超临界萃取，收集第二提取物和超临界残渣；
e)、将所述烟草精油、第一提取物和第二提取物混配，制备成加热卷烟的加料液；
f)、向第二烟草中加入所述加料液，制备烟草颗粒，得到第一烟草填充物；所述第一烟草填充物用于设置于加热卷烟的烟草段内；
g)、将负载残渣材料浸泡于香精后干燥，得到第二烟草填充物；所述第二烟草填充物用于设置于加热卷烟的中空段内；所述负载残渣材料为所述超临界残渣，和/或，所述负载残渣材料为所述超临界残渣烘干后制粒得到的残渣颗粒。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述烟草碎片呈四方形，边长为1～2cm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤c)中，冷冻温度为-15～-25℃，冷冻时间为24～48h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述烟草精油、第一提取物和第二提取物混配比例为1:(10～1000)：(0.1～2)。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤g)中，残渣颗粒具体按照如下方法制备：将所述超临界残渣经烘干、磨粉、干法制粒后于80～100℃，干燥12～24h，得到残渣颗粒。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤b)中水与烟草碎片的质量比为(6～15):1，加热回流的时间为1～6h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤c)中向所述水提残留物中加入乙醇溶液进行加热回流具体为：
向所述水提残留物中加入95％的乙醇溶液，在85～95℃加热回流0.5～4h；乙醇溶液的加入量为步骤b)中水体积的1～20倍。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤d)中二氧化碳超临界萃取的温度为40～50℃，萃取压力为28～35MPa，萃取时间为1～3h。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一烟草和第二烟草为相同的烟草。
10.一种用于颗粒型加热卷烟，其特征在于，其烟草段内设置有权利要求1至9任意一项方法制备的第一烟草填充物；其中空段内设置有权利要求1至9任意一项方法制备的第二烟草填充物。
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