CN107319637A - 一种电子烟用烟草源基础烟味原料的提取方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种电子烟用的烟草源基础烟味原料提取方法。该原料可解决传统烟草提取物在电子烟中使用时使电子烟的抽吸口数、烟雾量、烟雾状态受影响等问题，具体为：将添加有烟草提取物的电子烟烟液中的糖含量降至1％以下，并去除其在烟液中的不溶物。所述提取方法包括如下步骤：(1)将烟草原料通过湿润挤压法或溶剂浸泡法，尽量多地提取烟草中的香味物质，得到烟草源基础烟味原料初产物；(2)采用糖(几乎)不溶、但香味物质尽量能溶的溶剂(体系)对得到的烟草源基础烟味原料初产物进行萃取或溶解，萃取液或溶解液浓缩后再用另一溶剂(体系)溶解并去除不溶物得到电子烟用的烟草源基础烟味原料。

Description

一种电子烟用烟草源基础烟味原料的提取方法

技术领域

本发明属于烟草技术领域，具体涉及一种电子烟用的烟草源基础烟味原料提取方法。

背景技术

本发明所提及的电子烟，又名电子尼古丁传送系统(electronic nicotine deliverysystems，ENDS)，属于新型烟草制品范畴。世界卫生组织对电子尼古丁传送系统的官方定义(WHO technical report series 955，P4-5)为：是一种消费产品，能够向肺传输尼古丁。电子烟主要采用电池供电给电阻丝加热的方式来输送香气成分与满足感类物质。

电子烟储液腔中储存的是电子烟烟油(又称烟液)。烟油是电子烟质量的核心与关键。国内外市售烟油多数以雾化剂、烟碱与单体香精混配而成，这种制品抽吸时往往与传统卷烟有较大的感受差距。但一旦辅以质量上乘的烟草香味物质提取物((说明：从烟草中提取出来的香味物质在新型烟草制品中的用量一般在百分之几以上，与其中的一般烟用香精香料千分之几或更少的用量比，前者用量显然大很多，故常称其为基础烟味原料))于烟油中，抽吸时整体香气会更加协调自然，与传统卷烟吸味也就更接近一步，消费者更易接受，故必须重视烟草源基础烟味原料的提取。

烟草源基础烟味原料提取所用到的方法繁多，主要有溶剂浸泡提取法、蒸馏法(如水蒸气蒸馏法与同时蒸馏萃取法)；其中，溶剂浸泡提取法又分为传统提取方法(如渗漉法、浸渍法)与新兴提取方法(如高压提取法、超声辅助提取法、微波辅助提取法、超临界提取法)，主要是利用有机溶剂如石油醚、溶剂油、正己烷、环己烷、戊烷、乙醚、二氯甲烷、三氯甲烷、二氯乙烷、乙酸乙酯、异丙醇、丙酮、乙醇、水及超临界溶媒等对烟草原料进行冷浸或热浸提取，提取液再经常压蒸馏或减压蒸馏除去溶剂即得烟草浸膏产物。因具有设备简单、廉价、产率高、易于工业化生产等优点，溶剂浸泡提取法是当前烟草源基础烟味原料提取主要采用的方法。

同时，电子烟烟油中的主体物质为丙二醇、甘油、乙醇、水等极性物质组成的雾化溶剂成分(简称雾化剂)，这就决定了烟草提取物中不能含有非极性大分子的蜡质、树脂与长链烷烃类等油性物质，否则会使烟油易出现沉淀、乳浊、分层与浮油现象，从而影响烟油的外观。

此外，我们还需特别关注烟草提取物中的糖含量。传统常规的烟草提取物通常糖含量较高(一般均在10％以上)，而糖，一是在高温条件下易释放出甲醛等有害物；二是，烟草提取物中添加到电子烟烟液中后，其中的糖易在电子烟雾化器的导液绳与加热丝上集聚，不仅影响雾化器的使用寿命，而且易出现焦糊味，严重影响电子烟感官质量。更重要的是，本人通过实验首次研究证实糖是烟草提取物中严重影响电子烟雾化能力与雾化效果、从而影响可用性的主要障碍因子。

