CN114794527A - 槐花提取物及其制备方法和卷烟加香料 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种槐花提取物及其制备方法和卷烟加香料。上述制备方法包括:对槐花进行CO2超临界萃取,得到槐花精油和槐花残渣;向所述槐花残渣中加入乙醇溶液进行加热回流,提取回流液进行过滤得到滤液;将滤液进行一次减压浓缩、醇沉、二次减压浓缩,得到槐花浸膏,并收集醇沉沉淀;对所述醇沉沉淀进行酶解,得到上清液;向所述上清液中加入槐花浸膏,加热进行美拉德反应,得到美拉德反应物;将所述美拉德反应物与槐花精油混合,得到槐花提取物。该方法制备的槐花提取物香韵丰富,具有高香气特征;将该槐花提取物以适当比例施加于卷烟中可柔和烟气、降低刺激,彰显清甜香的香气风格。
Description
技术领域
本发明涉及卷烟加香技术领域,尤其涉及一种槐花提取物及其制备方法和卷烟加香料。
背景技术
刺槐,又名洋槐,豆科植物,在我国广泛种植,每年4~6月为花期,其花白色,可药食两用。研究发现槐花中除挥发性香味成分外,蛋白质含量高达22%,且富含氨基酸、脂肪酸、多糖和黄酮等。槐花具有止血、降血压、降血糖、抗氧化、增强免疫力、抗病毒等药理作用,因此常用干槐花作为临床中药。
槐花香味清幽淡雅,又带有清新的甜味,用槐花提取物制备具有清甜香香韵的烟用香料,用于卷烟加香,可改善卷烟吸味,增强甜润感,彰显“清甜型”卷烟产品风格,但相关技术中作为烟用香精香料开发利用的实例较少。
中国专利CN1986758A公开了一种乙醇提取槐花浸膏的制备工艺,其包括:槐花→乙醇萃取→固液分离→澄清过滤→蒸馏浓缩→槐花浸膏。此种方法获得的槐花浸膏香韵较为单一,对于感官品质的提升有待提高。
发明内容
为解决或部分解决相关技术中存在的问题,本发明提供一种槐花提取物及其制备方法和卷烟加香料。
本发明提供一种槐花提取物的制备方法,其包括如下步骤:
1)、对槐花进行CO2超临界萃取,得到槐花精油和槐花残渣;
2)、向所述槐花残渣中加入乙醇溶液进行加热回流,提取回流液进行过滤得到滤液;
3)、将滤液进行一次减压浓缩、醇沉、二次减压浓缩,得到槐花浸膏,并收集醇沉沉淀;
4)、对所述醇沉沉淀进行酶解,得到上清液;
5)、向所述上清液中加入槐花浸膏,加热进行美拉德反应,得到美拉德反应物;
6)、将所述美拉德反应物与槐花精油混合,得到槐花提取物。
进一步地,所述步骤1)中,CO2超临界萃取具体为:先静态萃取20~40min后再动态萃取1~3h;所述CO2超临界萃取条件为:釜温35~55℃,萃取压力10~40MPa,出口温度80~100℃,出口流速2~5L/min,萃取过程使用乙醇作为夹带剂。
进一步地,所述步骤2)中,加热回流使用的乙醇溶液为30~50wt%的乙醇溶液;加热回流的温度为75~85℃,回流时间为1~2h;所述槐花残渣与乙醇溶液的质量体积比为(0.2~0.5)g:1mL。
进一步地,所述步骤3)中具体为:
将所述滤液进行一次减压浓缩,浓缩至原体积的1/10~1/4;
调整乙醇浓度至60~80wt%后进行醇沉,醇沉后离心分离,收集醇沉沉淀和分离液;
在分离液中加入丙二醇进行二次减压浓缩,浓缩至1.2~1.4g/mL的膏状液体,得到槐花浸膏;分离液与丙二醇的体积比为(10~15):1。
进一步地,所述步骤4)中酶解使用的酶为风味蛋白酶,所述风味蛋白酶与醇沉沉淀的质量比为(0.02~0.05):1。
进一步地,所述步骤4)中酶解的pH值为7.0,酶解温度为40~55℃,酶解时间为1~2h。
进一步地,所述步骤5)中,所述美拉德反应的温度为80~120℃,时间为2~4h;所述槐花浸膏与上清液的质量体积比为(0.2~0.5)g:1mL。
进一步地,所述步骤6)中,槐花精油与槐花浸膏的质量比为(0.15~0.5):1。
本发明还提供一种槐花提取物,其由上述任意一项所述的方法制备。
本发明还提供一种卷烟加香料,其包括上述槐花提取物。
本发明提供的技术方案可以包括以下有益效果:
1、本发明先将槐花中的弱极性香味物质提取出来,再提取槐花残渣中的较强极性成分,沉淀浸提液中的槐花多糖和蛋白质,同时制备槐花浸膏。然后进一步酶解沉淀中的蛋白为氨基酸,酶解上清液加入槐花浸膏后加热促进美拉德反应,提高了槐花浸膏中香气物质的种类和含量。最后加入适量槐花精油,丰富了槐花提取物的香韵,使槐花提取物具有高香气特征;
