CN110810581A - 一种茶叶提取物的制备工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种茶叶提取物的制备工艺，以茶叶、茶粉和/或茶末为原料，以乙醇或乙醇的水溶液为提取溶剂进行减压索氏提取，使提取温度不高于65℃，直至茶叶提取物的浓度达到使用要求。该工艺以不超过65℃的条件温和提取，多轮提取富集免浓缩，整个提取工艺温和、效率高、简单易操作、易批量放大。获取的茶叶提取物产品色泽鲜亮，茶香茶味纯正，保持原汁原味。

Description

一种茶叶提取物的制备工艺

技术领域

本发明涉及一种茶叶提取物的制备工艺，特别涉及一种用减压索氏提取方法制备茶叶提取物的工艺。

背景技术

茶叶（成品）主要是热水泡饮，一般茶叶给人的感官体验可细分描述为茶香茶味，虽然茶叶的提取研究并不是一个新的技术领域，但要获取茶香茶味浓郁、纯正、充分保持茶叶原汁原味的茶叶提取物，实际上是一项具有挑战性的工作。原因大致有二，一是茶叶本身的香气和味道均相对较淡，即致香成分的浓度不高；另外常规茶叶提取过程往往会涉及长时间的加热工艺，则茶叶中的致香成分会发生化学变化，导致香味品质改变，或风格改变，茶叶的本源性香气特征难以保持。因此，茶叶提取物的制备关键在于低温柔性轻加工，一是温度不能高，二是工艺尽可能简单，不涉及多种复杂串联工艺，避免加热抽真空浓缩等处理，这样可有效减少茶香茶味的损失。

索氏提取是常见的提取方法，在中草药、烟草、茶叶方面均有报道，其主要优势在于提取溶剂反复循环利用，萃取再溶剂蒸馏并冷凝成“新鲜”溶剂、再萃取再冷凝，依次循环，等量的溶剂萃取效率显著提高，达到同样的提取物浓度需要的溶剂量减少。尽管索氏提取相比一般提取方法优势明显，但依然存在提取温度较高(需达到溶剂沸点)，导致提取物香气发生变化，原料的本源性香气特征难以保证等问题。据此，现有专利（如申请号：201510046224.0，申请号：201510046271.5，申请号：201510046427.X）对常规索氏提取进行了改进，通过在索氏提取冷凝器的顶端加减压抽真空装置，降低提取温度。这种改造的思想值得肯定，但在具体操作时存在严重问题：抽真空外接口设在冷凝器的顶端，抽真空气路和溶剂蒸汽上行通道以及溶剂蒸汽被冷凝下行通道是同一通道，即蛇形冷凝管的中空部分，这种情况导致溶剂蒸汽冷凝下来后在两种反作用力（真空减压泵在顶端抽，溶剂蒸汽本身上行作用力）下下行，结果是溶剂冷凝下滴速度很慢，达不到预期的快速循环、高效萃取效果。另外提取完成后，浓缩溶剂这一工序往往会造成提取物香气物质的损失，使提取物品质变差，同时增大批量制备的工艺繁琐度。

发明内容

本发明解决的技术问题是，减压（低压）索氏提取的溶剂冷凝难，溶剂回流慢，提取效率低，存在香气成分损失。

本发明的技术方案是，提供一种茶叶提取物的制备工艺，以茶叶、茶粉和/或茶末为原料，以乙醇或乙醇的水溶液为提取溶剂进行减压索氏提取，使提取温度不高于65℃，直至茶叶提取物的浓度达到使用要求。

本发明的制备工艺虽然只有减压索氏提取工艺，但是省略了提取物的浓缩工艺，避免了致香成分在浓缩时的损失。一般认为浓缩步骤仅仅是富集有效成分，不会考虑香气成分的损失。而对于茶叶等含有大量香味物质的原料。由于部分重要香气物质属于低分子物质，挥发能力强，在浓缩步骤很容易损失。而如何通过提取富集，一步实现提取物的直接应用，在香精香料领域显得尤为重要。

原料中的茶叶是指成品的茶叶，即可以直接用热水泡饮的茶叶。茶粉和茶末均为茶叶经粉碎后的粉末。

考虑到茶叶提取物是直接使用的，且通常是供人们使用或食用的，所以选取常用无毒溶剂（水、乙醇）进行提取。当应用领域发生变化时，该制备工艺同样也适用于富集其他原料，和/或，使用其他的提取溶剂进行减压索氏提取。

