CN112754070A - 一种烟草香固体缓释卷烟滤棒 - Google Patents

一种烟草香固体缓释卷烟滤棒 Download PDF

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Abstract

本发明提出了一种烟草香固体缓释卷烟滤棒，由复合滤棒以及接装纸组成，接装纸在包裹在复合滤棒外侧，复合滤棒包括空白丝束和缓释丝束；缓释丝束以均匀分布、中心分布或外周均匀分布的方式分布在空白丝束内部；缓释丝束包括粒径为0.1‑1000μm的微胶囊和醋酸纤维丝束；微胶囊均匀负载在醋酸纤维丝束上；微胶囊在醋酸纤维丝束的添加量为5‑50 mg/cm。本发明制备了一种烟草香固体缓释卷烟滤棒，抽吸时其香气与卷烟协调，增香效果明显，且具有良好的缓释效果。

Description

一种烟草香固体缓释卷烟滤棒
技术领域
本发明属于卷烟技术领域，具体是涉及一种烟草香固体缓释卷烟滤棒。
背景技术
降焦减害是烟草行业发展的趋势和需求。国家局《烟草行业中长期科技发展规划（2021—2035年）》指出，未来要将“卷烟降焦减害迈上新台阶”。但是，低焦油卷烟的开发带来卷烟香味成分的缺失和不足，在一定程度上影响消费者的感官体验。设法在滤棒材料中对卷烟香味成分进行增补是解决该问题的关键。
目前，有一些固体颗粒物复合滤棒的相关研究报道，例如将咖啡、可可香辛料、小米等香料做成固体颗粒物，添加于滤棒中增香。但这些颗粒物增香效果不明显，且不具有缓释效果。也有专利如CN108851209A、CN202842325U等将香料制成微胶囊后置于滤棒某一段中加香，得到的微胶囊滤棒虽然具有一定的缓释效果，但是香气与卷烟协调性不足、加香效果不明显、逐口抽吸释放不够稳定。
烟草提取物香味成分丰富，香味与卷烟协调，加香效果明显。因此，本发明根据以往微胶囊滤棒香气与卷烟协调性不足、加香效果不够明显、逐口抽吸不稳定等问题，开发出一种缓释效果明显、加香效果显著、与卷烟协调性好、抽吸释放均匀的烟草香固体缓释滤棒。
发明内容
本发明正是基于上述技术问题之一，开发出一种缓释效果明显、加香效果显著、与卷烟协调性好、抽吸释放均匀的烟草香固体缓释滤棒。
根据本发明的第一个方向，本发明提出了一种烟草香固体缓释卷烟滤棒，由复合滤棒以及接装纸组成，接装纸在包裹在复合滤棒外侧，复合滤棒包括空白丝束和缓释丝束；缓释丝束以均匀分布、中心分布或外周均匀分布的方式分布在空白丝束内部；缓释丝束包括粒径为0.1-1000μm的微胶囊和醋酸纤维丝束；微胶囊均匀负载在醋酸纤维丝束上；微胶囊与醋酸纤维丝束的添加量为5-50 mg/cm。
进一步的，微胶囊为包埋了烟草提取物的水包油型纳米或微米级小球。
本发明中，其中微胶囊为“水包油”型纳米或微米级小球，外侧为壳聚糖壁材，中心为烟草提取物；在室温时，微胶囊非常稳定，在运输和一般储藏过程中，包埋的烟草香料香味几乎不会释放；微胶囊必须达到一定温度才会裂解释放。在烟支点燃时，随着热烟气到达滤嘴微胶囊区，前端的微胶囊开始裂解释放。随着烟支燃烧进行，后段的微胶囊也逐渐裂解释放，起到缓释均匀加香的效果。
根据本发明的第二个方向，提出了制备烟草香固体缓释卷烟滤棒的方法，包括如下步骤：
（1）烟草提取物的制备；将原料粉碎后加入提取液，浓缩并加入乙醇脱蜡，并抽滤；
（2）微胶囊的制备；配制壳聚糖溶液，并将烟草提取物与乳化剂乳化后，与壳聚糖溶液混合，利用氢氧化钠溶液调节pH至7.0后，滴加交联剂并于-20℃冷冻12h，于冻干机干燥24h即可；
