CN103497837A - 一种茶树花精油、其制备方法及其在卷烟中的应用 - Google Patents

Abstract

本发明属于香料和烟草领域，涉及一种茶树花精油、其制备方法及其在卷烟中的应用。具体地，本发明涉及一种茶树花精油的制备方法，其为减压水蒸气蒸馏法。本发明还涉及由本发明的制备方法制得的茶树花精油、含有茶树花精油的卷烟以及茶树花精油在制备卷烟、食品、饮料、化妆品中的用途。将本发明的茶树花精油施加于卷烟中，能够显著提高卷烟的吸食品质和感官舒适度，并且赋予卷烟以特征嗅香和吸味。

Description

一种茶树花精油、其制备方法及其在卷烟中的应用

技术领域

本发明属于香料和烟草领域，涉及一种茶树花精油、其制备方法及其在卷烟中的应用。

背景技术

香精香料广泛应用于烟草、食品、日化等领域，而天然香料由于其组成复杂，香气丰富、留香时间持久是调配香精不可或缺的原料。

茶树(Camellia sinensis)是山茶科山茶属植物，其栽培已经有千年历史。茶树花作为茶叶生产过程中的副产物资源非常丰富。近年来，对茶树花的综合利用越来越得到重视。

茶树花是茶树的精华，花瓣中含有丰富的蛋白质、茶多酚、茶多糖、茶皂素、黄酮类、氨基酸、维生素、微量元素和超氧化物歧化酶(SOD)、可可碱等多种有益成分和活性物质，具有降血糖、降血脂、抗血凝、抗血栓、滋补、养颜和抗癌等功效。新鲜茶树花香气成分主要包括芳香醇类、萜烯醇类、脂肪醇类和芳香酮类化合物，由茶树花提取物制备的茶树花香精香气清新自然，蜜香馥郁，具有较高潜在应用价值。

茶树花的应用主要集中在：制茶饮用、开发茶树花产品、提取有效成分应用于食品和医药中。

目前茶树花精油的提取方法主要有石油醚浸提、超临界二氧化碳萃取、同时蒸馏萃取等。

顾亚萍，钱和等用石油醚回流提取茶树花，得到茶树花浸膏和精油，精油得率在10％以上，然后用β一环糊精包埋处理制成茶树花粉末香精。GC－MS分析精油中的棕榈酸、丁二酸、咖啡因、邻苯二甲酸二异丁酯等25种香气成分（顾亚萍，钱和．茶树花香气成分研究及其香精的制备【J】．食品研究与开发。2008，29(1)：187-190）。

王丽丽，夏会龙等对不同品种、不同开放状态及不同干燥方法处理的茶树花用同时蒸馏萃取法（SDE）制备茶树花精油，并对其香气成分进行了定性定量分析（王丽丽，夏会龙等。茶(Camellia sinensis)树花香气成分研究【D】．浙江工商大学，2008）。

发明专利【101294120】提出（1）将鲜茶花加鲜茶花重量5%-15%的食盐，进行揉搓，然后装入容器中压紧，视室温经1－7天固相，固香后的茶花，在常温和一定压力下加入四号溶剂浸出，浸出的茶花液体，通过常规蒸馏，即取得茶花精油。（2）将鲜茶花晒干或烘干后，以鲜茶花干与二氧化碳，甲醇或乙醇，重量比为：1:（30－50）:（10－40），压力为30－50MPa进行萃取，将萃取液分离获得茶花精油。

目前，尚需制得新的茶树花精油，既能较大程度地提取茶树花中的挥发性成分，又能防止头香成分的损失，加入到卷烟中可以赋予卷烟特有的特征香气。

发明内容

本发明人经过深入地研究和创造性的劳动，得到了一种茶树花精油的制备工艺并且相应地获得了一种茶树花精油。本发明人惊奇地发现，将制得的茶树花精油施加于卷烟中，能够显著提高卷烟的吸食品质和感官舒适度，并且赋予卷烟以特征嗅香和吸味。由此提供了下述发明：

