CN109749851A - 一种提取樟树精油的新方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种提取樟树精油的新方法，一种提取樟树精油的新方法，将樟树枝和/或叶于热水中进行浸渍前处理，将浸渍液分离樟树枝和/或叶原料后直接进行水蒸气蒸馏，分离获得精油。本发明可实现枝叶的浸渍前处理与精油的水蒸气蒸馏分离，与传统水蒸气蒸馏法相比较，在精油得率不变的前提下，极大提高了枝叶处理效率，减小了枝叶批次更换和设备清洗难度，为实现樟树精油水蒸气蒸馏的连续化、便捷化生产提供新方法。
Description
技术领域
本发明属于精细化工技术领域，具体涉及一种提取樟树精油的新方法。
背景技术
樟树各个部位均可提炼挥发性精油，樟树按叶精油中主成分种类不同，可分为多种化学类型。樟树精油的提取主要以枝叶为原材料，采用溶剂萃取、超临界萃取、水蒸气蒸馏等方法，相比较其他提取方法，水蒸气蒸馏法具有成本低，易于操作等优点，目前工业化生产以水蒸气蒸馏为主。
现有水蒸气蒸馏工艺是将樟树枝叶置于水蒸气蒸馏釜内，以一定质量比加入水后进行加热使体系产生水蒸气，或者直接通入一定压力的水蒸气，通过蒸馏作用将叶油细胞中所富含的精油蒸出，最后通过冷凝、油水分离后得到精油。
现有水蒸气蒸馏提取精油的工艺存在如下问题：
1、当一批物料蒸馏结束后，蒸馏釜内依然处于高温状态，需进行长时间的降温处理，再开启釜盖进行另一批次物料的更换，导致物料批次处理时间较长，极大限制了蒸馏获得精油的效率。
2、由于枝叶在水蒸气蒸馏过程中一直处于蒸馏釜内，部分杂质易残留而造成管路的堵塞，极大地加大了清洗难度。
发明内容
针对上述情况，本发明提供了一种提取樟树精油的新方法，能够连续化、便捷化地提取樟树精油。
本发明的技术方案如下：
一种提取樟树精油的新方法，将樟树枝和/或叶于热水中进行浸渍前处理，将浸渍液分离樟树枝和/或叶原料后直接进行水蒸气蒸馏，分离获得精油。
进一步地，所述提取樟树精油的新方法中，所述浸渍前处理包括如下具体步骤：
将樟树枝和/或叶和水加入浸渍装置中，使枝和/或叶浸渍于水中，保持浸渍装置的体系温度浸渍一段时间后，获得浸渍液。
上述浸渍前处理的过程中，所述樟树枝和/或叶选自新鲜采摘樟树枝和/或叶的鲜料，也可对该樟树枝和/或叶原料采用剪碎、粉碎等进一步处理。
上述浸渍前处理的过程中，所述浸渍装置的体系温度为60-80℃。
进一步地，所述提取樟树精油的新方法中，浸渍前处理的浸渍次数为3-5次，每次浸渍时间为0.5-2h，每次浸渍中樟树枝和/或叶与水的质量比为1∶20-1∶40。
进一步地，所述提取樟树精油的新方法中，所述分离樟树枝和/或叶原料后的浸渍液蒸馏包括如下具体步骤：
将分离樟树枝和/或叶原料后的浸渍液转移至蒸馏釜内，采用水蒸气蒸馏法提取挥发性精油，至蒸出精油量不再增加，停止加热，分离获得精油。
上述分离樟树枝和/或叶原料后的浸渍液蒸馏中，所述蒸馏时间为0.5-2h。
进一步地，所述提取樟树精油的新方法中，将樟树枝和/或叶原料置于大敞口的容器内进行浸渍前处理，方便多次浸渍过程中的装置降温，或者是将分离了樟树枝和/或叶原料的多次浸渍液分次补入水蒸气蒸馏过程中的蒸馏装置内，进行一次蒸馏，获取精油。
本发明获得的各精油组分可通过GC、GC-MS等方法，来测定精油化学成分组成。
本发明相比较于传统樟树精油水蒸气蒸馏提取方法，其有益效果是：
