CN106350230A - 一种山苍子油蒸馏分离设备及工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种山苍子油蒸馏分离设备及工艺，包括串联连接的蒸馏釜、冷凝器和油水分离器；蒸馏釜的外包裹设有夹套，夹套内通入加热介质，蒸馏釜内部还与釜内蒸汽管道连接，可分别实现外部常压加热蒸馏和内部加压加热蒸馏；蒸馏釜的顶部设有蒸馏塔段，蒸馏塔段通过倾斜的导气管道与冷凝器的进口连接；油水分离器为两级串联，其中一级油水分离器的油水进料口与冷凝器的出口连接，二级油水分离器的油水进料口与一级油水分离器的出水口连接，二级油水分离器的出水口通过泵连接储罐。本发明可以根据山苍子精油的不同规格要求，实现水中蒸馏和水上蒸馏，也可实现加压蒸馏，热能利用率高，降低能耗5％‑10％，减少废水量10％‑30％，可以提高山苍子精油的出油率和品质。

Description

一种山苍子油蒸馏分离设备及工艺

技术领域

本发明涉及一种山苍子油蒸馏分离设备及工艺，属于油料蒸馏生产技术。

背景技术

山苍子油中的主要成分是柠檬醛，用于配制天然柑橘和柠檬类香精。山苍子油年产量约800-1000吨，我国的山苍子油和天然柠檬醛每年有大量出口。

传统的山苍子油加工方法是将山苍子果实通过水蒸汽蒸馏的方式得到，如公开号为CN104120036A中国专利申请文件中记载的技术方案，油农将蒸馏得到的山苍子粗油集中起来销售给规模较大的山苍子油精细加工公司，用来精制天然柠檬醛和规格化山苍子精油。但是各地山苍子粗油的品质和色泽有很大的差别，其中柠檬醛的含量范围在58-75％，这提高了后续精加工的工序和难度。

山苍子粗油品质的差别主要是由于山苍子油初级加工蒸馏设备简易落后，其中主要问题体现在以下几点：(1)设备简陋、设备结构、安全性等存在缺陷，不能够通过温度、压力等参数的变化对工艺进行及时调整和对操作工艺进行规范化，造成调整的滞后性影响收率和品质；(2)大多数的蒸馏设备材质采用碳钢材料，容易生锈，不仅对生产的山苍子油的色泽和品质有负面影响，而且由于锈蚀导致蒸馏设备和管道变薄易产生严重的安全事故；(3)锅炉产生的热量存在较大的损失和浪费，工艺产生的废水较多；(4)油水分离设备目前程长方体状，看不到油水分界线，不能有效的收集油层，且水和其他杂质收集较多，降低了效率并增加了后续脱水除杂工序；(5)蒸馏釜简陋，在密封性和安全性方面的考虑欠佳，尤其是现在很多油农采用1蒸吨、2蒸吨、4蒸吨等锅炉供热时，对蒸馏设备以及安全操作提出了更高的要求。

由于各家油农的技术水平参差不齐，操作工艺不规范，设备管理和安全管理不足，导致的出油率和质量不稳定，不仅影响油农获益，也提高了山苍子油后续精加工的成本。随着本行业的业态变化，小型油农减少，逐渐形成了规模大的加工户，但是设备、技术、安全未及时跟进，这对于山苍子油的行业健康发展非常不利。

发明内容

本发明解决的技术问题是：针对现有的山苍子油生产设备及工艺存在的行业瓶颈，提供一种新型的山苍子油蒸馏分离设备及工艺。

本发明采用如下技术方案实现：

一种山苍子油蒸馏分离设备，包括串联连接的蒸馏釜1、冷凝器3和油水分离器；所述蒸馏釜1的外包裹设有夹套11，所述夹套11内通入加热介质，所述蒸馏釜1内部还与釜内蒸汽管道121连接，可分别实现外部常压加热蒸馏和内部加压加热蒸馏；所述蒸馏釜1的顶部设有蒸馏塔段13，所述蒸馏塔段13通过导气管道2与冷凝器3的进口连接；所述油水分离器为两级串联，其中一级油水分离器41的油水进料口与冷凝器3的出口连接，二级油水分离器42的油水进料口与一级油水分离器41的出水口连接，二级油水分离器42的出水口通过泵连接储罐。