本发明的一个方面涉及一种茶树花精油的制备方法，其为减压水蒸气蒸馏法。

本发明还涉及一种茶树花精油的制备方法，包括如下步骤：

（1）称取一定量茶树花装入配有捕集冷阱的减压提取装置中；

（2）加入茶树花重量至少5倍的水，并且加入的水的温度为80℃以上，密封浸泡至少5min，冷却至30－70℃；

（3-1）进行减压水蒸气蒸馏，所用温度与步骤（2）中冷却后的温度相同，真空度为1－17kpa，收集馏出液；

优选地，还包括步骤（3-2）：重复步骤（2）和（3-1）中的操作1次或多次，并合并馏出液；

（4）使用中低极性有机溶剂对步骤（3-1）或步骤（3-2）中得到的馏出液进行1次或多次反萃（例如2、3、4或5次，优选3次），得到反萃溶液；将反萃溶液进行浓缩，得到浓缩物；

（5）使用浓缩物重量2－4倍的无水乙醇对步骤（4）中得到的浓缩物进行反洗，减压浓缩除去其中残留中低极性有机溶剂后得茶树花精油。

根据本发明任一项所述的制备方法，其中，步骤（1）中所述为所采用的茶树花为茶树花鲜花、干花、喷乙醇处理茶树花、盐水浸泡茶树花或乙醇浸泡茶树花。

根据本发明任一项所述的制备方法，其中，步骤（2）中加入的水的量为茶树花重量的5－50倍，优选为5－40倍或8－40倍，更优选为10－30倍，例如10－15倍、10－20倍、10－25倍、15－20倍、15－25倍、15－30倍、20－25倍、20－30倍、10倍、11倍、12倍、13倍、14倍、15倍、16倍、17倍、18倍、19倍、20倍、21倍、22倍、23倍、24倍、25倍、26倍、27倍、28倍、29倍或30倍。

根据本发明任一项所述的制备方法，其中，步骤（2）中加入的水的温度优选为85℃以上，更优选为90℃以上，进一步优选为95℃以上，例如95℃、96℃、97℃、98℃、99℃、最好是100℃；特别优选地，加入的水为沸水。浸泡在常压下进行，浸泡的沸水的温度一般为100℃，本领域人员知悉，根据大气压的不同，沸点有所不同。

根据本发明任一项所述的制备方法，其中，步骤（2）中密封浸泡的时间为5min－4h，优选为5min－4h、5min－3h或5min－2h，更优选为5－60min、5－50min或5－40min，特别优选为5－30min，例如5－18min、5－20min、5－25min或18－30min。

根据本发明任一项所述的制备方法，其中，步骤（2）中冷却至30－70℃，例如30－40℃、30－50℃、30－60℃、40－50℃、45－55℃、40－60℃、40－70℃、50－60℃、50－70℃或60－70℃。

本领域人员知晓，真空度与蒸馏温度一定程度上相对应，需要确保能在给定温度和真空度下让蒸馏瓶中的蒸馏水和香气组分蒸出。

不拘于理论的限制，温度越低，所需的真空度越小，温度越高，所需的真空度越大。本发明人发现，当温度为30℃时，真空度2.5kpa；比2.5kpa小蒸馏出来的速度会更快；当温度为70℃时，真空度17kpa；比17kpa小蒸馏出来的速度会更快。

不拘于理论的限制，另一方面，在温度设定的前提下，如果真空度过低，可能会导致爆沸，使提取罐内液体冲出；如果真空度过高，可能会使提取罐内液体蒸馏不出来，起不到减压蒸馏的效果。因此，每个温度值都对应一个比较合适的真空度范围。

因此，关于步骤（3-1）或（3-2）中所述减压水蒸气蒸馏的真空度，本领域人员可以根据所选用的温度参考上面的理论或者本领域知识进行设定，也可以参考下面的真空度范围，或者在此基础上进行调整：

