CN105686070A - 一种烟草源基础烟味原料的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种烟草源基础烟味原料的制备方法。本发明的技术方案是，将烟草原料进行提取得到提取物；提取后的烟草残渣进行干馏热解得到干馏热解液；提取物与干馏热解液以任意比例组合(提取物用量比例＜100％)，即得烟草源基础烟味原料。该基础烟味原料应用于新型烟草制品上，不仅有好的烟草本香,还能明显增加新型烟草制品的烟熏香、焦香、烘焙香等香韵特征，使之更接近于传统卷烟。同时,该原料还可应用于传统卷烟。本发明过程简单，经济安全，有好的使用效果，具有广阔的应用前景。

Description

一种烟草源基础烟味原料的制备方法

技术领域

本发明属于烟草技术领域，具体涉及一种烟草源基础烟味原料的制备方法。

背景技术

据报道，全球烟民目前已近10亿，其中中国烟民数量超过3.5亿。这些烟民吸食的主要是传统卷烟。传统卷烟燃烧时通过物质挥发、热解和高温合成，烟气中有多达7300余种化合物，其中由燃烧高温(最高温度近900℃)条件产生的物质有2740种，这些物质部分与烟草特征香味有关，但有部分物质对人体有害(如CO、苯并[α]芘、稠环芳烃等)。

近来，由于吸烟与环境、反吸烟运动的持续高涨以及烟民出于身体健康的需求，低焦油、低危害卷烟销量增长，同时未经过燃烧的新型烟草制品【如加热不燃烧卷烟(又称低温卷烟)、电子烟，口含烟、嚼烟与鼻烟等无烟气烟草制品】也在蓬勃发展。

加热不燃烧卷烟、电子烟等有烟雾但不燃烧的新型烟草制品原理是：通过加热，将甘油、丙二醇等成雾物质、生物碱、烟末中存在的或外加的香气物质、其它调味成分一起挥发出来成气溶胶，供吸食者享用。虽然这些制品在技术上已经取得了长足进步，但是目前市场上这些产品在口味与香气风格上普遍与传统卷烟有较大差距。究其原因，主要在于烟草源基础烟味原料的技术开发瓶颈还没有取得突破。因为无论是配制电子烟烟液(或称烟油)用的从烟草中提取出来的香味物质(说明：从烟草中提取出来的香味物质在新型烟草制品中的用量一般在百分之几以上，与一般烟用香精香料千分之几或更少的用量比，前者用量显然大很多，故常称其为基础烟味原料)还是直接将加热不燃烧卷烟中的发烟介质(内有烟草粉末，和/或烟草提取物)加热，烟草成分未经历传统卷烟的燃烧与高温干馏热解过程，也就损失了基于这些过程产生的烟气中特有的香味成分，很难使吸烟者得到传统卷烟特有的感官享受，而添加传统烟草提取物(如CN103610229A、CN103484245A、CN103070472A、CN103622154A、CN103070473A、CN103054173A、CN103054172A、CN103054173A、CN102349699B)及现有香精香料的方法均无法弥补此缺陷。