进一步的，所述蒸馏釜1的釜体高径比为3-1∶1，釜体外包裹有保温层；所述蒸馏釜1的顶部设有可拆卸的釜盖101，所述釜盖101上设有投料口102；所述蒸馏釜1的釜体和釜盖上均设有耐压视镜106；所述蒸馏釜1的底部设有气动装置控制的排渣口104和带有滤网的排水口105。

进一步的，所述蒸馏釜1内部设有用于固定筛板103的支架。

在本发明中，所述加热介质包括导热油或者加热蒸汽，并在夹套11上设有蒸汽安全阀。

进一步的，所述二级油水分离器的体积为一级油水分离器的1-3倍，两级油水分离器的顶部和底部均采用锥度在30-60°的锥体，在锥体顶部设置有油水分离视镜，可以直观的观察到油水分层情况。

在本发明中，整套设备采用不锈钢材质。

本发明还公开了一种采用上述设备的山苍子油蒸馏分离工艺，包括蒸馏、冷凝和油水分离三个步骤，所述蒸馏采用直接蒸汽-水中蒸馏、直接蒸汽-水上蒸馏或夹套加热-水中蒸馏中的一种。

具体的，所述直接蒸汽-水中蒸馏的方式适用于生产食品香精调香用山苍子精油，或柠檬醛含量62-70％的山苍子油，该山苍子油可用于精制96％高纯天然柠檬醛产品，具体采用如下步骤：

第一步、将新鲜或经盐浸渍的山苍子原料投入蒸馏釜中，并加入纯净水，山苍子原料与纯净水的重量比为1∶1-2；

第二步、通过釜内蒸汽管道向蒸馏釜内通入蒸汽，同时打开冷凝器，使蒸馏釜内的水沸腾，山苍子原料在水中充分翻滚，首先调节蒸馏釜内的蒸汽压力至0.1-0.12Mp，以100-150L/h的蒸汽流量进行蒸馏1-1.5h，然后再增大蒸馏釜内的蒸汽压力至0.12-0.4Mp，以200-300L/h的蒸汽流量进行蒸馏1.5-2h后，结束蒸馏；

第三步、第二步进行的同时，蒸馏釜内的油水混合蒸汽通过冷凝器变成馏出液，调节冷凝器的冷却水温度和流量，使冷凝的馏出液温度保持在30-40℃，馏出液进入油水分离器，随着油水分离器内的液面升高，开启出油口收集上层的山苍子油；

第四步、去除山苍子油中的微量水分，采用3％-5％浓度的无水硫酸钠对第三步中收集的山苍子油进行干燥脱水，或者采用真空脱水或离心脱水；

第五步、对油水分离器中收集的水进行复馏。

具体的，所述直接蒸汽-水上蒸馏的方式适用于生产柠檬醛含量大于70％的的山苍子油，该山苍子油可用于精制96％浓度的高纯天然柠檬醛产品，具体采用如下步骤：

第一步、将润湿的山苍子原料放入蒸馏釜内的若干层筛板上，筛板上的山苍子原料堆放厚度为15-30cm，蒸馏釜内的装料量为釜高的70-80％；

第二步、通过釜内蒸汽管道向蒸馏釜内通入蒸汽，同时打开冷凝器，调节蒸馏釜内的蒸汽压至0.1-0.4Mp，保持釜内温度为100℃-140℃，3-5h后结束蒸馏；

第三步、第二步进行的同时，蒸馏釜内的油水混合蒸汽通过冷凝器变成馏出液，调节冷凝器的冷却水温度和流量，使冷凝的馏出液温度保持在30-40℃，馏出液进入油水分离器，随着油水分离器内的液面升高，开启出油口收集上层的山苍子油；

