CN105062130B - 一种野菊花天然染料的制备方法及其抗菌型纺织品的制备 - Google Patents
一种野菊花天然染料的制备方法及其抗菌型纺织品的制备 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开一种野菊花天然染料的制备方法及其抗菌型纺织品的制备。野菊花染料的制备方法为：将野菊花粉碎物加入到乙醇水溶液中，在60～90℃下回流提取0.5～2h得到提取液，通过处理提取液得到浓缩的野菊花天然染料；乙醇水溶液中乙醇的质量百分含量为10～40％，每公斤所述乙醇水溶液含所述碳酸钠0.5～1.5g，所述野菊花粉碎物与乙醇水溶液的质量比为1:(10～30)，浓缩的野菊花天然染料的质量为所述乙醇水溶液质量的(1/6)～(1/2)。本发明野菊花天然染料提取过程中不会造成环境污染，将提取液作为一种染色剂染色蛋白质纤维后，蛋白质纤维具有良好的抗菌性，且色泽柔和，色牢度良好，穿着安全、舒适。
Description
技术领域
本发明涉及天然染料的制备及应用，特别是涉及一种野菊花天然染料的制备方法及其抗菌型纺织品的制备。
背景技术
天然染料主要从植物的根茎、果壳等提取而来，与生态环境相容性好，可以生物降解。部分天然植物染料来自于中药材，除染色外，还具有药物保健功能。因此，天然染料在高档真丝制品，家纺产品，装饰品领域中有着广泛的应用前景。
野菊花，为菊科多年生草本植物。主要分布于中国吉林、辽宁、河北、河南等地。已有资料表明，野菊花中含有多种药理活性成分，包括木犀草素、野菊花酮(没药烷酮二醇)及野菊花醇等，被广泛用于清热解毒，疏风散热，散瘀，明目，降血压。防治流行性脑脊髓膜炎，预防流行性感冒、感冒，治疗高血压、肝炎、痢疾、痈疖疗疮都有明显效果。此外，野菊花的浸液对杀灭孑孓及蝇蛆也非常有效，对夏季蚊虫叮咬后的红肿脓包具有杀菌去肿的作用。
经对现有技术文献的检索发现，申海进等人在《植物资源与环境学报》发表的《野菊花60％乙醇提取物的酚类成分组成及其清除自由基和防霉变能力分析》一文中主要对野菊花的提取及酚类成分的组成与含量进行了分析研究，该提取剂为一定浓度的乙醇溶液，且没有加入其它提取剂，该方法不仅提取效果差，且提取时间较长(2～24h)；NateepatPitinidhipat等人在《Technical Report》发表的《Antibacterial Activity ofChrysanthemum indicum,Centella asiatica and Andrographis paniculata againstBacillus cereus and Listeria monocytogenes under Osmotic Stress》一文中指出野菊花提取液对芽胞杆菌、李斯特氏菌具有一定的抗菌性；上述所采用的提取方法，不仅提取效率较差，而且其抗菌效果一般，不宜于在纺织品上的应用和推广。
目前，对于野菊花的研究，仅局限于中药和食用色素方面，关于野菊花天然染料抗菌性功能纺织品的制备方法，未见有报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种野菊花天然染料的制备方法及其抗菌型纺织品的制备，包括天然染料的制备方法及作为蛋白纤维织物及其他织物染色剂的应用和染色方法。首先提纯得到野菊花染料，该染料对蛋白质纤维及织物具有优异的染色性能，在不同媒染剂的作用下实现对蛋白质纤维及织物的染色，并且可得到不同的染色效果。染色后的织物色牢度良好、抗菌效果佳，可以作为天然抗菌型功能纺织品。
