CN109628227A - 一种快速闪蒸提取山苍子精油的方法 - Google Patents
一种快速闪蒸提取山苍子精油的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109628227A CN109628227A CN201910031399.2A CN201910031399A CN109628227A CN 109628227 A CN109628227 A CN 109628227A CN 201910031399 A CN201910031399 A CN 201910031399A CN 109628227 A CN109628227 A CN 109628227A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- oil
- fruit
- steam
- litsea cubeba
- distillation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
- C11B9/00—Essential oils; Perfumes
- C11B9/02—Recovery or refining of essential oils from raw materials
- C11B9/025—Recovery by solvent extraction
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
- C11B9/00—Essential oils; Perfumes
- C11B9/02—Recovery or refining of essential oils from raw materials
- C11B9/022—Refining
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
- C11B9/00—Essential oils; Perfumes
- C11B9/02—Recovery or refining of essential oils from raw materials
- C11B9/027—Recovery of volatiles by distillation or stripping
Abstract
本发明公开了一种快速闪蒸提取山苍子精油的方法，其提取的步骤是：山苍子果实洗净，经质量浓度2~5%的盐水溶液浸泡30~90 min后，装入蒸馏釜中，关闭蒸馏釜进料口，通入加压蒸汽蒸煮蒸馏，蒸汽的压力为0.1~0.5MPa，在此压力下保压时间2~15min，结束后迅速打开通往冷凝器的阀门，精油蒸汽经冷凝后进入油水分离器，收集精油即可得山苍子精油。该方法与现有的山苍子精油水蒸气蒸馏方法相比，整个精油蒸馏过程时间缩短至20~40min，蒸汽用量减少，生产能耗降低，蒸馏精油得率提高，降低了山苍子精油的生产提取成本。
Description
技术领域
本发明属于山苍子精油提取领域，具体涉及一种快速闪蒸提取山苍子精油的方法。
背景技术
山苍子（Litsea cubeba）又名山鸡椒，别名木姜子、山胡椒，中药名毕澄茄，系樟科木姜子属落叶小乔木或灌木，7-8月成熟，成熟时由青绿色变深红色或黑色。山苍子广泛分布于我国南方各省（区），东南亚各国也有分布，具有生长快、耐贫瘠、萌发力强、易繁殖、产量高等优良性状。作为我国主要的香料经济树种之一的山苍子，在江西省分布广、资源丰富，从山苍子果实、叶子中提取的山苍子精油，在食品、药品、日化产品等方面有着广泛的用途。山苍子精油是我国出口量最大的一种天然精油，我国山苍子精油的储产量至少在7-8万吨，每年山苍子精油进出口占世界贸易总额的80％以上，掌握着山苍子精油的国际控制权。
由山苍子精油中提取分离的柠檬醛，是市场上非常紧俏的香料产品，市场需求缺口大，在国内市场上需求量也在与日俱增。同时，柠檬醛也是是医药工业的中间体原料，可用于合成β-紫罗兰酮、甲基紫罗兰酮、维生素A、柠檬腈等产品。
目前，山苍子精油的提取方法主要有水蒸气蒸馏提取法、超声波辅助溶剂萃取法、微波辅助溶剂萃取法、超临界二氧化碳流体萃取法、有机溶剂萃取法等方法。其中，微波辅助溶剂萃取法和超声波辅助溶剂萃取法在一定程度可以促进与提高精油得率，但仍然存在溶剂残留、精油纯度不高、生产设备繁琐等问题，规模化工业生产较困难。而超临界二氧化碳流体萃取法具有提取效率高、无溶剂残留的优点，但存在生产设备繁琐、生产成本高，工业化生产可行性不高。有机溶剂萃取法存在出油率低、溶剂残留、精油纯度不高等问题。相较而言，水蒸气蒸馏提取法具有工艺简单，设备易得，成本低廉，产量稳定，提取的精油纯度高等优点，是目前国内外生产厂家普遍采用的方法。然而，工厂生产中采用的水蒸气蒸馏法提取山苍子精油，存在着精油蒸馏提取时间长、出油不完全、劳动强度大等问题。为了提高山苍子精油的提取得率与加工效率，改善精油质量，本发明提供了一种快速闪蒸提取山苍子精油的方法，利用加压蒸煮、快速释放压力的方式实现山苍子精油的高效快速提取。