第四步、去除山苍子油中的微量水分，采用3％-5％浓度的无水硫酸钠对第三步中收集的山苍子油进行干燥脱水，或者采用真空脱水或离心脱水；

第五步、对油水分离器中收集的水进行复馏。

具体的，所述夹套加热-水中蒸馏的方式适用于食品香精调香用山苍子精油的生产，具体采用如下步骤：

第一步、将新鲜或经盐浸渍的山苍子原料投入蒸馏釜中，并加入纯净水，山苍子原料与纯净水的重量比为1∶2-4；

第二步、蒸馏釜的夹套内通入蒸汽或导热油，待釜内温度达到70-75℃时打开冷凝器，随着蒸馏釜内的纯净水加热至沸腾，调节蒸馏釜连接的导气管道蒸汽流量，首先采用100-150L/h的蒸汽流量蒸馏1.5-2h，再增大夹套内蒸汽压力或提高导热油温度至120-125℃，调节至200-250L/h的蒸汽流量继续蒸馏1.5-3h，结束蒸馏；

第三步、第二步进行的同时，蒸馏釜内的油水混合蒸汽通过冷凝器变成馏出液，调节冷凝器的冷却水温度和流量，使冷凝的馏出液温度保持在30-40℃，馏出液进入油水分离器，随着油水分离器内的液面升高，开启出油口收集上层的山苍子油；

第四步、去除山苍子油中的微量水分，采用3％-5％浓度的无水硫酸钠对第三步中收集的山苍子油进行干燥脱水，或者采用真空脱水或离心脱水；

第五步、对油水分离器中收集的水进行复馏。

本发明的设备采用不锈钢材料制作，产品强度符合安全要求，可以避免由于锈蚀导致蒸馏设备和管道变薄易产生严重的安全事故，避免生锈锈蚀对山苍子油的中的柠檬醛等萜烯成分造成氧化破坏。

本发明的设备可实现两种加热方式：夹套加热和蒸汽直接釜内加热，进而实现常温加热和蒸汽加压加热的蒸馏方式，结合水中蒸馏和水上蒸馏，可以根据需要生产的山苍子油的规格进行工艺组成。

本发明中的蒸馏设备规范化，可以观察关键工艺参数，容易实现蒸馏工艺的规范化。在蒸馏釜以及蒸馏塔段设置有压力表和温度表，冷凝器出口设有温度表，可以通过表读数调整蒸馏速度；蒸馏釜安装耐压视镜，可以观察蒸馏釜内的水液面和蒸馏情况，方便对操作工艺进行调节，以达到最优的操作工艺。

本发明可以利用蒸馏釜内的多层筛板进行水上蒸馏，将山苍子原料放置到隔板之上，既可以使蒸汽加热均匀，亦可以避免由于蒸馏造成物料收缩产生缝隙导致的蒸汽穿孔现象。

本发明在对山苍子进行水上蒸馏的方式时，由釜底部通入的蒸汽直接接触山苍子果实，部分蒸汽由气态变为液态，此时会放出大量的相变热，根据水蒸汽蒸馏的原理，有利于沸点较高的柠檬醛蒸馏出来。如果蒸汽是100℃，由气态变为液态，先放出潜热，之后变成100℃的液态水，相变的过程是一个释放潜热的过程；如果对液态的水加热，水的温度升高，当达到沸点时，虽然热量不断的加入，但水的温度不升高，一直停留在沸点。

本发明向蒸馏釜内直接通入蒸汽可进行加压操作，根据水蒸汽蒸馏的原理公式：

山苍子油中的轻组分是苧烯，常压沸点178℃，重组分柠檬醛常压沸点229℃，加压操作有利于沸点较高的柠檬醛随水蒸汽一起蒸馏出来。采用高温高压操作条件，可降低水油比，提高蒸馏的效益(公式中，m水——体系中水的质量，m油——精油在体系中所占的比例，p水——体系中水的分压，p油——精油的蒸汽分压，M水——水的相对分子量，M油——精油的分子量)。

本发明在蒸馏釜的夹套、釜内蒸汽管道、蒸馏釜塔段顶部，均设置有安全阀，当体系的压力超过一定范围可以自动泄压，避免蒸馏异常导致蒸馏体系压力过大造成釜体爆炸的危险。

本发明在蒸馏釜和蒸馏塔段外的夹套外还设有保温层，提高热能利用率，节约能源，减少蒸馏出的含有山苍子油的混合蒸汽冷却后回流到釜内，造成挥发油的反复加热蒸馏，提高出油率和蒸馏速度，并且能够避免蒸馏釜烫伤操作人员。