例如1－12kPa、1－10kPa、1－9.5kPa、1－9kPa、1－8.5kPa、1－8kPa、1－7.5kPa或1－7kPa；例如2.5－7kPa、1－2kPa、1－3kPa、1－4kPa、1－5kPa、1－6kPa、2－3kPa、2－4kPa、2－5kPa、2－6kPa、2－7kPa、3－4kPa、3－5kPa、3－6kPa、3－7kPa、4－5kPa、4－6kPa、4－7kPa、5－6kPa、5－7kPa、6－7kPa、6－12kPa、8－12kPa、10－12kPa、1kPa、2kPa、3kPa、4kPa、5kPa、6kPa、7kPa、8kPa、9kPa、10kPa、11kPa或12kPa。

根据本发明任一项所述的制备方法，其中，步骤（4）中，所述中低极性有机溶剂为选自无水乙醚和乙酸乙酯中的任意一种；优选乙酸乙酯。所述中低极性有机溶剂的用量可以是馏出液体积的1/4－1/3。

所使用的减压提取装置可以是商购得到，本领域人员也可以由商购的常规仪器设备进行组合实现。

本发明的另一方面涉及一种茶树花精油，其由本发明中任一项所述的制备方法制得。

本发明的再一方面涉及一种烟草制品例如卷烟，其含有茶树花精油；具体地，所述茶树花精油为本发明的茶树花精油；具体地，所述茶树花精油的含量为烟丝质量的0.001－0.1‰，优选0.001－0.05‰，更优选为0.001－0.03‰，进一步优选为0.001－0.01‰；具体为0.001－0.005‰、0.001－0.01‰、0.005－0.01‰、0.005－0.03‰、0.01－0.1‰、0.01－0.03‰、0.001‰、0.002‰、0.003‰、0.004‰、0.005‰、0.006‰、0.007‰、0.008‰、0.009‰、0.01‰、0.02‰、0.03‰、0.05‰或0.05‰。

本发明的再一方面涉及茶树花精油在制备烟草制品例如卷烟中的用途，优选地，所述茶树花精油为本发明的茶树花精油；具体地，所述茶树花精油的用量为烟丝质量的0.001－0.1‰，优选0.001－0.05‰，更优选为0.001－0.03‰，进一步优选为0.001－0.01‰；具体为0.001－0.005‰、0.001－0.01‰、0.005－0.01‰、0.005－0.03‰、0.01－0.1‰、0.01－0.03‰、0.001‰、0.002‰、0.003‰、0.004‰、0.005‰、0.006‰、0.007‰、0.008‰、0.009‰、0.01‰、0.02‰、0.03‰、0.05‰或0.05‰。

茶树花精油的来源可以是溶剂浸提、超临界提取、同时蒸馏提取等方法获得的茶树花精油。但是优选地，是本发明的制备方法制得的茶树花精油。茶树花精油的添加方式为使用乙醇溶解配制成浓度为0.1－10%（优选1%）的加香溶液，均匀喷洒到烟丝中，按正常的卷烟工艺卷制成卷烟，具体使用比例可以参考上面的茶树花精油的用量确定加香溶液的用量。

感官评吸的实验结果表明：加入茶树花精油特别是本发明的茶树花精油后，卷烟具有茶树花的嗅香，吸食品质和感官质量明显提升。

本发明的再一方面涉及一种组合物，其含有本发明的茶树花精油；具体地，所述组合物为食品、饮料或者化妆品（例如香水）。

本发明的再一方面涉及本发明的茶树花精油在制备食品、饮料或者化妆品（例如香水）中的用途。

本发明中，

术语“精油”，从广义上讲，精油是指从香料植物和泌香动物的器官中经过加工提取所得到的挥发性含香物质制品的总称，从狭义上讲，精油只是指用水蒸气蒸馏法、压榨法、冷磨法或者干馏法从香料植物器官（如花、叶、枝、皮、干茎、根、果实、籽等）中所制得的含香物质的制品。在实际应用中，常采用其狭义。

所述“茶树花”中的“茶树”，如果没有特别说明，是指山茶目（Theales）、山茶科（Theaceae）或山茶属（Camellis）的植物。

在本发明具体的实施方式中，所述茶树为福建安溪铁观音茶树、河南信阳毛尖茶树、福建武夷山武夷岩茶茶树或者云南普洱茶茶树。

在本发明的一个方面，所述“茶树花”中的“花”包括：花被、雄蕊群、雌蕊群。花被包括：花萼（由萼片组成）、花冠（由花瓣组成）。花的色彩和芳香来自花冠。雄蕊包括：花丝和花药。雌蕊包括：柱头、花柱和子房。

