CN112438419A - 芽苞茶提取物的制备方法及在香精和电子烟油中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种芽苞茶提取物的制备方法及在香精和电子烟油中的应用，该芽苞茶提取物的制备方法，包括：将芽苞茶粉碎至茶末，将芽苞茶末采用CO2流体的超临界法进行萃取和分离，得到芽苞茶提取物，该芽苞茶提取物不含咖啡因，且具有独特的清香，可用在各种饮料及食品上；同时结合5‑40倍食用酒精和结合5‑40多元醇混合液可分别应用于传统烟草和电子烟油中，这两种应用方式均突出了芽苞茶香精的特征香气并具有一定的降低刺激感的效果。

Description

芽苞茶提取物的制备方法及在香精和电子烟油中的应用
技术领域
本发明涉及植物的提取制备及应用的技术领域，尤其涉及一种芽苞茶提取物的制备方法及作为烟用香精在传统烟草和电子烟油中的应用。
背景技术
芽苞茶，又名芽孢，生长在普洱或紫鹃茶树上,因在立春节前发芽,亦被称为“报春芽”。芽苞是普洱茶春茶开始采摘前的第一批茶,产量极少,每年只有一次。芽苞茶发芽跟其它茶不同，发出来的并不是卷曲着的嫩叶，而是一个白色的芽包，嫩叶则藏在芽包里面。芽苞茶与普通绿茶相比最大的特点是特征香气浓郁，带果甜香，且不含咖啡因，适用人群更广。
超临界流体萃取是目前国际上最先进的物理萃取技术之一，处于超临界状态的流体具有类似气体的较强穿透力和类似于液体的较大密度和溶解度，对溶质具有特殊溶解能力的特性；最常用的超临界流体是二氧化碳，二氧化碳的临界温度为31.2℃,特别适于热敏性物质的提取。目前国内外尚未见对芽孢茶相关的开发利用报道；
电子烟作为新型烟草制品的一种重要形式，在国内快速发展。电子烟烟油的核心成分是其中的香精,直接影响了消费者对电子烟的抽吸感官评价和选择喜好，而近年来，由于植物提取物制造而成的香精具有天然、健康且口感独特的特点，对植物提取物的香精在电子烟烟油上的开发越来越多，但是目前还没有将芽孢茶相关的提取物做出的香精在电子烟油方面的开发利用报道。
发明内容
针对上述技术中存在的不足之处，本发明提供一种芽苞茶提取物的制备方法及作为烟用香精在传统烟草和电子烟油中的应用，能够将芽苞茶进行提取得到不含咖啡因的芽苞茶提取物，并将该提取物应用在烟用香精上，进一步应用于传统烟草和电子烟。
为实现上述目的，本发明提供一种芽苞茶提取物的制备方法，包括：将芽苞茶粉碎至芽苞茶末；将芽苞茶末采用CO2流体的超临界法进行萃取和分离，得到芽苞茶提取物。
其中，包括：将芽苞茶粉碎至芽苞茶末；将芽苞茶末加入到CO2流量为1.0-5.0L/h的超临界流体的萃取罐中，在萃取温度35-55℃、压力10-25MPa和分离温度35-55℃、压力6-10MPa的条件下进行萃取分离0.5-6.0小时得到得到芽苞茶提取物。
其中，所述萃取的条件为：温度40-50℃、压力15-20MPa。
其中，所述分离的条件为：温度35-45℃，压力7-8MPa。
其中，在所述采用CO2流体的超临界法进行萃取和分离之前还包括：加入60％-95％的乙醇水溶液，且乙醇水溶液的重量与芽苞茶茶末的质量比为0-30:100。
其中，所述芽苞茶为普洱芽苞茶或紫鹃茶芽苞茶的其中一种。
本发明还提供一种芽苞茶提取物，由上面所述的芽苞茶提取物的制备方法制备得到，所述芽苞茶提取物主要有效活性成分为芳樟醇、芳樟醇氧化物和小分子有机酸，且芳樟醇、芳樟醇氧化物和小分子有机酸的含量分别为：11.21-12.86％、3.12-3.89％和1.28-11.5％。该芽苞茶提取物可以作为香料直接应用于食品饮料中。
