CN111296886A - 一种干馏香料及其在新型烟草制品中的应用 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种干馏香料及其在新型烟草制品中的应用，该干馏香料通过以下工艺过程获取：S1：选取烟叶原料切丝备用；S2：将S1的烟叶原料放入烟草干馏设备中进行干馏，空气吹扫条件下于100‑200℃干馏温度进行干馏产生干馏气；S3：将S2中的干馏气直接通过丙二醇吸收形成干馏香料，或者冷凝为干馏液再与丙二醇混合形成干馏香料。将该干馏香料应用到新型烟草制品中，抽吸感官质量评价结果较好，有利于电子烟相关产品推广。

Description

一种干馏香料及其在新型烟草制品中的应用

技术领域

本发明涉及烟草领域，尤其涉及一种干馏香料及其在新型烟草制品中的应用。

背景技术

新型烟草制品与传统卷烟在抽吸时，由于温度和机理的不同，新型烟草制品产生的有害成分远远小于传统卷烟。目前，在国际控烟的大环境下，大力发展新型烟草制品是烟草领域的发展方向，但新型烟草制品在抽吸口味上与传统卷烟存在较大差异，成为制约新型烟草制品快速发展的瓶颈，因此急需寻找弥补新型烟草制品香气成分的物质，以改善提高新型烟草制品抽吸质量。

目前，国内外都在积极探索采用不同的提取分离技术，从烟草中获取适用于新型烟草制品的致香物质，主要有溶剂提取法、超临界萃取法、分子蒸馏法等。干馏法是指隔绝空气加热，干馏过程中不生成有害物质，且操作控制方便，产品得率高、质量好，通常用于油页岩、生物质、煤等制备可燃气，在烟草行业报道相对较少。用干馏法制得的香料称为干馏香料，因具有木烟样的焦熏香气又被称为烟熏液或烟熏香味料。常规的干馏工艺是将原材料在隔绝氧气的条件下将其加热至热解所需温度，称为无氧干馏过程。无氧干馏过程在较高温度下进行，且无氧条件可避免产生较多有害物质，但是无氧干馏过程获得的干馏香料应用在新型烟草制品中，抽吸时产生较浓的煤油味道，与传统卷烟口味存在较大差异，限制了其推广。

发明内容

本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种干馏香料及其在新型烟草制品中的应用，获得了较好的感官质量评价结果。

一种干馏香料，所述干馏香料通过以下工艺过程获取：

S1：选取烟叶原料切丝备用；

S2：将S1的烟叶原料放入烟草干馏设备中，空气吹扫条件下于100-200℃干馏温度进行干馏产生干馏气；

S3：将S2中的干馏气直接通过丙二醇吸收形成干馏香料，或者冷凝为干馏液再与丙二醇混合形成干馏香料。

其中，干馏气冷凝温度为-5℃。

优选的，所述干馏液或干馏气与丙二醇的物液比为1:1-1:3。

优选的，所述所述干馏液或干馏气与丙二醇的物液比为1:2。

优选的，S2中，干馏温度为160℃，干馏温度的升温速率为5℃/min，干馏时间为1h。

优选的，S2中，干馏温度的升温速率为5-15℃/min，干馏时间为1-2h。

优选的，S2中，干馏温度为160℃，干馏温度的升温速率为5℃/min，干馏时间为1h。

优选的，S1中，所述烟叶原料为C3F-2014云南原料、C3F-2013云南原料、B-C2F-2013云南原料、LLBL/S-2014津巴布韦原料、L1L/C-2015津巴布韦原料中的一种或多种。

优选的，S1中，所述烟叶原料由质量比为1:1:1:1:1的C3F-2014云南原料、C3F-2013云南原料、B-C2F-2013云南原料、LLBL/S-2014津巴布韦原料和L1L/C-2015津巴布韦原料混合所得。

所述的干馏香料能够应用在新型烟草制品中。

优选的，按照质量分数计，干馏香料在新型烟草制品中的添加量为3-5％。

优选的，所述新型烟草制品为电子烟烟液。

本发明采用上述结构，所具有的优点是：

1、通过干馏工艺实验，得到了获取本申请干料香料的干馏工艺数据范围，该干料香料混合到电子烟烟液中得到了较好的感官评价结果，有利于电子烟相关产品的推广。

2、通过干馏工艺的优化实验，获得了获得干料香料的最优工艺，为干馏香料在烟草制品中的发展提供了技术支持。

3、通过干馏香料的应用实验，确定了其在新型烟草制品的添加范围。

具体实施方式

为了更清楚的阐释本申请的整体构思，下面以实施例的方式进行详细说明。在下文的描述中，给出了具体的细节以便提供对本申请更为彻底的理解。然而，对于本领域技术人员来说显而易见的是，本申请可以无需一个或多个这些细节而得以实施。在其他的例子中，为了避免与本申请发生混淆，对于本领域公知的一些技术特征未进行描述。