为此，人们进行了很多尝试和努力试图模仿卷烟抽吸时的高温干馏过程来解决这些问题。这些方面的文献主要有以下五个相关专利：专利1、美国雷洛烟草公司DUBEMICHAELFRANCIS公开了一种烟草热解精油的专利(申请号US:2014049919:W，公开号：WO2015021137A1，仅在美国与欧洲申请)，将烟草的茎(秸秆)、烟梗或根热解(优选温度为400-450℃)得到精油。专利2、安徽中烟工业有限责任公司公开了一种烤烟型电子烟液(CN104489910A)，所述烤烟型电子烟液是由烤烟型烟草原料的低温蒸馏冷凝物与溶剂按照质量体积比(g/mL)为1:10～15的比例混合而成；所述烤烟型烟草原料的低温蒸馏冷凝物,是由烤烟型烟末或烟丝，优先为烟末，在200～300℃的温度范围内,经加热而产生的前5～10min内的蒸馏冷凝产物；所述溶剂是丙三醇或丙二醇或二者的任意比例混合物。专利3、浙江中烟工业有限责任公司公开了一种烟草提取物及其制备方法和应用(CN104921287A)，其方法包括以下特征步骤：(1)对烟草进行加热裂解，加热裂解的温度为100～1000℃；(2)对加热裂解的液态产物进行冷却，得到冷却液；(3)利用溶剂对加热裂解的气态产物进行吸收，并对吸收液进行冷凝,得到冷凝液；(4)将冷凝液中的溶剂去除后与冷却液混合，得到所述的烟草提取物。专利4、浙江中烟工业有限责任公司还公开了一种烟草精油及其提取方法和应用(CN105011355A)，其方法包括以下特征步骤：(1)对烟草进行加热裂解，加热裂解的温度为150～1000℃；(2)利用溶剂对加热裂解产物进行吸收，并对吸收液进行冷凝，得到所述的烟草精油。专利5、中国烟草总公司郑州烟草研究院公开了一种具有烘烤香特征的电子烟烟液的制备方法(CN104585860A)，其特征在于包括以下具体步骤：(1)原料烘烤：将磨成60～80目的烟叶、烟梗粉末或者这两者的混合物在60～180℃烘烤0.5-24小时；(2)采用浸泡、搅拌或者回流的方式对上述原料进行提取，提取溶剂包括正己烷、环己烷、二氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯、二氯乙烷中的任意一种或其两种以上混合；(3)去除溶剂：采用减压蒸馏的方式，将提取液的溶剂和水蒸干，制得不含溶剂和水分的烟草提取物浸膏：(4)用一定比例的乙醇、丙二醇、甘油混合溶剂加热溶解浸膏，冷却后去除不溶物后所得到的澄清液即为所述电子烟烟液。

这些为弥补现有传统方法缺陷的五个发明，均利用高温热解的方式对烟草进行处理，模仿传统香烟在燃烧过程中进行的热裂解、美拉德等复杂反应过程，得到的烟草冷凝物(精油)在新型烟草制品上应用时，能一定程度弥补加热不燃烧卷烟与电子烟等新型烟草制品香味不足、烟味特征缺少或不明显等缺陷，但在实施过程中得进行科学处理。

同时，我们知道，烟草细胞壁主要由纤维素、半纤维素、木质素、果胶和极少量的灰分等化学成分组成，这些成分在烟草的燃烧过程中通过热解对烟味产生重要影响，已有一些学者对烟草中的主要组成成分的热解行为进行过研究。吴逸民等【燃料化学学报.2009,37(4)】指出，半纤维素、纤维素和木质素热解的最大失重速率处的温度依次是290℃、360℃和352℃。半纤维素在320℃的热解产物主要有1-羟基丙酮、1-羟基-2-丁酮，4,5-二甲基-4-己烯醛和1-叔丁氧基-2甲基丙烷、乙酸、2,4,6-三甲基苯酚。纤维素在320℃的热解产物很少，400℃的热解产物有糠醛、2,4-二甲基戊醛、左旋葡萄糖烯酮和左旋葡聚糖，其中左旋葡聚糖相对含量为61.12％。木质素(具体为碱木素)在260℃很少分解，在320℃的热解产物主要是邻甲氧基苯酚，且随着温度升高，其浓度逐渐增大。李晓亮等【化学研究与应用.2013,25(5)】指出，烟气中的甲苯、苯酚、二甲苯三种有害物质均在370℃开始生成，在510℃附近达到峰值。纤维素、木质素、果胶释放的羧酸类物质、醚类物质、酯类物质等小分子物质在260℃附近出现，甲苯，苯酚，甲基苯酚大分子物质则在接近370℃生成。三种组分的苯系物产物浓度变化趋势与烟草的相同，370℃开始生成，在510℃附近达到峰值后逐渐下降。果胶失重情况与纤维素类似，在250℃之前没有明显失重，之后失重速率迅速增加，在275℃失重速率达到最大值。刘立全(烟草科技.2002,12)还指出，在300℃的温度下，没有观察到纤维素、葡萄糖和果胶热解产生可测定量的稠环芳烃(PAH)；在400～600℃之间检测到PAH。