为了解决上述技术问题，采用如下技术方案：
一种野菊花天然染料的制备方法，其特征在于包括如下制备步骤：
取野菊花粉碎物加入到乙醇水溶液中，然后在60～90℃下回流提取0.5～2h，得到提取液，最后对提取液进行过滤并减压蒸馏得到浓缩的野菊花天然染料；其中，乙醇水溶液中乙醇的质量百分含量为10～40％，每公斤乙醇水溶液中含有碳酸钠0.5～1.5g，野菊花粉碎物与乙醇水溶液的质量比为1︰(10～30)，浓缩的野菊花天然染料的质量为乙醇水溶液质量的(1/6)～(1/2)。
优选后，野菊花粉碎物通过以下过程制得：首先取野菊花，将其洗净后晾干，然后对野菊花进行机械粉碎，得到野菊花粉碎物。采用机械粉碎方法粉碎野菊花，操作简便，粉碎均匀。
一种野菊花天然染料对蛋白质纤维织物染色的方法，其特征在于包括如下染色步骤：
首先确定染色浴比为1︰(10～50)，再取蛋白质纤维织物及染杯，向染杯中加入浓缩的野菊花天然染料、媒染剂和水，搅拌后获得染液，其中浓缩的野菊花天然染料的质量占染液质量的20～50％，媒染剂的质量是蛋白质纤维织物的质量的2～10％；然后向染液中加入蛋白质纤维织物，染色前在染液中加入无水硫酸钠，添加完成后开始染色，控制染色温度为60～100℃，控制染色时间为50～70min，染色完毕后取出蛋白质纤维织物并对其进行洗涤与挤干，获得染色后蛋白质纤维织物。
优选后，蛋白质纤维织物为真丝织物或羊毛织物。
优选后，媒染剂为硫酸亚铁、硫酸铝钾或硫酸亚铁及硫酸铝钾的混合物。这两种媒染剂媒染效果好，价格低，取材容易。
优选后，无水硫酸钠在染液中的质量浓度为2～7g/l。在该投料范围内，无水硫酸钠的促染效果最佳。
一种利用权利要求1制备的野菊花天然染料对织物染色的方法，其特征在于包括如下染色步骤：
(1)首先确定染色浴比为1︰(10～50)，再取染杯，向染杯中加入浓缩的野菊花天然染料和水，搅拌后获得染液，其中浓缩的野菊花天然染料的质量占染液质量的20～50％；然后向染液中加入织物，染色前在染液中加入无水硫酸钠，添加完成后开始染色，控制染色温度为80～100℃，控制染色时间为40～60min，染色完毕后取出织物并对其进行水洗与烘干，获得已染色织物；
(2)首先确定浴比为1︰(10～50)，再取媒染剂，配制形成媒染剂水溶液，媒染剂的质量是蛋白质纤维织物的质量的2～10％；将已染色织物加入到媒染剂水溶液中，在40～80℃下对已染色织物作后媒染处理20～40min，获得染色后织物。
优选后，步骤(1)中无水硫酸钠在染液中的质量浓度为2～7g/l。在该投料范围内，无水硫酸钠的促染效果最佳。
优选后步骤(2)中媒染剂为硫酸亚铁、硫酸铝钾或硫酸亚铁及硫酸铝钾的混合物。这两种媒染剂媒染效果好，价格低，取材容易。
由于采用上技术方案，具有以下有益效果：
本发明为一种野菊花天然染料的制备方法及其抗菌型纺织品的制备，包括天然染料的制备方法及作为蛋白纤维织物及其他织物染色剂的应用和染色方法。首先提纯得到野菊花染料，该染料对蛋白质纤维及织物具有优异的染色性能，在不同媒染剂的作用下实现对蛋白质纤维及织物的染色，并且可得到不同的染色效果。染色后的织物色牢固良好、抗菌效果佳，可以作为天然抗菌型功能纺织品。其优异效果具体表现为：
1、本发明采用在加有碳酸钠的乙醇水溶液中加入野菊花粉碎物在一定条件下从野菊花中制备黄色天然染料，提取工艺简单，时间短。
2、在制备野菊花染料过程体现了节能环保的理念，不会造成环境污染。
3、野菊花染料的最大吸收波长为300～500nm，对蛋白质纤维及织物具有优良的染色性能。同时，利用不同的媒染剂处理可得到不同的颜色，适用范围较广，具有重大的利用价值。