以上说明，选择低糖、低非极性大分子含量的烟草源基础烟味原料提取方法是直接关系电子烟质量的重要环节，开展此类方法的研究有其必要性和紧迫性。

目前，云南中烟公开的分别利用中间香型、清香型与浓香型烟叶及低次烟叶制备的烟液(CN 103054171 A、CN 103070473 A、CN 103054172 A、CN 103653235 A)、湖南中烟公开的专利(CN104621709A)等一系列文献均未关注烟草提取物中糖对电子烟烟油的影响。

中国烟草总公司郑州烟草研究院公开了两款完全不含糖或低糖含量的电子烟烟液制备方法。一是“一种电子烟烟液的制备方法”(CN104585859A)。其特征在于：包括以下具体步骤：(1)提取：采用浸泡、搅拌或者回流的方式对烟叶或者烟梗进行提取；(2)去除提取液中的乙醇：采用减压蒸馏的方式，将提取液中的乙醇除去，如果是采用水作为提取溶剂，则不需要这一过程；(3)萃取：用一定体积的溶剂对提取液进行萃取，分离水相和有机相，所用溶剂与提取液的比例为0.5-10:1，所述溶剂为环己烷、二氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯或二氯乙烷；(4)去除溶剂：采用减压蒸馏的方式，将有机相中的溶剂和微量水分蒸干，制得烟草提取物浸膏；(5)用一定比例的乙醇、丙二醇、甘油混合溶剂溶解浸膏，去除不溶物后所得到的澄清液即为本发明所述的电子烟烟液。该发明的特点在于：提出用不溶解糖分的溶剂对烟草的乙醇、水提取液进行反萃取，得到完全不含糖的萃取相，以此制成电子烟烟液，很好的解决了现有技术中电子烟液糖分含量高、受热后易转化为甲醛等有害羰基化合物的不足。二是“一种低糖分电子烟烟液的制备方法”(CN104585861A)。其特征在于：包括以下具体步骤：(1)用正己烷、环己烷、二氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯、二氯乙烷或者上述溶剂的混合物对烟叶或者烟梗进行提取；(2)去除提取液中的溶剂和水分，制得烟草提取物浸膏；(3)用一定比例的乙醇、丙二醇、甘油混合溶剂溶解浸膏，去除不溶物后所得到的澄清液即为本发明所述的电子烟烟液。该发明的特点在于：采用非极性溶剂对烟草进行提取，以此制成低糖分电子烟烟液，避免了现有技术中电子烟液糖分含量高、受热后易转化为甲醛等有害羰基化合物的不足。

中国烟草总公司郑州烟草研究院公开的这两篇文献，从电子烟中的糖易转化为甲醛等有害羰基化合物、故要去/降糖以减害的目的出发，提出了完全不含糖或低糖电子烟烟液的两种制备方法。但这两种方法存在的不足主要是在提取时选择的溶剂体系不科学。专利(CN104585859A)选择以水、乙醇或乙醇水溶液作为提取溶媒，虽然考虑到烟草中的大部分香气物质能溶于乙醇，但没有考虑一部分青滋香韵的物质不溶于此体系，从而不能有效提取出来，使得提取物香韵缺失、产率降低(具体见实施例1)。专利(CN104585861A)选择正己烷、环己烷、二氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯、二氯乙烷或者它们溶剂的混合物作为溶剂体系，仅能把极性较弱至弱的香气物质提取出来，忽视了烟草中大部分香气物质溶于乙醇、不溶于极性较弱的溶剂这一特性，从而使得香气更单调、烟草本香弱、提取产率更低。由此说明，提取溶媒设计必须科学。

综上所述，科学开展电子烟适用的烟草源基础烟味原料提取方法的有关研究具有重要作用与意义。

发明内容

本发明旨在克服现有技术的不足，提供一种低糖含量从而不易出现焦糊味、不影响电子烟雾化效果(指烟雾充盈性、烟雾量与抽吸口数等)、无油状物析出、同时香气质量与其它品质指标较好的烟草源基础烟味原料提取方法。

为了达到上述目的，本发明提供的技术方案为：

所述电子烟用的烟草源基础烟味原料提取方法包括如下步骤：

(1)烟草源基础烟味原料粗提

采用溶剂湿润压挤法、溶剂浸泡提取法中的一种或两种方法对烟草原料中的香味物质进行至少一次提取；提取溶剂为乙醇与极性弱于乙醇的物质按任意比例组成的复合溶剂(0＜乙醇用量比例＜100％)；提取得到的提取液脱除有机溶剂后的浓缩物即为烟草源基础烟味原料粗产物；

