CN108913360A - 一种具有抗氧化活性的山苍子精油包埋物的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于植物精油包埋领域，具体涉及一种具有抗氧化活性的山苍子精油包埋物的制备方法，包括以下步骤：1)山苍子精油的制备；2)壁材制备；3)芯材制备；4)山苍子包埋物的制备。本发明解决了山苍子精油溶解分散性差、容易变质的问题，提高制剂的稳定性和生物利用度，便于携带和使用，且制备过程简单不繁杂，制备温度较低，减少了反应过程中山苍子精油的损耗，使包埋率升高，特别的，本发明制备的山苍子精油包埋物还具有较强的抗氧化活性，有利于其更好地发挥抗氧化作用。

Description

一种具有抗氧化活性的山苍子精油包埋物的制备方法

技术领域

本发明属于植物精油包埋领域，特别涉及一种具有抗氧化活性的山苍子精油包埋物的制备方法。

背景技术

山苍子，又名毕澄茄、山鸡椒、木姜子等，为樟科木姜子属的落叶灌木或小乔木，主要分布于长江以南的湖南、湖北、江西、福建、云南、贵州、浙江、安徽、广东等省区。山苍子是我国重要的芳香植物，其果皮、叶子及花中均含有挥发性油——山苍子精油。

山苍子精油是指从山苍子鲜果中提取得到的天然香精油，它是一种淡黄色到橙色的油状液体，其主要成分是萜类化合物，包括单萜类化合物、倍半萜类化合物，此外还含有部分其他化合物。山苍子精油含有大量的柠檬醛，所以有非常强烈、好闻的柠檬味，约介于花香和果香之间。此外，它所含的主要化学成分还有：柠檬烯、甲基庚烯酮、香茅醛、芳樟醇、蒎烯、桧烯等。山苍子精油的成分组成以及含量与山苍子的萃取部位、品种、采摘期、产地等因素相关。

研究表明，山苍子精油具有较强的抗氧化性。山苍子精油来源于天然植物，具有安全性高、毒性小和不易产生抗药性等优点，山苍子精油可作为天然抗氧化剂，具有可观的开发前景。但是，山苍子精油属于挥发性液体，遇光和热不稳定，在储藏和使用过程不可避免地会产生大量的损失。

中国专利申请CN102925290A公开了一种山苍子精油包合物及其制备方法，该方法首先制备含有Tween20的β-环糊精饱和水溶液，然后按1:8～12mL/g的比例滴入山苍子精油溶液，在40～80℃条件下搅拌3～5小时，再于0～4℃下静置12～48h，使沉淀析出，过滤、收集沉淀，洗涤、冷冻干燥，得到山苍子精油包合物。该方法可延缓山苍子精油的挥发速度，使其持久的发挥防霉抗菌和清新空气的功效，并便于携带和使用，但是该发明没有涉及山苍子精油的抗氧化性，且该发明产品制备过程较为复杂，制备温度较高，使山苍子精油包埋物的回收率较低，因而使得包埋率降低，成本较高，不利于本发明的生产推广。

发明内容

为解决现有技术中存在的缺点和不足，本发明的主要目的在于提供一种驱虫抗菌的柠檬香天然植物清新剂的制备方法，所述的植物清新剂以山苍子果和桉叶为原料制备精油，同时使用水提液作为溶剂，高效利用资源，且以天然植物的提取物作为主要的香味物质和驱虫抗菌成分，代替了传统的有潜在毒副作用的化学合成物，绿色环保，具有安全性高、毒性小等优点。本发明的另一个目的在于提供上述制备方法获得的具有驱虫抗菌效果的柠檬香味天然植物清新剂。

