CN102350087A - 超声负压循环提取设备 - Google Patents

Abstract

本发明为一种超声负压循环提取设备，可用于天然产物活性成分的提取。主要包括回流蒸发器、超声发生器、真空泵、低温冷却液循环泵、输液泵、提取瓶和收集瓶。真空泵可为回流蒸发器内部创造负压状态，使与之相连的收集瓶维持负压状态，利于溶剂向蒸发器中蒸发并浓缩收集的提取液。低温冷却液循环泵可使蒸发器内保持低温，使蒸发到蒸发器中的溶剂蒸汽高效冷凝并回流到与之相连的提取瓶中。输液泵可将位于超声发生器中提取瓶内的料液不断输送到收集瓶内，形成提取瓶内的料液不断被蒸发器中冷凝回来的新鲜溶剂稀释，而经超声辅助提取的料液又被不断输送到收集瓶供浓缩的循环。本发明具有将超声辅助提取与回流提取优势结合在一起的优点，提取效率高，可常温提取，对热敏性成分的提取尤为适宜。

Description

超声负压循环提取设备

技术领域

本发明涉及一种天然产物活性成分的提取设备，具体为一种超声负压循环提取设备，可用于天然产物中活性成分的提取，尤其适宜热敏感成分的提取。

技术背景

天然产物中有效成分提取涉及到的常用设备包括经典的渗漉罐、煎煮罐、索氏热回流提取设备等和现代的微波辅助提取设备、超声辅助提取设备、超临界流体萃取设备等。

在经典提取设备中，索氏热回流提取设备是溶剂利用率和物料提取效率都较高的设备，包括提取筒、收集瓶和回流管三部分；提取筒的一侧是蒸汽管，其两端分别与提取筒的上下接口相通；另一侧是U形管，其两端分别与提取筒和提取筒的下接口相通；提取筒的下接口与收集瓶相连，上接口与回流管相连。回流管内有螺旋状冷凝管，冷水可以通过冷凝管流动，使回流管内温度降低。在工作时，物料置于提取筒内，收集瓶中的溶剂通过加热方式被蒸发，蒸汽经蒸汽管进入回流管，遇冷凝螺旋管后温度降低并冷凝为液体，经连接口滴入提取筒，对物料进行浸提；当提取筒中的溶剂高度超过U形管最高点时，提取筒中的提取液便通过该管流入收集瓶；在收集瓶中，溶剂又被加热蒸发；在其工作流程中，溶剂在提取筒和收集瓶之间不断循环，物料总是被新鲜溶剂提取，同时流入收集瓶中提取液内的物料成分被不断浓缩，索氏热回流提取设备存在的主要问题是：溶剂回流重复利用是通过对溶剂加热蒸发来实现的，工作温度较高，不适于热敏性成分的提取。

在现代提取设备中，超声辅助提取设备是提取速度较快且可以工作在常温的设备，对物料成分的提取率要高于索氏热回流提取设备（食品科学，2006，27，226-229）；超声辅助提取设备主要包括超声发生部件和提取池两部分，超声发生部件可以做成板状直接置于提取池底部，为池中料液提供超声能量；也可以做成杆状探头，伸入到提取池的料液中提供超声能量；还可以做成板状，置于水箱底部，将装有料液的提取瓶放入水箱中，从板上发出的超声能量经水箱中的水耦合到提取瓶内的料液中，在超声辅助提取设备中，超声波的空化作用能够加速物料中成分的浸出提取，超声波的次级效应能加速欲提取成分的扩散释放并充分与溶剂混合，故设备可在常温下得到较快的提取速度，该类设备存在的主要问题是：提取溶剂不能向索氏热回流设备那样循环利用，随着物料成分的不断溶出，其在料液中的浓度不断增大，物料成分的进一步溶出会越来越困难，要想使物料中成分被充分提取，只能加大溶剂的一次投放量，造成溶剂用量大，后续浓缩工作量增大。

发明内容

本发明的目的在于针对现有索氏热回流提取设备和超声辅助提取设备的不足，提供一种新的提取设备，该设备可将前者溶剂利用率高的优点与后者提取速度快、可工作于常温的优点结合在一起，在同样料液比和提取时间条件下，由于溶剂可循环利用，该设备达到的有效成分得率高于超声辅助提取设备；并且设备可用于天然产物中那些热敏性成分的高效提取。

为实现上述目的，本发明超声负压循环提取设备包括回流蒸发器、超声发生器、真空泵、低温冷却液循环泵、输液泵、提取瓶和收集瓶；回流蒸发器包括外罩、冷凝管和抽真空管三部分，外罩的下端连接提取瓶，右端连接收集瓶；抽真空管位于外罩内的中轴线上，上端开口与外罩内部空间相通，下端穿过外罩与真空泵相连；冷凝管在外罩内，以螺旋状盘旋在抽真空管的外周，冷凝管的两个端口穿过外罩与低温冷却液循环泵相连；超声发生器为一水箱结构，超声发生器的超声发生板置于水箱底部，水箱中装有水，装有料液的提取瓶置于超声发生器的水中；提取瓶通过输液泵与收集瓶相连，真空泵经回流蒸发器上的抽真空管为回流蒸发器抽真空，使与回流蒸发器相连的收集瓶保持在负压状态，以便于收集瓶中的溶剂向回流蒸发器中蒸发，同时将收集瓶中收集的提取液浓缩；与回流蒸发器中冷凝管相连的低温冷却液循环泵推动低温冷却液不断流过冷凝管，使回流蒸发器保持在能使从收集瓶蒸发到回流蒸发器中的溶剂蒸汽冷凝并回流到与之相连的提取瓶中的温度，设备的结构示意图见附图1。