2、本发明制备的槐花提取物富含醇类、醛酮类、挥发酸及脂肪酸、酯类、高级烷烃和萜烯类化合物,鉴定出的八十余种香味化合物中,具有清香、花香、果香、焦甜香香韵的天然组分约占香味化合物的半数。这些物质协同作用,丰富了槐花提取物清甜醇正的自然香韵;
3、本发明制备的槐花提取物有效保留了槐花的清香并充分利用槐花中的高蛋白,产生了新的香味成分。这些香味化合物来源天然,同时有许多是卷烟烟气中重要的香气成分,香料适用性强,易与烟草本香协调,以适当比例施加于卷烟中可柔和烟气、降低刺激,彰显“清甜香”香气风格;
4、本发明可以采用新鲜槐花或冷冻槐花,新鲜槐花于-18℃环境可保存6个月以上,充分利用了天然香料资源,且可实现工业化生产,产品无杂质,质量易于控制,工艺简单,对环境友好。
应当理解的是,以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的,并不能限制本发明。
附图说明
通过结合附图对本发明示例性实施方式进行更详细地描述,本发明的上述以及其它目的、特征和优势将变得更加明显,其中,在本发明示例性实施方式中,相同的参考标号通常代表相同部件。
图1是本发明实施例1制备的槐花提取物的GC/MS总离子流图;
图2是添加本发明实施例1制备的槐花提取物前后卷烟烟气特性评价轮廓图;
图3是添加本发明实施例1制备的槐花提取物前后卷烟香气特性评价轮廓图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
在本发明使用的术语是仅仅出于描述特定实施例的目的,而非旨在限制本发明。在本发明和所附权利要求书中所使用的单数形式的“一种”、“所述”和“该”也旨在包括多数形式,除非上下文清楚地表示其他含义。还应当理解,本文中使用的术语“和/或”是指并包含一个或多个相关联的列出项目的任何或所有可能组合。
应当理解,尽管在本发明中可能采用术语“第一”、“第二”、“第三”等来描述各种信息,但这些信息不应限于这些术语。这些术语仅用来将同一类型的信息彼此区分开。例如,在不脱离本发明范围的情况下,第一信息也可以被称为第二信息,类似地,第二信息也可以被称为第一信息。由此,限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中,“多个”的含义是两个或两个以上,除非另有明确具体的限定。
本发明实施例提供一种槐花提取物的制备方法,其包括如下步骤:
1)、对槐花进行CO2超临界萃取,得到槐花精油和槐花残渣;
2)、向所述槐花残渣中加入乙醇溶液进行加热回流,提取回流液进行过滤得到滤液;
3)、将滤液进行一次减压浓缩、醇沉、二次减压浓缩,得到槐花浸膏,并收集醇沉沉淀;
4)、对所述醇沉沉淀进行酶解,得到上清液;
5)、向所述上清液中加入槐花浸膏,加热进行美拉德反应,得到美拉德反应物;
6)、将所述美拉德反应物与槐花精油混合,得到槐花提取物。
上述步骤a)是提取槐花中弱极性香味物质得到槐花精油的步骤,本发明采用CO2超临界萃取工艺。CO2超临界萃取工艺具有如下优点:操作温度较低,整个萃取过程在CO2气体笼罩下,有效地防止了热敏性成分的氧化和降解,对于焦香型浸膏内诸多高沸点、低挥发性、易热解的致香成分在远低于其沸点的温度下萃取出来;萃取和分离工序合二为一,当饱含溶解物的CO2流体进入分离器时,经过调节压力或温度,使得CO2与萃取物迅速成为两相(气液分离)而立即分开,萃取效率高而且能耗较少。因此,采用CO2超临界萃取工艺对槐花进行萃取可以高效的将槐花中的低挥发性、易热解等弱极性的香味物质成分提取出来,得到槐花精油,使得槐花中的弱极性香味物质得以保留。同时,萃取后的槐花残渣以备后用,进行后续的进一步提取。
本步骤中使用的是槐花,而非槐花的干燥物,由此可以将槐花中易挥发、易热解的香味物质进行保留,并通过CO2超临界萃取工艺提取出来,使得最终制得的槐花提取物中香味物质成分更加丰富,提高香韵。上述槐花在进行CO2超临界萃取前优选先去除叶柄等杂物。本步骤使用的槐花可以是新鲜槐花,也可以是冷冻槐花。新鲜槐花于-18℃环境可保存6个月以上,由此可以使得提取物的制备不受花期的影响。