本发明的蒸馏釜底部排渣口采用气动装置进行密封，密封性好，避免烫伤危险，在排渣口附近设置一个排水口，排水口设置有滤网，可以将蒸馏釜内的水进行回收循环利用，减少废水排放。

本发明在油水分离器的上下部均采用圆锥体的设计，顶部设有视镜，可以直观的观察水和油的分界线，在收集油层的时候，能够减少水层和垃圾层流入产品桶，可以大大减少后期的脱水除杂工艺。油水分离器为两级油水分离，大部分精油在第一个油水分离器分层并收集，二级设备是第一级的1-3倍，以便从第一级流入的液体有足够的静置时间使油水分层。

以下结合附图和具体实施方式对本发明做进一步说明。

附图说明

图1为实施例中的一种山苍子油蒸馏分离设备的示意图。

图中标号：

1-蒸馏釜，101-釜盖，102-投料口，103-筛板，104-排渣口，105-排水口，106-耐压视镜，11-夹套，111-夹套进口，112-夹套出口，113-蒸汽安全阀，121-釜内蒸汽管道，122-蒸汽分布器，13-蒸馏塔段，131-第一安全阀，14-支座；

2-导气管道，

3-冷凝器，301-冷凝水进口，302-冷凝水出口；

41-一级油水分离器，411-一级油水进料口，412-出水口，413-出油口，414-液位计，415-锥顶，416-油水分离视镜；

42-二级油水分离器，421-二级油水进料口。

具体实施方式

实施例

参见图1，图示中的一种山苍子油蒸馏分离工艺为本发明的优选实施方案，具体包括依次串联的蒸馏釜1、导气通道2、冷凝器3、一级油水分离器41和二级油水分离器42。

蒸馏釜1的加热方式包括外部加热和内部直接加热两种，在蒸馏釜1的釜体外包裹设有夹套11，夹套11为包裹在釜体外表面的内空通道，在夹套11的底部设有夹套进口111，夹套11的顶部设有夹套出口112，用于向夹套内腔循环通入加热介质。

加热介质包括导热油和蒸汽，在夹套11上还是设有蒸汽安全阀113，用于在向夹套内通入蒸汽时，进行压力保护。

蒸馏釜1的内部还与釜内蒸汽管道121连接，用于向蒸发釜内直接通入蒸汽加热，同时可对蒸馏釜内的蒸馏压力进行调节。釜内蒸汽管道121通过蒸汽分布器122连接至蒸馏釜内部，实现蒸汽在蒸馏釜内的均匀分布。

在夹套11的外壁以及蒸馏釜的釜体其他夹套未覆盖区域外壁设有保温层，提高蒸馏釜的节能效率，同时避免出现操作人员烫伤的危险。

蒸馏釜1的釜体高径比为3-1∶1，优选1.5-2∶1，在蒸馏釜1的顶部设有可拆卸的釜盖101，釜盖101通过法兰固定连接在釜体顶部，在釜盖101上设有投料口102，投料口102用于直接向蒸馏釜内加入山苍子原料，可用于水中蒸馏的方式，在釜体内还设有若干层筛板103，用于水上蒸馏，通过拆装釜盖101，可用于向釜体内加装堆放山苍子原料的筛板。

在蒸馏釜1的釜体和釜盖上均设有耐压视镜106，用于观察釜体内的水位，视镜106采用耐高压玻璃视镜，耐压范围>1.5MPa。

在蒸馏釜1的底部设有气动装置控制的排渣口104和带有滤网的排水口105，排渣口104的直径为150-300mm，利于顺畅排渣，排渣启闭装置采用气缸驱动的气动装置，密闭性比传统的机械连杆装置要好，并且气动装置可以避免人工操作产生烫伤的危险。在排渣口104上部设置排水口105，内有过滤网，可以回收蒸馏釜内的水。

蒸馏釜1内部的筛板103通过设置在蒸馏釜釜体内壁上的若干支架定位，支座的强度可以支撑5-10层可拆卸的筛板以及其上堆放的上仓子原料，筛板103上面布满通气孔或条缝，气孔的直径为2-5mm，条缝宽度为2-5mm，避免山苍子原料掉落，同时让蒸汽均匀分布。当采用水上蒸馏方法时，将山苍子新鲜果实均匀堆放到筛板上，堆放厚度15-30厘米，上一层的筛板放置到下一层筛板的物料上。筛板上面设置用于吊装的铰链，当蒸馏结束时可以通过拆卸釜盖吊起筛板进行卸料卸渣，同时还有利于蒸馏后对釜体内进行清洗和检修。