这些文献清楚表明，烟草中纤维素、半纤维素、木质素、果胶等成分在一定温度下热解会产生稠环芳烃、苯系物(如甲苯、二甲苯)、丙烯醛、酚系物(如苯酚、1,2-苯二酚)、乙醛、苯并[α]芘、蒽、芴等有害物质，故片面追求新型烟草制品的仿真感而选用过高的温度对烟草原料进行干馏热解，所得产物安全性存在一定风险，因此选择合适的温度尤为重要。而就上述五个相关专利而言，专利1选用了最低400℃的温度，专利3的权利要求3提到加热裂解的温度为380～620℃，专利4的权利要求2提到加热裂解的温度为400～600℃。这些温度选定显然对于新型烟草制品的安全性是不利的。专利2与专利5的温度选定范围(分别是200～300℃、60～180℃)虽然能避免一些有害物质的产生，但专利2同专利1、3、4三个专利一样，均仅考虑干馏热解而忽视了干馏热解前后的提取物在新型烟草制品上使用时的作用与重要性；专利5虽然考虑了提取环节，但为了提高电子烟的“烘烤香特征”而选定的加热温度显然没有很好借鉴李晓亮等【化学研究与应用.2013,25(5)】的研究结果。

以上分析表明，制备主要用于新型烟草制品的烟草源优质安全的基础烟味原料尚待进一步研究。

发明内容

本发明解决的技术问题是，针对现有电子烟、加热不燃烧卷烟等新型烟草制品，在口感与香气方面与传统卷烟的差距，如烟(熏)味不足，香韵丰富性不够(如焦香、焦甜香等传统卷烟主体香韵缺失或不明显)，香气谐调性不够好、不自然，总体生理满足感不够的技术问题。提供一种制备过程简单、主要用于新型烟草制品、具有更逼真烟感与安全性的烟草源基础烟味原料的制备方法，以满足消费者抽吸新型烟草制品时有接近传统卷烟感官享受的现实需求。

本发明解决技术问题采用如下技术方案：

所述烟草源基础烟味原料的制备方法包括如下步骤：

(1)将烟草原料进行香味物质提取，得到提取物和提取后的烟草残渣；

(2)将提取后的烟草残渣在100～365℃条件下进行干馏热解，收集干馏热解液；

(3)将提取物与干馏热解液按任意比例组合,优选地，提取物用量比例(质量比例)＜

100％，得到所述烟草源基础烟味原料。

优选地，步骤(1)所述烟草原料选自烟叶、烟梗、烟茎、烟根、烟花、复烤厂加工下脚料或卷烟厂加工下脚料；更优选为烟叶。烟草原料形态可以为粉末、丝状、片状的一种或两种以上。

优选地，步骤(2)所述干馏热解温度为180～350℃。更优选地，步骤(2)所述干馏热解温度为220～285℃。

优选地，步骤(2)所述干馏热解时间为1～300min。更优选地，步骤(2)所述干馏热解时间为2～60min。更优选地，步骤(2)所述干馏热解时间为5～30min。

优选地，步骤(1)所述对烟草原料进行香味物质提取的方法包括但不限于溶剂湿润压挤法、溶剂浸泡提取(如传统的渗漉法、浸渍法；新兴的高压提取法、超声辅助提取法、微波辅助提取法、超临界提取法)中的一种或两种；优选为溶剂浸泡提取。优选地，步骤(1)所述溶剂湿润压挤法、溶剂浸泡提取的溶媒包括但不限于超临界溶媒(如CO₂)、石油醚、溶剂油、正己烷、环己烷、戊烷、乙醚、二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷、乙酸乙酯、丙酮、乙醇、异丙醇、水中的一种或两种以上。

优选地，所述方法还包括特别对应用于电子烟的烟草源基础烟味原料进行精制的步骤,以降低烟草源基础烟味原料中的糖含量及去除其在雾化剂中不溶的物质(如长链烷烃、蜡质、高级脂肪酸等油脂类物质)，更好满足电子烟的使用要求；所述精制步骤的方法为醇沉冷冻(不优选)、萃取(含不同pH条件)、柱分离(含物理吸附)、膜分离、离心、分子蒸馏、制备色谱中的一种或两种以上技术。精制后的产物也作为烟草源基础烟味原料。

其中，所述的密闭体系为能承受一定压力的密闭容器。该密闭体系带有冷却装置。该密闭体系冷却装置顶端可以连接气球以进一步缓冲加热时产生的压力；该冷却装置的冷却温度优选为-25℃～室温，更优选为-18～5℃。在对所述烟草原料加热干馏热解时，辅用搅拌或翻滚技术，以防止烟草原料局部温度过高而糊化、黑化。