优选地，当原料提取完全后，补充原料继续进行减压索氏提取，直至茶叶提取物的浓度达到使用要求。在此过程中也可以补充提取溶剂。

“达到使用要求”是指经过提取后的提取液浓度达到应用要求而无需浓缩，可直接使用。

优选地，使用减压索氏提取器进行减压索氏提取，所述减压索氏提取器包括由下至上依次相连的烧瓶、提取管和冷凝器，冷凝器包括外壳和位于外壳内部的蛇形冷凝盘管，冷凝液在蛇形冷凝盘管内循环流动；将外壳内部与真空泵连通使减压索氏提取器的内部形成负压。

“真空泵”是指通过抽吸使被抽容器内形成负压的装置，可以为水泵、油泵等。

提高冷凝效率的方式有降低冷凝液温度，提高蒸汽与蛇形冷凝盘管的接触面积等因素。而通过搅拌可大幅提高溶剂的液相暴露面积，加快溶剂蒸发速度。

减压索氏提取器与普通的索氏提取器的基本结构相同，烧瓶主要用于盛装提取溶剂、提取管主要用于放置待提取的原料以及侧边的虹吸管，冷凝器用于提取溶剂蒸汽的冷凝。主要区别在于需要连通真空泵以提供负压。

负压的产生提高了蒸汽被吸走的风险。因此本发明将现有的设计进行改进：即将冷凝液通过双层蛇形冷凝盘管，而蒸汽在双层蛇形冷凝盘管表面被冷凝，蛇形冷凝盘管表面至冷凝器外壳之间的空间较大，容纳的蒸汽量较大，蒸汽上行不会对冷凝下行的溶剂造成阻力。

优选地，在外壳内部设一根抽真空管道并延伸至外壳外部用于与真空泵相连，所述抽真空管道在外壳内部的开口位于蛇形冷凝盘管内侧。

蛇形冷凝盘管为螺旋结构，其内侧即为螺旋结构的内侧。即抽真空管道仍位于与蛇形冷凝盘管的管外，冷凝液在蛇形冷凝盘管管内流动。

蛇形冷凝盘管也称为蛇形冷凝管。为提高冷凝效果，将蛇形冷凝盘管设计为双层蛇形冷凝盘管，双层蛇形冷凝盘管由外层蛇形冷凝盘管和内层蛇形冷凝盘管相互串联而成。

优选地，所述抽真空管道位于外壳内部的开口位于冷凝器内的中部或上部。

优选地，所述抽真空管道位于外壳内部的开口为直径1～3mm的圆孔。将开口尺寸设计成较小的尺寸，可使蒸汽得到充分的冷凝，大幅降低被真空泵抽走的可能性，或者说可以明显减少被抽吸的蒸汽量。

优选地，减压索氏提取时，冷凝液的温度为-20℃～0℃，更优选为-20℃～-5℃。

优选地，在提取溶剂中加入添加剂，添加剂为丙二醇、甘油和/或辛/癸酸甘油酯，添加剂占提取溶剂体积的2%～10%。这些添加剂可作为定香剂用以稳定茶香致香物质。

优选地，提取溶剂为体积分数50%～95%的乙醇水溶液，优选70%～90%的乙醇水溶液。

优选地，提取温度为45℃～65℃，更优选地为45℃～55℃。提取温度过低不利于萃取效率，温度过高会影响提取物的香气品质及质地。

本发明通过反复多次的实验结果表明，要想得到高品质的茶叶提取物，低温柔性轻处理是重中之重，在此前提下，本发明在传统索氏提取以及现有改进型索氏提取的基础上，创造性地提供一种新型的茶叶提取工艺，提取工艺的核心在于：不超过65℃的温和提取，通过对传统索氏提取装置进行减压及多重冷凝改造，避免了溶剂蒸汽被真空抽走的风险，且大大提高溶剂的冷凝效果，加快了循环萃取速度，萃取效率增加，特别提出与提取器相连的圆底烧瓶添加搅拌装置这一新思路，搅拌下增大液相暴露表面积，使得溶剂蒸发更容易，并通过多轮添加“新鲜”茶叶（成品）原料的方式逐步富集提取物浓度，避免了提取液浓缩工艺，便于批量放大，低温快速高效的新型索氏提取工艺，使得提取物产品颜色碧绿鲜亮，茶香茶味纯正，很好保持了茶叶的原汁原味。

