CN100563769C - 小型化提取浓缩机组及其制剂的生产工艺 - Google Patents

小型化提取浓缩机组及其制剂的生产工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种小型化提取浓缩机组及其制剂生产工艺，其浓缩罐、提取罐、受液槽依次并排装在支架上，浓缩罐(1)与提取罐(2)通过一管道(8)接通，并通过另一管道(9)与冷凝器接通，在管道(8)和提取罐的底部之间还依次接有抽液泵(21)、管道过滤器(20)，其冷却器(4)与提取罐之间装有真空转换器(7)，真空转换器的上腔体上接有真空泵(16)。其生产工艺是：能对中草药材进行负压提取、负压浓缩、负压回流处理并反复循环，直至提取罐中的提取液有效成分被提完，再将提取液全部吸入浓缩罐继续浓缩，直至浓缩罐中的浓缩液符合要求。本发明结构紧凑、占地空间小，制剂工艺节能高效、科学合理，有效提高了药物制剂的质量和提取效率。

Description

小型化提取浓缩机组及其制剂的生产工艺
一、技术领域
本发明涉及一种主要用于中草药材制剂的提取、浓缩的装备----提取浓缩机组及其制剂生产工艺。
二、背景技术
目前，中草药材制剂用的提取浓缩机组均采用常压提取、常压回流、负压浓缩的制剂生产工艺，其提取罐、浓缩罐、冷凝器等设施间隔距离较大，生产占地空间也大、操作不方便，造成投入成本较高；其生产工艺能耗较大，提取时的温度较高，影响了药物有效成份的保留和提取。
三、发明内容
本发明的目的在于克服上述的不足，而提供一种结构紧凑、制剂工艺高效节能的小型化提取浓缩机组及其制剂的生产工艺。
本发明的目的通过如下技术方案来实现：一种小型化提取浓缩机组，包括浓缩罐、提取罐、冷凝器、冷却器、受液槽和支架，所述的浓缩罐、提取罐、受液槽依次并排装在支架上，浓缩罐与提取罐通过一管道接通，并通过另一管道与冷凝器接通，在提取罐与浓缩罐接通的管道和提取罐的底部之间还依次接有抽液泵、管道过滤器，所述的冷却器与提取罐之间装有真空转换器；所述的真空转换器分为上腔体和下腔体，其上腔体通过上止回阀与冷却器接通，其上腔体上接有真空泵，其上腔体和下腔体上设有下止回阀，其上腔体和下腔体的另一侧设有上角座阀与下角座阀，下角座阀通向大气，其下腔体通过管道分别与提取罐、受液槽接通。
采用上述的小型化提取浓缩机组制备中草药材制剂的生产工艺，包括对中草药材进行负压提取、负压浓缩和负压回流的处理步骤：
(1)所述的负压提取处理是先将中草药材投入到提取罐内并加入溶媒，然后加热到设定温度时启动真空泵对机组管道进行抽真空，使提取罐处于负压提取状态，同时真空转换器也开始工作；
(2)所述的负压浓缩处理是启动抽液泵，将提取罐中的部分提取液抽取到浓缩罐中并进行继续加热，由于真空泵的工作使浓缩罐也处于负压浓缩状态，同时真空转换器也在工作；
(3)所述的负压回流处理是启动真空泵后，真空转换器工作，其上腔体处于真空状态，将提取罐处于常压状态，将上角座阀导通、下角座阀关闭，下腔体也处于真空状态，由于下止回阀是单向止回阀，提取罐压力虽高但其气体不能进入真空转换器下腔体，于是从冷却器进来的液体在重力作用下经上止回阀流入下腔体，可在油水分离器中聚集；当上角座阀关闭、下角座阀导通与大气连通，这时下腔体变为常压，虽然下腔体压力高于上腔体，但由于下止回阀是单向止回阀，下腔体气体不能进入上腔体，于是下腔体中的液体在重力作用下负压回流到提取罐，以稀释提取罐中的溶液；