作为本实施例的优选方案,步骤1)中,CO2超临界萃取具体为:先静态萃取20~40min后再动态萃取1~3h。先进行一段时间的静态萃取是为了促进传质,使得更多的弱极性物质可以溶出,而后再进行动态萃取,提升了萃取效率。CO2超临界萃取条件优选设置为:釜温35~55℃,萃取压力10~40MPa,出口温度80~100℃,出口流速2~5L/min。设置较低的萃取温度有利于避免高温破坏化学性质不太稳定的香味物质。另外,本发明实施例优选加入乙醇作为夹带剂来提高对槐花中极性稍强的化合物的溶解度,进而优化萃取效果。乙醇可以预先与槐花混合加入到CO2超临界萃取装置(萃取釜)中,也可以在萃取过程中泵入乙醇。对于前一种方案,槐花与乙醇的混合比例为(1~10)g:1mL,更优选为10g:1ml。
按照步骤1)可将槐花中的弱极性香味化合物提取出来,即上述槐花精油。提取出来的槐花精油备用。对于萃取后收集的槐花残渣,其含有较为丰富的香味及生物活性物质、蛋白质、多糖等物质,本实施例继续对其进行进一步的分离提取。上述步骤2)是使用乙醇进行加热回流,促进槐花残渣中的强极性香味物质、蛋白质和糖类等成分溶出的过程,本步骤优选使用较低浓度的乙醇进行萃取,更优选的本步骤中加热回流使用的乙醇溶液为30~50wt%的乙醇溶液;加热回流的温度为75~85℃,回流时间为1~2h;槐花残渣与乙醇溶液的质量体积比为(0.2~0.5)g:1mL。加热回流后进行过滤,便可得到富含极性香味化合物、蛋白质、多糖等物质的滤液。
步骤3)将滤液中的极性香味化合物与蛋白质进行分离,其中极性香味化合物以浸膏的方式留存,蛋白质和等物质存在于沉淀中备用。本步骤先进行一次减压浓缩,以方便后续的醇沉的步骤。醇沉过程中,蛋白质等大分子物质析出。二次减压浓缩是对醇沉后的分离液进行浓缩,得到槐花浸膏。此步骤具体优选如下:
将所述滤液进行一次减压浓缩,浓缩至原体积的1/10~1/4;
调整乙醇浓度至60~80wt%后进行醇沉,醇沉后离心分离,收集醇沉沉淀和分离液;本步骤使用高浓度的乙醇溶液,使得蛋白质等大分子物质析出沉淀,可以加入无水乙醇或者高浓度乙醇溶液来调整醇沉液中乙醇的浓度,优选加入无水乙醇以减少液体的额外加入,方便后续的二次浓缩。调整乙醇浓度后优选置于4~6℃的环境冷藏10~18h,离心后收集沉淀和分离液;
在分离液中加入丙二醇进行二次减压浓缩,浓缩至1.2~1.4g/mL的膏状液体,得到槐花浸膏;分离液与丙二醇的体积比为(10~15):1。
对于上个步骤得到的醇沉沉淀,其富含蛋白质等物质,按照步骤4)进行酶解,将蛋白质酶解成氨基酸等小分子,为后续的美拉德反应提供原料。步骤4)中酶解使用的酶优选为风味蛋白酶,风味蛋白酶对醇沉沉淀中的蛋白质进行酶解可以生成多种风味物质,并且有助于减少苦味。所述风味蛋白酶与醇沉沉淀的质量比优选为(0.02~0.05):1。进一步地,为了保证具有较高的酶解率,步骤4)中酶解的pH值为7.0,酶解温度为40~55℃,酶解时间为1~2h。
本步骤具体可以为:
向所述醇沉沉淀中加入含有风味蛋白酶的磷酸缓冲液搅拌均匀,置于40~55℃水浴中酶解1~2h,离心得上清液;所述沉淀与酶解液质量体积比为(0.2~0.5)g:1mL,所述磷酸缓冲液的pH值为7.0。
步骤5)是以步骤4)得到的分离液和步骤3)得到的槐花浸膏为原料,进行美拉德反应得到美拉德反应物的步骤。美拉德反应又称为“非酶棕色化反应”,是氨基酸与还原糖或羰基化合物发生的缩合、脱水、降解和氧化还原等一系列反应。美拉德反应产物中含有大量杂环香味化合物,大部分与烟香谐调,能有效改善烟草的品质,减少木质杂气,增加烟香,因而成为一类很好的烟用香料。分离液中富含多种氨基酸,槐花浸膏中富含多种还原糖成分,以二者进行混合,用以获得富含丰富香味物质成分的美拉德反应物。本步骤中,为了香料更好的溶解、保湿和防腐,优选在反应物中加入丙二醇。
而后再按照步骤6)将制得的美拉德反应物与前述步骤1)制得的槐花精油混合,即得本发明的槐花提取物。槐花精油的加入丰富了槐花提取物的香韵,使槐花提取物具有高香气特征。槐花精油与槐花浸膏的质量比为(0.15~0.5):1。优选的,槐花精油经过乙醇溶解后再与美拉德反应物混合,以提高槐花精油在整个提取物中的溶解度。进一步地,将槐花精油用10~50质量倍量的无水乙醇溶解后,再与美拉德反应物混合,得到槐花提取物。