在本发明的一个方面，术语“茶树花”，可以是鲜花，也可以是干燥的花；如果没有特殊说明，其是指完整的茶树花或者茶树花的一部分；其至少包含花瓣；可选地，还包含选自萼片、雄蕊和雌蕊中的一种或多种。

在本发明具体的实施方式中，所述茶树花为采自福建安溪铁观音茶树、河南信阳毛尖茶树、福建武夷山武夷岩茶茶树或者云南普洱茶茶树的茶树花。

在本发明中，具体地，所述烟草制品为可吸食的烟草制品，优选为卷烟。

发明的有益效果

（1）茶树花精油应用于卷烟加香不改变卷烟原有的加工工艺，且能够明显改善卷烟吸食品质，提高卷烟感官舒适度，赋予卷烟特征嗅香和吸味。

（2）本发明能够较大程度地提取茶花中的挥发性成分；降低了提取体系的温度，阻止一些热敏性物质遭受破坏；既能在较低温度下提取茶树花精油，又能阻止头香成分的损失。

（3）可以利用丰富的茶树花资源，开发茶树花香原料，具有较好的应用前景。

具体实施方式

下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。

实施例1：1#茶树花精油和1#卷烟的制备

1.实验材料

茶树花采自福建安溪的铁观音茶树。

2.茶树花精油的制备

步骤如下：

（1）称取一定量新鲜茶树花装入减压提取装置中，加入茶树花重量10倍的沸水，密封浸泡5min后冷却至30℃；

（2）在配有捕集冷阱的减压装置上进行减压水蒸气蒸馏，温度为：30℃，真空度为：1kpa，收集馏出液；

（3）减压蒸馏完后补加茶树花重量5倍的沸水到提取装置中按照步骤（3）重复减压蒸馏两次后合并收集液；

（4）添加0.3倍收集液体积的无水乙醚反萃三次，合并反萃溶液并浓缩至新鲜茶树花重量的1/10；

（5）茶树花精油精制：添加步骤（4）中浓缩液3倍的无水乙醇进行反洗，减压浓缩除去其中残留无水乙醚后得1#茶树花精油。

3.1#卷烟的制备

将获得的1#茶树花精油用乙醇溶解配制成浓度为0.1%的加香溶液，均匀喷洒到烟丝中，按正常的卷烟工艺卷制成卷烟，具体使用比例为烟丝质量的0.01‰（茶树花精油质量/烟丝质量，下面的实施例相同）。得到1#卷烟。

实施例2：2#茶树花精油和2#卷烟的制备

1.实验材料

茶树花采自河南信阳的毛尖茶树。

2.茶树花精油的制备

步骤如下：

（1）称取一定量新鲜茶树花装入减压提取装置中，加入茶树花重量30倍的沸水，密封浸泡30min后冷却至70℃；

（2）在配有捕集冷阱的减压装置上进行减压水蒸气蒸馏，温度为：70℃，真空度为：12kpa，收集馏出液；

（3）减压蒸馏完后补加茶树花重量25倍的沸水到提取装置中按照步骤（3）重复减压蒸馏两次后合并收集液；

（4）添加0.3倍收集液体积的乙酸乙酯反萃三次，合并反萃溶液并浓缩至新鲜茶树花重量的1/10；；

（5）茶树花精油精制：添加步骤（4）中浓缩液3倍的无水乙醇进行反洗，减压浓缩除去其中残留乙酸乙酯后得2#茶树花精油。

3.2#卷烟的制备

将提取获得的2#茶树花精油用乙醇溶解配制成浓度为10%的加香溶液，均匀喷洒到烟丝中，按正常的卷烟工艺卷制成卷烟，具体使用比例为烟丝质量的0.001‰。得到2#卷烟。