1、原料选取

根据感官质量评价初步选取了云南原料(C3F-2014、C3F-2013、B-C2F-2013)及津巴布韦原料(LLBL/S-2014、L1L/C-2015)五种烟叶原料。由于烟叶产品质量受地区气候影响较大，如采用单一品种烟叶作为原材料，则可能导致产品质量的稳定性较差，为保证原材料产品质量的稳定性，对初步筛选的5种烟叶原料按照1:1:1:1:1的配方进行组合，切丝备用。

2、实验设备

(1)干馏设备采用实验室管式加热炉；

(2)感官评价工具为颐中920mm仿真型电子烟烟具。

3、干馏工艺获取干馏香料的初步实验

影响干馏产品感官评价质量的主要因素包括干馏温度、升温速率、干馏时间、吹扫气、吸收溶剂、原料与吸收溶剂质量比(物液比)。因此，称取50g切丝备用的烟叶原料，分别在表1-5干馏条件下进行干馏。干馏过程中获得的干馏气，采用以下两种形式收集：(1)直接通过吸收溶剂吸收得到干馏香料，(2)在-5℃条件下冷凝为干馏液，再与吸收溶剂混合形成干馏香料。之后将上述干馏香料以质量份5％加入到电子烟烟液中进行抽吸感官质量评价，评价结果见下表：

表1：不同温度、吹扫气条件下的干馏香料样品感官评价

由表1可知，在干馏温度升温速率、干馏时间、吸收溶剂(1)、物液比(原料与吸收溶剂质量比)一定时，150℃干馏温度和空气吹扫条件下，得到的干馏香料添加到电子烟烟液中抽吸后，具有较优异的感官评价结果，能够得到“香气量较足，香气质尚可”的较好的感官评价。文中提及的原料指的是干馏气或干馏液。

表2：不同温度下的干馏香料样品感官评价

由表2可知，在干馏温度升温速率、干馏时间、吸收溶剂(1)、物液比(原料与吸收溶剂质量比)、吹扫气一定时，150-200℃干馏温度范围内，得到的干馏香料添加到电子烟烟液中抽吸后，具有较优的感官评价结果。

表3：不同吸收溶剂条件下的干馏香料样品感官评价

由表3可知，在干馏温度、干馏温度升温速率、干馏时间、物液比(原料与吸收溶剂质量比)、吹扫气一定时，采用丙二醇作为吸收溶剂，得到的干馏香料添加到电子烟烟液中抽吸后，具有较优的感官评价结果。

表4：不同物液比条件下的干馏香料样品感官评价

由表4可知，在干馏温度、干馏温度升温速率、干馏时间、吸收溶剂、吹扫气一定时，物液比为1:1-1:3之间时，得到的干馏香料添加到电子烟烟液中抽吸后，具有较优的感官评价结果。

表5：不同升温速率条件下的干馏香料样品感官评价

由表5可知，在干馏温度、干馏时间、物液比(原料与吸收溶剂质量比)、吹扫气、吸收溶剂一定时，干馏温度升温速率为5-15℃/min之间时，得到的干馏香料添加到电子烟烟液中抽吸后，具有较优的感官评价结果。

综合表1-5可知，感官质量评价较好的工艺条件为：干馏温度为100-200℃，升温速率为5-15℃/min，干馏时间1-2h，吹扫气选用空气，吸收溶剂可选用丙二醇吸收，物液比为1:1-1:3。

4、干馏工艺获取干馏香料的优化实验

由于影响因素较多，采用正交试验法进行进一步研究，据此选取干馏温度(A)、升温速率(B)、干馏时间(C)、吹扫气(D)、吸收溶剂(E)和物液比(F)六个因素，各因素选取三个水平，如表2所示。

表6烟草干馏法正交实验因素水平表

此为六因素三水平的正交试验，故采用L18(₃ ⁶)正交表安排实验方案，如表7所示。

表7烟草干馏法正交实验方案

感官评价以烟草香型电子烟烟液评价8分为基础，分别加入5％(质量比)的干馏香料，对混合后的电子烟烟液进行抽吸感官评价。正交试验获得的各样品感官质量评价结果如表8所示，感官质量分析结果如表9所示。根据正交设计特性，可采用极差R来判断各因素的主次顺序，R值越大，表明该因素水平变化对试验指标影响越大，因素越重要。

表8烟草干馏法正交实验的样品感官质量评价结果

表9感官评价分析结果

由表9中R值可知，干馏因素主次顺序为E>A>D>C>B>F，即吸收溶剂对产品感官质量影响最大，其次是物液比和吹扫气，干馏温度、升温速率和干馏时间影响相对较小。在试验范围内，干馏温度为150℃时干馏香料感官质量比100℃和200℃时要好；升温速率由5℃/min升高到15℃/min时，感官质量逐渐变差；干馏时间由1h增加到2h时，感官质量逐渐下降；吹扫气为空气时，感官质量比氮气和氮气空气混合气要好；丙二醇(2)吸收溶剂时感官质量明显优于吸收溶剂()；物液比对感官质量影响不大。选取各因素k值最大的水平作为最优水平，确定最优组合为A1B1C2D3E3F1。