本发明还提供一种芽苞茶香精，包括上面所述的芽苞茶提取物和5-40倍食用酒精，通过在上面所述的芽苞茶提取物中加入5-40倍食用酒精，在室温下搅拌至成分溶解均匀，0到(-5)℃以2000到10000转速离心，所得上清液即为芽孢茶香精，该芽苞茶香精可以作为烟用香精使用直接应用于传统烟草中。
本发明还提供一种电子烟油，包括上面所述的芽苞茶提取物和5-40倍多元醇混合液，通过在上面所述的芽苞茶提取物中加入5-40倍多元醇混合液，在25℃下搅拌至成分溶解均匀，离心或过滤得到上清液或滤液即为电子烟油。
本发明的有益效果是：与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)首次对芽苞茶进行提取，且采用超临界流体萃取，最大程度保留了芽苞茶自然清新的香气，无任何对环境有害的溶剂产生和排放，绿色无污染；
(2)本发明具有纯度高的优点，取得的芽苞茶提取物不含咖啡因，且兼具绿茶清香和特征的果香，茶香浓郁，果香清新自然。可形成香料，应用于饮料、乳品、冰品、糕点或焙烤等食品中，也可以用于传统香烟中作为烟用香精使用，该方法工艺简单、成本低廉；
(3)将制备得到的芽苞茶提取物应用在电子烟油中，使得电子烟油兼具绿茶清香和特征的果香，抽吸时茶香浓郁，果香清新自然，感官得到极大的满足。
附图说明
图1为本发明的实施例3的色谱图。
具体实施方式
为了更清楚地表述本发明，下面结合附图对本发明作进一步地描述。
本发明的芽苞茶提取物的制备方法，包括将芽苞茶粉碎至芽苞茶末；将芽苞茶末采用CO2流体的超临界法进行萃取和分离，得到芽苞茶萃取物，相对于常规提取方法，本发明采用超临界CO2流体萃取技术结合低温离心技术制备该芽苞茶提取物不含咖啡因，适用人群更广，最大程度保留了芽苞茶自然清新的香气，无任何对环境有害的溶剂产生和排放，绿色无污染；且制得的芽苞茶香精中芳樟醇含量高(>11.2％)，芳樟醇氧化物含量低(<3.9％)，还含有多种小分子有机酸，比如乙酸，异丁酸，异戊酸，这些低分子量有机酸能增加水果和乳酪样香气，增加香味浓度，掩盖杂气，可以作为香精或电子烟油使用，或者结合相应的辅料形成带有其特殊香味的香精或者电子烟油。
其中，超临界萃取分离的过程中，CO2的流量、萃取与分离的条件对萃取的结果均有影响，比如将芽苞茶粉碎至芽苞茶末，目数为20-60目；将芽苞茶末加入到CO2流量为1.0-5.0L/h的超临界流体的萃取罐中，在萃取温度35-55℃、压力10-25MPa和分离温度35-55℃、压力6-10MPa的条件下进行萃取分离0.5-6.0小时得到得到芽苞茶提取物；其中，萃取的条件优选为温度40-50℃、压力15-20MPa；分离条件优选为：温度35-45℃，压力7-8MPa，在此条件下，超临界萃取和分离得到的芽苞茶提取物的萃取率较好且含有的有效成分较好；除了CO2的流量、萃取与分离的条件对萃取的结果均有影响之外，在采用CO2流体的超临界法进行萃取和分离之前加先加入夹带剂，再进行超临界萃取分离的效果更加，例如，可以在采用CO2流体的超临界法进行萃取和分离之前加入60％-95％的乙醇水溶液，且乙醇水溶液的重量与芽苞茶茶末的质量比为0-30:100，再进行萃取分离，效果更好。
下面通过具体实施例1-4对芽苞茶进行提取得到芽苞茶提取物并进行分析：
实施例1
称取芽苞茶末500g粉碎至茶末，加入到CO2流量为1.0L/h的超临界CO2流体萃取的萃取罐中，加入95％乙醇50g,在萃取温度35℃、萃取压力15MPa和分离温度35℃、分离压力7MPa的条件下，进行萃取分离1.0小时得到30g芽苞茶提取物1，萃取率为6％。
