CN1679730A - 一种中药原料提取工艺和设备 - Google Patents

Abstract

一种中药原料提取工艺和设备，是在提取罐(14)上通过管道连接冷凝器(11)和油水分离器(13)并组成一循环回路，通过管道连接循环泵(7)组成另一循环回路；将中药原料盛装在篮子(17)中装入提取罐内加入溶媒，用蒸汽加热提取，药液由循环泵经循环回路再次打入提取罐内进行动态循环提取；中药原料中被蒸发的芳香油通过冷凝器和油水分离器分离，分离后的溶剂作为新溶剂和热源经循环回路又流回罐内，进行下一轮循环；上述过程同步进行，反复循环，直至提取完毕。所用设备是在提取罐内设有带孔隙的中药篮子，顶部设有可全打开的顶盖。本发明提取率高、提取液均匀、实现了药液封闭循环运行，全自动控制，满足了GMP对药品生产的要求。

Description

一种中药原料提取工艺和设备

技术领域

本发明涉及一种提取中药材原料所含的有效成分的工艺，以及用于这种工艺生产中药液的设备。

背景技术

目前，国内大多数中药厂还在使用沿用了近千年的水液煎煮锅作为中药浸提设备，只是在煎煮锅底部加设夹套，采用向夹套内的盘管通入蒸汽加热。还有部分厂家采用不锈钢制造的多功能提取罐对中药进行水提或者醇提，辅之以在提取罐顶盖加装搅拌系统进行动态提取，强化浸提过程的传质和增加换热器回路，进行回流浸提操作。这些提取设备基本保留着传统煎煮工艺的特点，存在浸出出液系数大、杂质含量高、能耗大、收率低、浸提不够彻底、清洗不方便、上清液分离困难等一系列问题。由于这类设备的加料、出料及整个浸提过程控制至今仍以人工手动操作为主，药液质量受人为因素影响较大，难以保证中药产品的质量。此外，还有一些厂家采用渗漉浸提工艺，这种工艺操作周期长、溶媒用量大、生产成本高，并依然存在传统浸提工艺的根本性弱点。现今，绝大多数中药厂是小批量多品种生产，采用间歇操作方式浸提，生产设备频繁周转，清洗设备简陋，清洗效果缺乏必要的检测标准，药液交叉污染的可能性很大。

发明内容

本发明的目的正是为了克服上述现有技术的不足而提供一种既节约能源又使提取浓缩差保持高梯度，可加速药材有效成分的浸出，同时能解决不同提取物对溶媒比例、温度、时间、压力、循环次数等定制参数的设置，有利于质量的稳定、效率的提高，而且提取药液浓度较均匀，无沉淀、出渣及清洗十分方便且生产安全的能自动控制的动态循环提取中药原料的工艺和设备。

本发明的目的是通过如下技术方案实现的。

一种中药原料提取工艺，其工艺过程是：在提取罐上通过管道连接冷凝器和油水分离器并组成一循环回路，并在提取罐上通过管道连接循环泵组成另一循环回路；将中药原料盛装在带孔隙的篮子中，将篮子装入提取罐内，再将液态溶媒加入提取罐，用蒸汽加热提取罐进行加热升温，将中药原料浸润成稀药液，稀药液由循环泵通过循环回路再次打入提取罐内，进行动态循环提取；同时，中药原料中的芳香油被蒸发，混有芳香油的热蒸汽通过冷凝器后进入油水分离器进行分离，分离后的溶剂作为新溶剂和热源经循环回路从提取罐顶部流回提取罐内，再进行下一轮循环；上述过程同步进行，反复循环，直至中药原料的有效成分提取完毕。

在本发明的工艺中，所述的溶媒可为水或酒精，当溶媒为水时，加入提取罐的中药原料与溶媒的质量比为1∶8～10，提取温度为90～99℃，提取液循环次数为每小时8～10次；当溶媒为酒精时，原料与溶媒的质量比为1∶4～8，提取温度为70～85℃，提取液循环次数为每小时8～10次。在提取过程中，向提取罐内通入蒸汽，进行加压提取，压力最高可到2.0Mpa。