相对于现有技术,本发明提供的槐花提取物的制备方法具有以下优点:
1、本发明先将槐花中的弱极性香味物质提取出来,再提取槐花残渣中的较强极性成分,沉淀浸提液中的槐花多糖和蛋白质,同时制备槐花浸膏。然后进一步酶解沉淀中的蛋白为氨基酸,酶解上清液加入槐花浸膏后加热促进美拉德反应,提高了槐花浸膏中香气物质的种类和含量。最后加入适量槐花精油,丰富了槐花提取物的香韵,使槐花提取物具有高香气特征;
2、本发明制备的槐花提取物富含醇类、醛酮类、挥发酸及脂肪酸、酯类、高级烷烃和萜烯类化合物,鉴定出的八十余种香味化合物中,具有清香、花香、果香、焦甜香香韵的天然组分约占香味化合物的半数。这些物质协同作用,丰富了槐花提取物清甜醇正的自然香韵;
3、本发明制备的槐花提取物有效保留了槐花的清香并充分利用槐花中的高蛋白,产生了新的香味成分。这些香味化合物来源天然,同时有许多是卷烟烟气中重要的香气成分,香料适用性强,易与烟草本香协调,以适当比例施加于卷烟中可柔和烟气、降低刺激,彰显“清甜香”香气风格;
4、本发明采用可以采用新鲜槐花或冷冻槐花,新鲜槐花于-18℃环境可保存6个月以上,充分利用了天然香料资源,且可实现工业化生产,产品无杂质,质量易于控制,工艺简单,对环境友好。
本发明另一实施例还提供一种由上述方法制备的槐花提取物,该槐花提取物含有丰富的清香、花香、果香、焦甜香等香味化学成分,具有花香、果香、清甜香香韵的天然组分较为丰富,富含醇类、醛酮类、挥发酸及脂肪酸、酯类、高级烷烃和萜烯类化合物,这些物质协同作用,共同构成槐花提取物清甜幽雅的自然香韵。
将该槐花提取物以适当比例施加于卷烟中可柔和烟气、降低刺激,彰显“清甜香”香气风格。优选的,将该槐花提取物用100~500体积倍量的75wt%乙醇水溶液稀释后,以烟丝质量1~5%的用量均匀喷洒在烟丝上。
本发明另一实施例还提供一种卷烟加香料,其包括前述槐花提取物。使用该加香料对烟丝加香后,可柔和烟气、降低刺激,彰显“清甜香”香气风格。
下面结合具体的实施例对本发明的技术方案作进一步说明:
实施例1
称取200g新采摘的新鲜槐花,置于1L萃取釜中,加入20mL无水乙醇后通入液态CO2,当釜温达到45℃,压力到30MPa,出口温度85℃时开始超临界萃取,先静态萃取30min后,以出口流速2.5L/min动态萃取2.5h得槐花精油,同时收集萃取釜中的槐花残渣。
将槐花残渣全部(约180g)转入2.5L的烧瓶中,加入800mL 30%的乙醇溶液,80℃回流提取2h后过滤。
将滤液减压浓缩至约100mL,再缓慢加入300mL无水乙醇,调整乙醇浓度为80%,边加边快速搅拌,完成后置于4℃冰箱放置过夜后离心回收分离液和沉淀。将回收的375mL分离液浓缩至约100mL时,加入30mL丙二醇继续浓缩至密度约为1.32g/mL的膏状液体35mL,得槐花浸膏(约46.2g)。
配制pH值为7.0的磷酸缓冲液,称取0.5g风味蛋白酶,用磷酸缓冲液溶解定容至100mL,然后全部转入上述沉淀(约13.2g)中置于50℃水浴中酶解1.5h,离心得上清液。
将上述槐花浸膏和上清液(质量体积比为0.35g:1ml)转移至250mL的圆底烧瓶中,补加30mL丙二醇,置于110℃油浴锅内密封加热3.5h,边加热边自动搅拌,结束后冷却得反应物。
再将槐花精油(约8.53g)用100mL无水乙醇溶解,与上述反应物混合均匀后即得槐花提取物。取1g槐花提取物用5mL二氯甲烷涡旋震荡萃取10min,取上清液进行GC/MS分析,分析槐花提取物香味成分。
GC/MS总离子流图如图1所示,图1表明:槐花提取物中含有丰富的挥发性香味成分,进一步鉴定其香味化学成分见表1。说明槐花提取物中含有丰富的醇类、酸类、醛酮类、酯类、烷烃和萜烯化合物,其中烷烃类以二十七烷(26.99%)和二十九烷(33.62%)含量最高,这些高级烷烃具有良好的保润性能;酸类中以棕榈酸(8.38%)的含量最高,它是饱和脂肪酸,有使卷烟烟气醇甜、柔和、舒适的作用;其他香味前提物质如植醇、植酮和新植二烯的含量相对也较高,其中新植二烯是烟草中重要的增香剂,本身具有清香香气,作为香气载体不仅能将烟叶中的香味物质携带到烟气气溶胶中,还能柔和烟气;除此之外槐花提取物还富含具有甜香香韵的环戊烯醇酮、甲基麦芽酚、苯乙酸等成分以及具有花果香香韵的醇、醛、酮等香味成分。肉豆蔻酸异丙酯还是高档化妆品的重要添加成份之一,有极好的渗透、滋润作用。表2列举了本发明制备的槐花提取物中主要化学成分的香韵特征,这些香味成分大都同时存在于烟草中,沸点在300℃以下,与烟香协调,适用于烟草加香。