（3）将微胶囊均匀负载在醋酸纤维丝束上形成缓释丝束；通过滤棒成型机分布在空白丝束内形成复合滤棒，在外包裹接装纸即可。
进一步的，步骤（1）原料为烟叶、烟草碎片或烟梗。
进一步的，步骤（1）提取液为石油醚，其中原料与提取液的质量比为1: 1-8。
优选的，原料与提取液的质量比为1:4。
进一步的，步骤（1）中原料利用提取液提取1-3次，合并石油醚层；并浓缩至原料质量的一半。
优选的，原料用提取液提取2次。提取液浓缩后，乙醇加入量为原料的2-3倍，加入乙醇后4℃冷藏过夜再进行抽滤除蜡。
进一步的，步骤（2）壳聚糖溶液的制备为，将壳聚糖按照0.2-5.0 mg/mL的比例超声溶解于1%的冰醋酸溶液。
优选的，壳聚糖按照1.8 mg/mL的比例超声溶解于1%的冰醋酸溶液。
进一步的，步骤（2）乳化剂为司盘80；烟草提取物与乳化剂的体积比为为0.2-6：1。
优选的，司盘80浓度为4.0 mg/mL，烟草提取物浓度为4.0 mg/mL，二者比例为1:1。
进一步的，步骤（2）交联剂为0.8 mg/mL的TPP溶液；交联剂的量为乳化液体积的10%-50%。
优选的，在室温下进行磁力搅拌，随后缓慢滴加0.8 mg/mL的TPP溶液至乳化液体积的30%，继续进行磁力搅拌直至反应完全。
通过以上技术方案，本发明提供了一种烟草香固体缓释卷烟滤棒，具有如下优点：
1、本发明采用包埋了烟草提取物的微胶囊均匀负载在醋酸纤维丝束上，微胶囊的添加量为5-50 mg/cm，其释放的香味成分加香效果显著、与卷烟协调性好，克服了现有微胶囊复合滤棒香气与卷烟协调性不足、加香效果不明显的问题。
2、本发明复合滤棒包括空白丝束和缓释丝束；缓释丝束以均匀分布、中心分布或外周均匀分布的方式分布在空白丝束内部，香味抽吸释放均匀，克服了现有微胶囊复合滤棒逐口抽吸释放不均匀的缺点。
3、本发明在室温及运输过程中非常稳定，释放很少，在卷烟抽吸过程中随着烟支燃烧产生的热烟气逐步释放，具有良好的缓释效果。
4、本发明的微胶囊可通过滤棒成型机加入，不改变现有滤棒生产工艺，操作简单。
附图说明
图1为本发明实施例1中的烟滤棒结构示意图；
图2为本发明实施例2中的烟滤棒结构示意图。
图3为本发明实施例3中的烟滤棒结构示意图。
其中1为缓释丝束，2为空白丝束，3为接装纸。
图4为本发明实施例2中制备的微胶囊热重分析图。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合附图和具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是，本发明还可以采用其他不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本发明的保护范围并不受下面公开的具体实施例的限制。
本发明提供了一种烟草香固体缓释卷烟滤棒，香味更加丰富，香气协调性好，刺激感降低，加香效果明显，逐口释放稳定，其结构如图1-3。
实施例1烟草香固体缓释卷烟滤棒的一般制备方法
本发明提出了一种烟草香固体缓释卷烟滤棒，由复合滤棒以及接装纸组成，接装纸在包裹在复合滤棒外侧，复合滤棒包括空白丝束和缓释丝束；缓释丝束以均匀分布、中心分布或外周均匀分布的方式分布在空白丝束内部；缓释丝束包括粒径为0.1-1000μm的微胶囊和醋酸纤维丝束；微胶囊均匀负载在醋酸纤维丝束上；微胶囊与醋酸纤维丝束的添加量为5-50 mg/cm。
在本发明某些实施例中，微胶囊为包埋了烟草提取物的水包油型纳米或微米级小球。
制备烟草香固体缓释卷烟滤棒的方法，包括如下步骤：
（1）烟草提取物的制备；将原料粉碎后加入提取液，浓缩并加入乙醇脱蜡，并抽滤；