(2)烟草源基础烟味原料精制

将烟草源基础烟味原料粗产物与水按质量比1:(0.1～1000)混合后，再用糖不溶的有机溶剂(体系)A至少萃取一次，得到有机相；或将烟草源基础烟味原料粗产物经糖不溶的有机溶剂(体系)A至少溶解一次，得到含有烟草源基础烟味原料的溶解液；将有机相或溶解液经浓缩并去除有机溶剂(体系)A后得到的浓缩物用溶剂(体系)B溶解，去除不溶物后所得到的澄清液即为电子烟适用的烟草源基础烟味原料；所述有机溶剂(体系)A为石油醚、6号溶剂油、正己烷、环己烷、戊烷、乙醚、二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷、乙酸乙酯中的一种或几种；优选为正己烷、戊烷、二氯甲烷、三氯甲烷、乙酸乙酯中的至少一种；所述溶剂(体系)B为丙二醇、丙三醇、丁二醇、聚乙二醇200中的至少一种。

优选地，步骤(1)中所述溶剂浸泡提取法包括传统提取方法(如渗漉法、浸渍法)与新兴提取方法(如高压提取法、超声辅助提取法、微波辅助提取法、超临界提取法)中的至少一种。

优选地，步骤(1)中所述极性弱于乙醇的物质为石油醚、6号溶剂油、正己烷、环己烷、戊烷、乙醚、二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷、乙酸乙酯、丙酮、异丙醇中的至少一种。

优选地，步骤(1)所述的复合溶剂中还可以但不必须添加极性强于乙醇的水。

优选地，步骤(1)所述提取时，溶剂与烟草原料的质量比为(1～20):1，优选为(4～6):1。

优选地，步骤(1)所述提取时，每次提取温度为常温至70℃，提取时间为0.5～48h，常压或减压提取；优选地，步骤(1)所述提取时，每次提取温度30～60℃，提取时间为1～3h。

优选地，步骤(2)中所述溶剂(体系)B为丙二醇、丙三醇、丁二醇、聚乙二醇200中的至少一种，或为丙二醇、丙三醇、丁二醇、聚乙二醇200中的至少一种与水和/或乙醇的组合物；所述水和/或乙醇的总质量不超过组合物总质量的30％，优选不超过20％，更优选不超过10％。

优选地，步骤(2)中所述机溶剂(体系)B与浓缩物的质量比为10:(0.1～10)，优选为10:(0.3～3)。

另外，步骤(1)中所提及的烟草原料主要但不限于烤烟，还适用于晒黄烟、晒红烟等类型的单等级或多等级混合烟草原料(包括其叶片、梗、茎、根及一切加工过程中所产生的下脚料)中的烟草源基础烟味原料的提取。步骤(1)中所提及的采用上述方法进行烟草源基础烟味原料粗提时，可以但不必须辅以调整溶媒pH值、加入可溶性盐以提高烟草源基础烟味原料得率。步骤(2)中的浓缩方法为常压或减压浓缩；优选为减压浓缩。步骤(2)中所述的有机相或溶解液浓缩后可视情况再用有机溶剂(体系)A进行溶解或萃取多次，再对得到的溶解液或有机相进行浓缩并去除溶剂。

本发明还提供了一种提高传统烟草提取物在电子烟中可用性的解决方案(将上述烟草源基础烟味原料具体运用到电子烟中)，即，将添加有烟草提取物的电子烟烟液中的糖含量降至1％以下，并去除其在烟液中的不溶物。

优选地，添加有烟草提取物的电子烟烟液中的糖含量降至0.5％；更优选，糖含量降至0.1％。

这主要是基于以下实验与结论：

首先，分析了同一烟草提取物降糖处理对电子烟失重及雾化粒子数的影响(结果见图1)。烟油中糖的含量由处理前的1.62％降到0.05％后，前20口、21-40口、41-60口的失重与烟雾量明显大于未处理样，各样品逐口检测到的雾化粒子总数分布规律与失重规律也基本一致。说明糖可能是传统烟草提取物常影响电子烟雾化能力与雾化效果的重要因素。