1、本发明方法采用枝叶浸渍预处理结合水蒸气蒸馏法提取樟树枝叶精油，在保持了与传统水蒸气蒸馏提取精油的工艺相近的精油得率的基础上，极大地提高了精油提取的方便程度，同时，将枝和/或叶原料的处理与精油水蒸气蒸馏这两道工序相分离，避免了蒸馏过程中需分批次更换枝叶原材料并重复蒸馏以及重复蒸馏过程中体系降温时间过长的问题，且不会出现原料残留堵塞蒸馏装置情况，降低了设备清洗难度，可适用于精油的工业化大生产中，为连续化、便捷化的水蒸气蒸馏提取精油提供了新方法。
2、本发明方法中的整个精油提取过程是一个物理过程，不改变精油组分的理化性质，获得的精油组分品质佳，且整个过程中没有引入任何有机溶剂，提取过程安全易控，不会产生溶剂残留和环境污染的问题。
3、本发明方法通过多次枝叶浸渍，每次浸渍液所蒸出挥发性精油中主成分含量均不同，有利于不同组分精油的分类利用，且第1次、2次浸渍液蒸馏分离所得精油中主成分含量均高于传统工艺。
4、本发明提供的精油提取方法，适用于樟树不同化学类型、黄樟不同化学类型等精油的提取，为便捷化、连续化植物精油的提取提供了新的技术开发路线及应用。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明作进一步地说明。
实施例1
本发明工艺：
(1)采集干净、无水芳樟鲜叶，充分混匀后并均匀分为两份，每份各200.0g。
(2)将其中一份200.0g鲜叶放入浸渍装置中，向其中加入5000.0g水，调节体系温度至72℃，枝叶于水中浸渍1h，过滤分离叶料后，获得第1次浸渍液，编号1，继续对分离后剩余的叶料重复上述浸渍前处理过程2次，分别获得第2次浸渍液和第3次浸渍液，分别编号2、3。
(3)将上述3份浸渍液分别转入相同的水蒸气蒸馏装置中经水蒸气蒸馏0.5h后收集精油。上述3份第1次浸渍液和第2次浸渍液和第3次浸渍液蒸馏后分别各获得挥发性精油1.80mL、0.60mL和0.38mL，经计算鲜叶精油得率1.39％(mL/g)。
传统水蒸气蒸馏工艺：
(4)将另一份200.0g鲜叶不经过浸渍前处理，直接放入相同的水蒸气蒸馏装置中，并加入5000.0g水，之后加热至沸腾并产生水蒸气，经水蒸气蒸馏2h，之后一次性收集精油(即传统工艺提取挥发性精油)。共收集挥发性精油2.80mL，经计算鲜叶精油得率1.40％(mL/g)。
将上述本发明工艺及传统水蒸气蒸馏工艺所得精油进行GC成分分析，结果如下表1所示。
表1实例1各精油组分中主成分含量
因此，本发明方法获得的樟树精油的精油得率与传统水蒸气蒸馏工艺的精油得率相近，且本发明方法中三次浸渍液蒸馏获得的精油主分中前两次的主成分含量不同，有利于不同组分精油的分类利用。
实施例2
本发明工艺：
(1)采集干净、无水芳樟鲜叶，充分混匀后并均匀分为两份，每份各60.0g。
(2)将其中一份60.0g鲜叶放入浸渍装置中，向其中加入2400.0g水，调节体系温度至77℃，浸渍0.5h，过滤分离叶料后，获得第1次浸渍液，编号1，继续对分离后剩余的叶料重复上述浸渍前处理过程3次，分别获得第2次浸渍液和第3次浸渍液以及第4次浸渍液，分别编号2、3、4。
(3)将将上述4份浸渍液分别转入相同的水蒸气蒸馏装置中经水蒸气蒸馏0.5h后收集精油。
上述1、2、3、4号4份浸渍液分别获得挥发性精油0.51mL、0.2mL、0.12mL和0.09mL，经计算，鲜叶精油得率1.53％(mL/g)。
传统水蒸气蒸馏工艺：
(4)将另一份60.0g鲜叶不经过浸渍前处理，直接放入相同的水蒸气蒸馏装置中，并加入2400.0g水，加热至沸腾并产生水蒸气，经水蒸气蒸馏2h，之后一次性收集精油(即传统工艺提取挥发性精油)。共收集挥发性精油0.90mL，经计算，鲜叶精油得率1.50％(mL/g)。