4、通过一定方法将提取液制成染色剂，该染色剂对蛋白质纤维织物染色后蛋白质纤维织物具有较好的抗菌效果，其中抗大肠杆菌为90％以上，抗金黄色葡萄球菌为85％以上，色泽柔和，色牢度良好，穿着安全，不会有致癌、致畸作用或引起过敏反应；蛋白质纤维织物与生态环境相容性好，可生物降解；可作为一种天然抗菌型功能纺织品，市场前景十分广阔。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步说明：
图1为野菊花提取液紫外—可见光吸收光谱图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明作进一步说明：
实施例1：
将野菊花洗净、晾干，机械粉碎后，称取野菊花粉碎物1公斤加入到10公斤含碳酸钠的乙醇水溶液中，并在90℃下浸提30min得到提取液；取少量提取液，对其进行紫外光谱分析后获得附图中图1的紫外-可见光吸收光谱图。其中，乙醇水溶液中乙醇的质量百分比浓度为20％，每公斤乙醇水溶液中含有碳酸钠0.5g。接着对提取液进行过滤、并减压蒸馏浓缩至5公斤，得到浓缩的野菊花天然染料。
由图1可知野菊花粉碎物的最大吸收波长在300～350nm。
实施例2：
将野菊花洗净、晾干，机械粉碎后，称取野菊花粉碎物1公斤加入到20公斤含碳酸钠的乙醇水溶液中，并在75℃下浸提70min得到提取液。其中，乙醇水溶液中乙醇的质量百分比浓度为30％，每公斤乙醇水溶液中含有碳酸钠1g。接着对提取液进行过滤、并减压蒸馏浓缩至5公斤，即得浓缩的野菊花天然染料。
实施例3：
将野菊花洗净、晾干，机械粉碎后，称取野菊花粉碎物1公斤加入到30公斤含碳酸钠的乙醇水溶液，并在60℃下浸提120min得到提取液。其中，乙醇水溶液乙醇的质量百分比浓度为40％，每公斤乙醇水溶液中含有碳酸钠1.5g。接着对提取液进行过滤、并减压蒸馏浓缩至5公斤，即得浓缩的野菊花天然染料。
实施例4：
(1)将真丝织物浸入水中，使其充分润湿，挤干待用。
(2)将真丝织物放入由浓缩的野菊花天然染料、媒染剂硫酸亚铁与水组成的染液中进行染色，其中野菊花天然染料的质量占染液质量的20％，媒染剂硫酸亚铁的质量为真丝织物质量的2％，染色时的浴比为1:10，染色温度为60℃，染色时间为70min。
(3)染色完毕后取出真丝织物洗净，挤干。
(4)测试：取染色后真丝织物制成试样1，未染色真丝织物制成试样2，对试样1及试样2作以下测试：
a、采用计算机测色配色仪测试试样1，测得染色后真丝织物的K/S值如表1所示。
b、抗菌测试：采用奎式试验法，在灭菌台上把测试菌，即金黄色葡萄球菌及大肠杆菌接种到经灭菌处理的试样1及试样2上，干燥试样1及试样2后，放入无菌的营养琼脂平皿内，在试样1及试样2上浇一层很薄的琼脂，待琼脂凝固后，于37℃环境中培养48h。然后在低倍显微镜下计数布样上的菌落数，按一下公式计算抑菌率：
其中D为试样2上的菌落数，A为试样1上的菌落数
计算后测得染色后真丝织物的K/S、及对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌率如表1所示：
表1
实施例5:
(1)将真丝织物浸入水中，使其充分润湿，挤干待用。
(2)将真丝织物放入由浓缩的野菊花天然染料、媒染剂硫酸铝钾与水组成的染液中进行染色，其中野菊花天然染料的质量占染液质量的30％，媒染剂硫酸铝钾的质量为真丝织物质量的6％，染色时的浴比为1:25，染色温度为75℃，染色时间为60min。
(3)染色完毕后取出真丝织物洗净，挤干。