接下来又做了验证实验，即比较了同一配方的雾化剂添加不同含量(空白、0.01％、0.1％、1％、5％)的糖(分析纯)对电子烟雾化效果的影响(结果见图2)。实验也分别测定了各样品前20口、21-40口、41-60口的失重、逐口雾化粒子数等指标。结果发现，糖含量分别为0.01％与0.1％的样品前20口、21-40口、41-60口的失重均大于空白雾化剂，说明其雾化能力与雾化效果好于空白雾化剂。1％糖含量的样品前20口的失重略高于空白雾化剂，后两个区段失重低于空白雾化剂，三个口数区段略成下降趋势；5％糖含量的样品各区段失重均显著低于空白雾化剂，且随着抽吸口数的增加，失重越来越少。不同糖含量样品逐口检测到的雾化粒子总数分布规律也基本与失重规律一致。这一结果有力验证了前面的假设，由此得出电子烟烟油中添加传统烟草提取物、糖是其中影响电子烟雾化效果的主要障碍因子。

下面结合有益效果对本发明作进一步说明：

本发明的有益效果分析如下：

本发明采用如下步骤进行烟草源基础烟味原料提取：

1)烟草源基础烟味原料粗提

①采用溶剂湿润压挤法、溶剂浸泡提取法中的一种或两种方法对烟草原料中的香味物质进行至少一次提取；所用提取溶剂为乙醇与极性弱于乙醇的物质按任意比例组成的复合溶剂(0＜乙醇用量比例＜100％)；②提取得到的提取液浓缩脱除有机溶剂后的浓缩物即为烟草源基础烟味原料粗产物。

2)烟草源基础烟味原料精制

①将提取出的烟草源基础烟味原料粗产物置于适量水中尽量混匀后，再用糖不溶的有机溶剂(体系)A萃取得到有机相；或将烟草源基础烟味原料粗产物经糖不溶的有机溶剂(体系)A尽量溶解得到含有烟草源基础烟味原料的溶解液；②有机相或溶解液浓缩并去除溶剂后用溶剂(体系)B溶解，去除不溶物后所得到的澄清液即为电子烟适用的烟草源基础烟味原料。

本发明采用上述方法对烟草源基础烟味原料进行提取，与现有技术相比，主要有如下有益效果：

(1)最重要的是，本发明首次明确传统常规烟草提取物在电子烟中可用性不高的主要障碍因子之一是糖分含量。将本发明得到的烟草提取物与雾化剂、生物碱、其它香原料与辅助成分共同配成电子烟烟液，与空白雾化剂及加传统提取物的两对照比，烟液的雾化能力、烟雾充盈性、烟雾量大小、抽吸口数未受到明显影响，不易产生焦糊味，抽吸前后的一致性好，从而很好解决了传统常规烟草提取物在电子烟中使用时易出现焦糊味、抽吸口数大幅减少、烟雾量小、烟雾不蓬松、抽吸费力等严重缺陷，提高了可用性。

(2)采用本发明得到的烟草提取物，由于在粗提阶段就考虑到各种香气成分的极性与溶解性差异(香气成分大都易溶于乙醇、但有少部分在乙醇中不易溶解)，而采用了乙醇加弱极性物质组成的复合溶剂来提取的两者兼顾策略，使提取产物得率明显提高、在电子烟上使用时青滋香更明显，烟草香韵更加丰富，香气量更足，较对比文献(CN104585859A、CN104585861A)采用方案明显要好(详细说明见实施例1)。

(3)将本发明得到的烟草提取物应用到电子烟烟液中，所得烟液澄清，均匀性好，无油状物浮出在烟液表面或在瓶壁粘附析出，这就克服了传统常规烟草提取物在电子烟中使用时烟液外观上常出现的此类不足。

概括来说，现有传统常规方法得到的烟草提取物在电子烟中使用时，因提取物中糖含量较高至高，烟油的雾化能力、烟雾充盈性与抽吸口数受严重影响；此外，其烟油还存在易出现乳浊与油状物析出等现象。本发明提取方法可以得到较低或很低糖含量、去除了在雾化剂或烟油中不溶的物质、香气质优、烟草本香足、口感舒适干净的烟草提取物，从而重点解决了传统常规烟草香味物质提取物在电子烟中使用时因糖含量高导致的焦糊味、抽吸前段烟雾量尚可、但到中后段烟雾量显著减少甚至基本不雾化等严重质量问题；也解决了传统常规提取物油溶性物质浮出在烟液表面或在瓶壁粘附析出等问题；同时也解决了香味物质提取时片面追求低糖含量、而忽视香气质量等问题。