相对于现有技术，本发明的有益效果是：

1、不超过65℃的温和提取，多轮提取富集免浓缩，整个提取工艺温和、效率高、简单易操作、易批量放大。获取的茶叶提取物产品色泽鲜亮，茶香茶味纯正，保持原汁原味。

2、在索氏提取以及现有减压索氏的基础上进行有效改造：在冷凝器的内部添加抽真空管道；改变冷却液与被冷却液的运行通道：-20℃～0℃的冷却液在蛇形盘管中循环，溶剂蒸汽在盘管外围被冷却，蒸汽冷却效果大大提高，且被抽走的风险大大降低，蒸汽冷凝后在盘管外围宽松的空间里下滴，因此溶剂循环速度大大加快；与提取器相连的圆底烧瓶添加搅拌装置，磁力搅拌或机械搅拌，搅拌下溶剂表面处于动态状态，液相暴露表面积大大增加，蒸发速度显著加快。

附图说明

图1表示本发明公开的一种索氏提取器的结构示意图。

图2表示图1中抽真空管道的一种具体结构示意图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明。

实施例1

本实施例提供一种减压索氏提取器，其结构示意图如图1所示，包括用于盛装提取溶剂的烧瓶1、提取管2和冷凝器3，烧瓶1、提取管2和冷凝器3依次相连，冷凝器3包括外壳31和位于外壳31内的双层蛇形冷凝盘管32，蛇形冷凝盘管32的冷却液进口和冷却液出口均位于外壳外部；在外壳31内部设一根抽真空管道33并延伸至外壳外部用于与真空泵相连（图2），抽真空管道33位于外壳内部的开口331位于蛇形冷凝盘管32内部。抽真空管道33为L型管道（图2），L型管道的竖直部分位于蛇形冷凝盘管内部。L型管道为直角型的中空玻璃管，玻璃管直立部分位于蛇形冷凝盘管正中心，直立部分贯穿整个盘管高度，且仅在中部设有一个圆孔，即（抽真空管道33位于外壳内部的开口331），用于抽真空。在外壳31上还设置一个连通大气的管道，管道上设计一个阀门34，方便提取暂停或完成时的通气操作。

与现有技术中的减压索氏提取器相比，改变冷却液与被冷却液的运行通道：冷却液在蛇形盘管内循环，溶剂蒸汽在盘管外围被冷却，蒸汽冷却效果大大提高，且被抽走的风险大大降低，蒸汽冷凝后在盘管外围宽松的空间里下滴，因此溶剂循环速度大大加快；圆底烧瓶带搅拌装置，搅拌下溶剂表面处于动态状态，液相暴露表面积大大增加，蒸发速度显著加快；将抽真空管道的开口位置设在冷凝器内部，蒸汽可以被蛇形冷凝盘管充分冷却而不被抽走。

实施例2

称取15g绿茶粉，量取300 mL95%乙醇水溶液及10ml丙二醇，三者搅拌混匀浸泡4 h，按本专利设计的减压索氏装置提取，提取温度为50℃，冷却液温度设定为-10℃～-15℃，与提取器相连的圆底烧瓶先不搅拌，温度、真空及冷凝均达到并稳定下来后，溶剂开始蒸发并被冷凝，观察溶剂冷却后下滴速度，再打开磁力搅拌，磁子在圆底烧瓶旋转，再观察溶剂冷却后下滴速度，实验表明：溶剂在搅拌情况下，冷却下滴速度明显加快。说明圆底烧瓶添加搅拌装置，其它条件不变，能很好提高溶剂蒸发速度。

实施例3

称取15g绿茶粉，量取300 mL95%乙醇水溶液及10ml丙二醇，三者搅拌混匀浸泡4 h，按本专利设计的减压索氏装置提取，提取1h，提取温度为50℃，冷却液温度设定为-10℃～-15℃，至茶包浸泡液变淡接近无色，取出茶包，将15g新鲜茶包放入继续提取1h，至茶包浸泡液颜色变淡接近无色为止。收集提取液，色泽碧绿透亮，嗅闻有很纯正的绿茶香气，茶叶清香明显。