感官评价变异系数分析结果如表10所示(标准差与平均数的比值称为变异系数，记为CV)。

表10感官质量评价变异系数分析结果

由表10可知，各因素对感官评价变异系数影响次序为D>C>B>F>A>E，吹扫气、干馏时间、升温速率对感官评价变异系数影响较大，主要可能由于各次试验吹扫气与原料接触时间、接触面积有所不同，干馏时间和升温速率也有误差所致；干馏温度由机器控制，物液比、吸收溶剂整体固定，对变异系数影响相对较小。根据变异系数影响确定的最优组合为A1B1C1D2E2F1。

综合以上分析可知，干馏温度对产物感官质量影响较大，温度为150℃时，感官质量较好，变异系数也较小。干馏时间对感官质量影响较小，变异系数有一定影响，干馏时间越长，变异系数越小，但同时可能有些杂质馏出从而对感官质量有一定影响。升温速率对感官质量影响较小，对变异系数影响较大，可能由于升温控制方面存在一定误差所致。吹扫气对感官质量和变异系数影响都较大，主要由于吹扫气与原料混合接触不均匀。吸收溶剂对感官质量影响最大，变异系数影响最小，宜采用丙二醇(2)吸收。料液比对感官质量影响最小，对变异系数有一定影响，可选用试验最优水平。因此，综合最优工艺条件组合为A1B1C2D3E3F1，即干馏温度150℃、升温速率5℃/min、干馏时间1h、吹扫气为空气、丙二醇(2)吸收、将干馏物溶于两倍原料质量的丙二醇中使用。

根据前期分析，以上述综合最优条件进行数次试验，对产物进行反复评价，认为产品香气质尚不够纯净，香气量稍欠，因此对提取工艺进行优化，在正交实验最优工艺条件附近进行试验对工艺进一步优化。

根据实验设备条件以及正交试验结果，认为升温速率、干馏时间、吹扫气、吸收溶剂、物液比均不需进行更进一步优化，干馏温度从100-150-200℃跨度较大，需要进一步优化，因此选取130℃-170℃进行干馏实验，间隔10℃，其他条件同正交试验最优条件，样品评吸结果如表11所示。

表11不同干馏温度产品感官质量评价表

根据表11的感官质量综合评价，160℃干馏温度时样品感官质量最好。综上，干馏温度160℃、升温速率5℃/min、干馏时间1h、吹扫气为空气、不采用溶剂吸收，原料50g，原料与丙二醇(2)物液比为1:2，该条件烟草干馏最优工艺条件。

5、干馏香料的应用实验

为了进一步探究干馏香料在新型烟草制品中的应用效果，将干馏香料分别以1％、3％、5％、7％种比例添加到原有烟草型电子烟液配方中分别进行感官评价，结果如表7所示。

表12不同干馏香料添加比例电子烟液感官质量评价表

由表12可知，当干馏香料添加量为3-5％时，电子烟液配方烟草特征风格突出，烟香浓郁、饱满，相对同类产品具有更接近传统卷烟的抽吸感；烟气整体柔和、谐调，余味干净、舒适，并能满足抽吸者对烟碱的需求。

上述具体实施方式不能作为对本发明保护范围的限制，对于本领域技术领域的技术人员来说，对本发明实施方式所做出的任何替代改进或变换均落在本发明的保护范围内。本发明未详述之处，均为本技术领域技术人员公知技术。

Claims (10)

1.一种干馏香料，其特征在于，所述干馏香料通过以下工艺过程获取：

S1：选取烟叶原料切丝备用；

S2：将S1的烟叶原料放入烟草干馏设备中，空气吹扫条件下于100-200℃干馏温度进行干馏产生干馏气；

S3：将S2中的干馏气直接通过丙二醇吸收形成干馏香料，或者冷凝为干馏液再与丙二醇混合形成干馏香料。

2.根据权利要求1所述的干馏香料，其特征在于，所述干馏液或干馏气与丙二醇的物液比为1:1-1:3。

3.根据权利要求2所述的干馏香料，其特征在于，所述所述干馏液或干馏气与丙二醇的物液比为1:2。

4.根据权利要求3所述的干馏香料，其特征在于，S2中，干馏温度为160℃，干馏温度的升温速率为5℃/min，干馏时间为1h。

5.根据权利要求1所述的干馏香料，其特征在于，S2中，干馏温度的升温速率为5-15℃/min，干馏时间为1-2h。

6.根据权利要求5所述的干馏香料，其特征在于，S2中，干馏温度为160℃，干馏温度的升温速率为5℃/min，干馏时间为1h。

7.根据权利要求1所述的干馏香料，其特征在于，S1中，所述烟叶原料为C3F-2014云南原料、C3F-2013云南原料、B-C2F-2013云南原料、LLBL/S-2014津巴布韦原料、L1L/C-2015津巴布韦原料中的一种或多种。

8.如权利要求1-7任一项所述的干馏香料在新型烟草制品中的应用。

9.根据权利要求8所述的干馏香料在新型烟草制品中的应用，其特征在于，按照质量分数计，干馏香料在新型烟草制品中的添加量为3-5％。

10.根据权利要求9所述的干馏香料在新型烟草制品中的应用，其特征在于，所述新型烟草制品为电子烟烟液。