总之，本发明方法提取的提取物最主要特征是糖含量低，油性物质基本去除，香韵丰富，在电子烟中的可用性高，不会使电子烟烟油的外观及雾化效果(烟雾量与抽吸口数)与感官质量受到明显影响。采用本发明所述方案进行的电子烟适用的烟草源基础烟味原料提取，所得产物可用性高，操作简单，设备投资少而经济，溶剂回收容易，安全环保，可操作性强，有广泛的推广前景。

附图说明

图1是本发明提取物中不同糖含量对电子烟失重的影响图；

图2是本发明雾化剂中外加不同浓度的糖对电子烟失重的影响图；

图3是实施例1的对比文献(CN104585859A)所述方案得到的20160405-1样品GC/MS检测图谱；

图4是实施例1采用本发明所述方案得到的20160405-2样品GC/MS检测图谱。

具体实施方式

实施例1

本实施例实质是比较了采用本发明所述方案与对比文献(CN104585859A)所述方案粗提溶剂体系的不同而使所得产物存在差异。具体操作如下：

各称取自配的同一个中部烟叶组20目粉末40g于两个500mL圆底烧瓶中，编号为20160405-1的样品中加入200g无水乙醇(这是对比文献(CN104585859A)方案)，编号为20160405-2的样品中加入200g无水乙醇、三氯甲烷、石油醚(比例为65:20:15，m/m)组成的复合溶剂(即本发明所述方案)。两个样品瓶同时放入磁力搅拌水浴锅中50℃回流搅拌提取3h，将提取溶剂放出，于旋转蒸发仪上55℃、-0.095Mpa条件下减压浓缩至干，加入乙酸乙酯(有机溶剂A)50g搅拌后过滤得溶解液，溶解液同法浓缩至干，再加入20g无水乙醇再次浓缩至干以进一步去除残留乙酸乙酯后，20160405-1与20160405-2的样品分别得到1.02g与1.78g浸膏。分别往浸膏中加入丙二醇:丙三醇:乙醇＝45:45:10(m/m)的有机溶剂体系B 25g充分搅拌溶解后，将它们分别转入离心管，在8000rpm、4℃条件下离心20min后，取出澄清液即得烟草源基础烟味原料。取该原料进行气质分析，按1:0.8比例加入雾化剂充分摇匀后，取0.8g进行评吸。

气质分析结果表明(图3、图4)，20160405-2样品在保留时间35～80min区间内主要物质的峰高与峰面积均超过20160405-1样品，说明本发明所述方案的烟草源基础烟味原料得率高于对比文献(CN104585859A)方案。

20160405-2样品(本发明所述方案)的提取物配成的电子烟烟液外观澄清，均一性好，无浮油与瓶壁析油现象；评吸发现，香气质地优雅，烟草本香凸显，香气协调自然，口感舒适干净，抽吸轻松，烟雾量大，可抽吸口数基本同空白雾化剂一样多，前后一致性好；与20160405-1样品(对比文献(CN104585859A)所述方案)比，烟草青滋香明显，烟香明显丰富、圆润。。

附烟草源基础烟味原料气质联用(安捷伦)的检测方法：

气相色谱：分析柱为HP-5MS石英毛细管柱(60m×0.25mm id 0.25μm film)，载气为氦气，纯度≥99.999％，恒流模式，流速为1.2mL/min，进样口温度为250℃，分流比为10:1，进样量为1μL，柱温采取程序升温方式：初温50℃，保持2min，然后以3℃/min升温至280℃，保持10min。平衡时间为1min。

质谱：传输线温度280℃，电离方式：电子轰击源(EI+)，监测方式：全扫描模式定性，扫描范围：29-550amu，电离能量：70eV，离子源温度230℃，四极杆温度为：150℃，溶剂延迟：8min。

