CN109567253B - 一种加热不燃烧卷烟原料配方设计方法及应用 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种加热不燃烧卷烟原料配方设计方法及应用，涉及加热不燃烧卷烟和加热不燃烧烟草制品原料配方领域，包括如下步骤：在燃吸条件下对烟草原料进行初选，利用热分析联用技术对初选烟草原料进行复选，利用混料均匀实验设计对复选烟草原料进行配方均匀实验，在感官质量与各原料组分配比之间建立数学模型，确定最优配方。本发明提供了一种加热不燃烧卷烟原料配方设计方法，该方法结合热分析‑红外联用技术、热分析‑气质联用技术、配方均匀设计和专家经验，克服了现有技术中配方人员单纯依靠燃吸条件下感官评吸结果进行配方设计的主观经验缺陷，提升了设计方法的科学性和合理性。

Description

一种加热不燃烧卷烟原料配方设计方法及应用

技术领域

本发明涉及加热不燃烧卷烟和加热不燃烧烟草制品叶组配方领域，具体而言，涉及一种加热不燃烧卷烟原料配方设计方法及应用。

背景技术

与传统卷烟的高温燃烧不同(燃吸温度高达950℃)，加热不燃烧卷烟主要是通过低温加热的方式(200-360℃)将烟草烟碱和香味成分释放出来，从而减少了烟草因高温燃烧裂解释放出来的化学成分，使得卷烟烟气中有害成分大幅度降低且无侧流烟气释放。加热不燃烧卷烟在减少环境污染和降低吸烟健康潜在风险方面存在明显优势，被国际烟草领域认为是未来烟草产品最具发展潜力和最合适的热点。

受制于低温加热条件，加热不燃烧卷烟所使用的烟草原料因类型、产地、部位、香型、年份等不同导致释放出的致香成分种类和含量差异较大，进而造成卷烟感官质量的差异，如何筛选烟草原料、科学地设计原料配方成为加热不燃烧卷烟原料配方技术领域的重要课题。目前，在加热不燃烧卷烟领域尚无统一的、成熟的原料配方设计技术，大多数配方设计人员只能依据传统卷烟的叶组配方设计方法，单纯依靠燃吸条件下感官评吸评价筛选烟叶原料，依靠主观经验来粗略的设计原料配方。

专利CN107897996A、CN107898001A、CN108030142A公开了一种叶组原料及其在制备加热不燃烧卷烟方面的应用，烟叶原料组分别由6种原料、8种原料、9种原料配伍后粉碎得到。以该叶组原料粉碎所得烟粉混合物添加于涂布液，经常规干法制备得到的再造烟叶，将再造烟叶应用于作为制备加热不燃烧卷烟的芯材，物理性能能较好适应成型设备的加工要求、满足高含量发烟剂的添加要求，且感官质量达到加热不燃烧卷烟的品质追求，香气质较好、烟气浓度较高、质感较细腻、杂气微有、刺激微有、余味尚干净、谐调性较好。专利ZL200810046379.4、ZL200810046380.7分别公开了一种卷烟叶组配方设计方法和一种卷烟配方中替代叶组的选择方法，上述方法克服了现有技术无法保证烟叶组配感官质量、产品风格和烟气指标符合设计要求的不足，提出一种能提供多个符合要求的配方组合的方法，该方法能降低成本，减轻配方人员工作量。专利ZL201510059244.1和ZL201510058468.0分别公开了一种梗末单独提取、梗末混合提取的造纸法再造烟叶原料配方设计方法，根据产品的设计目标要求，结合化学成分质量排序结果和感官质量排序结果，筛选确定原料种类；利用计算机辅助设计结合感官质量评价确定梗末各原料种类间的质量比值。该方法克服了现有技术中配方人员根据经验主观搭配各单体原料物理混合后直接进行感官评价确定原料配方的缺陷，提出一种基于各单体原料制取造纸法再造烟叶后再进行感官评价的原料配方均匀设计方法，该方法结合了专家经验和现代计算机技术，为造纸法再造烟叶原料配方设计提供了一种新的思路。专利ZL200910116521.2公开了一种卷烟配方的设计方法，将配方烟叶划分为主料烟、准主料烟、非主料烟；建立由各主料烟组成的主料烟模块、各次主料烟组成的次主料烟模块、各非主料烟组成的非主料烟模块；对三个模块进行相互组合试验，最终完成卷烟的配方设计。专利CN107568779A公开了一种卷烟配方分组设计及加工方法，其中包含了两个配方，一个是辅助配方，一个是基础配方。

现有的烟草原料配方设计方法均是针对传统卷烟或适用于传统卷烟的造纸法再造烟叶，其共同特征是适用于高温燃烧条件下，而不适用于低温加热条件下的加热不燃烧卷烟。多数方法过多依赖配方人员的感官评吸结论，缺乏对烟草原料进行筛选所依据的化学物质基础和热分析数据支持，存在较多的人为主观因素等缺陷。