(4)测试：采用实施例4的测试方法分别测试染色后真丝织物的K/S、及对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌率如表2所示：
表2
实施例6：
(1)将羊毛织物浸入水中，使其充分润湿，挤干待用。
(2)将羊毛织物放入由浓缩的野菊花天然染料、媒染剂(为硫酸铝钾和硫酸亚铁的混合物)与水组成的染液中进行染色，其中野菊花天然染料的质量占染液质量的50％，媒染剂的质量为羊毛织物质量的10％，染色时的浴比为1:50，染色温度为100℃，染色时间为50min。
(3)染色完毕后取出羊毛织物洗净，挤干。
(4)测试：采用实施例4的测试方法分别测试染色后羊毛织物的K/S、及对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌率如表3所示：
表3
实施例7：
(1)将真丝织物浸入水中，使其充分润湿，挤干待用。
(2)将浓缩的野菊花天然染料与水配成染液。染液中，浓缩的野菊花天然染料的质量百分比浓度为20％，染液的pH值为3，浴比为1:10，将真丝织物浸入染液中，并于80℃染色60min。染毕将真丝织物水洗，挤干。
(3)将染色后的真丝织物加入到媒染剂硫酸铝钾水溶液中，在80℃条件下进行媒染处理20min。其中，媒染剂硫酸铝钾的重量为加入的真丝织物重量的2％，浴比为1:50。处理完毕取出真丝织物洗净，烘干。
(4)测试：采用实施例4的测试方法分别测试染色后真丝织物的K/S、及对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌率如表4所示：
表4
实施例8：
(1)将真丝织物浸入水中，使其充分润湿，挤干待用。
(2)将浓缩的野菊花天然染料与水配成染液。染液中，浓缩的野菊花天然染料的质量百分比浓度为30％，染液的pH值为4，浴比1:25。将真丝织物浸入染液中，并于90℃染色50min。染毕将真丝织物水洗，挤干。
(3)将染色后的真丝织物加入到媒染剂硫酸亚铁水溶液中，60℃媒染处理30min。其中，媒染剂硫酸亚铁的重量为所加入的真丝织物重量的6％，浴比为1:25。处理完毕取出真丝织物洗净、烘干。
(4)测试：采用实施例4的测试方法分别测试染色后真丝织物的K/S、及对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌率如表5所示：
表5
实施例9：
(1)将羊毛织物浸入水中，使其充分润湿，挤干待用。
(2)将浓缩的野菊花天然染料与水配成染液。所配制的染液中，浓缩的野菊花天然染料的质量百分比浓度为50％，染液的pH值为6，浴比1:50。将羊毛织物浸入染液中，并于100℃染色40min。染毕将羊毛织物水洗、烘干。
(3)将染色后的羊毛织物加入到媒染剂(为硫酸亚铁和硫酸铝钾的混合溶液)水溶液中，40℃媒染处理40min。其中，硫酸亚铁和硫酸铝钾的总重量为所加入的羊毛织物重量的10％，浴比为1:10。处理完毕取出羊毛织物洗净、烘干。
(4)测试：采用实施例4的测试方法分别测试染色后羊毛织物的K/S、及对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌率如表6所示：
表6
以上仅为本发明的具体实施例，但本发明的技术特征并不局限于此。任何以本发明为基础，为解决基本相同的技术问题，实现基本相同的技术效果，所作出地简单变化、等同替换或者修饰等，皆涵盖于本发明的保护范围之中。
Claims (8)