在蒸馏釜1的顶部设有蒸馏塔段13，蒸馏塔段的直径在200mm-300mm，蒸馏塔段13的外部同样包裹有保温层，防止蒸馏出的油水混合液被空气冷凝下来回流到蒸馏釜内影响出油率，蒸馏塔段13通过倾斜的导气管道2与冷凝器3的进口连接，导气管道与水平面成5-8°的夹角斜度，向下倾斜连接到冷凝器3的进口，防止混合气液冷凝之后回到蒸馏釜内。

在蒸馏釜的蒸馏塔段13上设有压力表、温度表及第一安全阀131等常规压力元器件，通过蒸馏釜上的压力表和温度计的数据可以控制操作工艺，保证蒸馏产品的稳定性。

蒸馏釜13整体通过支座14固定支撑设置。

本实施例中的冷凝器3擦用列管式冷凝器，冷凝面积3-8m²，保证充足的冷凝效果，体积小，与传统设备的冷凝相比冷凝效率高，占地面积小。冷凝器3竖直设置，进口为与顶部，出口位于底部，冷凝器的两侧分别设有冷凝水进口301和冷凝水出口302，用于循环通入冷凝水对进入冷凝器的高温蒸汽进行热交换。

本实施例中的油水分离器为两级串联，其中一级油水分离器41的一级油水进料口411与冷凝器3的出口连接，二级油水分离器42的二级油水进料口421与一级油水分离器41的出水口，二级油水分离器42的出水口通过离心泵连接储罐，可以将分层的水抽到大的储罐回收再利用。

二级油水分离器42的体积为一级油水分离器41的1-3倍，大部分精油在第一个油水分离器分层并收集，以便从第一级流入的液体有足够的静置时间使油水分层。在两级油水分离器上均设有液位计414，用于观察油水分离器内部的液位。

两级油水分离器的顶部和底部均采用锥度在30-60°的锥体415。根据锥形体体积公式V＝1/3SH(式中，S——底面积，H——高度)可知，这种锥体设计的优点是同样的体积液体，在锥形容器中的高度是圆柱体容器中高度的3倍，(圆柱体体积公式V＝SH)。山苍子油的密度小于水的密度，在水的上层。因此圆锥形设计，即使少量的油层，由于油层高度增加，油水更容易分层，观察到油水分界面，能够尽可能将分层后的油层彻底分离。

油水分离器上部锥体415的顶端为出油口413，锥体顶端设置的油水分离视镜416可以直观的观察水油分界线，出水口412的位置低于出油口，并安装阀门。

本实施例中的蒸馏釜1、导气管道2、冷凝器3、一级油水分离器41和二级油水分离器42均采用不锈钢材质，产品强度符合安全要求，同时不会因为生锈锈蚀对山苍子油的中的柠檬醛等萜烯成分造成氧化破坏。

实施例2

本实施例采用实施例1中的山苍子油蒸馏分离设备进行山苍子油的加工，其工艺根据蒸馏方式的不同包括如下三种：

一、直接蒸汽-水中蒸馏

将采摘的山苍子放于阴凉处，如果不能及时进行蒸馏，可采用20％的食盐浸渍保存于阴凉密闭容器中。

(1)首先将新鲜或经盐浸渍的山苍子投入实施例1中的蒸馏釜中，并加入纯净水，山苍子原料与纯净水的重量比为1∶1-2。

(2)将蒸馏釜的釜内蒸汽管道打开通入蒸汽，同时打开冷凝器。由于直接通入的高温蒸汽会有部分变成水，通过釜体的耐压视镜观察釜内的液面，注意防止冷凝的水过多，以免山苍子原料溢过蒸馏塔段进入冷凝器，堵塞蒸馏体系。