为实现本发明的提取工艺，所采用的中药提取设备是在提取罐内设置有带孔隙的中药篮子，在提取罐顶部设置有可全打开的顶盖。

为便于提取和提高提取效率，设置于提取罐内的中药篮子设置为至少2个叠放；为便于开盖，在提取罐的顶盖上连接有开盖装置，开盖装置可采用油压开盖装置或气压开盖装置；所述的油压开盖装置包括顺序连接的油压泵站、驱动油缸和连杆，连杆的中部铰接在基座上，连杆的另一端与顶盖铰接；提取液循环回路上的循环管道从提取罐上部沿罐体切向进入罐体；本设备在提取罐上设置有蒸汽入口，该蒸汽入口可直接设置在罐体上，或通过连接件接入提取液循环回路上；为实现自动控制，在提取罐与溶媒供应器之间的连接管道上设置有流量计、电磁阀和热交换器，热交换器与蒸汽供应器连接；在提取罐加热夹套与蒸汽供应器之间的连接管道上设置有电磁阀，在提取罐上设置有温度传感器和温度指示控制器，温度传感器、温度指示控制器和电磁阀均与控制系统相连；在提取罐与循环泵之间设置有药液流量计；在提取罐与蒸汽供应器之间的连接管道上设置有电磁阀，在提取罐上设置有压力传感器，压力传感器和电磁阀均与控制系统连接；为便于清洗，在提取罐及药液经过的管路上均设置有与清洗装置连接的接口。

本发明的提取罐内药液在提取的同时多次循环进入提取罐，从罐顶开始再次与药材接触溶解，下降的药液与药材成逆向交换，达到动态热回流效果，同时保持罐内药料梯度，实现动态循环提取。另外，提取罐顶部经油水分离器分离后的冷凝溶剂作为新溶剂和热源从提取罐顶部流回到提取罐内，再进行下一轮循环，形成边提取边分离的过程，溶媒得到充分的利用。采用不同的溶媒和工艺条件，可满足对不同特性药材的提取要求。药材中的芳香油混杂在蒸汽中，随蒸汽上升进入回流冷凝器，然后通过油水分离器，利用水和油的比重不同，可以方便的进行芳香油的提取及分离。中药材在提取罐内是放入带孔隙的装药篮子里，只要孔隙率确定适当，既可保证溶媒与药材均匀、流畅的接触溶解，又能保证无用的药渣不会混入药液中，同时使除渣和清洗罐体非常方便。罐体内的篮子采取多层篮子叠放，一方面可以减小单个篮子的体积和重量，便于放入和取出罐体，另一方面，可有效避免药材在篮子内堆积过厚，使溶媒与药材充分接触，以充分提取药材中的有效成分。在提取罐的顶部设置可全打开的开盖装置，便于篮子的进出。所设置的开盖装置，可方便地实现自动开盖。提取液循环回路上的循环管道从提取罐上部沿罐体切向进入罐体，使提取液沿切向回流入提取罐内，在罐内形成旋流，可加速提取液的循环流动，增加药液传质和提高提取效率。在提取罐上设置的温度传感器和蒸汽管路上的电磁阀均与控制系统相连，可自动控制提取液的温度，当提取液温度过低时，电磁阀接通，向提取罐加热夹套通入蒸汽，加热提取液；而当提取液温度过高时，电磁阀断开，停止通入蒸汽。在提取罐上设置蒸汽入口，可向罐体内通入蒸汽加热，增加罐体内的压力，进行加压提取，蒸汽管路上设有的电磁阀和罐体上的压力传感器均与控制系统相连，控制罐体内的压力，加压提取促使了溶剂在药材间循环流动，动态热回流使罐内药料保持在一定的梯度，而且增加了摩擦洗脱力度，加快了对中药有效成分的溶解浸出。在与提取罐相通的各个管路上设置的控制阀门和仪表可以实现整个提取工艺的自动控制以及操作人员随时观察提取工作情况，对工作状态及时进行调整。提取罐及药液经过的管路上都设有清洗装置，使提取罐和药液输送管路得到较为方便的清洗，保证符合GMP规范的卫生要求。本发明只要控制好提取条件，整个设备系统可以自动、稳定的运行。同时通过所设置的控制元器件的精确控制，使中药提取过程更加定量化、规范化、科学化，减少了人为因素的干扰。本发明的工艺和设备具有对中药药物有效成分提取率高、提取液均匀(无沉淀)、提取时间短、耗能低、占地少等优点，同时实现了药液封闭循环运行，全自动控制，满足了GMP对药品生产的要求。该设备适用于水提、醇提以及高压提取等多种提取方式。