1.一种利用野菊花天然染料对蛋白质纤维织物染色的方法，首先制取野菊花天然染料，取野菊花粉碎物加入到乙醇水溶液中，然后在60～90℃下回流提取0.5～2h，得到提取液，最后对提取液进行过滤并减压蒸馏得到浓缩的野菊花天然染料；其中，乙醇水溶液中乙醇的质量百分含量为10～40％，每公斤乙醇水溶液中含有碳酸钠0.5～1.5g，野菊花粉碎物与乙醇水溶液的质量比为1︰(10～30)，浓缩的野菊花天然染料的质量为乙醇水溶液质量的(1/6)～(1/2)，其特征在于包括如下染色步骤：
首先确定染色浴比为1︰(10～50)，再取蛋白质纤维织物及染杯，向染杯中加入浓缩的野菊花天然染料、媒染剂和水，搅拌后获得染液，其中浓缩的野菊花天然染料的质量占染液质量的20～50％，媒染剂的质量是蛋白质纤维织物的质量的2～10％；然后向染液中加入蛋白质纤维织物，染色前在染液中加入无水硫酸钠，添加完成后开始染色，控制染色温度为60～100℃，控制染色时间为50～70min，染色完毕后取出蛋白质纤维织物并对其进行洗涤与挤干，获得染色后蛋白质纤维织物。
2.根据权利要求1所述一种利用野菊花天然染料对蛋白质纤维织物染色的方法，其特征在于：野菊花粉碎物通过以下过程制得：首先取野菊花，将其洗净后晾干，然后对野菊花进行机械粉碎，得到野菊花粉碎物。
3.根据权利要求1所述一种利用野菊花天然染料对蛋白质纤维织物染色的方法，其特征在于：蛋白质纤维织物为真丝织物或羊毛织物。
4.根据权利要求1所述一种利用野菊花天然染料对蛋白质纤维织物染色的方法，其特征在于：媒染剂为硫酸亚铁、硫酸铝钾或硫酸亚铁及硫酸铝钾的混合物。
5.根据权利要求1所述一种利用野菊花天然染料对蛋白质纤维织物染色的方法，其特征在于：无水硫酸钠在染液中的质量浓度为2～7g/L 。
6.一种利用野菊花天然染料对蛋白质纤维织物染色的另一种方法，首先制取野菊花天然染料，取野菊花粉碎物加入到乙醇水溶液中，然后在60～90℃下回流提取0.5～2h，得到提取液，最后对提取液进行过滤并减压蒸馏得到浓缩的野菊花天然染料；其中，乙醇水溶液中乙醇的质量百分含量为10～40％，每公斤乙醇水溶液中含有碳酸钠0.5～1.5g，野菊花粉碎物与乙醇水溶液的质量比为1︰(10～30)，浓缩的野菊花天然染料的质量为乙醇水溶液质量的(1/6)～(1/2)，其特征在于包括如下染色步骤：
(1)首先确定染色浴比为1︰(10～50)，再取染杯，向染杯中加入浓缩的野菊花天然染料和水，搅拌后获得染液，其中浓缩的野菊花天然染料的质量占染液质量的20～50％；然后向染液中加入蛋白质纤维织物，染色前在染液中加入无水硫酸钠，添加完成后开始染色，控制染色温度为80～100℃，控制染色时间为40～60min，染色完毕后取出蛋白质纤维织物并对其进行水洗与烘干，获得已染色蛋白质纤维织物；
(2)首先确定浴比为1︰(10～50)，再取媒染剂，配制形成媒染剂水溶液，媒染剂的质量是蛋白质纤维织物的质量的2～10％；将已染色蛋白质纤维织物加入到媒染剂水溶液中，在40～80℃下对已染色蛋白质纤维织物作后媒染处理20～40min，获得染色后蛋白质纤维织物。
7.根据权利要求6所述一种利用野菊花天然染料对蛋白质纤维织物染色的另一种方法，其特征在于：所述步骤(1)中无水硫酸钠在染液中的质量浓度为2～7g/L 。
8.根据权利要求6所述一种利用野菊花天然染料对蛋白质纤维织物染色的另一种方法，其特征在于：所述步骤(2)中媒染剂为硫酸亚铁、硫酸铝钾或硫酸亚铁及硫酸铝钾的混合物。
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