在对所述提取后的烟草原料残渣加热干馏热解时，可以辅以载气将干馏热解挥发物带出至冷却装置中冷却收集得到冷却液；载气为氮气、氦气中的一种。带出干馏热解挥发物的载气通过冷却装置后的余气可接入含有吸收溶剂的吸收装置中，得到吸收液。所述吸收溶剂优选为乙醇、乙酸乙酯、水中的一种或两种以上；更优选为乙醇。所述吸收液与冷却液合并并去除溶剂后，视为干馏热解液。干馏热解挥发物优选通过自然挥发、并在采用水、乙二醇等作冷却剂的冷却装置中直接冷却，得到收集液，收集液去除烟末中残留的溶剂后得到干馏热解液。

优选地，提取物、干馏热解液去除可能含有的溶剂后，按任意比例组合(提取物用量比例＜100％)，得到所述烟草源基础烟味原料。烟草源基础烟味原料可与丙二醇、甘油等雾化成分、生物碱、其它香原料与辅助成分中的需要物质合适比例调配后，应用于电子烟(优选对其继续进行精制)、加热不燃烧卷烟、口含烟、嚼烟、鼻烟等新型烟草制品上。上述烟草源基础烟味原料还可用于传统卷烟的调香。

与现有常规传统提取物技术相比，本发明的有益效果为：

采用本发明所述技术方案干馏热解得到的干馏热解液，具有不同程度的烟熏香、焦香、烘焙香等似传统卷烟燃烧时的香韵特征及生理满足感，而传统烟草提取方法难以得到这些效果；同时，本发明所述技术方案事先还采用常规传统方法得到的提取物，又带有明显的烟草自然本香(如果香、酮/醇甜香、清甜香等)。将这两部分合理组合起来，在新型烟草制品上应用时，既带有常规传统提取物富有的烟草甜香、酮香、果香等自然本香，又富有烟草干馏热解带来的烟熏香、焦香、烘焙香等香韵，使新型烟草制品不仅香气质地较好，而且具有更逼真的传统卷烟抽吸感受，有力弥补了常规传统提取物单独使用效果的缺陷(如CN103610229A、CN103484245A、CN103070472A、CN103622154A、CN103070473A、CN103054173A、CN103054172A、CN103054173A、CN102349699B)。

与背景技术中提到的现有五个相关专利技术相比，本发明的有益效果还体现在：

(1)本发明强调在电子烟中使用本发明得到的提取物、干馏热解液及它们的组合物时，优选对它们进行精制以降低糖含量与去除其在雾化剂中的不溶物，以保障电子烟烟液的外观、烟雾充盈性、抽吸口数与烟雾量。相关五个专利中前四个没有提及此部分内容；专利5是从糖易产生甲醛的安全角度出发而提出去糖，并没有想到电子烟烟液中的糖对电子烟抽吸口数与雾化效果的严重影响。

(2)本发明最大限度利用了烟草的使用价值。本发明所采用的技术方案，除了考虑将烟草通过高温热解步骤得到类似于烟草燃烧后产生的焦香、焦甜香、烟熏香等香味物质的干馏热解物，还进一步在干馏热解前对同一烟草原料采取提取步骤，事先将烟草中存在的甜香、酮香、果香等烟草本香物质提取出来，避免其在干馏热解阶段发生热解而损失。因此本发明实际可得到干馏热解液(含吸收液)与提取物及它们科学配方后的组合物，并应用在新型烟草制品、传统卷烟上，从而能最大限度挖掘利用烟草的价值，为调香准备更多的香料种类，减少浪费，明显强于背景技术中提到的各相关专利文献。