上述过程反复循环，直至提取罐中的提取液有效成分被提完而颜色变淡，再关闭提取罐电加热器，关闭真空转换器；再将提取液全部吸入浓缩罐继续浓缩，直至浓缩罐中的浓缩液符合要求。
采用本发明后，通过真空泵将机组内的气体抽出而使提取罐和浓缩罐在真空条件下工作，从而降低了罐内溶液的沸点，有效防止药材中热敏性物质由于温度过高而分解。同时，经过管道负压回流处理以及真空转换器的作用使罐内产生的二次蒸汽经冷凝器、冷却器形成的回流液(冷凝液)进入提取罐，以稀释提取罐中的溶液，增大药材内部物质与溶液之间的浓度梯度，强化了药物的析出过程。因此，本发明具有结构紧凑、占地空间小、投入成本低的优点，制剂工艺节能高效、科学合理，有效提高了药物制剂的质量和提取效率。
四、附图说明
下面结合附图与实施方式对本发明作进一步的详细描述。
图1为本发明小型化提取浓缩机组的结构示意图。
图2为图1中的真空转换器及其连接(部分)的结构示意图。
五、具体实施方式
参照图1、图2可知，本发明小型化提取浓缩机组，包括浓缩罐1、提取罐2、冷凝器3、冷却器4、受液槽5(暂时储存冷凝回收的溶剂、溶媒)和支架6，所述的浓缩罐1、提取罐2、受液槽5依次并排装在支架6上(此三者的间距较小)，浓缩罐1与提取罐2通过一管道8接通，并通过另一管道9与冷凝器3接通，在提取罐2与浓缩罐1接通的管道8和提取罐2的底部之间还依次接有抽液泵21、管道过滤器20，所述的冷却器4与提取罐2之间装有真空转换器7；所述的真空转换器7分为上腔体10和下腔体11(中间用隔板24隔开)，其上腔体10通过上止回阀Q与冷却器4接通，其上腔体10上接有真空泵16(严禁无水空转、反转)，其上腔体10和下腔体11上设有下止回阀S，其上腔体10和下腔体11的另一侧设有上角座阀0与下角座阀N，下角座阀N通向大气，其下腔体11通过管道17分别与提取罐2、受液槽5接通。
其中：下止回阀S为单向止回阀，上角座阀0与下角座阀N均为均为电磁阀；提取罐2与浓缩罐1上均装有电加热器23(B1与B2)，抽液泵21可装在支架6的底部上，严禁无水空转、反转，其有两个作用：当提取罐中的提取液被加热到微沸腾状态时，打开强制回流阀K与提取出液阀C，然后启动抽液泵可使提取罐内液体被强制循环，可使提取液浓度和温度变得均匀，以加快中草药材有效成份的溶解速度；达到提取时间时，打开提取出液阀C与浓缩进液阀F，然后启动抽液泵可将提取液抽入到浓缩罐中；提取罐2、浓缩罐1与冷凝器3之间的管道9上还装有消沫器22；真空泵16可装在支架6的底部上；上述相关的管道上均设有相应的阀门。
为了能收集中草药材中的可挥发性油类有效成份(称为挥发油)，在所述的真空转换器7与提取罐2之间的管道17上装有油水分离器19。所述的受液槽5还可以(通过管道18)与真空转换器7的上腔体10接通，以便于直接收集从冷却器流出的液体。该小型化提取浓缩机组可由电气控制柜13统一调控，用于控制抽液泵、真空泵、电加热器、电磁阀、照明的装置。油水分离器的作用为：上述的提取罐与浓缩罐内液体加热沸腾时会产生二次蒸汽(主要成分为溶媒、溶剂)，二次蒸汽经冷凝器、冷却器后成为冷凝液，冷凝液进入油水分离器后利用油水比重的不同使其自然分层，下部分水(或溶媒)流回提取罐，上部分挥发油通过阀门放出。