（2）微胶囊的制备；配制壳聚糖溶液，并将烟草提取物与乳化剂乳化后，与壳聚糖溶液混合，利用氢氧化钠溶液调节pH至7.0后，滴加交联剂并于-20℃冷冻12h，于冻干机干燥24h即可；
（3）将微胶囊均匀负载在醋酸纤维丝束上形成缓释丝束；通过滤棒成型机分布在空白丝束内形成复合滤棒，在外包裹接装纸即可。
在本发明某些实施例中，步骤（1）原料为烟叶、烟草碎片或烟梗。
在本发明某些实施例中，步骤（1）提取液为石油醚，其中原料与提取液的质量比为1: 1-8。
在本发明某些实施例中，原料与提取液的质量比为1:4。
在本发明某些实施例中，步骤（1）中原料利用提取液提取1-3次，合并石油醚层；并浓缩至原料质量的一半。
优选的，步骤（1）中原料利用提取液提取2次，提取液浓缩后，乙醇加入量为原料的2-3倍，加入乙醇后4℃冷藏过夜再进行抽滤。
在本发明某些实施例中，步骤（2）壳聚糖溶液的制备为，将壳聚糖按照0.2-5.0mg/mL的浓度超声溶解于1%的冰醋酸溶液。
优选的，壳聚糖溶液浓度为1.8 mg/mL。
在本发明某些实施例中，步骤（2）乳化剂为司盘80；烟草提取物与乳化剂的体积比为0.2-6：1。
在本发明某些实施例中，司盘80浓度为4.0mg/mL，烟草提取物浓度为4.0 mg/mL，二者比例为1:1。
在本发明某些实施例中，步骤（2）交联剂为0.8 mg/mL的TPP溶液；交联剂的量为乳化液体积的10%-50%。
优选的，在室温下进行磁力搅拌，随后缓慢滴加0.8 mg/mL的TPP溶液至乳化液体积的30%，继续进行磁力搅拌直至反应完全。
实施例2
清香型烟香固体缓释卷烟滤棒制备
取烟叶1份切丝(等级为XQ1，产地为四川凉山，年份为2016年)，加入4质量份数的石油醚提取2次，合并石油醚层，浓缩至0.5份质量数。加入2份质量数无水乙醇，4℃冷藏过夜，抽滤，即得烟草提取物。
将0.18 g壳聚糖超声溶解于100mL 1%的冰醋酸溶液中，配制出1.8 mg/mL的壳聚糖溶液。将0.4 g烟草提取物与0.4 g乳化剂司班80充分乳化后与壳聚糖溶液混合，用1.0mol/L的氢氧化钠溶液调节混合溶液的pH值为7.0，在室温下进行磁力搅拌，随后缓慢滴加0.8 mg/mL的TPP溶液30 mL，继续进行磁力搅拌，确保反应完全进行。将得到的溶液于-20℃冷冻12h，于冻干机干燥24h，即得到微胶囊。
在滤棒成型机上，将微胶囊均匀添加在醋酸纤维丝束上，添加量为30 mg/cm，即得均匀分布的烟草香固体缓释卷烟滤棒如图1所示，由复合滤棒以及接装纸组成，接装纸在包裹在复合滤棒外侧，复合滤棒包括空白丝束和缓释丝束；缓释丝束均匀分布在空白丝束内部。
实施例2感官评价结果表明，与空白滤棒卷烟相比，本实施例中得到的清香型烟香固体缓释卷烟滤棒香味更加丰富，香气协调性好，有清甜香韵，回甜明显，刺激感显著降低，加香效果明显，逐口释放稳定。
实施例3 清香型烟香提取物提取工艺优化
取烟叶3份切丝(等级为XQ1，产地为四川凉山，年份为2016年)，分别加入0.5质量份数、4质量份数和16质量份数的石油醚提取2次，合并石油醚层，浓缩至0.5份质量数。加入2份质量数无水乙醇，4℃冷藏过夜，抽滤，即得烟草提取物。结果表明，0.5质量份数的石油醚不能完全没过烟丝，提取效率较低；16质量份数的石油醚溶剂过多，旋转蒸发时间较长，部分香味成分损失，成本也增加；4质量份数的石油醚刚好没过烟丝，旋转蒸发时间较容易，香味成分损失少，效率最高。