(3)本发明得到的烟草源基础烟味原料香气更加丰富、自然、协调。背景技术中提到的前四个相关专利都只利用了烟草高温干馏热解产物，这些干馏热解物虽然有明显的焦香、焦甜香、辛香、烟熏香等香韵，但是它们单独使用时香气较霸道也较强烈，同时还缺少了烟草燃烧时产生的果香、清甜香、酮甜香等较优雅的香韵，故采用这类方法的香气整体还不较丰富、质地也不较优雅；而这些果香、清甜香等较优雅的烟草本香类香气成分可从干馏热解前的烟草原料中提取。本发明正是利用这一原理，将烟草中本身存在的本香类物质优先提取出来,再与后面得到的香气较霸道的干馏热解物组合起来使用，使得在新型烟草制品上使用时香气更加丰富、协调与自然。此外，背景技术中提到的相关专利5所选定的加热温度没有很好借鉴李晓亮等【化学研究与应用.2013,25(5)】的研究结果，温度偏低，产生的焦香、特别是烟熏香有限。

(4)本发明的科学性强，所得产物有害成分少，安全性高。本发明技术方案所采用的温度既低于烟草热解产生稠环芳烃(PAH)、苯并[α]芘、蒽、芴所要求的400℃温度下限、也低于苯系物(甲苯、二甲苯)等有害成分产生的370℃温度下限，这从源头保障了香原料的安全性，符合新型烟草制品的低害本质需求，从而比背景技术中提到的专利1、3、4的产物安全性更好。

总之，本发明所述技术方案得到的烟草源基础烟味原料有独特的使用效果，安全性高，烟草价值利用充分，过程简单经济，操作方便可行，有良好的应用前景。

附图说明

图1为实施例1的提取物GC/MS总离子流图；

图2为实施例1提取后的烟末残渣在265℃干馏热解20min后得到的干馏热解液的GC/MS总离子流图；

图3为实施例1提取后的烟末残渣在265℃干馏热解20min后升温到320℃得到的干馏热解液的GC/MS总离子流图；

图4为实施例2的提取物GC/MS总离子流图；

图5为实施例2提取后的烟末残渣在240℃干馏热解26min后得到的干馏热解液的GC/MS总离子流图；

图6为实施例3的提取物GC/MS总离子流图；

图7为实施例3提取后的烟末残渣在290℃干馏热解33min后得到的干馏热解液的GC/MS总离子流图；

图8为实施例所述特制干馏热解冷却装置结构示意图。

图中：1、容器本体；2、底盖；3、提取液放出管；4、搅拌器；5、A冷凝管；6、冷凝收集装置；7、连接弯管；8、B冷凝管；9、收集容器；10、保温层；11、温控器；12、A阀门；13、B阀门；14、C阀门。

具体实施方式

实施例1

将自配烤烟中部叶组用切丝机切两次后，称取70克于1000ml圆底烧瓶中，加入乙醇350克、正己烷50克、乙酸乙酯70克组成的复合溶剂于60℃搅拌回流提取2.5h，放出提取液并过滤、减压浓缩(50℃、-0.095MPa)至干，所得干物又经乙酸乙酯30克与二氯甲烷20克组成的复合溶剂搅拌溶解萃取30min后过滤得滤液，滤液同法减压浓缩至干、并经两次无水乙醇去除残留的乙酸乙酯与二氯甲烷后，得到乙醇作溶剂的提取町剂37.28克(编号为20160420-1，其香气成分经GC/MS检测的总离子流图见图1)。滤渣于烘箱中60℃烘2h后取出。预先将特制干馏热解冷却装置的加热温度恒温到265℃，冷却温度(用水作冷却剂)恒温到4℃，关闭阀门A，打开阀门B，检查好系统密闭性。将上述烘干后的烟草残渣快速加入到该特制干馏热解直接冷却装置中后,立即密闭系统，同时开启搅拌电机并调节转速至550转/分对烟草原料进行搅拌，加热20min后，将此温度下的干馏热解液(编号为20160420-1-265，香气成分经GC/MS检测的总离子流图见图2)移开，换上新的收集瓶，以每分钟15℃的温度快速升温到320℃，干馏热解20min后，取走此温度下的干馏热解液(编号为20160420-1-320，香气成分经GC/MS检测的总离子流图见图3)，关闭全套装置。分别将20160420-1-265与20160420-1-320两个样品用乙酸乙酯30ml萃取30min后，取出乙酸乙酯层进行浓缩、去除残留溶剂后，各取15微升，再与本实施例得到提取町剂60微升、910微升含有丙二醇、甘油、云烟净油、生物碱、水的溶剂混合并充分摇匀，将其经5200转/分的速率离心5分钟、去除不溶物后得到的清液加入到电子烟中，请专家评吸。

