CN103710149B

CN103710149B - 一种野菊花浸膏与蒲公英浸膏互配的浸膏类烟用香料及其制备方法和应用

Info

Publication number: CN103710149B
Application number: CN201310744612.7A
Authority: CN
Inventors: 罗伟
Original assignee: Hunan Shineway Enterprise Co Ltd
Current assignee: Hunan Shineway Enterprise Co Ltd
Priority date: 2013-12-30
Filing date: 2013-12-30
Publication date: 2015-06-10
Anticipated expiration: 2033-12-30
Also published as: CN103710149A

Abstract

本发明公开了一种野菊花浸膏与蒲公英浸膏互配的浸膏类烟用香料及其制备方法和应用,真空减压蒸馏在比较低的温度下浓缩制备浸膏,在浓缩过程中既保留野菊花与蒲公英原有致香成分的同时,又不破坏其的中药药理价值。野菊花中含有丰富的黄酮、挥发油及多种葡萄糖苷,萜烯类等成分,具有抗菌消炎,降血压及疏风清热,消肿解毒等功效；蒲公英是一种常用的中药材,有抗菌,利胆,通乳,抗肿瘤的功效。此烟用香料为棕色或棕黄色流动液体,带有浓郁的菊花清香及草本香气,微带甘甜的药膏香香气，而且安全天然。用于烟草加香实验中能起到协调烟香,清爽细腻烟香,使烟气更加柔和；有明显掩盖杂气的效果,降低口腔刺激。对吸烟引发的一系列咽喉炎症有一定的抑制作用。

Description

一种野菊花浸膏与蒲公英浸膏互配的浸膏类烟用香料及其制备方法和应用

技术领域

本发明属于天然香精香料领域，具体涉及一种野菊花浸膏与蒲公英浸膏互配的浸膏类烟用香料及其制备方法和应用方法。

背景技术

野菊花又名山菊花、甘菊花,属于多年生草本菊科,野菊花植株有的时候高达1m。茎基部常匍匐,上部多分枝。叶互生,卵状三角形或卵状椭圆形,长3～9cm,羽状分裂,裂片边缘有锯齿,两面有毛,下面较密；叶柄下有明显的假托叶。头状花序直径2～2.5cm,排成聚伞状；总苞半球形,总苞片4层,边缘膜质,外层椭圆形；花小,黄色,边缘舌状,先端3浅裂,雌性；中央为管状花,先端5裂,两性。花期9～11月,果期10～11月。生于路旁、山坡、原野。

野菊花性凉,味苦、辛,归肝、心经,具有清热解毒之功效。主用于疔疮痈肿,头疼眩晕。药理活性研究表明野菊花具有明显的心脏保护和降压作用,抗病原微生物、抗感染,抗炎免疫作用,对血小板聚集有较强的抑制和解聚作用等。化学成分主要为萜类化合物和黄酮类化合物。含有大量挥发油,油中含菊醇(chrysol)、菊酮(chrysanthenone)、a-蒎烯、樟脑、龙脑、樟烯等,尚含野菊花内酯(yejuhualactone)、野菊花素A(artoglasin A)、刺槐苷(acaciin)、蒙花苷(linarin)、菊苷、木犀草素。

蒲公英又称尿床草、蒲公草、西洋蒲属菊科多年生草本植物。头状花序,种子上有白色冠毛结成的绒球,花开后随风飘到新的地方孕育新生命。蒲公英植物体中含有蒲公英醇、蒲公英素、胆碱、有机酸、菊糖等多种健康营养成分,有利尿、缓泻、退黄疸、利胆等功效。蒲公英同时含有蛋白质、脂肪、碳水化合物、微量元素及维生素等,有丰富的营养价值,可生吃、炒食、做汤,是药食兼用的植物。它具有丰富的胡萝卜素和C及矿物质,对消化不良、便秘都有改善的作用,另外叶子还有改善湿疹、舒缓皮肤炎、关节不适的净血功效,根则具有消炎作用,可以治疗胆结石、风湿,不过在没有专业医师指导下还是不要擅自使用为佳,花朵煎成药汁可以去除去雀斑,可说是非常有用的一种香药草,新鲜蒲公英要选择叶片干净、略带香气者,干燥蒲公英则选颜色灰绿、无杂质、干燥者。蒲公英在药理上有抵抗病原微生物,保肝、利胆,抗胃溃疡的作用。同时蒲公英煎剂在体外能显著提高人外周血淋巴细胞母细胞转化率对增强人体免疫力有明显效果。