实施例2

称取自配的上部烟叶组40目粉末50g于500mL圆底烧瓶中，加入300g无水乙醇、乙酸乙酯、三氯甲烷、6号溶剂油组成的复合溶剂(比例为55:20:15:10，m/m)后，放入磁力搅拌水浴锅中52℃回流搅拌提取2.5h，滤出提取溶剂，于旋转蒸发仪上60℃、负压最强为-0.092Mpa条件下减压浓缩至干。回收的溶剂再次返加到盛有烟草原料的圆底烧瓶中，于55℃回流搅拌提取2h后，滤出提取溶剂，于旋转蒸发仪上45℃、负压最强为-0.095Mp条件下减压浓缩至干。将两次浓缩后的干物合并，加入有机溶剂体系A(乙酸乙酯:二氯甲烷＝2:8，m/m)80g尽力搅拌后过滤得溶解液，溶解液于旋转蒸发仪上38℃、负压最强为-0.09Mpa条件下减压浓缩至干，加入20g无水乙醇浓缩至干两次以进一步去除残留有机溶剂体系A后，得到提取浸膏。再往浸膏中加入丙二醇:丙三醇:去离子水＝51:41:8(m/m)组成的有机溶剂B 30g充分搅拌溶解后，将其转入离心管，在7500rpm、10℃条件下离心22min后，取出澄清液即得烟草源基础烟味原料。取该原料按1:1比例加入自配雾化剂后摇匀，取0.8g加入电子烟中进行评吸。

评吸结果表明，烟草青滋香明显，香气种类多，香韵丰富，烟草本香特别是成熟烟香凸显，香气量足，香气总体协调自然，抽吸口感舒适，基本无残留与明显杂气；抽吸烟雾量大，烟雾蓬松感好，可抽吸口数多且正常，前后一致性好。

实施例3

称取云南玉溪产2013年烤烟C2F片烟20目粉末100g于1000mL圆底烧瓶中，加入500g无水乙醇、二氯甲烷、30-60℃沸程石油醚组成的复合溶剂(比例为60:25:15，m/m)后，浸泡30min后，密闭减压(-0.03MPa)维持30min，然后放入磁力搅拌水浴锅中38℃回流搅拌提取2h，滤出提取溶剂，于旋转蒸发仪上37℃、负压最强为-0.092Mpa条件下减压浓缩至干。回收的溶剂再次返加到盛有烟草原料的圆底烧瓶中，于38℃回流搅拌提取1.5h后，滤出提取溶剂，于旋转蒸发仪上37℃、负压最强为-0.09Mp条件下减压浓缩至干。将两次浓缩后的干物合并，加入40g水搅拌尽量溶解，然后加入有机溶剂体系A(乙酸乙酯:正己烷＝5:5，m/m)100g尽力搅拌混匀后分液收集有机相。有机相于旋转蒸发仪上45℃、负压最强为-0.09Mpa条件下减压浓缩至干；回收溶剂再返加萃取并浓缩，且收集回收溶剂；合并两次萃取后的浓缩物，再用回收溶剂复萃取浓缩物一次并浓缩至干，往浓缩干物中加入30g无水乙醇浓缩至干两次以进一步去除残余有机溶剂体系A后，得到提取浸膏。然后往浸膏中加入丙二醇:1,3-丁二醇:丙三醇:去离子水:乙醇＝45:18:28:5:4(m/m)组成的有机溶剂体系B 45g充分搅拌溶解后，将其转入离心管，在9500rpm、5℃条件下离心15min后，取出澄清液即得烟草源基础烟味原料。取该原料按1:1比例加入自配雾化剂后摇匀，取0.8g加入电子烟中进行评吸。

评吸结果表明，香气质好，烟草清甜香与青滋香明显，香韵丰富，香气量足，香气总体协调自然，烟气细腻舒适，无残留、无杂气，甜腻感不明显；抽吸轻松，烟雾量大，烟雾蓬松、扩张感好，抽吸前后一致性好，抽吸口数与空白雾化剂基本相同，后期无糊味产生。