(3)调节蒸馏釜内的蒸汽压力。使蒸馏釜内沸腾，山苍子原料在水中充分翻滚，山苍子果实翻滚和摩擦能够使果皮细胞中的挥发油成分尽可能多的随水蒸汽提取出来，首先采用小的蒸馏速度(蒸汽压力0.1-0.12Mp，蒸汽流量100-150L/h)进行蒸馏1-1.5h，再增蒸汽压力至0.12-0.4Mp，使蒸馏速度在200-300L/h蒸馏1.5-2小时结束蒸馏。高的蒸汽压力能快速加热并通过水蒸汽带出山苍子内的挥发油组分。

(4)油水混合蒸汽通过冷凝器变成馏出液，调节冷凝器内的冷却水的温度和流量，使冷凝的馏出液温度保持在30-40℃。馏出液进入油水分离器，随着液面的升高，通过视镜可以清晰地看到油水分层，开启视镜上端的出油口开关收集上层的山苍子油，通过视镜可以看到絮状垃圾层，不收集。由于设备材质是不锈钢，因此避免了山苍子油中萜烯成分的氧化，颜色程淡黄色。

(5)由视镜观察和控制，可以收集到干净清澈的山苍子精油。山苍子油中的微量水分，可以采用无水硫酸钠进行干燥脱水。向手机的精油中加入浓度3％一5％的无水硫酸钠，振摇后静置12-36h，即可得到脱水澄清的山苍子精油；也可以采用真空脱水或离心脱水的方式。

(6)油水分离器中的水属于精油饱和水，因此在下一次蒸馏时继续使用，将馏出水中精油的进行复馏，通过试验得知可以提高出油率，同时可以减少废水排放量10-30％。

本工艺的水中蒸馏法，时间约2.5-3个小时结束，可以控制釜内的蒸汽压力，在蒸馏后段时加大蒸汽压力可以提高柠檬醛的含量，适用于提取天然柠檬醛。

二、直接蒸汽-水上蒸馏

将采摘的山苍子均匀洒水润湿，确保水蒸汽蒸馏时能够将挥发油蒸馏出来。

(1)打开蒸馏釜的釜盖，将筛板放入实施例1中的蒸馏釜釜内的固定支座上，向筛板上投入润湿的山苍子原料，山苍子果实投料250-300kg，由于不用加水，所以同样体积的蒸馏釜投料量大一些。

(2)倾倒山苍子原料时，将采摘的山苍子均匀倾倒在筛板上，堆放厚度在15-30cm，在上面盖上第二块筛板，再倾倒山苍子15-30厘米厚，上面盖上第三块筛板，依次类推。装料量为釜高的70-80％。均匀装料，松紧适度，层层压紧，尤其是釜内壁边缘，避免造成蒸汽“短路”。

(3)通过釜内蒸汽管道向蒸馏釜内通入蒸汽加热，保持釜内压力在0.1-0.15Mp，釜内温度约100℃-110℃，保温保压蒸馏3-5h。还可以根据加工需要加压操作，蒸汽压力调高至0.15-0.4Mp釜内温度在110-140℃，3-5h后结束蒸馏，在这种增大蒸汽压力的蒸馏状态下，有助于提高山苍子油中较高沸点组分柠檬醛的收率，在生产高含量柠檬醛(含量大于70％)的山苍子油时可以采用此加压方式，通过高含量柠檬醛的山苍子油用于生产大于96％的高纯度天然柠檬醛产，产品品质好，生产得率高。

(4)约20分钟之后，油水混合蒸汽通过冷凝器变成油水馏出液，随着蒸馏时间的增加，油水分离器液面升高，通过视镜看到油水分层后，开启视镜上端的出油口开关收集上层的山苍子油。

本工艺的水上蒸馏法，时间约3-5个小时结束，生产的山苍子油柠檬醛的含量高，适用于提取天然柠檬醛。

由于水蒸汽接触山苍子果实之后，有部分蒸汽由气态变为液态，此时会放出大量的相变热，有利于沸点较高的柠檬醛蒸馏出来，而且香味物质长时间在水中造成水解，因此得到的精油质量好。如果蒸汽是100℃，由气态变为液态，先放出潜热，之后变成100℃的液态水，相变的过程是一个释放潜热的过程；如果对液态的水加热，水的温度升高，当达到沸点时，虽然热量不断的加入，但水的温度不升高，一直停留在沸点。

经过油水分离器收集的水属于精油饱和水，因此在下一次蒸馏时继续使用，可将馏出水中精油的进行复馏，通过试验得知可以提高出油率，同时可以减少废水排放量10-30％。

三、夹套加热-水中蒸馏

将采摘的山苍子放于阴凉处，如果不能及时进行蒸馏，可采用20％的食盐浸渍保存于阴凉密闭容器中。

(1)将新鲜或经盐浸渍的山苍子投入蒸馏釜中，并加入纯净水，山苍子原料与纯净水的重量比为1∶2-4.

