CN106617253A - 一种绿茶制备电子烟香精的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公布了一种绿茶制备电子烟香精的方法，特征在于：包括以下步骤(1)采用索式提取器对一定比例的绿茶、干柠檬片、花生皮进行提取；(2)采用的溶剂为乙酸乙酯；(3)用复溶的方式将绿茶提取物溶解于乙醇-丙二醇-水复合溶剂中；(4)不溶物利用高速离心方式去除。离心后得到的澄清液即为一种新的绿茶电子烟香精。本发明的特点在于：利用索式提取器温和提取绿茶中的香味物质，使绿茶电子烟香精香气隽永醇，很好的匹配电子烟的需求外。

Description

一种绿茶制备电子烟香精的方法

技术领域

本发明涉及一种电子烟烟油，特别涉及一种含茶叶提取功能成分的电子烟烟油及其制备方法。

背景技术

近年来，烟草由于健康原因越来越受到各国人民的抵制，而作为烟草替代产品的电子烟得到了广泛的关注和支持。但是电子烟的口味和香精香料的使用都依赖于烟草香精和食品香精，匹配度存在一定问题。近年来这方面的专利也越来越多，比如一种电子烟烟液的制备方法(申请公布号：CN104585859A)，低糖分电子烟烟液的制备方法(申请公布号：CN104585861A)，如专利号为CN101461566A的发明专利公开了一种电子香烟雾化液；如专利号为CN101933653A的发明专利公开了一种药用保健型固体电子烟雾化液及制品方法，这些专利烟气感受不够深刻，广大群众的接受度较小。

而绿茶是不发酵茶，由于其特性决定了它较多的保留了鲜叶内的天然物质。其中茶多酚、咖啡碱保留了鲜叶的85％以上，叶绿素保留50％左右，维生素损失也较少，从而形成了绿茶“清汤绿叶，滋味收敛性强”的特点。对防衰老、防癌、抗癌、杀菌、消炎等均有特殊效果，为发酵类茶等所不及。

绿茶是中国的主要茶类之一，是指采取茶树新叶或芽，未经发酵，经杀青、或者整形、烘干等典型工艺制作而成的产品。其制成品的色泽，冲泡后茶汤较多的保存了鲜茶叶的绿色主调。常饮绿茶能防癌，降血脂和减肥。吸烟者可减轻尼古丁伤害。

绿茶中含有大量维生素C，在电子烟中应用能够不会像传统卷烟一样裂解成其他物质，能很好的被人体吸收，因此绿茶应用于电子烟是电子烟口味很好的选择。由于维生素C在酸性环境中稳定，遇空气中氧、热、光、碱性物质，特别是由氧化酶及痕量铜、铁等金属离子存在时，可促进其氧化破坏。所以在实验过程中除了加热绿茶外，还加入了一定量的干柠檬片，保持提取液的微酸性环境。此外根据文献表明原花青素对于维生素C具有很好的保护作用，因此在保持香精口感的情况下，加入一定量的花生皮，花生皮的乙酸乙酯提取物含有大量花青素类物质。

CN101940359A公开了一种烟用香精香料，具体地说是一种绿茶烟用香料及其制备方法。它是将绿茶100-200克、白砂糖60-150克、柠檬酸10-30克和异抗坏血酸钠20-30克加入到1000-1600克的纯净水进行回流提取，得到提取物即为绿茶烟用香料。

CN102499436A公开了一种烟用香料混合提取物及其制备方法，首先称取下述重量份组成的原料：绿茶80-150克、咖啡80-150克、可可20-50克和乳酸10-15克；在上述原料混合物中加入500-800克的95％酒精、200-500克丙二醇和1000-1500克纯净水的溶液提取1-3小时，然后使用膜过滤，除去不溶物，得到提取物。

“茶叶香精油的提取制备方法”，郑鹏程等，中国茶叶加工2008，(2)：39-41，综述了从茶叶提取香精油的方法，所述方法包括常压水蒸气蒸馏并同时萃取法、减压蒸馏萃取法、超临界流体萃取法、柱分离法。

“红茶提取物挥发性成分GC/MS分析及在卷烟中的应用”，谢清桃等，广州化工，第40卷第23期，2012年12月以正山小种红茶为原料通过特殊工艺制得具有甜香及松烟香的烟用香料，利用同时蒸馏萃取技术和气相色谱一质谱联用技术分离分析其挥发性成分，并进行卷烟加香评吸试验，为开发茶叶提取物在卷烟中提高卷烟吸食品质的应用提供可靠的实验依据。