已报道的利用山苍子提取山苍子油和柠檬醛，将新鲜采集的山苍子果实采用温水浸润处理1天后，装入蒸馏器中进行精油提取；已报道的一种山苍子油的提取方法，在水沸状态加入完整山苍子鲜果，采用蒸汽压力为0.2~0.3 MPa水中蒸馏1.0~1.5h，油水分离得到山苍子油，得油率有一定提高；已报道的一种同步制取山苍籽精油与仁油的方法，采用改进型水代法工艺进行提油，进行提油时先将鲜果山苍籽磨料粉碎，然后依次进行匀质调浆、酸调改性、精油分提、仁油分离，最后分别得到精油和仁油；已报道的一种山苍子油及柠檬醛的提取方法中，稍微破坏表皮，增加超声波震动蒸馏而得到山苍子精油。
综上所述，在山苍子精油的提取与研究方面，采用了果实破碎、超声波技术、同时提取精油和仁油技术，以及综合利用技术等进行了精油提取的改进与优化，本发明也是采用水蒸汽蒸馏方式，但不同点在于采用加压蒸汽蒸煮，通过闪蒸方式进行精油的提取，大大缩短了精油提取时间，降低了提取成本。
发明内容
本发明提出了一种快速闪蒸提取山苍子精油的方法，解决了现有水蒸气蒸馏提取山苍子精油过程中精油提取得率不高、提取时间较长等问题。本发明的技术方案是这样实现的：
一种快速闪蒸提取山苍子精油的方法，其包括以下步骤：
步骤一：选取优良的山苍子果实，将山苍子果实洗净；
步骤二：将山苍子果实放入质量浓度为2~5 %的NaCl溶液浸泡30~90 min；
步骤三：将浸泡后的山苍子果实装入蒸馏釜中，关闭蒸馏釜进料口，通入加压蒸汽蒸煮蒸馏，蒸汽的压力为0.1~0.5 MPa，在此气压下保压2~15 min；
步骤四：蒸馏结束后，迅速打开通往冷凝器的阀门，精油蒸汽经冷凝后进入油水分离器，待油水分离器中油水完全分层后，分离出山苍子精油，整个蒸馏过程持续时间为20~40min。
在本发明的快速闪蒸提取山苍子精油的方法中，步骤二所述的NaCl溶液的质量浓度为2%，山苍子果实在NaCl溶液中浸泡的时间为30min。
在本发明的快速闪蒸提取山苍子精油的方法中，步骤三所述的蒸汽的压力为0.3MPa，在此气压下保压12 min。
在本发明的快速闪蒸提取山苍子精油的方法中，步骤四所述的整个蒸馏过持续时间为30min。
实施本发明的这种快速闪蒸提取山苍子精油的方法，具有以下有益效果：
1、该方法与现有的山苍子精油水蒸气蒸馏方法相比，过程耗时较短，生产能耗降低，蒸馏精油得率提高，降低了山苍子精油的生产提取成本。
2、该方法所用的仪器设备均为常用仪器设备，设备简单，操作简便，所需条件容易达到。
3、该方法所用的原料极容易获得，廉价且来源丰富。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1
将山苍子果实预先采用质量浓度为2 %的NaCl溶液浸泡30 min，装入蒸馏釜内，封闭蒸馏釜进料口。开始通入常压蒸汽蒸馏，一直打开通往冷凝器的蒸汽出口阀，蒸汽经冷凝后进入油水分离器，经油水分离器分离后即得山苍子精油。待油水分离器中油水完全分层后，分离出山苍子精油，对精油进行称重，经3次蒸馏后取平均值得山苍子精油重量。整个蒸馏过程持续时间180 min。山苍子精油得率按照公式（1）进行计算：
山苍子精油得率=山苍子精油重量/山苍子果实重量×100 % 公式（1）
经计算，按照上述工艺获得的山苍子精油平均得率为6.030 %。
实施例2
将山苍子果实预先采用质量浓度为2 %的NaCl溶液浸泡30 min，装入蒸馏釜内，封闭蒸馏釜进料口。开始通入蒸汽，此时对通入蒸汽进行调控，将进气压控制在0.20 MPa，在该蒸汽气压下蒸馏下维持8 min，结束后迅速打开通往冷凝器的蒸汽出口阀，蒸汽经冷凝后进入油水分离器，经油水分离后即得山苍子精油。待油水分离器中油水完全分层后，分离出山苍子精油，对精油进行称重，经3次蒸馏后取平均值得山苍子精油重量。整个蒸馏过程持续时间约30min。山苍子精油得率按照公式（1）进行计算，经计算，按照上述工艺获得的山苍子精油平均得率为6.239 %。
实施例3
将山苍子果实预先采用质量浓度为2 %的NaCl溶液浸泡30 min，装入蒸馏釜内，封闭蒸馏釜进料口。开始通入蒸汽，此时对通入蒸汽进行调控，将进气压控制在0.25 MPa，在该蒸汽气压下蒸馏下维持10 min，结束后迅速打开通往冷凝器的蒸汽出口阀，蒸汽经冷凝后进入油水分离器，经油水分离后即得山苍子精油。待油水分离器中油水完全分层后，分离出山苍子精油，对精油进行称重，经3次蒸馏后取平均值得山苍子精油重量。整个蒸馏过程持续时间约30min。山苍子精油得率按照公式（1）进行计算，经计算，按照上述工艺获得的山苍子精油得率为6.331 %。
实施例4