实施例3：3#茶树花精油和3#卷烟的制备

1.实验材料

茶树花采自福建武夷山的武夷岩茶茶树。

2.茶树花精油的制备

步骤如下：

（1）称取一定量新鲜茶树花装入减压提取装置中，加入茶树花重量20倍的沸水，密封浸泡18min后冷却至50℃；

（2）在配有捕集冷阱的减压装置上进行减压水蒸气蒸馏，温度为：50℃，真空度为：6kpa，收集馏出液；

（3）减压蒸馏完后补加茶树花重量15倍的沸水到提取装置中按照步骤（3）重复减压蒸馏两次后合并收集液；

（4）添加0.3倍收集液体积的无水乙醚反萃三次，合并反萃溶液并浓缩至新鲜茶树花重量的1/10；；

（5）茶树花精油精制：添加步骤（4）中浓缩液3倍的无水乙醇进行反洗，减压浓缩除去其中残留无水乙醚后得3#茶树花精油。

3.3#卷烟的制备

将提取获得的3#茶树花精油用乙醇溶解配制成浓度为1%的加香溶液，均匀喷洒到烟丝中，按正常的卷烟工艺卷制成卷烟，具体使用比例为烟丝质量的0.005‰。得到3#卷烟。

实施例4：4#茶树花精油和4#卷烟的制备（石油醚浸提法）

1.实验材料

茶树花采自福建安溪的铁观音茶树。

2.茶树花精油的制备

步骤如下：

称取茶树花粉末100g放入提取烧瓶中，加入沸程为30－60℃的石油醚1000ml，搅拌回流提取4h后进行抽滤，滤液经减压浓缩到后得到茶树花浸膏。加100ml无水乙醇到浸膏瓶中，冰箱中冷冻24h后快速抽滤，然后减压浓缩即得到4#茶树花精油。

3.4#卷烟的制备

将获得的4#茶树花精油用乙醇溶解配制成浓度为0.1%的加香溶液，均匀喷洒到烟丝中，按正常的卷烟工艺卷制成卷烟，具体使用比例为烟丝质量的0.01‰。得到4#卷烟。

实施例5：5#茶树花精油和5#卷烟的制备（同时蒸馏萃取法）

1.实验材料

茶树花采自云南普洱茶茶树。

2.茶树花精油的制备

步骤如下：

取一定量干茶树花置于1000mL圆底烧瓶中，加入含有0.5mL消泡剂的蒸馏水500mL，用电热套加热至微沸。另取30mL重蒸馏后的乙醚于250mL的圆底烧瓶中，置于装置的另一端，47℃水浴加热。至样品侧沸腾时开始计时，两侧保持微沸状态连续蒸馏萃取一段时间。蒸馏结束后再萃取冷却15min。乙醚萃取液用无水硫酸钠脱水置于17℃冰箱中冷冻过夜。氮吹浓缩至0.5mL，即得5#茶树花精油。

3.5#卷烟的制备

将获得的5#茶树花精油用乙醇溶解配制成浓度为5%的加香溶液，均匀喷洒到烟丝中，按正常的卷烟工艺卷制成卷烟，具体使用比例为烟丝质量的0.03‰。得到5#卷烟。

实施例6：感官评吸实验

1.实验样品

实施例1－5制得的1#－5#卷烟。0#卷烟为按照正常的卷烟工艺制成的卷烟，其不添加茶树花精油（即除不添加茶树花精油外，其他制作条件都一样）。

2.实验方法

福建中烟工业有限责任公司感官评吸委员会按GB5606.4-2005对0#和1#－5#卷烟样品进行评吸比对。

3.实验结果

如下面的表1所示。

表1：卷烟感官质量检验原始记录

评吸结果还表明：

（1）1#卷烟样品：香气清雅明显，提高烟气柔和细腻程度，降低杂气和刺激性，改善口腔舒适度，生津回甜感增加。

（2）2#卷烟样品：烟香谐调，烟气细腻柔和，丰富性增强，有生津回甜感，刺激余味得到改善。

（3）3#卷烟样品：香气谐调、丰富，提高烟气的柔和细腻程度，增加回甜感，降低杂气和刺激，改善余味。

（4）4#卷烟样品：香气清雅，提高烟气柔和细腻程度，改善口腔舒适度，稍微有生津回甜感。

（5）5#卷烟样品：烟香丰富，烟气柔和、细腻，杂气和刺激性降低，有生津回甜感，余味有所改善。

实施例7：稳定性实验

将用实施例1－3中的方法得到茶树花精油分别密封好，冷藏于冰柜中（4℃左右），存放6个月。然后重新按照实施例1－3中的方法加香分别制得卷烟1#’、2#’、3#’，并参照实施例6中的方法进行评吸。