真空转换器的工作原理是：当启动真空泵后，真空转换器上腔体处于真空状态，提取罐处于常压状态。此时打开电气控制柜中的真空转换旋钮开关后，柜中的第一时间继电器工作，上角座阀得电导通，下角座阀无电不通。这时真空转换器的上、下腔体之间是连通的，下腔体也处于真空状态，由于下止回阀是单向止回阀，提取罐压力虽高但其气体不能进入真空转换器下腔体(相当于关闭)，于是从冷却器进来的液体在重力作用下经上止回阀流入下腔体，在油水分离器中聚集，此过程叫作集液状态。
当第一时间继电器时间到后，柜中的第二时间继电器接着工作，此时上角座阀断电关闭，下角座阀得电导通，与大气连通。这时，真空转换器的上、下腔体之间被隔断，提取罐和下腔体连通，下腔体变为常压。虽然下腔体压力高于上腔体，但由于下止回阀是单向止回阀，下腔体气体不能进入上腔体(相当于关闭)，于是下腔体中的液体在重力作用下负压回流到提取罐，此过程叫作回流状态。
当第二时间继电器时间到后，柜中的控制电路复位，第一时间继电器开始工作重复上述过程。真空转换器的本质就是让其下腔体的压力反复变化，从而使冷却器流出的液体能负压回流到提取罐。
采用上述的小型化提取浓缩机组制备中草药材制剂的生产工艺：先将中草药材投入到提取罐内，打开提取出汽阀与清洗阀W2进行加水(或其它溶媒，水位一般加到与法兰相平位置)，加完后要立即关闭阀门W2；然后，提取罐电加热(假设预定提取温度为80℃，则提取罐夹套温度设定为83℃)。此称为“提取罐加药材及加热工序”。
当提取罐夹套温度达到设定温度(83℃)时，打开冷凝器进水阀。将提取出汽阀关闭，打开真空泵供水阀，启动真空泵，真空转换器开始工作。将提取出汽阀缓慢打开少许，观察提取罐内情况，如没有沸腾则增大该阀门，如沸腾强烈则减小该阀门，总之使提取罐保持沸腾。打开阀门R(假设不收集挥发油)开始计时。此时提取罐处于负压提取(提取温度约80℃)。
半小时后，打开浓缩照明灯，打开浓缩出汽阀，打开提取出液阀C，打开浓缩进液阀F，启动抽液泵，将提取罐中的提取液抽取1/2到浓缩罐中(通过观察浓缩罐内的液位来确定是否抽出了1/2)，然后关闭阀门F，关闭抽液泵。启动浓缩罐电加热器，由于真空泵的工作使浓缩罐也进入负压浓缩状态。打开阀门W2，给提取罐补充溶媒，当液位到达与外夹套相平时则关闭阀门W2。当提取罐内液体沸腾时要注意调节提取出汽阀，使提取罐始终保持微沸腾，此时开始计时。打开阀门K，启动抽液泵进行强制循环5-10分钟，使提取液浓度和温度变得均匀，以加快中草药材有效成份的溶解速度。然后关闭阀门K，关闭抽液泵。
此时，要经常观察提取罐与浓缩罐的液位，当提取罐内液位升高后要及时打开阀门F，启动抽液泵将提取液转移一部分到浓缩罐中，以使提取罐内液位保持与外夹套相平为原则，然后关闭阀门F与抽液泵。此过程要反复多次(在观察液位的同时还要观察浓缩罐的泡沫情况)。经过5-6小时的回流后(具体时间根据药材所定)，观察提取液的颜色，如果很淡说明有效成分已经被提完(从管道视镜观察)。关闭提取罐电加热器，关闭阀门R及提取出汽阀，关闭真空转换器，真空转换工作停止，并打开阀门U、I2。
打开阀门F，将提取液全部吸入浓缩罐，一次吸不完可以分二、三次进行，然后关闭阀门F。打开提取罐出渣门，放出药渣。药渣移走后打开阀门W2清洗提取罐。清洗完成关闭W2阀门，关闭出渣门，关闭提取罐照明。