(2)向夹套内通入蒸汽或导热油开启加热，待蒸馏釜内的温度到70-75℃时，打开冷凝器。

(3)随着蒸馏釜内沸腾，首先采用一般蒸馏速度(蒸汽流量在100-150L/h)蒸馏1.5-2h，再增大夹套蒸汽压或提高导热油温度至120-125℃，使蒸馏速度在200-250L/h，蒸馏2小时结束蒸馏。

(4)油水混合蒸汽通过冷凝器变成馏出液，调节冷却循环水的温度和流量，使冷凝的馏出液温度保持在30-40℃。馏出液进入油水分离器，随着液面的升高，通过视镜可以清晰地看到油水分层，开启视镜上端的出油口开关收集上层的山苍子油。

本工艺中的水中蒸馏得到的山苍子油，各个组分比较完整，适合进一步规格化，生产用于食品调香的山苍子精油。

油水分离器中的水属于精油饱和水，因此在下一次蒸馏时继续使用，将馏出水中精油的进行复馏，通过试验得知可以提高出油率，同时可以减少废水排放量10-30％。

在收集的山苍子油中不可避免存在少量的水分，去除山苍子油中的微量水分可采用3％-5％浓度的无水硫酸钠进行干燥脱水，或者采用真空脱水或离心脱水。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不以任何方式限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种山苍子油蒸馏分离设备，包括串联连接的蒸馏釜(1)冷凝器(3)和油水分离器；其特征在于：

所述蒸馏釜(1)的外包裹设有夹套(11)，所述夹套(11)内通入加热介质，所述蒸馏釜(1)内部还与釜内蒸汽管道(121)连接，可分别实现外部常压加热蒸馏和内部加压加热蒸馏；

所述蒸馏釜(1)的顶部设有蒸馏塔段(13)，所述蒸馏塔段(13)通过导气管道(2)与冷凝器(3)的进口连接；

所述油水分离器为两级串联，其中一级油水分离器(41)的油水进料口与冷凝器(3)的出口连接，二级油水分离器(42)的油水进料口与一级油水分离器(41)的出水口连接，二级油水分离器(42)的出水口通过泵连接储罐。

2.根据权利要求1所述的一种山苍子油蒸馏分离设备，所述蒸馏釜(1)的釜体高径比为3-1:1，釜体外包裹有保温层；

所述蒸馏釜(1)的顶部设有可拆卸的釜盖(101)，所述釜盖(101)上设有投料口(102)；

所述蒸馏釜(1)的釜体和釜盖上均设有耐压视镜(106)；

所述蒸馏釜(1)的底部设有气动装置控制的排渣口(104)和带有滤网的排水口(105)。

3.根据权利要求2所述的一种山苍子油蒸馏分离设备，所述蒸馏釜(1)内部设有用于固定筛板(103)的支架。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的一种山苍子油蒸馏分离设备，所述加热介质包括导热油或者加热蒸汽，并在夹套(11)上设有蒸汽安全阀。

5.根据权利要求4所述的一种山苍子油蒸馏分离设备，所述二级油水分离器的体积为一级油水分离器的1-3倍，两级油水分离器的顶部和底部均采用锥度在30-60°的锥体，在锥体顶部设置有油水分离视镜。

6.根据权利要求5所述的一种山苍子油蒸馏分离设备，整套设备采用不锈钢材质。

7.一种山苍子油蒸馏分离工艺，其特征在于：采用权利要求1中的山苍子油蒸馏分离设备，包括蒸馏、冷凝和油水分离三个步骤，其特征在于：

所述蒸馏采用直接蒸汽-水中蒸馏、直接蒸汽-水上蒸馏或夹套加热-水中蒸馏中的一种。

8.根据权利要求7所述的一种山苍子油蒸馏分离工艺，所述直接蒸汽-水中蒸馏的方式适用于生产食品香精调香用山苍子精油，或柠檬醛含量62-70％的山苍子油，该山苍子油可用于精制96％浓度的高纯天然柠檬醛产品，具体采用如下步骤：