目前还没有综合野菊花与蒲公英优点的提取物出现，更没有将两者的浸膏互配的香料，及其添加到卷烟中应用的报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种利用乙醇回流提取和真空减压蒸馏技术制备的野菊花浸膏与蒲公英浸膏互配的浸膏类烟用香料，并提供该香料的制备方法和应用方法。本发明得到的新型烟用香料使用后，使得香烟在抽吸时的香味物质,香气特征,香气强度和香气质量都有很大提升,并且在药理上可以让卷烟制品起到消炎杀菌,抑制炎症等作用。

一种野菊花浸膏与蒲公英浸膏互配的浸膏类烟用香料的制备方法,包括以下步骤：

1）取干燥野菊花用85-95wt%的乙醇浸泡至少12小时后，75℃-95℃加热回流提取至少两次，每次提取3-6小时，收集回流液减压蒸馏浓缩至乙醇质量含量5-10%的流浸膏状B；

2）取干燥蒲公英用85-95wt%的乙醇浸泡至少12小时后，75℃-95℃加热回流一次，接着以50wt%的乙醇在75℃-95℃至少还提取一次，每次提取都是3-6小时，收集回流液减压蒸馏浓缩至乙醇质量含量5-10%的流浸膏状C；

3）将B与C与丙二醇以质量比1.0：1.0：0.5混合。

减压蒸馏的真空度40-50Pa,温度30-45℃。

一种野菊花浸膏与蒲公英浸膏互配的浸膏类烟用香料,是由上述的制备方法制备而成的香料。

上述的一种野菊花浸膏与蒲公英浸膏互配的浸膏类烟用香料,用于烟用或食品香精的调配,或者直接进行烟草加香。

具体是将所述的野菊花浸膏与蒲公英浸膏互配的浸膏类烟用香料用丙二醇稀释到3wt％，然后添加0.5微升到香烟中。

本发明的优点在于：

1,利用药用价值比较高的野菊花与蒲公英制备一种新型烟用香料,工艺简单,经济实惠,香料安全天然、效果明显。

2,野菊花提取物,含有丰富的黄酮、挥发油及多种葡萄糖苷,萜烯类等成分,具有抗菌消炎,降血压及疏风清热,消肿解毒等功效；蒲公英是一种常用的中药材,有抗菌,利胆,通乳,抗肿瘤的功效。此烟用香料在卷烟产品中能起到协调烟香,清爽细腻烟香,使烟气更加柔和；有明显掩盖杂气的效果,降低口腔刺激。该烟用香料对吸烟引发的一系列咽喉炎症有一定的抑制作用。

3、本发明采用真空减压蒸馏在比较低的温度下浓缩制备浸膏,在浓缩过程中既保留野菊花与蒲公英原有致香成分的同时,又不破坏其的中药药理价值。

3，野菊花浸膏与蒲公英浸膏互配香料是全天然香料，在近年来烟用香精香料行业对安全和天然的香精香料越来越重视的大环境下，开发新的安全天然的、效果明显的烟用香料是大势所趋，具有非常重要的商业价值。