将山苍子果实预先采用质量浓度为2 %的NaCl溶液浸泡30 min，装入蒸馏釜内，封闭蒸馏釜进料口。开始通入蒸汽，此时对通入蒸汽进行调控，将进气压控制在0.30 MPa，在该蒸汽气压下蒸馏下维持12 min，结束后迅速打开通往冷凝器的蒸汽出口阀，蒸汽经冷凝后进入油水分离器，经油水分离后即得山苍子精油。待油水分离器中油水完全分层后，分离出山苍子精油，对精油进行称重，经3次蒸馏后取平均值得山苍子精油重量。整个蒸馏过程持续时间约30min。山苍子精油得率按照公式（1）进行计算，经计算，按照上述工艺获得的山苍子精油得率为6.338 %。
本发明的快速闪蒸提取山苍子精油的方法，利用加压蒸煮的方式，高压热蒸汽进入油细胞并渗入内部的空隙，由于水蒸汽和热的联合作用产生水蒸汽与精油的充分水散作用，当在高压蒸汽释放时，已渗入油细胞内部的热蒸汽分子以气流的方式从较封闭的孔隙中高速瞬间释放出来，带动周围热蒸汽的高速瞬间流动，使油细胞避发生机械破裂，其中的精油充分释放出来。这些优势克服传统水蒸气蒸馏提取的缺陷，实现山苍子精油的高效快速提取。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种快速闪蒸提取山苍子精油的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：选取优良的山苍子果实，将山苍子果实洗净；
步骤二：将山苍子果实放入质量浓度为2~5 %的NaCl溶液浸泡30~90 min；
步骤三：将浸泡后的山苍子果实装入蒸馏釜中，关闭蒸馏釜进料口，通入加压蒸汽蒸煮蒸馏，蒸汽的压力为0.1~0.5 MPa，在此气压下保压2~15 min；
步骤四：蒸馏结束后，迅速打开通往冷凝器的阀门，精油蒸汽经冷凝后进入油水分离器，待油水分离器中油水完全分层后，分离出山苍子精油，整个蒸馏过程持续时间为20~40min。
2.根据权利要求1所述的快速闪蒸提取山苍子精油的方法，其特征在于，步骤二所述的NaCl溶液的质量浓度为2%，山苍子果实在NaCl溶液中浸泡的时间为30min。
3.根据权利要求1所述的快速闪蒸提取山苍子精油的方法，其特征在于，步骤三所述的蒸汽的压力为0.3 MPa，在此气压下保压12 min。
4.根据权利要求1所述的快速闪蒸提取山苍子精油的方法，其特征在于，步骤四所述的整个蒸馏过持续时间为30min。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910031399.2A CN109628227A (zh) | 2019-01-14 | 2019-01-14 | 一种快速闪蒸提取山苍子精油的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910031399.2A CN109628227A (zh) | 2019-01-14 | 2019-01-14 | 一种快速闪蒸提取山苍子精油的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN109628227A true CN109628227A (zh) | 2019-04-16 |
Family
ID=66060699
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201910031399.2A Pending CN109628227A (zh) | 2019-01-14 | 2019-01-14 | 一种快速闪蒸提取山苍子精油的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN109628227A (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112220016A (zh) * | 2020-11-23 | 2021-01-15 | 福建师范大学 | 一种山苍子果冻及其制备方法 |
| CN113801036A (zh) * | 2021-10-23 | 2021-12-17 | 江西农业大学 | 一种利用山苍子精油制备柠檬腈的方法 |
| CN116656430A (zh) * | 2023-07-28 | 2023-08-29 | 内蒙古昆明卷烟有限责任公司 | 一种适用于卷烟的紫罗兰叶净油的制备方法及其应用 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102199489A (zh) * | 2010-03-22 | 2011-09-28 | 郭贵明 | 山苍子复方精油的提取技术方法及配方 |
| CN104450197A (zh) * | 2014-12-03 | 2015-03-25 | 南华大学 | 一种山苍子油及柠檬醛的提取方法 |