取烟叶3份切丝(等级为XQ1，产地为四川凉山，年份为2016年)，分别加入4质量份数的石油醚分别提取1次、2次和4次，合并石油醚层，浓缩至0.5份质量数。加入2份质量数无水乙醇，4℃冷藏过夜，抽滤，即得烟草提取物。结果表明，提取1次，石油醚溶剂少，旋转蒸发时间较短，但香味成分未充分提取出；提取4次，石油醚溶剂过多，旋转蒸发时间较长，部分香味成分损失，成本增加；提取2次，石油醚溶剂提取率增加，旋转蒸发时间合适，效率最高。
实施例4 清香型烟香微胶囊制备工艺优化
分别将0.01g、0.18 g、0.60g壳聚糖超声溶解于100 mL1%的冰醋酸溶液中，配制出0.1mg/mL、1.8 mg/mL、6.0 mg/mL的壳聚糖溶液。将0.4 g实施例2制备的烟草提取物与0.4g乳化剂司班80充分乳化后与壳聚糖溶液混合，用1.0 mol/L的氢氧化钠溶液调节混合溶液的pH值为7.0，在室温下进行磁力搅拌，随后缓慢滴加0.8 mg/mL的TPP溶液30 mL，继续进行磁力搅拌，确保反应完全进行。将得到的溶液于-20℃冷冻12h，于冻干机干燥24h，即得到微胶囊。结果表明，0.1 mg/mL的壳聚糖溶液制备的微胶囊壁材过薄，香味损失较多，香气丰富性不足； 6.0 mg/mL的壳聚糖溶液制备的微胶囊壁材过厚，包埋过多，香味释放不足，香气丰富性也不佳；1.8 mg/mL的壳聚糖溶液制备的微胶囊壁材适中，香味释放良好，香气丰富性较好。
将0.18 g壳聚糖超声溶解于100 mL 1%的冰醋酸溶液中，配制出1.8 mg/mL的壳聚糖溶液。分别将0.05 g、0.4 g、3.2g实施例2制备的烟草提取物与0.4 g乳化剂司班80充分乳化后与壳聚糖溶液混合，用1.0 mol/L的氢氧化钠溶液调节混合溶液的pH值为7.0，在室温下进行磁力搅拌，随后缓慢滴加0.8 mg/mL的TPP溶液30 mL，继续进行磁力搅拌，确保反应完全进行。将得到的溶液于-20℃冷冻12h，于冻干机干燥24h，即得到微胶囊。结果表明，烟草提取物与乳化剂比例为1: 8，微胶囊成球性差，香气丰富性不足；烟草提取物与乳化剂比例为8:1，微胶囊成球性也较差，且香料损失较多；烟草提取物与乳化剂比例为1:1，微胶囊成球性良好，包埋效果也较好。
实施例5 中间香型烟香固体缓释卷烟滤棒制备
取烟叶1份切丝(等级为C4F，产地为重庆巫溪，年份为2013年)，加入4质量份数的石油醚提取2次，合并石油醚层，浓缩至0.5份质量数。加入2份质量数无水乙醇，4℃冷藏过夜，抽滤，即得微胶囊。
将0.18 g壳聚糖超声溶解于100 mL 1%的冰醋酸溶液中，配制出1.8 mg/mL的壳聚糖溶液。将0.4 g烟草提取物与0.4 g乳化剂司班80充分乳化后与壳聚糖溶液混合，用1.0mol/L的氢氧化钠溶液调节混合溶液的pH值为7.0，在室温下进行磁力搅拌，随后缓慢滴加0.8 mg/mL的TPP溶液30 mL，继续进行磁力搅拌，确保反应完全进行。将得到的溶液于-20℃冷冻12h，于冻干机干燥24h，即得到微胶囊。
在滤棒成型机上，将微胶囊添加在醋酸纤维丝束条带中心，添加量为10 mg/cm，即得中心分布的烟草香固体缓释卷烟滤棒如图2所示，由复合滤棒以及接装纸组成，接装纸在包裹在复合滤棒外侧，复合滤棒包括空白丝束和缓释丝束；缓释丝束分布在空白丝束中心
感官评价结果表明，与空白滤棒卷烟相比，本实施例中得到的中间香型烟香固体缓释卷烟滤棒香味丰富，香气协调性好，香气上扬，甜润感明显，刺激感稍有降低，加香效果明显，逐口释放相对稳定。
实施例6 外周均匀分布烟香固体缓释卷烟滤棒制备