所述的超声负压循环提取设备，其特征在于：冷凝管的两个端口与外罩的结合部a和结合部b处于密封状态，抽真空管下端与外罩的结合部c处于密封状态

在该设备的超声发生器中，通过在超声发生板中引入不同数量压电陶瓷的常规方式可实现超声功率的控制，通过引入现有半导体制冷模块可实现水箱温度——提取温度的控制；输液泵流速、低温冷却液循环泵温度采用现有技术均可实现控制，通过这些参数的控制，可以实现提取条件的控制。

本发明的有益效果在于：将超声辅助提取与索氏热回流提取技术相结合，两者相互取长补短，物料有效成分得率高，溶剂用量少，在常温下亦可工作，适宜热敏性成分的提取。

附图说明

图1是超声负压循环提取设备的结构示意框图；

图中：1超声发生器；2提取瓶；3回流蒸发器；4低温冷却液循环泵；5真空泵；6收集瓶；7输液泵；8冷凝管；9抽真空管；10、外罩；11、结合部a；12、结合部b；结合部c。

具体实施方式

如附图1所示，将装有料液的提取瓶2置于超声发生器1中，在超声作用下，物料中的活性成分被提取溶剂高效提取，提取的温度和超声功率均可控制，与此同时，输液泵7将提取液以可控的速度输送至收集瓶6中，收集瓶6与回流蒸发器3相连，在真空泵5的作用下，回流蒸发器3呈负压状态，收集瓶6提取液中的溶剂会蒸发进入回流蒸发器3，与回流蒸发器3的冷凝管8相连的低温冷却液循环泵4可保持其在确定的低温状态，当溶剂蒸汽扩散到冷凝管8表面时，就会迅速冷凝为液态溶剂，该新鲜的溶剂会滴入提取瓶2，至此形成了一个溶剂的闭合循环，通过控制低温冷却液循环泵4中冷却液温度和输液泵流速，可实现溶剂在提取瓶2和收集瓶6之间的稳定传输。

利用该设备对各类天然产物中活性成分进行超声辅助提取的提取条件与现有技术中的提取条件一样，例如对脱脂酸枣仁中皂苷类和黄酮类物质进行提取，在提取温度35℃、超声功率1kW、提取溶剂为95%乙醇、提取时间40min、料液比为1:10条件下，皂苷和黄酮的总得率为7%，而同样条件下的单纯超声辅助提取的总得率为3%。

大黄素不适宜在较高温度下提取，当提取温度达到70℃时，其得率会迅速降低到75%以下，而在该设备中，当温度控制在40℃时，其得率可达到85%以上，而索氏热回流设备在这个温度是无法实现溶剂循环的。

操作步骤

工作时将原料置于提取瓶2中，将提取瓶2和收集瓶6连接于回流蒸发器3上。打开电源，设定超声功率、提取温度、冷却液工作温度和输液泵流速，依次启动低温冷却液循环泵4、真空泵5、超声发生器1、输液泵7；此时，提取过程按照设定的参数进行，提取完毕后依次关闭输液泵7、超声发生器1、真空泵5和低温冷却液循环泵4，关闭电源，取下提取瓶2和收集瓶6清洗。

Claims (2)

1.超声负压循环提取设备，其特征在于：所述提取设备包括回流蒸发器（3）、超声发生器（1）、真空泵（5）、低温冷却液循环泵（4）、输液泵（7）、提取瓶（2）和收集瓶（6）；回流蒸发器（3）包括外罩（10）、冷凝管（8）和抽真空管（9）三部分，外罩（10）的下端连接提取瓶（2），右端连接收集瓶（6）；抽真空管（9）位于外罩（10）内的中轴线上，上端开口与外罩（10）内部空间相通，下端穿过外罩（10）与真空泵（5）相连；冷凝管（8）在外罩（10）内，以螺旋状盘旋在抽真空管（9）的外周，冷凝管（8）的两个端口穿过外罩（10）与低温冷却液循环泵（4）相连；超声发生器（1）为一水箱结构，超声发生器（1）的超声发生板置于水箱底部，水箱中装有水，装有料液的提取瓶（2）置于超声发生器（1）的水中；提取瓶（2）通过输液泵（7）与收集瓶（6）相连，真空泵（5）经回流蒸发器（3）上的抽真空管（9）为回流蒸发器（3）抽真空，使与回流蒸发器（3）相连的收集瓶（6）保持在负压状态，以便于收集瓶（6）中的溶剂向回流蒸发器（3）中蒸发，同时将收集瓶（6）中收集的提取液浓缩；与回流蒸发器（3）中冷凝管（8）相连的低温冷却液循环泵（4）推动低温冷却液不断流过冷凝管（8），使回流蒸发器（3）保持在能使从收集瓶（6）蒸发到回流蒸发器（3）中的溶剂蒸汽冷凝并回流到与之相连的提取瓶（2）中的温度。

2.如权利要求1所述的超声负压循环提取设备，其特征在于：冷凝管（8）的两个端口与外罩（10）的结合部a（11）和结合部b（12）处于密封状态，抽真空管（9）下端与外罩（10）的结合部c（13）处于密封状态。

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