实施例2
称取芽苞茶末500g粉碎至茶末，加入到CO2流量为1.0L/h的1000mL的超临界CO2流体萃取罐中，加入95％乙醇50g,在萃取温度40℃、萃取压力20MPa和分离温度35℃、分离压力8MPa的条件下，进行萃取分离1.5小时得到38g芽苞茶提取物2，萃取率为7.6％。
实施例3
称取芽苞茶末500g粉碎至茶末，加入到CO2流量为1.0L/h的1000mL超临界CO2流体的萃取罐中，加入95％乙醇60g,在萃取温度45℃、萃取压力25MPa和分离温度35℃、分离压力8MPa的条件下，进行萃取分离1.0小时得到45g芽苞茶提取物3，萃取率为9％。
实施例4
称取芽苞茶末500g粉碎至茶末，加入到CO2流量为1.0L/h的1000mL超临界CO2流体的萃取罐中，在萃取温度45℃、萃取压力25MPa和分离温度35℃、分离压力8MPa的条件下，进行萃取分离1.0小时得到25g芽苞茶提取物4,萃取率为5.0％。
分析：实施例1-4制备得到的芽苞茶提取物的萃取率为5.0％-9％，其中，实施例3的萃取率最好，因此实施例3的萃取分离条件为最优，而实施例4为未加入任何夹带剂，提取到的芽苞茶香精最少，说明夹带剂在一定程度上可以提高芽苞茶的提取率，以实施例3为例，利用GC-MS法对是实施例3制得的产品进行分析，实施例3的色谱图如图1，从图中可以看出，实施例3的色谱峰多、峰面积大，对应的香气成分多，含量大，故产品浓度就高，并根据该色谱图计算得到芽苞茶提取物3的成分组成如下表1：
香味成分 相对含量(％) 香味成分 相对含量(％)
乙酸 9.01-10.89 α-松油醇 1.12-1.89
异丁酸 0.13-0.29 8-羟基芳樟醇 0.52-0.65
异戊酸 0.25-0.32 香兰素 0.45-0.58
γ-丁内酯 0.35-0.41 二氢猕猴桃内酯 0.23-0.29
己酸 0.58-0.67 六氢金合欢基丙酮 0.25-0.29
苄醇 0.79-0.85 苯乙醇 0.73-0.97
芳樟醇 11.21-12.86 吐叶醇 0.40-0.43
芳樟醇氧化物 3.12-3.89 植醇 12.10-12.56
从表1中可以看出，通过本制备方法得到的芽苞茶提取物主要有效活性成分为芳樟醇、芳樟醇氧化物和小分子有机酸，且芳樟醇、芳樟醇氧化物和小分子有机酸的含量分别为：11.21-12.86％、3.12-3.89％和1.28-11.5％，其中，天然芳樟醇具有自然的花香，小分子有机酸有果香和乳酪香，所得到的芽苞茶提取物兼具绿茶清香和特征的果香，花香，茶香浓郁，果香清新自然，且不含咖啡因，可作为天然香料，应用于饮料、乳品、冰品、糕点或焙烤等食品中，也可以用于传统香烟和电子烟中作为烟用香精使用，该方法工艺简单、成本低廉。
下面将提取得到的芽苞茶提取物应用在传统烟用香精上，该香精包括芽苞茶提取物和5-40倍食用酒精。并进行具体实施例5-8对其效果进行分析：
实施例5
将实施例1得到的芽苞茶提取物1加入25倍质量分数为20％食用酒精，在室温下搅拌至成分溶解均匀；接着在(-)4℃的温度下进行离心，得到上清液即为芽苞茶香精5。
实施例6
实施2得到的芽苞茶提取物2中加入25倍质量分数为20％食用酒精，在室温下搅拌至成分溶解均匀；接着在(-)4℃的温度下进行离心，得到上清液即为芽苞茶香精6。
实施例7
在实施例3得到的芽苞茶提取物3中加入25倍质量分数为20％食用酒精，在室温下搅拌至成分溶解均匀；接着在(-)4℃的温度下进行离心，得到上清液即为芽苞茶香精7。