发明内容

本发明的目的在于提供一种加热不燃烧卷烟原料配方设计方法，该方法结合了感官质量评价和烟草原料热分析得到的化学物质基础，为叶组配方设计提供了理论依据和数据支持。

本发明的另一目的在于提供一种加热不燃烧卷烟原料配方设计方法在烟草薄片制备工艺中的应用。

本发明是这样实现的：

一种加热不燃烧卷烟原料配方设计方法，包括如下步骤：在燃吸条件下对烟草原料进行初选，利用热分析联用技术对初选烟草原料进行复选，利用混料均匀实验设计对复选烟草原料进行配方均匀实验，在感官质量与各原料组分配比之间建立数学模型，确定最优配方。

在本发明应用较佳的实施例中，上述热分析联用技术包括热分析-红外联用技术、热分析-气质联用技术、热分析-红外-气质联用技术和热分析-质谱联用技术中的任意一种。

在本发明应用较佳的实施例中，上述利用热分析-红外联用技术对初选烟草原料进行复选，复选的方法包括对初选得到的烟草原料进行热分析，得到热重曲线(TG)、微分热重曲线(DTG)和格莱姆-施密特曲线(Gram-Schmidt)，综合热重曲线、微分热重曲线和格莱姆-施密特曲线分析得到复选烟草原料。

热重分析是指在程序控温下测量待测样品的质量与温度变化关系的一种热分析技术，已经成为研究包括烟草在内的生物质材料燃烧、热解过程及其动力学行为的有效工具。烟草的热重分析过程与加热不燃烧卷烟的低温加热条件高度类似，热失重过程的逸出气体产物直接构成烟气中的气溶胶组分，从热重曲线(TG)上可以得到特定温度处的残渣百分比，进而可得知逸出气的百分比，从微分热重曲线(DTG)上可以得知不同热解阶段最大失重速率处对应的失重速率值。

进一步地，热重分析包括单独的热重分析以及热重分析仪与各种其它分析仪器的联用。例如热重-气质联用(TG-GC/MS)，热重-红外-气质联用(TG-FTIR-GC/MS)，同步热分析仪-红外-气质联用(STA-FTIR-GC/MS)和热重-质谱联用(TG-MS)等。本发明利用热分析-红外联用技术，根据特定温度范围对应的的残渣率之差和最大失重速率处对应的失重速率值，以及格莱姆-施密特(G-S)曲线筛选烟草原料，为加热不燃烧卷烟的原料筛选提供了科学依据。

在本发明应用较佳的实施例中，根据热重曲线，优选特定加热温度范围内对应的残渣率之差较高的烟草原料。

在本发明应用较佳的实施例中，上述特定加热温度范围为烟草原料失重速率较快所对应的温度范围，特定加热温度范围为200-400℃；

优选地，特定加热温度范围为200-350℃。

具体地，假设200℃、350℃处对应的残渣率分别为M₂₀₀、M₃₅₀，则残渣率之差ΔM＝M₂₀₀-M₃₅₀。

在本发明应用较佳的实施例中，根据微分热重曲线，优选最大失重速率处对应的失重速率值较高的烟草原料，最大失重速率处对应的失重速率包括第二热解阶段和第三热解阶段两个阶段对应的两个失重速率。

进一步地，第二热解阶段主要是指烟草内源性挥发成分的析出，同时伴随有烟草组分的热分解，最大失重速率设为V₂；第三热解阶段主要是指除了伴随着内源性化学成分的进一步转移外，烟草生物聚合物的有氧裂解成为主要反应，最大失重速率设为V₃。

热重分析表明，烟草原料在加热温度200-350℃范围时失重速率最快，几乎呈线性增加趋势，意味着这一温度区间致香成分释放最快，对应的残渣率之差(ΔM＝M₂₀₀-M₃₅₀)即为逸出气体(挥发物)的比例，该比例越高即香味成分释放量越高，对卷烟的感官质量越有利，故优选残渣率之差较高的原料。

类似地，最大失重速率处对应的失重速率值越高意味着致香成分释放速率越快，在同样的外源加热温度下，烟草的热解挥发速度越快，在2-3秒的抽吸时间内消费者能捕捉感受的香味成分越多，满足感越好。香味成分和热解成分释放量越高、释放速率越快对卷烟感官品质越有利，这是确保加热不燃烧卷烟感官质量的关键所在。利用热分析技术可以为加热不燃烧卷烟的叶组配方设计提供科学依据和理论指导。

在本发明应用较佳的实施例中，根据格莱姆-施密特曲线，优选逸出气体浓度较高的烟草原料。

进一步地，利用热分析-红外联用技术(TG-FTIR)得到的莱姆-施密特(G-S)曲线，在整个光谱范围内将每一个单独的FTIR光谱吸收积分，得到光谱吸收强度对时间(对应温度)的在线曲线，G-S曲线是总红外吸收的定量测量，显示出逸出气体的浓度随时间(或温度)的变化规律，因此G-S曲线可以用来筛选烟草原料。