参见图8，所述特制干馏热解冷却装置包括设有底盖2的容器本体1；所述底盖2上设有与容器本体1内腔连通的提取液放出管3；所述容器本体1内腔中设有搅拌器4；所述容器本体1顶部与A冷凝管5连通，所述容器本体1顶部还与冷凝收集装置6连通；所述容器本体1顶部设有烟草原料与提取溶媒加入口。

其中，所述冷凝收集装置6包括与容器本体1连通的连接弯管7、与连接弯管7顶部连接的B冷凝管8、与连接弯管7底部连接的收集容器9。所述容器本体1的容器壁中设有含加热电子元器件的保温层10，所述加热电子元器件与温控器11连接。

所述特制干馏热解冷却装置带有搅拌装置、无外接载气/保护气、盛装烟草原料的容器本体上连接有冷凝收集装置。

容器本体材质可以为不锈钢、玻璃、陶瓷、聚四氟乙烯；优选为不锈钢材质。

容器本体体壁为双层结构。内壁以内的容器本体内腔用来存放烟草原料与提取溶媒，外壁里紧靠内壁的壁布设有能加热的电子元器件，该电子元器件与外壁间有保温层。

容器本体能承受最低400℃的高温。

容器本体上部有能开/闭的、用来加入烟草原料与提取溶媒的入口即入口盖；与冷凝收集装置、压力表、温度表、自排保险阀连接的孔；搅拌杆插入的孔。

容器本体下端有能开/闭的、烟草原料(残渣)排出的盖子；盖子上有滤网及提取液放出用的带阀门的管。

冷凝收集装置由连接弯管、冷凝管、收集容器组成。其中连接弯管一端接容器本体，另一端有两个出口，下方出口接收集容器，上方出口接B冷凝管。

冷凝收集装置的连接弯管优选为有强制冷却效果的冷凝弯管。

冷凝弯管向下倾斜，与水平方向的倾斜夹角5°～85°，优选为30°～45°。

冷凝收集装置的冷凝管上端可视需要选择性连接弱抽气装置以进一步提高美拉德反应与焦糖化、干馏热解的产物得率。

搅拌装置由调速搅拌电机、带有搅拌叶的搅拌杆组成。

容器本体还带有能调节加热速度与温度的控制器。

连接弯管与密闭容器、接收容器与连接弯管、B冷凝管与连接弯管、A冷凝管与密闭容器间均通过卡箍沟槽连接、法兰连接或磨口连接。

所述特制干馏热解冷却装置的基本工作过程是：首先清洗干净全套装置。在进行美拉德反应与焦糖化或干馏热解时，先从密闭容器上部烟草原料与提取溶媒加入口加入烟草原料随即密封，连接好冷凝收集装置及其它部件，检查好系统密封性后，关闭A阀门12，打开阀门B，连接冷凝媒介，设置好加热控制器有关参数，开启电源进行加热，并同时开启搅拌电机进行搅拌，收集挥发出来的冷凝产物。到规定时间后，待容器本体降温到室温时，移走美拉德反应与焦糖化产物或干馏热解收集物，打开密闭容器上部烟草原料与提取溶媒加入口并从中加入设计好的提取溶媒随即密封，打开A阀门12，关闭B阀门13，慢速开启搅拌电机，开启电源进行加热提取。提取时间到了以后，开启A阀门12和(或)B阀门13，打开C阀门14放出提取液。视需要进行多次提取后，关闭所有电源，开启A阀门12和(或)B阀门13，打开下盖，排出烟草残渣，并将容器本体清洗干净。

评吸结果表明，与对照(未加本发明所述原料)比，采用本发明所述烟草源基础烟味原料的电子烟香气质地较好，有较明显的烟草酮甜香与清甜香韵，烟熏香、焦香、烘焙香也得以体现，香气丰富性显著增加，香气总体谐调自然，口感较舒适干净，有接近传统卷烟的主体香气风格与吃味；烟液较清亮，无油状物析出，烟雾蓬松感好。