| CN106350230A (zh) * | 2016-12-05 | 2017-01-25 | 永州山香香料有限公司 | 一种山苍子油蒸馏分离设备及工艺 |
-
2019
- 2019-01-14 CN CN201910031399.2A patent/CN109628227A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102199489A (zh) * | 2010-03-22 | 2011-09-28 | 郭贵明 | 山苍子复方精油的提取技术方法及配方 |
| CN104450197A (zh) * | 2014-12-03 | 2015-03-25 | 南华大学 | 一种山苍子油及柠檬醛的提取方法 |
| CN106350230A (zh) * | 2016-12-05 | 2017-01-25 | 永州山香香料有限公司 | 一种山苍子油蒸馏分离设备及工艺 |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112220016A (zh) * | 2020-11-23 | 2021-01-15 | 福建师范大学 | 一种山苍子果冻及其制备方法 |
| CN113801036A (zh) * | 2021-10-23 | 2021-12-17 | 江西农业大学 | 一种利用山苍子精油制备柠檬腈的方法 |
| CN116656430A (zh) * | 2023-07-28 | 2023-08-29 | 内蒙古昆明卷烟有限责任公司 | 一种适用于卷烟的紫罗兰叶净油的制备方法及其应用 |
| CN116656430B (zh) * | 2023-07-28 | 2023-10-03 | 内蒙古昆明卷烟有限责任公司 | 一种适用于卷烟的紫罗兰叶净油的制备方法及其应用 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| AU2020101138A4 (en) | A method for extracting litseacubeba essential oil by rapid flash evaporation | |
| CN105802738B (zh) | 一种野菊花挥发油的提取方法 | |
| CN102161932B (zh) | 一种亚临界丁烷萃取大豆胚芽油的方法 | |
| CN109628227A (zh) | 一种快速闪蒸提取山苍子精油的方法 | |
| CN104017095B (zh) | 竹子多糖的提取法 | |
| CN106433989B (zh) | 一种亚临界正丁烷流体提取众香果油的方法 | |
| CN102234563B (zh) | 超声波辅助超临界co2萃取枸杞籽油的方法 | |
| CN103627528A (zh) | 薰衣草精油的提取方法 | |
| CN105296163A (zh) | 一种芳香植物精油及头香提取设备 | |
| CN104611137A (zh) | 一种茶用菊花挥发油的提取方法 | |
| CN108130190A (zh) | 一种新型环保的香榧精油提取分离工艺 | |
| CN102250198A (zh) | 一种从火龙果茎中提取植物甾醇的方法 | |
| CN103301172A (zh) | 一种黄连木精油与多酚联产的方法 | |
| CN106987317B (zh) | 一种提取铁皮石斛花精油的方法 | |
| CN103304378A (zh) | 天然冰片的加工方法及生产天然冰片的升华罐 | |
| CN105878323A (zh) | 一种超声辅助超临界萃取精馏纯化朝鲜蓟中洋蓟素的方法 | |
| CN103333741A (zh) | 亚临界水萃取茴香精油的制备方法 | |
| CN101215319A (zh) | 一种瓜蒌籽粗蛋白的提取工艺 | |
| CN105777825A (zh) | 一种离子液体提取桔梗中桔梗皂苷的方法 | |
| CN106176849A (zh) | 一种亚临界流体技术提取禹白芷挥发油的方法 | |
| CN106316816A (zh) | 天然柠檬醛的制备方法 | |
| CN109705983A (zh) | 一种同时萃取植物精油及纯露的超临界co2萃取装置及方法 | |
| CN109096353A (zh) | 一种连续相变萃取柑橘幼果中橙皮苷和果胶的方法 | |
| CN101928463B (zh) | 一种黑胡椒油树脂的制备方法 | |
| CN106190579A (zh) | 提取荆芥穗香料的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20190416 |