表1槐花提取物香味成分峰面积归一化结果
表2槐花提取物中主要化学成分香韵特征
将制得的槐花提取物用100体积倍量的75wt%乙醇水溶液稀释后,以烟丝质量5%的用量均匀喷洒于烟丝上,按照工艺标准卷制成烟支。按《卷烟中式卷烟风格感官评价办法》(YC/T 497-2014)对卷烟进行感官评吸打分,评价添加前后的香气风格特征(图2)和烟气特征(图3)。结果表明:本发明的槐花提取物按该添加量进行卷烟加香,可彰显卷烟的清香、甜香风格特征,增加花香、果香、烘焙香香韵,丰富烟香,增加甜润感,减小杂气,改善抽吸舒适性。
实施例2
称取200g新采摘的新鲜槐花,置于1L萃取釜中,加入20mL无水乙醇后通入液态CO2,当釜温至50℃,萃取压力至25MPa,出口温度85℃时开始超临界萃取,先静态萃取30min后,以出口流速2.5L/min动态萃取3h得槐花精油,同时收集萃取釜中的槐花残渣。
将槐花残渣(约180克)全部转入2.5L的烧瓶中,加入600mL 40%的乙醇溶液,80℃回流提取2h后过滤。
将滤液减压浓缩至约100mL,再缓慢加入300mL无水乙醇,调整乙醇浓度为80%,边加边快速搅拌,完成后置于4℃冰箱放置过夜后离心回收离心液和沉淀。将回收的370mL离心液浓缩至约100mL时,加入25mL丙二醇继续浓缩至密度1.28g/mL为的的膏状液体35mL,得槐花浸膏(约44.8g);
配制pH值为7.0的磷酸缓冲液,称取0.5g风味蛋白酶,用磷酸缓冲液溶解定容至100mL,然后全部转入上述沉淀(约12.5g)中置于50℃水浴中酶解2h,离心得上清液。
将上述槐花浸膏和上清液(质量体积比为0.3g:1ml)全部转移至250mL的圆底烧瓶中,补加30mL丙二醇,置于110℃油浴锅内密封加热4h,边加热边自动搅拌,结束后冷却得反应料。再将槐花精油(约8.62g)用100mL无水乙醇溶解,与上述反应料混合均匀后即得槐花提取物。
实施例2与实施例1的区别在于制备精油的温度、压力条件,加热回流时乙醇添加量,蛋白的酶解时间、美拉德反应时间及在卷烟中的添加量。将本实施例的槐花提取物进行GC/MS分析,分析其香味化学成分组成,分析结果与实施例1无明显差异。
将制得的槐花提取物用100体积倍量的75wt%乙醇水溶液稀释后,以烟丝质量3%的用量均匀喷洒于烟丝上,按照工艺标准卷制成烟支。按《卷烟中式卷烟风格感官评价办法》(YC/T 497-2014)对卷烟进行感官评吸打分,结果见表3。由表3可知,本发明的槐花提取物按该添加量进行卷烟加香,可彰显卷烟的清香、甜香风格特征,增加花香、果香、烘焙香香韵,丰富烟香,柔和烟气,减小杂气,提高卷烟抽吸舒适性。
表3卷烟感官评吸结果
以上已经描述了本发明的各实施例,上述说明是示例性的,并非穷尽性的,并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下,对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。本文中所用术语的选择,旨在最好地解释各实施例的原理、实际应用或对市场中的技术的改进,或者使本技术领域的其他普通技术人员能理解本文披露的各实施例。
Claims (10)
1.一种槐花提取物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)、对槐花进行CO2超临界萃取,得到槐花精油和槐花残渣;
2)、向所述槐花残渣中加入乙醇溶液进行加热回流,提取回流液进行过滤得到滤液;
3)、将滤液进行一次减压浓缩、醇沉、二次减压浓缩,得到槐花浸膏,并收集醇沉沉淀;
4)、对所述醇沉沉淀进行酶解,得到上清液;
5)、向所述上清液中加入槐花浸膏,加热进行美拉德反应,得到美拉德反应物;