取烟叶1份切丝(等级为C4F，产地为重庆巫溪，年份为2013年)，加入4质量份数的石油醚提取2次，合并石油醚层，浓缩至0.5份质量数。加入2份质量数无水乙醇，4℃冷藏过夜，抽滤，即得微胶囊。
将0.18 g壳聚糖超声溶解于100 mL 1%的冰醋酸溶液中，配制出1.8 mg/mL的壳聚糖溶液。将0.4 g烟草提取物与0.4 g乳化剂司班80充分乳化后与壳聚糖溶液混合，用1.0mol/L的氢氧化钠溶液调节混合溶液的pH值为7.0，在室温下进行磁力搅拌，随后缓慢滴加0.8 mg/mL的TPP溶液30 mL，继续进行磁力搅拌，确保反应完全进行。将得到的溶液于-20℃冷冻12h，于冻干机干燥24h，即得到微胶囊。
在滤棒成型机上，将微胶囊添加在醋酸纤维丝束条带上中下三个中心，添加量为20 mg/cm，即得外周均匀分布分布的烟草香固体缓释卷烟滤棒如图3所示，由复合滤棒以及接装纸组成，接装纸在包裹在复合滤棒外侧，复合滤棒包括空白丝束和缓释丝束；缓释丝束均匀分布在空白丝束外周。
感官评价结果表明，与空白滤棒卷烟相比，本实施例中得到的固体缓释卷烟滤棒香味丰富，香气协调性好，香气上扬，甜润感显著，刺激感明显降低，加香效果显著，逐口释放比较稳定。
实施例7 微胶囊的热重分析
取实施例2中所制得的微胶囊10.0 mg，置于热重分析仪中，测试微胶囊50-750℃的热重分析图，结果如图4所示。由图4可知当温度大于100℃小于220℃时，壳聚糖和微胶囊略微有所失重。当温度大于220℃小于250℃时，壳聚糖失重速率迅速增加，壳聚糖开始分解破坏。当温度大于250℃时，烟草香微胶囊失重速率迅速增加，壳聚糖囊壁分解破裂，被包埋的香料迅速释放。总之，低温下微胶囊非常稳定，在运输和一般储藏过程中，包埋的香料几乎不会释放。当卷烟抽吸时，受到高温烟气的作用，微胶囊开始裂解释放，起到缓释增香作用。
实施例8 烟草提取物的香味成分分析
取实施例2制备的烟草提取物100μL，加入0.8mL无水乙醇稀释，加入内标物丙酸苯乙酯（1782 μg/mL）100 μL，进行GC-MS分析。GC-MS检测条件：Supelco HP-5 MS 色谱柱，60m × 0.25 mm；初始温度50°C，维持2min，以6°C/min升温至120°C，然后以12°C/min升温至240°C，并维持5 min，以15 °C/min升温至280°C，保持3min。获得GC-MS总离子流图，利用NIST 11标准质谱库检索，选取匹配℃大于80%的峰，参考标准品，确定主要香味成分的化学结构，根据内标计算香味成分的含量。
结果表明，烟草提取物中含有大量的西柏三烯-1,3-二醇、1,5,9-三甲基-12-异丙基-4,8,13-环十四三烯-1,3-二醇、植醇乙酸酯、卡巴拉丁烯等烟草本香萜烯类成分，能增加卷烟的清香香韵。其亚油酸、亚麻酸、棕榈酸及硬脂酸等脂肪酸类成分，赋予卷烟圆润和甜香气息。此外，4,4-二甲基十一烷、2,6-二甲基十氢萘及正二十烷等烷烃类成分能提升卷烟的丰富性及醇和感。二氢猕猴桃内酯、3-羰基-紫罗兰醇、香紫苏醇环氧化合物等成分能增加卷烟的果香和花香香韵。
表1 烟草提取物的GC-MS香味成分分析(μg/mL)
保留时间 香味成分 含量
18.2 4,4-二甲基十一烷 75.75
18.5 1,1-二甲基丁基苯 104.50
18.6 2,6-二甲基十氢萘 62.74
18.8 2,3-二甲基十氢萘 65.68
19.2 1,2-二甲基十氢萘 38.88
19.8 1,5-二甲基十氢萘 43.10
20.4 4-叔丁基苯乙烯 151.17
21.3 环己基苯 19.47
21.7 烟碱 15454.48
23.6 尼可他因 21.67