将上述本发明工艺及传统水蒸气蒸馏工艺所得精油进行GC成分分析，结果如下表2所示。
表2实例2各精油组分中主成分含量
因此，本发明方法获得的樟树精油的精油得率与传统水蒸气蒸馏工艺的精油得率相近，且本发明方法中四次浸渍液蒸馏获得的精油主分中前两次的主成分含量不同，有利于不同组分精油的分类利用。
实施例3
本发明工艺：
(1)采集干净、无水芳樟鲜叶，充分混匀后并均匀分为两份，每份各120.0g。
(2)将其中一份120.0g鲜叶放入浸渍装置中，向其中加入2400.0g水，调节体系温度至80℃，浸渍1h，过滤分离叶料后，，获得第1次浸渍液，编号1，继续对分离后剩余的叶料重复上述浸渍前处理过程2次，分别获得第2次浸渍液和第3次浸渍液，分别编号2、3。
(3)将上述3份浸渍液分别转入相同的水蒸气蒸馏装置内经水蒸气蒸馏1h后收集精油。
上述1、2、3号3份浸渍液分别获得挥发性精油1.21mL、0.27mL和0.27mL，经计算，鲜叶精油得率1.46％(mL/g)。
传统水蒸气蒸馏工艺：
(4)将另一份120.0g鲜叶不经过浸渍前处理，直接放入相同的水蒸气蒸馏装置中，并加入2400.0g水，加热至沸腾并产生水蒸气，经水蒸气蒸馏2h，之后一次性收集精油(即传统工艺提取挥发性精油)。共收集挥发性精油1.80mL，经计算，鲜叶精油得率1.50％(mL/g)。
将上述本发明工艺及传统水蒸气蒸馏工艺所得精油进行GC成分分析，结果如下表3所示。
表3实例3各精油组分中主成分含量
因此，本发明方法获得的樟树精油的精油得率与传统水蒸气蒸馏工艺的精油得率相近，且本发明方法中四次浸渍液蒸馏获得的精油主分中前两次的主成分含量不同，有利于不同组分精油的分类利用。
以上所述仅表达了本发明的优选实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形、改进及替代，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (7)
1.一种提取樟树精油的新方法，其特征在于，将樟树枝和/或叶于热水中进行浸渍前处理，将浸渍液分离樟树枝和/或叶原料后直接进行水蒸气蒸馏，分离获得精油。
2.根据权利要求1所述的一种提取樟树精油的新方法，其特征在于，所述浸渍前处理包括如下具体步骤：
将樟树枝和/或叶和水加入浸渍装置中，使枝和/或叶浸渍于水中，保持浸渍装置的体系温度浸渍一段时间后，获得浸渍液。
3.根据权利要求1所述的一种提取樟树精油的新方法，其特征在于，所述樟树枝和/或叶选自新鲜采摘樟树枝和/或叶的鲜料，也可对该樟树枝和/或叶原料采用剪碎或粉碎处理。
4.根据权利要求1所述的一种提取樟树精油的新方法，其特征在于，所述浸渍前处理的过程中的浸渍温度为60-80℃。
5.根据权利要求1所述的一种提取樟树精油的新方法，其特征在于，所述浸渍前处理的浸渍次数为3-5次，每次浸渍时间为0.5-2h，每次浸渍中樟树枝和/或叶与水的质量比为1∶20-1∶40。
6.根据权利要求1所述的一种提取樟树精油的新方法，其特征在于，所述提取樟树精油的新方法中，所述分离樟树枝和/或叶原料后的浸渍液蒸馏包括如下具体步骤：
将分离樟树枝和/或叶原料后的浸渍液转移至蒸馏釜内，采用水蒸气蒸馏法提取挥发性精油，至蒸出精油量不再增加，停止加热，分离获得精油。
7.根据权利要求1所述的一种提取樟树精油的新方法，其特征在于，所述分离樟树枝和/或叶原料后的浸渍液蒸馏中，所述蒸馏时间为0.5-2h。
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