6)、将所述美拉德反应物与槐花精油混合,得到槐花提取物。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中,CO2超临界萃取具体为:先静态萃取20~40min后再动态萃取1~3h;所述CO2超临界萃取条件为:釜温35~55℃,萃取压力10~40MPa,出口温度80~100℃,出口流速2~5L/min,萃取过程使用乙醇作为夹带剂。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中,加热回流使用的乙醇溶液为30~50wt%的乙醇溶液;加热回流的温度为75~85℃,回流时间为1~2h;所述槐花残渣与乙醇溶液的质量体积比为(0.2~0.5)g:1mL。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤3)中具体为:
将所述滤液进行一次减压浓缩,浓缩至原体积的1/10~1/4;
调整乙醇浓度至60~80wt%后进行醇沉,醇沉后离心分离,收集醇沉沉淀和分离液;
在分离液中加入丙二醇进行二次减压浓缩,浓缩至1.2~1.4g/mL的膏状液体,得到槐花浸膏;分离液与丙二醇的体积比为(10~15):1。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤4)中酶解使用的酶为风味蛋白酶,所述风味蛋白酶与醇沉沉淀的质量比为(0.02~0.05):1。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述步骤4)中酶解的pH值为7.0,酶解温度为40~55℃,酶解时间为1~2h。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤5)中,所述美拉德反应的温度为80~120℃,时间为2~4h;所述槐花浸膏与上清液的质量体积比为(0.2~0.5)g:1mL。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤6)中,槐花精油与槐花浸膏的质量比为(0.15~0.5):1。
9.一种槐花提取物,其特征在于,由权利要求1至8任意一项所述的方法制备。
10.一种卷烟加香料,其特征在于,包括权利要求9所述的槐花提取物。
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Citations (12)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0349186A2 (en) * | 1988-06-30 | 1990-01-03 | Warner-Lambert Company | Mint-type flavour oils, compositions containing them and processess for their preparation |
US5120558A (en) * | 1991-05-01 | 1992-06-09 | Norac Technologies Inc. | Process for the supercritical extraction and fractionation of spices |
CN1380380A (zh) * | 2002-05-09 | 2002-11-20 | 大连理工大学 | 一种超临界co2流体萃取提纯槐花中天然香精油的方法 |
CN1986758A (zh) * | 2006-12-22 | 2007-06-27 | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 | 乙醇提取槐花浸膏及其在卷烟加香中的应用 |
CN106418663A (zh) * | 2016-10-31 | 2017-02-22 | 湖北中烟工业有限责任公司 | 一种玫瑰花净油的生物化学联合制备方法及其应用 |
CN110747234A (zh) * | 2019-10-21 | 2020-02-04 | 上海百润投资控股集团股份有限公司 | 一种槐花浸膏的制备方法 |
CN111635443A (zh) * | 2020-06-15 | 2020-09-08 | 深圳市蜜踪生物科技有限公司 | 一种槐花萃取工艺 |
CN111991838A (zh) * | 2020-08-24 | 2020-11-27 | 河北中烟工业有限责任公司 | 一种烟草源香料提取方法及其用途 |