24.4 二氢猕猴桃内酯 21.75
25.6 3-羰基-紫罗兰醇 79.54
26.5 可替宁 34.70
27.8 植醇乙酸酯 3939.98
29.5 棕榈酸 656.79
31.1 正二十烷 81.25
32.5 亚油酸 696.92
32.6 亚麻酸 1429.39
32.9 硬脂酸 328.23
33.6 香紫苏醇环氧化合物 129.60
33.8 1,5,9-三甲基-12-异丙基-4,8,13-环十四三烯-1,3-二醇 1426.74
34.0 卡巴拉丁烯 386.40
34.5 西柏三烯-1,3-二醇 14247.13
35.0 正二十三烷 532.94
36.3 4-叔丁基苯丙酮 393.85
36.6 4a-羟甲基十氢萘 1612.92
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种烟草香固体缓释卷烟滤棒，其特征在于，由复合滤棒以及接装纸组成，所述接装纸在包裹在所述复合滤棒外侧，所述复合滤棒包括空白丝束和缓释丝束；所述缓释丝束以均匀分布、中心分布或外周均匀分布的方式分布在所述空白丝束内部；所述缓释丝束包括粒径为0.1-1000 μm的微胶囊和醋酸纤维丝束；所述微胶囊均匀负载在醋酸纤维丝束上；所述微胶囊与所述醋酸纤维丝束的添加量为5-50 mg/cm。
2.根据权利要求1所述的烟草香固体缓释卷烟滤棒，其特征在于，所述微胶囊为包埋了烟草提取物的水包油型纳米或微米级小球。
3.制备权利要求1所述的烟草香固体缓释卷烟滤棒的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）所述烟草提取物的制备；将原料粉碎后加入提取液，浓缩并加入乙醇脱蜡，并抽滤；
（2）所述微胶囊的制备；配制壳聚糖溶液，并将所述烟草提取物与乳化剂乳化后，与所述壳聚糖溶液混合，调节pH至7.0后，滴加交联剂并冷冻干燥即可；
（3）将所述微胶囊均匀负载在所述醋酸纤维丝束上形成所述缓释丝束；通过滤棒成型机分布在所述空白丝束内形成所述复合滤棒，在外包裹接装纸即可。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤（1）所述原料为烟叶、烟草碎片或烟梗。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤（1）所述提取液为石油醚，其中所述原料与所述提取液的质量比为1: 1-8。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤（1）中所述原料利用所述提取液提取1-3次，合并石油醚层；并浓缩至所述原料质量的一半。
7.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤（2）所述壳聚糖溶液的制备为，将所述壳聚糖按照0.2-5.0mg/mL的比例超声溶解于1%的冰醋酸溶液。
8.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤（2）所述乳化剂为司盘80；所述烟草提取物与所述乳化剂的体积比为0.2-6：1。
9.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤（2）所述交联剂为0.8 mg/mL的TPP溶液；所述交联剂的量为乳化液体积的10%-50%。
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