为了达到上述目的，本发明提供的技术方案如下：

一种具有抗氧化活性的山苍子精油包埋物的制备方法，包括山苍子精油的制备、壁材制备、芯材制备和山苍子包埋物的制备。

优选地，所述的山苍子精油的制备采用水蒸气蒸馏法提取4h，静置分层，取上层油样，用无水硫酸钠干燥。

优选地，所述的壁材制备由β-环糊精、乳化剂和水组成，按比例加入涡旋混合仪混合。

优选地，所述的β-环糊精和水的比例为1:5—1:15(g/mL)，乳化剂为蔗糖脂肪酸酯，其体积分数为0.3％—0.5％。

优选地，所述的芯材制备由山苍子精油和无水乙醇按1:1—1:4的比例组成。

优选地，所述的山苍子包埋物的制备方法为：

A、将壁材在常温下搅拌；

B、将芯材缓慢加入壁材中搅拌1-2.5h后置于冰箱中冷藏24h；

C、将冷藏后得到的物质抽滤，使用石油醚洗涤，收集滤渣后在60℃下烘干。

本发明的另一个目的在于提供上述制备方法获得的具有抗氧化活性的山苍子精油包埋物。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

(1)本发明解决了山苍子油溶解分散性差,容易变质的问题，能降低其挥发性，增加水溶性，提高制剂的稳定性和生物利用度，便于携带和使用，有利于应用在生物、医药、化妆品等领域，同时在较低的温度下进行搅拌包埋，使反应过程中山苍子精油损耗减少，包埋率升高。

(2)为了深入开发利用山苍子精油包埋物，我们还对制备的山苍子精油进行抗氧化实验，结果表明，山苍子包埋物具有较强的抗氧化活性，有利于减少在储藏和使用的过程中的损失。

具体实施方式

通过以下具体实施例进一步描述本发明，但所述发明并不以任何方式限定本发明专利保护的范围。

实施例1

(1)山苍子精油的制备：取山苍子新鲜果40g，置于1000mL的三口烧瓶中，加入500mL的蒸馏水浸泡1h，用水中水蒸气蒸馏法提取3h后取上层油液，加入适量的无水硫酸钠干燥，即可得到山苍子精油；

(2)芯材的制备：将得到的山苍子精油和无水乙醇按1:1的比例混合，得到山苍子精油溶液；

(3)壁材的制备：取6gβ-环糊精，制备为10％β-环糊精溶液，与0.35％蔗糖脂肪酸酯用涡旋混合仪混合；

(4)山苍子包埋物的制备：取1mL山苍子精油溶液缓慢滴入β-环糊精溶液(0.35％蔗糖脂肪酸酯)中，常温搅拌1h，置于冰箱冷藏24h后抽滤，用少量石油醚洗涤，在通风处中放置1h后去除石油醚，冷冻干燥后即可得到山苍子精油包埋物。

根据以下公式计算山苍子精油包合物回收率和山苍子精油的包合率：包合物回收率(％)＝[包埋物重量/(β-环糊精加入量+山苍子精油加入量)]×100％，山苍子精油包埋率(％)＝被包埋的山苍子精油回收量/山苍子精油加入量/包合物回收率×100％。

根据以上步骤所制备得到的山苍子精油包埋物5.19g，包埋物中山苍子精油为0.60mL，因此包埋物的回收率为74.14％，包埋率为80.93％。

实施例2

(1)山苍子精油的制备：取山苍子新鲜果40g，置于1000mL的三口烧瓶中，加入500mL的蒸馏水浸泡1h，用水中水蒸气蒸馏法提取3h后取上层油液，加入适量的无水硫酸钠干燥，即可得到山苍子精油；

(2)芯材的制备：将得到的山苍子精油和无水乙醇按1:1的比例混合，得到山苍子精油溶液；

(3)壁材的制备：取6gβ-环糊精，制备为15％β-环糊精溶液，与0.30％蔗糖脂肪酸酯用涡旋混合仪混合；

(4)山苍子包埋物的制备：取1mL山苍子精油溶液缓慢滴入β-环糊精溶液(0.30％蔗糖脂肪酸酯)中，常温搅拌1h，置于冰箱冷藏24h后抽滤，用少量石油醚洗涤，在通风处中放置1h后去除石油醚，冷冻干燥后即可得到山苍子精油包埋物。