迄今为止，国内外公开专利文献中绿茶应用于电子烟的方法较多，同时各个方法的应用方向不同，所以有待于进一步研究。在现有的香料提取方法中，一般均针对的是挥发性物质较多的原料，对挥发性物质含量较低的原料提取手段较少且提取效率低。本领域需要一种针对绿茶这种挥发性物质含量较低的原料有效提取的方法。

发明内容

为了克服现有技术中存在的技术问题，本发明人经过深入研究和大量试验，提供了以下技术方案。

在本发明的一方面，提供了一种由绿茶制备电子烟香精的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：

步骤(1)，将当年新上市优质绿茶、干柠檬片、花生皮置于索式提取器中，绿茶、干柠檬片、花生皮的总量控制在与索式提取器虹吸管的高度平齐；提取管与虹吸管之间用棉花防止绿茶碎末进入虹吸管；

步骤(2)，将提取溶剂的一部分加入提取管中，让该部分通过虹吸管进入提取瓶中，将另一部分溶剂直接加入提取瓶中；

步骤(3)，用脱脂棉包裹连接管、虹吸管、以及提取瓶与各部分的连接部分，防止温度散失，同时将水浴锅温度逐渐调节到微沸状态，并保持，开始计时；

步骤(4)，提取一段时间后将提取瓶中的溶剂进行浓缩，之后根据溶解性加入一定比例的乙醇-丙二醇溶剂进行溶解；和

步骤(5)，将步骤(4)得到的溶液进行高速离心浓缩，得到的澄清液即为电子烟香精。

优选地，步骤(1)中的当年新上市优质绿茶包括西湖龙井、信阳毛尖、六安瓜片、安吉白茶、峨眉竹叶青中的一者或者两者。

优选地，步骤(1)中的绿茶∶干柠檬片重量比为5∶1-10∶1，绿茶∶花生皮重量比为10∶1-20∶1。更优选地，步骤(1)中的绿茶∶干柠檬片重量比为6∶1-8∶1，绿茶∶花生皮重量比为12∶1-18∶1。

步骤(2)中提取溶剂优选为乙酸乙酯，溶剂量与绿茶、干柠檬片和花生皮总的质量比优选为10∶1～8∶1。

在一个优选实施方式中，步骤(3)中水浴锅中提取瓶的微沸状态为80～90℃。

优选地，步骤(4)中提取时间为6～8h。

优选地，步骤(4)中乙醇和丙二醇的比例为1∶1～0∶1。

在本发明的另一方面，提供了一种电子烟香精，其根据上述方法获得。

在本发明的另一方面，提供了一种电子烟液，其包含：上文所述获得的电子烟香料1-5％w(即重量％)，甘油5-20％w，丙二醇50-90％w，其余为食用香精、乙醇和水中的一种或多种。

在此应指出的是，利用索式提取器提取的香料一般都是挥发性物质比较多的，而绿茶中的挥发性物质含量很低，因此很少有研究人员会注意到用索式提取器对绿茶进行提取，换言之，本领域技术人员没有动机用索式提取器对绿茶中的挥发性物质进行提取。此外绿茶原料成本较高，本领域提取工作者的一般想法是最大程度的利用原料，而忽视了原料提取的本质是香气的收集。

与此形成对照的是，在本发明中，在采用索式提取器的同时通过冷凝液对绿茶进行轻度冷浸泡，不对茶叶本身进行搅拌和破坏，以保证绿茶内部的杂质化合物不游离出来，不让香精产生苦涩感。此外，还出乎意料地发现，当使用乙酸乙酯时，通过多组溶剂萃取实验数据和调香师的抽吸结果表明乙酸乙酯与绿茶中的致香挥发物极性最接近，可以最大程度提取出绿茶中的香气物质，因此抽吸起来的香气最充足，而杂气和苦涩感最少。另外，采用这种方法提取绿茶时，在电子烟中能带来清甜感和特有的绿茶香气，却又不引入杂气。这样的效果是先前所未预料到的。

另外，在此应指明的是，虽然索式提取器在烟用香精、食用香精和日化香精中的应用多，然而由于本领域的上述一般认识，在电子烟香精的制备上，未发现有利用索式提取器制备绿茶电子烟香精的报导。此外，利用索式提取器将乙酸乙酯进行微沸状态下的提取工艺也未有报导。

在本发明中，发现选择乙醇-丙二醇溶解体系时可以获得如下显著的技术效果：(1)选择一定比例的二者可以溶解电子烟抽吸需要的绿茶香精类化合物；(2)食用级别的乙醇-丙二醇在一定量的限制下是可以直接吸入人体的；(3)电子烟在抽吸的过程中需要加热雾化，而乙醇-丙二醇体系是很好的雾化提供剂，选择乙醇-丙二醇溶解体系的电子烟香精抽吸起来会有清甜香。这样的溶剂体系在本领域中未见报导，是本发明人经过大量研究和繁复试验确定的。