结果发现，与实施例6中的卷烟1#、2#、3#的评吸结果相比，卷烟1#’、2#’、3#’的评吸结果几乎没什么变化。

可见，本发明的茶树花精油在此条件下保存能够较好地保持原来的香气，这也同时说明本发明的茶树花精油具有较好的稳定性。

尽管本发明的具体实施方式已经得到详细的描述，本领域技术人员将会理解。根据已经公开的所有教导，可以对那些细节进行各种修改和替换，这些改变均在本发明的保护范围之内。本发明的全部范围由所附权利要求及其任何等同物给出。

Claims (10)

1.一种茶树花精油的制备方法，其为减压水蒸气蒸馏法。

2.一种茶树花精油的制备方法，包括如下步骤：

（1）称取一定量茶树花装入配有捕集冷阱的减压提取装置中；

（2）加入茶树花重量至少5倍的水，并且加入的水的温度为80℃以上，密封浸泡至少5min，冷却至30－70℃；

（3-1）进行减压水蒸气蒸馏，所用温度与步骤（2）中冷却后的温度相同，真空度为1－17kpa，收集馏出液；

优选地，还包括步骤（3-2）：重复步骤（2）和（3-1）中的操作1次或多次，并合并馏出液；

（4）使用中低极性有机溶剂对步骤（3-1）或步骤（3-2）中得到的馏出液进行1次或多次反萃，得到反萃溶液；将反萃溶液进行浓缩，得到浓缩物；

（5）使用浓缩物重量2－4倍的无水乙醇对步骤（4）中得到的浓缩物进行反洗，减压浓缩除去其中残留中低极性有机溶剂后得茶树花精油。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其中，步骤（1）中所述为所采用的茶树花为茶树花鲜花、干花、喷乙醇处理茶树花、盐水浸泡茶树花或乙醇浸泡茶树花。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其中，步骤（2）满足如下的①－④项中的任意一项或者多项：

①加入的水的量为茶树花重量的5－50倍，优选为5－40倍或8－40倍，更优选为10－30倍；

②加入的水的温度优选为85℃以上，更优选为90℃以上，进一步优选为95℃以上，特别优选为沸水；

③密封浸泡的时间为5min－4h，优选为5min－4h、5min－3h或5min－2h，更优选为5－60min、5－50min或5－40min，特别优选为5－30min；

④冷却至30－70℃；例如30－40℃、45－55℃或60－70℃。

5.根据权利要求2所述的制备方法，其中，步骤（3-1）中，真空度为1－12kpa；和/或步骤（4）中，所述中低极性有机溶剂为选自无水乙醚和乙酸乙酯中的任意一种。

6.一种茶树花精油，其由权利要求1至5中任一项所述的制备方法制得。

7.一种烟草制品例如卷烟，其含有茶树花精油；具体地，所述茶树花精油为权利要求6所述的茶树花精油；具体地，所述茶树花精油的含量为烟丝质量的0.001－0.1‰，优选0.001－0.05‰，更优选为0.001－0.03‰，进一步优选为0.001－0.01‰。

8.茶树花精油在制备烟草制品例如卷烟中的用途，具体地，所述茶树花精油为权利要求6所述的茶树花精油；具体地，所述茶树花精油的含量为烟丝质量的0.001－0.1‰，优选0.001－0.05‰，更优选为0.001－0.03‰，进一步优选为0.001－0.01‰。

9.一种组合物，其含有权利要求6所述的茶树花精油；具体地，所述组合物为食品、饮料或者化妆品（例如香水）。

10.权利要求6所述的茶树花精油在制备食品、饮料或者化妆品（例如香水）中的用途。