下面结合说明书附图进一步阐述本发明的内容。

附图说明

图1为本发明的工艺及设备连接示意图；

图2为本发明设备中提取罐部分的结构示意图；

图3为图2的左视图；

图4为本发明药液在提取罐内循环流动方式示意图。

具体实施方式

如图1、图2和图3所示，首先根据生产需要选定自动运转的提取罐14，在提取罐内设置三个叠放的装药篮子17，在提取罐外底部设置加热夹套8，顶部设置通过开盖装置32可全打开的顶盖31，本实施例采用油压开盖装置，由油压泵站13、驱动油缸34和连杆35顺序连接组成，连杆35的中部铰接在基座上，连杆的另一端与顶盖31铰接；在提取罐14上用管道分别连接回流冷凝器11、油水分离器13、循环泵7、溶媒供应器4和蒸汽供应器12；其中，将提取罐14与回流冷凝器11、油水分离器1 3通过管道连接组成循环回路；将提取罐14与循环泵7也通过循环管道36连接组成循环回路，循环管道36沿切向通入提取罐14；提取罐加热夹套8与蒸汽管路21和蒸汽供应器12连接，提取罐14与蒸汽管路15和蒸汽供应器12连接；在提取罐14的下部设置出料口，在出料口外接快装接头30和软管。在提取罐14与溶媒供应器4之间的连接管道上设置流量计6、电磁阀5和热交换器2，再将热交换器与蒸汽供应器12连接，在热交换器2与提取罐14之间的连接管道上再设置一个电磁阀16；在通进热交换器2的蒸汽管道上设有电磁阀1，溶媒管道上设置有温度指示控制器3；在提取罐加热夹套8与蒸汽供应器12之间的连接管道上设置电磁阀20，在提取罐上设置温度传感器27和温度指示控制器22，温度传感器27、温度指示控制器22和电磁阀20均与控制系统相连，各罐体的温度传感器均与温度记录仪26相连；在提取罐14与循环泵7之间设置药液流量计19；在提取罐14与蒸汽供应器12之间的连接管道15上设置电磁阀9，在提取罐上设置压力传感器10，压力传感器10和电磁阀9均与控制系统连接。在提取罐14及药液经过的管路上均设置清洗装置，根据需求，清洗装置可选择高压清洗装置或用管路接口连接清洗装置。