附GC/MS检测方法(下同)：

1、样品前处理

称取提取物液体50mg，加入50uL100mg/L的蒽-D10内标液，过膜后待分析。

2、气相色谱-质谱联用参数

气相色谱(SCION456-GC)：分析柱为DB-INNOWAX(30m×0.25mm×0.25um；载气为氦气，纯度≥99.999％；恒流模式，流速为1.2mL/min；进样口温度为250℃；分流比为20:1；柱温采取程序升温方式：初温40℃，保持2min，然后以4℃/min升温至120℃，保持1min，以2℃/min升温至250℃，保持10min；平衡时间为1min。

质谱(SCIONSQ)：传输线温度250℃；电离方式：电子轰击源(EI+)；监测方式：全扫描模式定性，扫描范围：33-550amu；电离能量：70eV；离子源温度200℃四极杆温度为：150℃；溶剂延迟：4min。

实施例2

将津巴布韦2011年L1OF烤烟磨粉并过40目筛，称取102克于1000ml圆底烧瓶中，加入乙醇303克、去离子水125克、乙酸乙酯70克组成的复合溶剂于60℃搅拌回流提取3h，放出提取液并过滤、减压浓缩(60℃、-0.095MPa)至干，所得干物又经乙酸乙酯41.2克与三氯甲烷40克组成的复合溶剂搅拌溶解萃取30min后过滤得滤液，滤液同法减压浓缩至干、并经两次无水乙醇去除残留的乙酸乙酯与三氯甲烷后，得到乙醇作溶剂的提取町剂29.5克(编号为20160420-2，其香气成分经GC/MS检测的总离子流图见图4)。滤渣于烘箱中60℃烘2h后取出。预先将特制干馏热解冷却装置(同实施例1)的加热温度恒温到290℃，冷却温度(用水作冷却剂)恒温到2℃，关闭阀门A，打开阀门B，检查好系统密闭性。将上述烘干后的烟草残渣快速加入到该特制干馏热解直接冷却装置中后,立即密闭系统，同时开启搅拌电机并调节转速至300转/分对烟草原料进行搅拌，加热33min后，取下此温度下的干馏热解液(编号为20160420-2-290，香气成分经GC/MS检测的总离子流图见图5)，关闭全套装置。该干馏热解液样品用乙酸乙酯30ml萃取30min后，取出乙酸乙酯层进行浓缩、去除残留溶剂后，取18微升，再与本实施例得到的提取町剂52微升、930微升含有丙二醇、甘油、云烟净油、生物碱、水的溶剂混合并充分摇匀，将其经6000转/分的速率离心8分钟、去除不溶物后得到的清液加入到电子烟中，请专家评吸。

评吸表明，与对照(未加本发明所述香原料)比，本发明所述香原料在电子烟中使用时，除有好的烟草本香外，还有明显的烟熏香、焦香、烘焙香等香韵特征，有接近传统卷烟的主体香气风格感受，香气较谐调自然，成团性好，口感较舒适，基本无残留；烟雾量大，充盈性好、抽吸口数正常。

实施例3

将湖南江永2010年产的上部烤烟B3F烟末(40目)121克置于1000ml圆底烧瓶中，加入乙醇459克、去离子水103克、环己烷82克组成的复合溶剂于60℃搅拌回流提取3h，放出提取液并过滤、减压浓缩(60℃、-0.095MPa)至干，所得干物又经二氯甲烷109.4克搅拌溶解30min后过滤得滤液，滤液同法减压浓缩至干、并经两次无水乙醇去除残留的二氯甲烷后，得到乙醇作溶剂的提取町剂34.72克(编号为20160420-3，其香气成分经GC/MS检测的总离子流图见图6)。滤渣于烘箱中60℃烘2h后取出。预先将特制干馏热解冷却装置的加热温度恒温到240℃，冷却温度(用水作冷却剂)恒温到1℃，关闭阀门A，打开阀门B，检查好系统密闭性。将上述烘干后的烟草残渣快速加入到该特制干馏热解直接冷却装置(同实施例1)中后,立即密闭系统，同时开启搅拌电机并调节转速至350转/分对烟草原料进行搅拌，加热26min后，取下此温度下的干馏热解液(编号为20160420-2-240，香气成分经GC/MS检测的总离子流图见图7)，关闭全套装置。将该干馏热解液样品用乙酸乙酯30ml萃取30min后，取出乙酸乙酯层进行浓缩、并去除残留溶剂后，取25微升，再与本实施例得到的提取町剂65微升、910微升含有丙二醇、甘油、云烟净油、生物碱、水的溶剂混合并充分摇匀，将其经4500转/分的速率离心10分钟、去除不溶物后得到的清液加入到电子烟中，请专家评吸。