实施例8
将实施例4得到的芽苞茶提取物4中加入25倍质量分数为20％食用酒精，在室温下搅拌至成分溶解均匀；接着在(-)4℃的温度下进行离心，得到上清液即为芽苞茶香精8。
实施例5-8的效果例
将以上实施例5-8所得到的芽苞茶香精作为表香喷撒在烟丝上作为传统烟用香精使用进行评析,依据下表1中5个感官及功能效果评价指标评分值的含义，采用以空白样品的设定为0，相对于空白对样品内在品质有所改进则相应得正分，表示为“+”，“+”值越高改进越好；相对于空白样品内在品质有所降低，则相应得负分。
其中，5个感官效果评价指标包括协调性、丰富性、特征性、余味和刺激性，并根据各项评价指标不同影响程度赋予不同分值。
其中，将空白样品的内在品质均设定为0，相对于空白样品内在品质有所改进(提高协调性、丰富性、特征性、降低余味和刺激性)，则相应得正分，分值越高改进越好；相对于空白样品内在品质有所降低则相应得负分，负分越低，改进越差。得到的总体感官评析结果如下表1所示：
样品 协调性 丰富感 特征性 余味 刺激性
空白样品 0 0 0 0 0
实施例5 + ++ + + +
实施例6 + ++ ++ 0 +
实施例7 + +++ ++ + 0
实施例8 ++ + + ++ ++
以上对实施例5-8评析结果表明芽苞茶香精作为传统烟用香精使用总体效果较好,其中实施例5-7在增加烟气丰富感和特征性上效果较好,而实施例8则在改善口腔余味和降低刺激性方面效果更明显。
下面将提取得到的芽苞茶提取物应用在电子烟上，该电子烟包括芽苞茶提取物和5-40倍多元醇混合液。并进行具体实施例9-11对其制备方法及效果进行测试：
实施例9
称取芽苞茶末500g粉碎至茶末，加入到CO2流量为1.0L/h的1000mL超临界CO2流体的萃取罐中，加入95％乙醇20g,在萃取温度35℃、萃取压力15MPa和分离温度35℃、分离压力7MPa的条件下，进行萃取分离1.0小时得到45g芽苞茶提取物5；往芽苞茶提取物5中加入25倍50：50的丙二醇与丙三醇，在室温下搅拌至成分溶解均匀；接着在(-)4℃的温度下进行离心，得到上清液即为芽孢茶香电子烟油1。
实施例10
称取芽苞茶末500g粉碎至茶末，加入到CO2流量为1.0L/h的1000mL超临界CO2流体的萃取罐中，加入95％乙醇25g,在萃取温度40℃、萃取压力20MPa和分离温度35℃、分离压力8MPa的条件下，进行萃取分离1.5小时得到38g芽苞茶提取物6；往芽苞茶提取物6中加入25倍50：50的丙二醇与丙三醇，在室温下搅拌至成分溶解均匀；接着在(-)4℃的温度下进行离心，得到上清液即为芽孢茶香电子烟油2。
实施例11
称取芽苞茶末500g粉碎至茶末，加入到CO2流量为1.0L/h的1000mL超临界CO2流体的萃取罐中，加入95％乙醇25g,在萃取温度40℃、萃取压力15MPa和分离温度35℃、分离压力8MPa的条件下，进行萃取分离1.0小时得到38g芽苞茶提取物7；往芽苞茶提取物7中加入25倍50：50的丙二醇与丙三醇，在室温下搅拌至成分溶解均匀；接着在(-)4℃的温度下进行离心，得到上清液即为芽孢茶香电子烟油3。
电子烟油的效果例
将实施例9-11制备得到的芽孢茶香电子烟油1-3分别添加到电子烟装置中，由8人组成的评吸小组分别进行感官效果评价方法为：
8个人每人一份电子烟烟油感官质量评价表，采用暗评的评分方式，利用整体循环评吸法，对电子烟烟油进行抽吸，依据表中5个感官及功能效果评价指标评分值的含义，采用以空白样品的设定为0，相对于空白对样品内在品质有所改进则相应得正分，表示为“+”，“+”值越高改进越好；相对于空白样品内在品质有所降低，则相应得负分。