所述食用香精的含量优选为0.01-0.5％w。

在一个实施方案中，所述食用香精为如下式(I)所示的化合物：

式(I)，

R₁、R₂、R₃、R₄、R₅彼此独立地选自C1-C6烷基、C1-C6烷氧基和H，并且R₁、R₂、R₃、R₄、R₅中的至少3个不为氢。优选地，R₁、R₂、R₃、R₄、R₅彼此独立地选自C2-C5烷基、C2-C5烷氧基和H，并且R₁、R₂、R₃、R₄、R₅中的至少4个不为氢。

式(I)所示的化合物由天然提取物经过在四氢吡喃环α位进行烷酰基化改性获得。所述烷酰基化改性可以通过本领域常规的烷酰基化方法进行。式(I)所示的这样的食用香精在本领域中尚属首次报导。

所述天然提取物可以提取自烟草、香草、茶叶等。

本发明人发现，该食用香精的加入，能够特别有效地强化电子烟液的香味，并且可以有效抵消电子烟液使用过程中产生的糊味，而一般的食用香精或未改性的简单天然提取物难以兼顾该两种性能。另外，该食用香精的使用能够提高烟草香气的丰满度，并提高香气的透发性。与一般使用香精例如普通烟草提取物、茶叶提取物或浸膏相比，能够显著提高电子烟的感官舒适度，例如按照GB5606.4-2005进行感官评吸实验时，香气谐调性的分值能够提高50％以上。这样的效果是本领域技术人员所预料不到的。推测其原因，可能是由于α位进行烷酰基化改性降低了天然提取物固有过于强烈的带有刺激性气味，同时提高了与电子烟液中其它成分的相容性。

在一个具体实施方案中，本申请的绿茶制备电子烟香精的方法可以按以下方案实施：

将当年新绿茶25g，干柠檬片为5g-2.5g，花生皮2.5g-1.25g通过索式提取器进行提取，提取温度为微沸状态的80～90℃，提取溶剂为乙酸乙酯，溶剂量与绿茶、干柠檬片和花生皮的总质量比为10∶1～8∶1，提取时间为6-8h。自然冷却后减压浓缩，之后用乙醇和丙二醇溶解，乙醇和丙二醇的用量分别为1∶1～0∶1。之后对溶解液进行离心，得到的澄清液即为一种绿茶电子烟香精，可以应用于电子烟中。

在本发明中，采用索式提取器时，通过冷凝液对绿茶进行轻度冷浸泡，不对茶叶本身进行搅拌和破坏，保证了绿茶内部的杂质化合物不游离出来，不让香精产生苦涩感。此外，应用乙酸乙酯的目的是因为通过多组溶剂萃取实验数据和调香师的抽吸结果表明乙酸乙酯与绿茶中的致香挥发物极性最接近，可以最大程度提取出绿茶中的香气物质，因此抽吸起来的香气最充足，而杂气和苦涩感最少。虽然这种方法获得的绿茶提取物在电子烟中能带来清甜感和特有的绿茶香气，同时又不引入杂气。

在本发明中，由于使用一种温和的提取方法制备一种较高品质的绿茶电子烟香精，弥补电子烟香精对于差别香气的不足，丰富电子烟的口味选择。

具体实施方式

本发明将结合以下实施例作进一步描述：

实施例1

将25g的当年新品西湖龙井茶，5g干柠檬片，2.5g花生皮，置于索式提取器的提取管中，将龙井茶的量控制在与索式提取器虹吸管的高度平齐。提取管与虹吸管之间用棉花防止绿茶碎末进入虹吸管。将250g的乙酸乙酯部分加入提取管中，让溶液通过虹吸管进行提取瓶中，其余直接加入提取瓶中。用脱脂棉包裹连接管、虹吸管和提取瓶与各部分的连接部分，防止温度散失。同时将水浴锅温度逐渐调节到微沸状态80℃。并保持6h。自然冷却后对乙酸乙酯液进行减压浓缩，得到4.1g的浓缩物，用乙醇-丙二醇1∶1溶液进行加热溶解，然后用4000r/min的高速离心机进行离心，收集澄清液，即为绿茶电子烟香精。

实施例2

将25g的当年新品西湖龙井茶，2.5g干柠檬片，1.25g花生皮，置于索式提取器的提取管中，将龙井茶的量控制在与索式提取器虹吸管的高度平齐。提取管与虹吸管之间用棉花防止绿茶碎末进入虹吸管。将200g的乙酸乙酯部分加入提取管中，让溶液通过虹吸管进行提取瓶中，其余直接加入提取瓶中。用脱脂棉包裹连接管、虹吸管和提取瓶与各部分的连接部分，防止温度散失。同时将水浴锅温度逐渐调节到微沸状态85℃。并保持8h。自然冷却后对乙酸乙酯液进行减压浓缩，得到5.3g的浓缩物，用乙醇-丙二醇1∶1溶液进行加热溶解，然后用4000r/min的高速离心机进行离心，收集澄清液，即为绿茶电子烟香精。