实施例4

称取15g红茶粉，量取300 mL95%乙醇水溶液及10ml丙二醇，三者搅拌混匀浸泡4 h，按本专利设计的减压索氏装置提取1h，提取温度为50℃，冷却液温度设定为-10℃～-15℃，至茶包浸泡液变淡接近无色，取出茶包，将15g新鲜茶包放入继续提取1h，至茶包浸泡液颜色变淡接近无色为止。收集提取液，嗅闻红茶香气明显。

实施例5

将实施例3和实施例4所得茶叶提取用于卷烟加香：分别取3g提取物，100g白沙精品烟丝，以喉头喷雾器喷洒手工加香，平衡2h，制作卷烟，感官评吸评价表明，红茶提取物卷烟样品茶烟协调性更好，而绿茶提取物卷烟样品茶香茶味更浓郁。

实施例6

称取15g绿茶粉，量取300 mL70%乙醇水溶液及10ml丙二醇，三者搅拌混匀浸泡4 h，按本专利设计的减压索氏装置提取1h，提取温度为50℃，冷却液温度设定为-10℃～-15℃，至茶包浸泡液变淡接近无色，取出茶包，将15g新鲜茶包放入继续提取1h，至茶包浸泡液颜色变淡接近无色为止。收集提取液，色泽碧绿透亮，嗅闻有很纯正的绿茶香气，绿茶清香明显。将得到的绿茶提取物按照实施例5制作卷烟作为试验样，而以实施例3得到的提取物制作卷烟作为对照样，评吸评价结果表明：与对照样比较，试验样茶味更浓郁。

实施例7

称取15g绿茶粉，量取300 mL95%乙醇水溶液及10ml辛葵酸甘油酯，三者搅拌混匀浸泡4h，按本专利设计的减压索氏装置提取1.5h，提取温度为60℃，冷却液温度设定为-15℃～-20℃，至茶包浸泡液变淡接近无色，取出茶包，将15g新鲜茶包放入继续提取1.5h，至茶包浸泡液颜色变淡接近无色为止。收集提取液，取3g提取液，按照实施例5加香制作卷烟，作为对照样；另取3g提取液，向其中添加0.5g茶多酚，待完全溶解后，按照实施例5加香制作卷烟作为试验样，感官评吸评价表明，试验样茶味更突出，整体茶香茶味纯正、自然。

Claims (10)

1.一种茶叶提取物的制备工艺，其特征在于：以茶叶、茶粉和/或茶末为原料，以乙醇或乙醇的水溶液为提取溶剂进行减压索氏提取，使提取温度不高于65℃，直至茶叶提取物的浓度达到使用要求。

2.如权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，当原料提取完全后，补充原料继续进行减压索氏提取，直至茶叶提取物的浓度达到使用要求。

3.如权利要求1或2所述的制备工艺，其特征在于，使用减压索氏提取器进行减压索氏提取，所述减压索氏提取器包括由下至上依次相连的烧瓶、提取管和冷凝器，冷凝器包括外壳和位于外壳内部的双层蛇形冷凝盘管，冷凝液在蛇形冷凝盘管内循环流动；将外壳内部与真空泵连通使减压索氏提取器的内部形成负压。

4.如权利要求3所述的制备工艺，其特征在于，在外壳内部设一根抽真空管道并延伸至外壳外部用于与真空泵相连，所述抽真空管道在外壳内部的开口位于蛇形冷凝盘管内侧。

5.如权利要求4所述的制备工艺，其特征在于，所述抽真空管道在外壳内部的开口位于冷凝器的中部或上部。

6.如权利要求4所述的制备工艺，其特征在于，所述抽真空管道位于外壳内部的开口为直径1～3mm的圆孔。

7.如权利要求1-3任一项所述的制备工艺，其特征在于，减压索氏提取时，冷凝液的温度为20℃～0℃。

8.如权利要求1-3任一项所述的制备工艺，其特征在于，在提取溶剂中加入添加剂，添加剂为丙二醇、甘油和/或辛/癸酸甘油酯，添加剂占提取溶剂体积的2%～10%。

9.如权利要求1-3任一项所述的制备工艺，其特征在于，提取溶剂为体积分数50%～95%的乙醇水溶液。

10.如权利要求1-3任一项所述的制备工艺，其特征在于，提取温度为45℃～55℃。

Images