工艺过程如下：首先，设定设备运转条件，设定流量计6流量确定添加溶媒量，设定温度指示控制器22的温度确定提取温度，设定计时器确定运转开始时间，设定提取时间，药液在罐体内循环。溶媒可采用经过加热的精制水或酒精，所述的精制水为经纯化处理、去除了细菌、杂质后的水，也可用市面上出售的纯净水。当溶媒为精制水时，加入提取罐的中药原料与溶媒的比为1∶8～10，提取温度为90～99℃，提取液循环次数为每小时8～10次；当溶媒为酒精时，提取温度为75～80℃，提取液循环次数为每小时8～10次。本实施例选择精制水作为溶媒。然后，油压泵站33加压，通过输油管驱动油缸34，通过连杆35打开顶盖31，将盛装有中药原料的三个篮子17依次吊入提取罐14内叠加放置好后，油压泵站33泄压，关闭顶盖31，并用螺栓锁紧顶盖与罐体。随后，打开温度记录仪26，打开电磁阀16，向提取罐14供精制水，同时启动精制水流量计6，打开电磁阀5，溶媒供应器4中的精制水通过流量计6进入热交换器2加热，精制水加热由温度指示控制器3通过控制蒸汽供应量的电磁阀1来决定。当精制水加入量经流量计6确认到达设定值后，电磁阀5关闭，温度指示控制器22开始工作，打开向提取罐夹套8供应蒸汽的电磁阀20，加热蒸汽从蒸汽管道21经电磁阀20进入提取罐夹套8，加热提取罐，加热温度在95℃左右，加热蒸汽的冷凝水从设在提取罐加热夹套8下部的出口28排出；在提取罐上设置的温度传感器27、温度指示控制器22和与蒸汽管路21上的电磁阀20均与控制系统相连，可自动控制提取液的温度，当提取液温度过低时，电磁阀20接通，向提取罐加热夹套8通入蒸汽，加热提取液；而当提取液温度过高时，电磁阀20断开，停止通入蒸汽。并可通过温度记录仪26，跟踪记录和观察提取罐内的温度。在提取液循环回路上通过连接件29接入蒸汽，可向罐体内直接通入蒸汽加热，增加罐体内的温度和压力，进行加压提取，当罐内的压力达到设定值时，开始动态循环提取。在提取罐上设置的压力传感器10以及所设置的电磁阀9均与控制系统连接，可自动控制提取液的温度，当提取液温度过低时，电磁阀9接通，向提取罐加热夹套8通入蒸汽，加热提取液，而当提取液温度过高时，电磁阀9断开，停止通入蒸汽。在需要对中药原料进行加压提取时，用蒸汽直接通入罐体内对药液进行加温加压，冷凝器前的阀门关闭，防止压力散失。初次提取药液经过循环管路进入提取液循环泵7，提取液循环泵7开始工作；初提药液由循环泵7经药液流量计19计量后通过循环管道36打入提取罐14，进行动态循环提取，直至提取罐内的药材提取完毕。一般循环次数为每小时8～10次。可通过流量计19的流量控制循环泵7的运转参数，调节循环药液的流量，从而调节单位时间内的循环次数，每次提取过程完成约需2～3小时。由于提取罐内药液在提取的同时多次循环并沿罐体切向进入提取罐形成旋流，再加上篮子的结构设计，使药液从罐顶开始再次快速与药材接触溶解，在下降过程中与药材形成逆向交换，达到动态热回流效果，如图4所示，同时保持罐内药料梯度，实现动态循环提取。在回收芳香油的操作时，首先打开提取罐上部管路阀门，使提取罐内的芳香油随着蒸汽上升，经回流冷凝器11冷却后，进入油水分离器13，利用油水比重不同，比重轻的芳香油从高位的回收芳香油管18流出进行回收，冷凝液经回流管路流回到提取罐14内，该冷凝后的液体作为新溶剂和热源从提取罐顶部回到罐体内，再进行下一轮循环，形成边提取边分离的过程。回流冷凝器11采用多管式热交换器。如果在所定时间内提取完毕，此时就关闭向管套供应蒸汽的电磁阀20，停止加热；关闭提取液循环泵7，将药液从快装接头30接软管后引出进行后续处理。取出装药篮子17，取出药渣集中处理。在提取罐夹套8上设置冷却水入口25和冷却水出口24，可通入冷却水对提取罐夹套进行冷却；提取罐内药液引出后，用所设置的清洗装置将清洗液接入提取罐和药液经过的管路进行清洗，保证符合GMP规范的卫生要求。

本发明的提取设备，还可以加装真空切换装置，使提取罐内部环境处于真空状态，进行中药的动态醇提工艺，以满足一些药材的特殊要求。

Claims (15)