实施例3

将25g的当年新品信阳毛尖茶，2.5g干柠檬片，2.5g花生皮，置于索式提取器的提取管中，将信阳毛尖茶的量控制在与索式提取器虹吸管的高度平齐。提取管与虹吸管之间用棉花防止绿茶碎末进入虹吸管。将250g的乙酸乙酯部分加入提取管中，让溶液通过虹吸管进行提取瓶中，其余直接加入提取瓶中。用脱脂棉包裹连接管、虹吸管和提取瓶与各部分的连接部分，防止温度散失。同时将水浴锅温度逐渐调节到微沸状态85℃。并保持8h。自然冷却后对乙酸乙酯液进行减压浓缩，得到4.9g的浓缩物，用乙醇-丙二醇0∶1溶液进行加热溶解，然后用4000r/min的高速离心机进行离心，收集澄清液，即为绿茶电子烟香精。

实施例4

将当年新品六安瓜片和安吉白茶各12.5g，5g干柠檬片，1.25g花生皮，置于索式提取器的提取管中，将绿茶的量控制在与索式提取器虹吸管的高度平齐。提取管与虹吸管之间用棉花防止绿茶碎末进入虹吸管。将250g的乙酸乙酯部分加入提取管中，让溶液通过虹吸管进行提取瓶中，其余直接加入提取瓶中。用脱脂棉包裹连接管、虹吸管和提取瓶与各部分的连接部分，防止温度散失。同时将水浴锅温度逐渐调节到微沸状态80℃。并保持8h。自然冷却后对乙酸乙酯液进行减压浓缩，得到4.7g的浓缩物，用乙醇-丙二醇2∶3溶液进行加热溶解，然后用4000r/min的高速离心机进行离心，收集澄清液，即为绿茶电子烟香精。

显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (9)

1.一种由绿茶制备电子烟香精的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：

步骤(1)，将当年新上市优质绿茶、干柠檬片、花生皮置于索式提取器中，绿茶、干柠檬片、花生皮的总量控制在与索式提取器虹吸管的高度平齐；提取管与虹吸管之间用棉花防止绿茶碎末进入虹吸管；

步骤(2)，将提取溶剂的一部分加入提取管中，让该部分通过虹吸管进入提取瓶中，将另一部分溶剂直接加入提取瓶中；

步骤(3)，用脱脂棉包裹连接管、虹吸管、以及提取瓶与各部分的连接部分，防止温度散失，同时将水浴锅温度逐渐调节到微沸状态，并保持，开始计时；

步骤(4)，提取一段时间后将提取瓶中的溶剂进行浓缩，之后根据溶解性加入一定比例的乙醇-丙二醇溶剂进行溶解；和

步骤(5)，将步骤(4)得到的溶液进行高速离心浓缩，得到的澄清液即为电子烟香精。

2.按照权利要求书1所述的一种由绿茶制备电子烟香精的方法，其特征在于：步骤(1)中的当年新上市优质绿茶包括西湖龙井、信阳毛尖、六安瓜片、安吉白茶、峨眉竹叶青中的一者或者两者。

3.按照权利要求书1或2所述的一种由绿茶制备电子烟香精的方法，其特征在于：步骤(1)中的绿茶∶干柠檬片重量比为5∶1-10∶1，绿茶∶花生皮重量比为10∶1-20∶1。

4.按照权利要求书1或2所述的一种由绿茶制备电子烟香精的方法，其特征在于：步骤(2)中提取溶剂为乙酸乙酯，溶剂量与绿茶、干柠檬片和花生皮总的质量比为10∶1～8∶1。

5.按照权利要求书1或2所述的一种由绿茶制备电子烟香精的方法，其特征在于：步骤(3)中水浴锅中提取瓶的微沸状态为80～90℃。

6.按照权利要求书1或2所述的一种由绿茶制备电子烟香精的方法，其特征在于：步骤(4)中提取时间为6～8h。

7.按照权利要求书1或2所述的一种由绿茶制备电子烟香精的方法，其特征在于：步骤(4)中乙醇和丙二醇的比例为1∶1～0∶1。

8.一种电子烟香精，其根据权利要求1-7中任一项的方法获得。

9.一种电子烟液，其包含：根据权利要求8的电子烟香精1-5％w，甘油5-20％w，丙二醇50-90％w，其余为食用香精、乙醇和水中的一种或多种。