当浓缩罐内液体少于总体积1/4左右时，关闭浓缩电加热器，关闭真空泵，打开浓缩放空阀门I1。从阀门E放出少许产品测定浓度是否符合要求，如没达要求则关闭阀门I1，启动真空泵，启动浓缩电加热继续负压浓缩。经过二、三次测定产品浓度就能达到要求。此时关闭浓缩电加热器，关闭真空泵(同时关闭真空泵供水阀门)，关闭冷凝器进水阀，打开阀门I1，取合适的容器放入浓缩罐下方，打开阀门E放出浓缩液。浓缩液放完后要及时打开阀门W1进行清洗，清洗完成关闭所有阀门。关闭浓缩罐照明。关闭控制柜总电源。

Claims (5)

1、一种小型化提取浓缩机组，包括浓缩罐(1)、提取罐(2)、冷凝器(3)、冷却器(4)、受液槽(5)和支架(6)，其特征在于：所述的浓缩罐(1)、提取罐(2)、受液槽(5)依次并排装在支架(6)上，浓缩罐(1)与提取罐(2)通过一管道(8)接通，并通过另一管道(9)与冷凝器(3)接通，在提取罐(2)与浓缩罐(1)接通的管道(8)和提取罐(2)的底部之间还依次接有抽液泵(21)、管道过滤器(20)，所述的冷却器(4)与提取罐(2)之间装有真空转换器(7)；所述的真空转换器(7)分为上腔体(10)和下腔体(11)，其上腔体(10)通过上止回阀(Q)与冷却器(4)接通，其上腔体(10)上接有真空泵(16)，其上腔体(10)和下腔体(11)上设有下止回阀(S)，其上腔体(10)和下腔体(11)的另一侧设有上角座阀(0)与下角座阀(N)，下角座阀(N)通向大气，其下腔体(11)通过管道(17)分别与提取罐(2)、受液槽(5)接通。
2、如权利要求1所述的小型化提取浓缩机组，其特征在于：在所述的真空转换器(7)与提取罐(2)之间的管道(17)上装有油水分离器(19)。
3、如权利要求1或2所述的小型化提取浓缩机组，其特征在于：所述的受液槽(5)还与真空转换器(7)的上腔体(10)接通。
4、采用权利要求1所述的小型化提取浓缩机组制备中草药材制剂的生产工艺，包括对中草药材进行负压提取、负压浓缩和负压回流的处理步骤，其特征在于：
(1)所述的负压提取处理是先将中草药材投入到提取罐内并加入溶媒，然后加热到设定温度时启动真空泵对机组管道进行抽真空，使提取罐处于负压提取状态，同时真空转换器也开始工作；
(2)所述的负压浓缩处理是启动抽液泵，将提取罐中的部分提取液抽取到浓缩罐中并进行继续加热，由于真空泵的工作使浓缩罐也处于负压浓缩状态，同时真空转换器也在工作；
(3)所述的负压回流处理是启动真空泵后，真空转换器工作，其上腔体处于真空状态，将提取罐处于常压状态，将上角座阀导通、下角座阀关闭，下腔体也处于真空状态，由于下止回阀是单向止回阀，提取罐压力虽高但其气体不能进入真空转换器下腔体，于是从冷却器进来的液体在重力作用下经上止回阀流入下腔体，可在油水分离器中聚集；当上角座阀关闭、下角座阀导通与大气连通，这时下腔体变为常压，虽然下腔体压力高于上腔体，但由于下止回阀是单向止回阀，下腔体气体不能进入上腔体，于是下腔体中的液体在重力作用下负压回流到提取罐，以稀释提取罐中的溶液；
上述过程反复循环，直至提取罐中的提取液有效成分被提完而颜色变淡，再关闭提取罐电加热器，关闭真空转换器；再将提取液全部吸入浓缩罐继续浓缩，直至浓缩罐中的浓缩液符合要求。
5、如权利要求4所述的制备中草药材制剂的生产工艺，其特征在于：当提取罐中的提取液被加热到微沸腾状态时，启动抽液泵使提取罐内液体被强制循环5-10分钟，使提取液浓度和温度变得均匀，以加快中草药材有效成份的溶解速度。
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