1、一种中药原料提取工艺，其特征在于，工艺过程是：在提取罐(14)上通过管道连接冷凝器(11)和油水分离器(13)并组成一循环回路，并在提取罐上通过管道连接循环泵(7)组成另一循环回路；将中药原料盛装在带孔隙的篮子(17)中，将篮子装入提取罐内，再将液态溶媒加入提取罐(14)，用蒸汽加热提取罐进行加热升温，将中药原料浸润成稀药液，稀药液由循环泵(7)通过循环回路再次打入提取罐内，进行动态循环提取；同时，中药原料中的芳香油被蒸发，混有芳香油的热蒸汽通过冷凝器(11)后进入油水分离器(13)进行分离，分离后的溶剂作为新溶剂和热源经循环回路从提取罐顶部流回提取罐内，再进行下一轮循环；上述过程同步进行，反复循环，直至中药原料的有效成分提取完毕。

2、根据权利要求1所述的一种中药原料提取工艺，其特征在于，所述的溶媒为水，加入提取罐的中药原料与水的质量比为1∶8～10，提取温度为90～99℃，提取液循环次数为每小时8～10次。

3、根据权利要求1所述的一种中药原料提取工艺，其特征在于，所述的溶媒是酒精，加入提取罐的中药原料与酒精的质量比为1∶4～8，提取温度为70～85℃，提取液循环次数为每小时8～10次。

4、根据权利要求1所述的一种中药原料提取工艺，其特征在于，在提取过程中，向提取罐内通入蒸汽，进行加压提取，压力最高可到2.0Mpa。

5、一种用于如权利要求1所述的中药原料提取工艺的中药提取设备，包括有带加热夹套(8)和出料口的提取罐(14)，与提取罐加热夹套(8)连接的蒸汽管路(21)和蒸汽供应器(12)，通过管道与提取罐连接的溶媒供应器(4)，通过循环管道(36)连接由提取罐与循环泵(7)组成的提取液循环回路，通过管道连接由提取罐、冷凝器(11)和油水分离器(13)组成的循环回路，其特征在于，在提取罐(14)内设置有带孔隙的中药篮子(17)，在提取罐顶部设置有可全打开的顶盖(31)。

6、根据权利要求5所述的一种中药提取设备，其特征在于，设置于提取罐(14)内的中药篮子(17)为至少2个叠放。

7、根据权利要求5所述的一种中药提取设备，其特征在于，在提取罐的顶盖上连接有开盖装置(32)，所述的开盖装置(32)为油压开盖装置或气压开盖装置。

8、根据权利要求7所述的一种中药提取设备，其特征在于，所述的油压开盖装置包括顺序连接的油压泵站(33)、驱动油缸(34)和连杆(35)，连杆的中部铰接在基座上，连杆的另一端与顶盖(31)铰接。

9、根据权利要求5所述的一种中药提取设备，其特征在于，提取液循环回路上的循环管道(36)从提取罐(14)上部沿罐体切向进入罐体。

10、根据权利要求5所述的一种中药提取设备，其特征在于，在提取罐(14)上设置有蒸汽入口，该蒸汽入口可直接设置在罐体上，或通过连接件(29)接入提取液循环回路上。

11、根据权利要求5所述的中药提取设备，其特征在于，在提取罐(14)与溶媒供应器(4)之间的连接管道上设置有流量计(6)、电磁阀(5)和热交换器(2)，热交换器与蒸汽供应器(12)连接。

12、根据权利要求5所述的中药提取设备，其特征在于，在提取罐加热夹套(8)与蒸汽供应器(12)之间的连接管道上设置有电磁阀(20)，在提取罐上设置有温度传感器(27)和温度指示控制器(22)，温度传感器(27)、温度指示控制器(22)和电磁阀(20)均与控制系统相连。

13、根据权利要求5所述的中药提取设备，其特征在于，在提取罐(14)与循环泵(7)之间设置有药液流量计(19)。

14、根据权利要求5所述的中药提取设备，其特征在于，在提取罐(14)与蒸汽供应器(12)之间的连接管道(15)上设置有电磁阀(9)，在提取罐上设置有压力传感器(10)，压力传感器(10)和电磁阀(9)均与控制系统连接。

15、根据权利要求5所述的中药提取设备，其特征在于，在提取罐(14)及药液经过的管路上均设置有与清洗装置连接的接口。

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