具体实施方式

以下实施方式旨在进一步说明本发明,而非限制本发明。

本发明技术方案研究时用到的原料干燥野菊花300g（老百姓大药房）,用90%的乙醇浸泡12小时,用1000毫升三口烧瓶把野菊花和浸泡液倒入。加热（75℃-95℃）回流6小时,冷却,过滤收集回流液;对过滤后的野菊花进行第二次浸提,加入90%的乙醇溶剂至完全掩盖为止,相同温度下加热回流4小时,冷却,过滤收集回流液,同样条件下对浸提后的野菊花渣做第三次浸提3小时,收集回流液的蒸馏浓缩;把三次的回流液放入1000毫升三口烧瓶中减压蒸馏（真空度40Pa左右,温度30-45℃）浓缩至乙醇含量5-10%的流浸膏状B。取干燥蒲公英300g（老百姓大药房）,用90%的乙醇浸泡12小时,用1000毫升三口烧瓶把蒲公英和浸泡液倒入。加热回流（75℃-95℃）6小时,冷却,过滤收集回流液;蒲公英的第二次浸提,加入50%的乙醇溶剂至完全掩盖为止,加热回流4小时,冷却,过滤收集回流液,乙醇溶剂浓度为50%条件下对浸提后的蒲公英渣做第三次浸提3小时,收集回流液的蒸馏浓缩;把三次的回流液放入1000毫升三口烧瓶中减压蒸馏（真空度40Pa左右,温度30-45℃）浓缩至流浸膏状C。将B与C与丙二醇以1.0：1.0：0.5比例混合得野菊花浸膏与蒲公英浸膏互配香料。用丙二醇稀释互配香料质量浓度为1％,2％,3％,4％进行烟草评析实验。

实施例1：浓度为1％的野菊花浸膏与蒲公英浸膏互配香料进行烟草评析实验。

将野菊花浸膏与蒲公英浸膏互配香料用丙二醇稀释到1％,静置两天；然后用微型注射器对空白香烟进行注射进样0.5μl丙二醇,标注为A组；对空白香烟(浏阳大田烟丝,下同)进行注射进样0.5μl互配香料,标注为A1组。进样后的香烟放恒温恒湿箱保存一个星期,供烟草感官评析实验用。

表1互配香料浓度为1％加香评析实验与空白烟对比效果

实施例2：浓度为2％的野菊花浸膏与蒲公英浸膏互配香料进行烟草评析实验。

将野菊花浸膏与蒲公英浸膏互配香料用丙二醇稀释到2％,静置两天；然后用微型注射器对空白香烟进行注射进样0.5μl丙二醇,标注为A组；对空白香烟进行注射进样0.5μl互配香料,标注为A2组。进样后的香烟放恒温恒湿箱保存一个星期,供烟草感官评析实验用。

表2互配香料浓度为2％加香评析实验与空白烟对比效果

实施例3：浓度为3％的野菊花浸膏与蒲公英浸膏互配香料进行烟草评析实验。

将野菊花浸膏与蒲公英浸膏互配香料用丙二醇稀释到3％,静置两天；然后用微型注射器对空白香烟进行注射进样0.5μl丙二醇,标注为A组；对空白香烟进行注射进样0.5μl互配香料,标注为A3组。进样后的香烟放恒温恒湿箱保存一个星期,供烟草感官评析实验用。

表3互配香料浓度为3％加香评析实验与空白烟对比效果

实施例4：浓度为4％的野菊花浸膏与蒲公英浸膏互配香料进行烟草评析实验。

将野菊花浸膏与蒲公英浸膏互配香料用丙二醇稀释到4％,静置两天；然后用微型注射器对空白香烟进行注射进样0.5μl丙二醇,标注为A组；对空白香烟进行注射进样0.5μl互配香料,标注为A4组。进样后的香烟放恒温恒湿箱保存一个星期,供烟草感官评析实验用。

表4互配香料浓度为4％加香评析实验与空白烟对比效果

综上实验,当野菊花浸膏与蒲公英浸膏互配香料浓度为1％时,烟气粗糙,杂气明显；口腔有明显刺激和余味。当野菊花浸膏与蒲公英浸膏互配香料浓度为2％时,烟香协调性,细腻感有明显提高,但烟气中的杂气没有得到明显改善,口腔余味较干净但有刺激；当野菊花浸膏与蒲公英浸膏互配香料浓度为4％时,烟香丰满,烟气粗重,生硬；杂味较大,口腔刺激明显,余味苦涩,明显有颗粒状残留。只有当野菊花浸膏与蒲公英浸膏互配香料浓度为3％时,烟香协调,清爽细腻；烟气柔和顺畅；有明显掩盖杂气的效果,降低口腔刺激。此时互配香料用量浓度达到最佳。