实施例4

称取某烟草复烤厂生产过程中产生的下脚料烟末80g于4层纱布袋里并包扎好口袋，在一个1000mL烧杯中，加入600g无水乙醇、二氯甲烷、正戊烷组成的复合溶剂(比例为70:15:15，m/m)后，将纱布袋浸入其中20min湿润后取出并移至另一个烧杯中挤干溶剂；再重复浸入与挤干过程，直至复合溶剂全部被烟末吸干。将挤出的复合溶剂过滤，滤出液于旋转蒸发仪上38℃、负压最强为-0.092Mpa条件下减压浓缩至干。回收的溶剂再次进行烟末的浸入→挤干过程，过滤、浓缩后，将两次浓缩后的干物合并，加入有机溶剂体系A(乙酸乙酯:二氯甲烷:正戊烷＝5:3:2，m/m)50g尽力搅拌后过滤得溶解液，溶解液于旋转蒸发仪上35℃、负压最强为-0.09Mpa条件下减压浓缩至干，加入20g无水乙醇浓缩至干两次以进一步去除残留有机溶剂体系A后，得到提取浸膏。再往浸膏中加入聚乙二醇200:丙三醇:乙醇＝45:45:10组成的有机溶剂体系B 25g充分搅拌溶解后，将其转入离心管，在10000rpm、4℃条件下离心18min后，取出澄清液即得烟草源基础烟味原料。取该原料按1:1比例加入自配雾化剂后摇匀，取0.8g加入电子烟中进行评吸。

评吸结果表明，烟雾中香气种类多，有较明显的青滋香，香气量尚足-较足，香气较协调自然，抽吸口感舒适干净；抽吸烟雾蓬松感好，烟雾量大，抽吸轻松，抽吸口数多，前后一致性好。烟油外观澄清，无油状物析出。

Claims (10)

1.一种电子烟用的烟草源基础烟味原料提取方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

(1)烟草源基础烟味原料粗提

采用溶剂湿润压挤法、溶剂浸泡提取法中的一种或两种方法对烟草原料中的香味物质进行至少一次提取；提取溶剂为乙醇与极性弱于乙醇的物质按任意比例组成的复合溶剂；提取得到的提取液脱除有机溶剂后的浓缩物即为烟草源基础烟味原料粗产物；

(2)烟草源基础烟味原料精制

将烟草源基础烟味原料粗产物与水按质量比1:(0.1～1000)混合后，再用糖不溶的有机溶剂A至少萃取一次，得到有机相；或将烟草源基础烟味原料粗产物经糖不溶的有机溶剂A至少溶解一次，得到含有烟草源基础烟味原料的溶解液；将有机相或溶解液经浓缩并去除有机溶剂A后得到的浓缩物用溶剂B溶解，去除不溶物后所得到的澄清液即为电子烟适用的烟草源基础烟味原料；所述有机溶剂A为石油醚、6号溶剂油、正己烷、环己烷、戊烷、乙醚、二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷、乙酸乙酯中的一种或几种；优选为正己烷、戊烷、二氯甲烷、三氯甲烷、乙酸乙酯中的至少一种；所述溶剂(体系)B为丙二醇、丙三醇、丁二醇、聚乙二醇200中的至少一种。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述极性弱于乙醇的物质为石油醚、6号溶剂油、正己烷、环己烷、戊烷、乙醚、二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷、乙酸乙酯、丙酮中的至少一种。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述提取时，溶剂与烟草原料的质量比为(1～20):1。

4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述提取时，溶剂与烟草原料的质量比为(4～6):1。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述提取时，每次提取温度为常温至70℃，提取时间为0.5～48h，常压或减压提取。

6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述提取时，每次提取温度30～60℃，提取时间为1～3h。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述溶剂B为丙二醇、丙三醇、丁二醇、聚乙二醇200中的至少一种，或为丙二醇、丙三醇、丁二醇、聚乙二醇200中的至少一种与水和/或乙醇的组合物；所述水和/或乙醇的总质量不超过组合物总质量的30％。

8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述机溶剂B与浓缩物的质量比为10:(0.1～10)，优选为10:(0.3～3)。

9.如权利要求1至8任一项所述方法提取的烟草源基础烟味原料在电子烟中的应用，其特征在于，将添加烟草源基础烟味原料的电子烟烟液中的糖含量降至1％以下，并去除其在烟液中的不溶物。

10.如权利要求9所述的应用，其特征在于，将添加烟草源基础烟味原料的电子烟烟液中的糖含量降至0.5％，并去除其在烟液中的不溶物；优选将添加烟草源基础烟味原料的电子烟烟液中的糖含量降至0.1％，并去除其在烟液中的不溶物。