其中，5个感官效果评价指标包括清新感、茶香、果香、天然度和刺激性，并根据各项评价指标对电子烟烟油感官质量的不同影响程度赋予不同分值。
其中，将空白样品的内在品质均设定为0，相对于空白样品内在品质有所改进(提高清新感、茶香、果香、天然度和刺激性等)，则相应得正分，分值越高改进越好；相对于空白样品内在品质有所降低则相应得负分，负分越低，改进越差。得到的总体感官试验结果如下表2所示：
样品 清新感 茶香 果香 “天然”感 刺激性
空白样品 0 0 0 0 0
实施例9 ++ ++ + ++ ++
实施例10 + ++ ++ + +
实施例11 + +++ ++ + +
以上对实施例9-11评析结果表明电子烟油总体质感有提升,既具有清新感和茶香，且果香和天然度有增加；使得电子烟油兼具绿茶清香和特征的果香，抽吸时茶香浓郁，果香清新自然，感官得到极大的满足。
以上公开的仅为本发明的一个或几个具体实施例，但是本发明并非局限于此，任何本领域的技术人员能思之的变化都应落入本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种芽苞茶提取物的制备方法，其特征在于，包括：将芽苞茶粉碎至芽苞茶末；将芽苞茶末采用CO2流体的超临界法进行萃取和分离，得到芽苞茶萃取物。
2.根据权利要求1所述的芽苞茶提取物的制备方法，其特征在于，包括：将芽苞茶粉碎至芽苞茶末；将芽苞茶末加入到CO2流量为1.0-5.0L/h的超临界流体的萃取罐中，在萃取温度35-55℃、压力10-25MPa和分离温度35-55℃、分离压力6-10MPa的条件下进行萃取分离0.5-6.0小时得到得到芽苞茶提取物。
3.根据权利要求1所述的芽苞茶提取物的制备方法，其特征在于，所述萃取的条件为：温度40-50℃、压力15-20MPa。
4.根据权利要求3所述的芽苞茶提取物的制备方法，其特征在于，所述分离的条件为：温度35-45℃，压力7-8MPa。
5.根据权利要求1-4任一项所述的芽苞茶提取物的制备方法，其特征在于，在所述采用CO2流体的超临界法进行萃取和分离之前还包括：加入60％-95％的乙醇水溶液，且乙醇水溶液的重量与芽苞茶茶末的质量比为0-30:100。
6.根据权利要求1所述的芽苞茶提取物的制备方法，其特征在于，所述芽苞茶为普洱芽苞茶或紫鹃茶芽苞茶的其中一种。
7.一种芽苞茶提取物，由权利要求1-6任一项所述的芽苞茶提取物的制备方法制备得到，其特征在于，所述芽苞茶提取物主要有效活性成分为芳樟醇、芳樟醇氧化物和小分子有机酸，且芳樟醇、芳樟醇氧化物和小分子有机酸的含量分别为：11.21-12.86％、3.12-3.89％和1.28-11.5％。
8.一种芽苞茶香精，其特征在于，包括权利要求7所述的芽苞茶提取物芽苞茶提取物和5-40倍食用酒精，通过在权利要求7所述的芽苞茶提取物中加入5-40倍食用酒精，在室温下搅拌至成分溶解均匀，0到(-5)℃以2000到10000转速离心，所得上清液即为芽孢茶香精。
9.一种电子烟油，其特征在于，包括权利要求7所述的芽苞茶提取物和5-40倍多元醇混合液，通过在权利要求7所述的芽苞茶提取物中加入5-40倍多元醇混合液，在25℃下搅拌至成分溶解均匀，离心或过滤得到上清液或滤液即为电子烟油。
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