实施例5：将实验中制备得到的野菊花浸膏与蒲公英浸膏互配香料。进行挥发性和半挥发性成分的GC/MS分析,浸膏类物质通常不能直接进入色谱中进行分析,需要通过前处理提取后才能进样分析。前处理方法很多,其中固相微萃取是90年代发展起来的一种高效的样品前处理技术。该技术集采样,浓缩于一体,无需溶剂,操作简单,灵敏度高,非常适合用于浸膏类的分析。本发明采用固相微萃取-气相色谱-质谱法（SPME-GC/MS）测定野菊花浸膏与蒲公英浸膏互配香料中的挥发性成分。

取本发明的野菊花浸膏与蒲公英浸膏互配香料1.00g于22ml SPME专业采样瓶中,加入饱和KCL溶液2ml,插入装有100cmPDMS纤维头的手动SPME进样器,室温保持1h,95℃油浴下保持1h。取出放冰箱里冷却5min后,立即插入色谱进样口（温度250℃）脱附2min,然后进行GC/MS分析。

分析条件：色谱柱30mx0.32mmx0.25μm极性毛细管柱；进样口温度：250℃；升温程序：起始温度40℃,保持1min,5℃/min升温至150℃,保持1min,10℃/min升温至250℃,保持15min；载气：He,流速1.0mL/min；进样量：1L,分流比50：1；质谱接口温度：250℃；电离方式：EI；电离能量：70eV；离子源温度：230℃；质量扫描范围：30550amu。采用Wiley谱库和NIST05谱库检索,人工解析质谱与标准谱库结合进行定性,标准校正法定量。

表5：野菊花浸膏与蒲公英浸膏互配香料挥发性成分表

由表5可以看出,SPME-GC/MS方法分别鉴定出野菊花浸膏与蒲公英浸膏互配香料的挥发性及半挥发性成分。SPME-GC/MS方法在鉴定野菊花浸膏与蒲公英浸膏互配香料中,基本能够定性定量其中的致香成分。从GC/MS表中可以看出，挥发性油类有几十种之多，含量占总量的50%以上；特别是萜烯类化合物，酮类化合物，醇类，糖苷类化合物所占比例比较重。研究表明，上述化合物具有明显的生物活性，是某些中药的重要组成部分。分别具有镇痛、平喘、止咳、利胆、抗菌、抗病毒、抗癌、驱虫等作用。

本发明野菊花浸膏与蒲公英浸膏互配香料在烟草调香中的应用，不仅在改善烟香，提升口感吃味上面有很大帮助，在抗菌消炎，降焦除害，改善喉部不适感等药理上面也有不少帮助；而且野菊花浸膏与蒲公英浸膏互配香料是全天然香料，在近年来烟用香精香料行业对安全和天然越来越重视的大环境下，开发新的安全天然的、效果明显的烟用香料是大势所趋，具有非常重要的商业价值。

实施例6：野菊花浸膏与蒲公英浸膏互配香料比重及溶解性等属性。

比重：1.0437

溶解性：溶于5倍-50倍95％乙醇澄清。

Claims

1.一种野菊花浸膏与蒲公英浸膏互配的浸膏类烟用香料的应用方法,其特征在于,将所述的野菊花浸膏与蒲公英浸膏互配的浸膏类烟用香料用丙二醇稀释到3wt％，然后添加0.5微升到香烟中；所述的野菊花浸膏与蒲公英浸膏互配的浸膏类烟用香料的制备方法,包括以下步骤：

1)取干燥野菊花用85-95wt％的乙醇浸泡至少12小时后，75℃-95℃加热回流提取至少两次，每次提取3-6小时，收集回流液减压蒸馏浓缩至乙醇质量含量5-10％的流浸膏状B；

2)取干燥蒲公英用85-95wt％的乙醇浸泡至少12小时后，75℃-95℃加热回流一次，接着以50wt％的乙醇在75℃-95℃至少还提取一次，每次提取都是3-6小时，收集回流液减压蒸馏浓缩至乙醇质量含量5-10％的流浸膏状C；

3)将B与C与丙二醇以质量比1.0：1.0：0.5混合。

2.根据权利要求1所述的野菊花浸膏与蒲公英浸膏互配的浸膏类烟用香料的应用方法,其特征在于,减压蒸馏的真空度40-50Pa,温度30-45℃。