根据以上步骤所制备得到的山苍子精油包埋物5.31g，包埋物中山苍子精油为0.61mL，因此包埋物的回收率为75.86％，包埋率为80.41％。

对比例1

在40℃条件下将8g的β-环糊精配制成饱和水溶液，置于温控磁力搅拌器中充分搅拌，并添加Tween20，使之在β-环糊精饱和水溶液中的体积分数为0.5％，得到含有Tween20的β-环糊精饱和水溶液；将1mL山苍子精油溶于1mL的体积分数为0.5％的Tween20水溶液中，充分混匀，得到山苍子精油溶液。

用移液枪向含有Tween20的β-环糊精饱和水溶液中缓慢加入山苍子精油溶液，得到含有Tween20的β-环糊精饱和水溶液与山苍子精油溶液的混合液，在40℃的条件下将上述混合液置于温控磁力搅拌器上搅拌3h，然后将混合液置于冰箱中4℃静置12h，使沉淀析出，用滤纸过滤、收集沉淀，用乙醇进行洗涤，冷冻干燥得到山苍子精油包合物。

得到山苍子精油包合物5.67g，通过挥发油测定器测得回收的被包合的山苍子精油为0.38mL，即山苍子精油包合物回收率为63.9％，山苍子精油包合率为59.5％。

由以上实施例和对比例可知，本发明制备过程较为简便，制备温度更低，使得制备过程中山苍子精油损耗减少，在节约成本的同时包埋率升高，使得回收率和包埋率明显高于现有技术，表现出本发明技术方案的优异性。

实验例1

采用ORAC法对山苍子精油包埋物进行抗氧化能力测定。

(1)将山苍子精油包埋物溶于磷酸缓冲溶液(PBS)中，配成50mg/L的样液；

(2)以trolox为标准品，配置6.25、12.5、25、50μmol/L的梯度液，分别在96孔黑板中加入样液、荧光素液(Fluoroscein solution)；

(3)在37℃下孵育半个小时后加入AAPH溶液，在酶标仪中测定其荧光强度随时间的变化。

试验中trolox所得到的标准曲线(R²＝0.9929)可得山苍子精油包埋物的抗氧化活性为3755±105μmol TE/g。

以上实验结果显示，本发明制备的山苍子精油包埋物的ORAC值高，则表明本发明具有较强的抗氧化活性，可更好地发挥抗氧化作用，因此可以有效减少在储藏和使用过程中的损耗。

上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其性能，不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员而言，皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通知常识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (6)

1.一种具有抗氧化活性的山苍子精油包埋物的制备方法，包括山苍子精油的制备、壁材制备、芯材制备和山苍子包埋物的制备。

2.根据权利要求1所述的一种具有抗氧化活性的山苍子精油包埋物的制备方法，其特征在于，所述的山苍子精油的制备采用水蒸气蒸馏法提取4h，静置分层，取上层油样，用无水硫酸钠干燥。

3.根据权利要求1所述的一种具有抗氧化活性的山苍子精油包埋物的制备方法，其特征在于，所述的壁材制备由β-环糊精、乳化剂和水组成，按比例加入涡旋混合仪混合。

4.根据权利要求3所述的一种具有抗氧化活性的山苍子精油包埋物的制备方法，其特征在于，所述的β-环糊精和水的比例为1:5—1:15，单位为g/mL，乳化剂为蔗糖脂肪酸酯，其体积分数为0.3％—0.5％。

5.根据权利要求1所述的一种具有抗氧化活性的山苍子精油包埋物的制备方法，其特征在于，所述的芯材制备由山苍子精油和无水乙醇按1:1—1:4的比例组成。

6.根据权利要求1所述的一种具有抗氧化活性的山苍子精油包埋物的制备方法，其特征在于，所述的山苍子包埋物的制备方法为：

A、将壁材在常温下搅拌；

B、将芯材缓慢加入壁材中搅拌1-2.5h后置于冰箱中冷藏24h；

C、将冷藏后得到的物质抽滤，使用石油醚洗涤，收集滤渣后在60℃下烘干。