CN112481036A (zh) * | 2020-11-20 | 2021-03-12 | 河北中烟工业有限责任公司 | 一种高香气烟草精油的酶解制备方法 |
CN113040416A (zh) * | 2021-02-02 | 2021-06-29 | 中国烟草总公司海南省公司 | 一种雪茄烟叶浸膏的生产方法 |
CN113331466A (zh) * | 2021-06-03 | 2021-09-03 | 河北中烟工业有限责任公司 | 一种烟用清甜型香基及其在卷烟中的应用 |
CN113633019A (zh) * | 2020-05-11 | 2021-11-12 | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 | 一种雪茄风味烟草提取物及其制备方法 |
-
2022
- 2022-03-21 CN CN202210276617.0A patent/CN114794527B/zh active Active
Patent Citations (12)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0349186A2 (en) * | 1988-06-30 | 1990-01-03 | Warner-Lambert Company | Mint-type flavour oils, compositions containing them and processess for their preparation |
US5120558A (en) * | 1991-05-01 | 1992-06-09 | Norac Technologies Inc. | Process for the supercritical extraction and fractionation of spices |
CN1380380A (zh) * | 2002-05-09 | 2002-11-20 | 大连理工大学 | 一种超临界co2流体萃取提纯槐花中天然香精油的方法 |
CN1986758A (zh) * | 2006-12-22 | 2007-06-27 | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 | 乙醇提取槐花浸膏及其在卷烟加香中的应用 |
CN106418663A (zh) * | 2016-10-31 | 2017-02-22 | 湖北中烟工业有限责任公司 | 一种玫瑰花净油的生物化学联合制备方法及其应用 |
CN110747234A (zh) * | 2019-10-21 | 2020-02-04 | 上海百润投资控股集团股份有限公司 | 一种槐花浸膏的制备方法 |
CN113633019A (zh) * | 2020-05-11 | 2021-11-12 | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 | 一种雪茄风味烟草提取物及其制备方法 |
CN111635443A (zh) * | 2020-06-15 | 2020-09-08 | 深圳市蜜踪生物科技有限公司 | 一种槐花萃取工艺 |
CN111991838A (zh) * | 2020-08-24 | 2020-11-27 | 河北中烟工业有限责任公司 | 一种烟草源香料提取方法及其用途 |
CN112481036A (zh) * | 2020-11-20 | 2021-03-12 | 河北中烟工业有限责任公司 | 一种高香气烟草精油的酶解制备方法 |
CN113040416A (zh) * | 2021-02-02 | 2021-06-29 | 中国烟草总公司海南省公司 | 一种雪茄烟叶浸膏的生产方法 |
CN113331466A (zh) * | 2021-06-03 | 2021-09-03 | 河北中烟工业有限责任公司 | 一种烟用清甜型香基及其在卷烟中的应用 |
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