评吸结果表明，本发明所述香原料在电子烟中使用时，与未加本发明所述香原料的对照烟比，不仅烟草本香较好，而且明显增加了烟熏香、烘焙香、焦香等香韵，香气种类明显增加，丰富性较大幅度改善，逼真感较好，香气量足；同时烟液外观较好，雾化状态正常，烟雾较蓬松，抽吸口数未受影响。

实施例4

在加热不燃烧卷烟发烟介质调配成型过程中，按5％的用量加入实施例320160420-3提取物、240℃的干馏热解液的初物(它们间的比例为9.4:0.6)，成型后进行评吸。评吸结果表明，在自制电加热不燃烧卷烟器具加热温度为238℃的情况下，加入上述香原料，能使加热不燃烧卷烟的烟草自然本香、烟熏香、焦香等感受明显表达，烟雾量大，口感舒适，无明显残留。

下面还对上述实施例1-3的有关检测结果说明，如表1至表3：

表1实施例1-3各样品的代表性香气物质(部分物质显焦香与烘焙香)含量

单位：mg/Kg烟末

表2实施例1-3各样品显烟熏香与焦香的代表性香气物质含量

RT(min)	CAS Number	物质	20160420-2-240	20160420-1-265	20160420-3-290	20160420-1-320
							17.834	35796	糠醛	42.07	138.89	181.32	19.50
21.063	620-02-0	5-甲基糠醛	28.87	87.14	107.46	12.23
							30.734	32994	愈创木酚	0.82	5.68	22.94	13.43

单位：mg/Kg烟末

表3实施例1-3各样品代表性有害物质含量

单位：mg/Kg烟末

上述表1到表3表明，本发明所述干馏热解温度范围内，均能产生大量的烟熏香、焦香、烘焙香物质；随着温度的升高，烟熏香、焦香、烘焙香与有害物含量均随着增加，故一般要考虑较高的干馏热解温度，但同时也要权衡大量或高毒有害物产生时的温度来定夺；同时，本发明得到的干馏液中有害物中未检测到多环芳烃、苯并[α]芘、蒽、芴等更毒物质，检测到的巴豆醛含量换算成每支电子烟或其它新型烟草制品时，也显著低于每支卷烟燃烧烟气中的含量，从而进一步验证了本发明所得烟草源基础烟味原料安全性高。

Claims (10)

1.一种烟草源基础烟味原料的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

(1)将烟草原料进行香味物质提取，得到提取物和提取后的烟草残渣；

(2)将提取后的烟草残渣在100～365℃条件下进行干馏热解，收集干馏热解液；

(3)将提取物与干馏热解液按任意比例组合，得到所述烟草源基础烟味原料。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述烟草原料选自烟叶、烟梗、烟茎、烟根、烟花、复烤厂加工下脚料或卷烟厂加工下脚料。

3.如权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述干馏热解温度为180～350℃。

4.如权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述干馏热解温度为220～285℃。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述干馏热解时间为1～300min。

6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述干馏热解时间为2～60min。

7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述干馏热解时间为5～30min。

8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述对烟草原料进行香味物质提取的方法为溶剂湿润压挤法、溶剂浸泡提取法中的至少一种；所述溶剂湿润压挤法、溶剂浸泡提取的溶媒为超临界溶媒、石油醚、溶剂油、正己烷、环己烷、戊烷、乙醚、二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷、乙酸乙酯、丙酮、乙醇、异丙醇、水中的至少一种。

9.如权利要求1至8任一项所述的方法，其特征在于，制备的烟草源基础烟味原料可按≤30％的用量应用到新型烟草制品或常规卷烟上；或者，制备的烟草源基础烟味原料可按≤40％的用量应用到电子烟上。

10.如权利要求1至8任一项所述的方法，其特征在于，所述方法还包括对烟草源基础烟味原料进行精制的步骤；所述精制步骤是采用醇沉冷冻、萃取、柱分离、膜分离、离心、制备色谱中的一种或多种方法对烟草源基础烟味原料进行精制。