第一步、将新鲜或经盐浸渍的山苍子原料投入蒸馏釜中，并加入纯净水，山苍子原料与纯净水的重量比为1:1-2；

第二步、通过釜内蒸汽管道向蒸馏釜内通入蒸汽，同时打开冷凝器，使蒸馏釜内的水沸腾，山苍子原料在水中充分翻滚，首先调节蒸馏釜内的蒸汽压力至0.1-0.12Mp，以100-150L/h的蒸汽流量进行蒸馏1-1.5h，然后再增大蒸馏釜内的蒸汽压力至0.12-0.4Mp，以200-300L/h的蒸汽流量进行蒸馏1.5-2h后，结束蒸馏；

第三步、第二步进行的同时，蒸馏釜内的油水混合蒸汽通过冷凝器变成馏出液，调节冷凝器的冷却水温度和流量，使冷凝的馏出液温度保持在30-40℃，馏出液进入油水分离器，随着油水分离器内的液面升高，开启出油口收集上层的山苍子油；

第四步、去除山苍子油中的微量水分，采用3％-5％浓度的无水硫酸钠对第三步中收集的山苍子油进行干燥脱水，或者采用真空脱水或离心脱水；

第五步、对油水分离器中收集的水进行复馏。

9.根据权利要求7所述的一种山苍子油蒸馏分离工艺，所述直接蒸汽-水上蒸馏的方式适用于生产柠檬醛含量大于70％的山苍子油，该山苍子油适合于精制96％浓度的高纯天然柠檬醛产品，具体采用如下步骤：

第一步、将润湿的山苍子原料放入蒸馏釜内的若干层筛板上，筛板上的山苍子原料堆放厚度为15-30cm，蒸馏釜内的装料量为釜高的70-80％；

第二步、通过釜内蒸汽管道向蒸馏釜内通入蒸汽，同时打开冷凝器，调节蒸馏釜内的蒸汽压至0.1-0.4Mp，保持釜内温度为100℃-140℃，3-5h后结束蒸馏；

第三步、第二步进行的同时，蒸馏釜内的油水混合蒸汽通过冷凝器变成馏出液，调节冷凝器的冷却水温度和流量，使冷凝的馏出液温度保持在30-40℃，馏出液进入油水分离器，随着油水分离器内的液面升高，开启出油口收集上层的山苍子油；

第四步、去除山苍子油中的微量水分，采用3％-5％浓度的无水硫酸钠对第三步中收集的山苍子油进行干燥脱水，或者采用真空脱水或离心脱水；

第五步、对油水分离器中收集的水进行复馏。

10.根据权利要求7所述的一种山苍子油蒸馏分离工艺，所述夹套加热-水中蒸馏的方式适用于食品香精调香用山苍子精油的生产，具体采用如下步骤：

第一步、将新鲜或经盐浸渍的山苍子原料投入蒸馏釜中，并加入纯净水，山苍子原料与纯净水的重量比为1:2-4；

第二步、蒸馏釜的夹套内通入蒸汽或导热油，待釜内温度达到70-75℃时打开冷凝器，随着蒸馏釜内的纯净水加热至沸腾，调节蒸馏釜连接的导气管道蒸汽流量，首先采用100-150L/h的蒸汽流量蒸馏1.5-2h，再增大夹套内蒸汽压力或提高导热油温度至120-125℃，调节至200-250L/h的蒸汽流量继续蒸馏1.5-3h，结束蒸馏；

第三步、第二步进行的同时，蒸馏釜内的油水混合蒸汽通过冷凝器变成馏出液，调节冷凝器的冷却水温度和流量，使冷凝的馏出液温度保持在30-40℃，馏出液进入油水分离器，随着油水分离器内的液面升高，开启出油口收集上层的山苍子油；

第四步、去除山苍子油中的微量水分，采用3％-5％浓度的无水硫酸钠对第三步中收集的山苍子油进行干燥脱水，或者采用真空脱水或离心脱水；

第五步、对油水分离器中收集的水进行复馏。