在本发明应用较佳的实施例中，上述建立数学模型包括按照实验配方比例将复选烟草原料组分按照不同制备工艺制成加热不燃烧卷烟用烟草薄片，然后将烟草薄片制成加热不燃烧卷烟，在加热条件下进行感官质量评价，设感官质量得分为Y，组分比例为X1,X2,X3…Xi，通过多元回归模型在Y与X1,X2,X3…Xi之间建立回归方程，利用直观分析法和回归分析法确定与感官质量相符合的最优配方。

进一步地，本发明应用配方均匀设计实验，综合直观分析和回归分析法，在感官质量和各组分配比之间建立数学模型，最终得到优化原料配方，结合专家经验和配方均匀设计，设计方法更具科学性、合理性。

在本发明应用较佳的实施例中，上述确定最优配方后还包括对最优配方进行验证，验证包括根据最优配方按照不同制备工艺制成烟草薄片，将烟草薄片制成加热不燃烧卷烟，在加热条件下进行感官质量评价，验证最优配方的合理性。

建立数学模型时进行感官质量评价和验证最优配方时的感官质量评价主要参考国标《GB 5606.4-2005卷烟第4部分感官技术要求》、《YC/T 138-1998烟草及烟草制品感官评价方法》和《YC/T 498-2014再造烟叶(造纸法)感官评价方法》。

不同制备工艺包括辊压法、稠浆法、干法以及改良的辊压法、稠浆法、干法或不同方法之间的组合。

在本发明应用较佳的实施例中，上述初选包括在点燃的条件下根据烟气浓度大小、劲头大小和香气量大小三个因素对烟草原料进行感官质量燃吸评价，并将烟气浓度、劲头和香气量按照等级优劣分为高、中和低三个档位，选取烟气浓度较大、劲头较足和香气量较大的原料，得到初选烟草原料。

进一步地，感官燃吸评价依据单料烟“标度值”评吸方法进行，具体评价指标为烟气浓度、劲头和香气量三项，烟气浓度、劲头和香气量按照等级优劣分为高、中、低三个档位，其中，浓度很浓、劲头很大、香气量充足的为高档；浓度中等、劲头中等、香气量中等的为中档；浓度较淡、劲头较小、香气量平淡为低档。

一种加热不燃烧卷烟原料配方设计方法在烟草薄片不同制备工艺中的生产应用。将加热不燃烧卷烟叶组配方按照不同制备工艺制成烟草薄片，将烟草薄片制成加热不燃烧卷烟。不同制备工艺包括辊压法、稠浆法、干法以及改良的辊压法、稠浆法、干法或不同方法之间的组合。

本发明的有益效果包括：

(1)本发明克服了现有技术中配方人员单纯利用传统卷烟燃吸条件下的感官评吸结果进行加热不燃烧卷烟叶组配方设计的主观经验缺陷，提出一种利用热分析技术指导加热不燃烧卷烟叶组配方设计的新方法。

(2)本发明利用热分析-红外联用技术，根据特定温度范围对应的残渣率之差和最大失重速率处对应的失重速率值，以及格莱姆-施密特(G-S)曲线筛选烟草原料，为加热不燃烧卷烟的原料筛选提供了科学依据。

(3)本发明应用配方均匀设计实验，综合直观分析和回归分析法，在感官质量和各组分配比之间建立数学模型，最终得到优化原料配方，结合专家经验和配方均匀设计，设计方法更具科学性、合理性。

(4)本发明提供的加热不燃烧卷烟叶组配方设计方法，适用面广，广泛适用于各种加热不燃烧卷烟用烟草薄片生产工艺，包括辊压法、稠浆法、干法以及改良的辊压法、稠浆法、干法或不同方法之间的组合。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

图1为本发明实施例1的烟草原料的热重曲线；

图2为本发明实施例1的烟草原料的微分热重曲线；

图3为本发明实施例2的烟草原料的热重曲线；

图4为本发明实施例2的烟草原料的微分热重曲线；

图5为本发明实施例2的烟草原料的总离子流色谱图。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。

实施例1

本实施例提供了一种加热不燃烧卷烟原料配方设计方法，具体包括如下步骤：

(1)对烟草原料进行初选：根据烟草原料库存情况，选取不同产地、不同品种、不同等级、不同部位、不同形态和不同年份的烟草原料12个，进行切丝、打烟，在点燃的条件下进行感官质量燃吸评价，依据单料烟“标度值”评吸方法进行，具体评价指标为烟气浓度、劲头和香气量三项，烟气浓度、劲头和香气量按照等级优劣分为高、中、低三个档位，其中，浓度很浓、劲头很大、香气量充足的为高档；浓度中等、劲头中等、香气量中等的为中档；浓度较淡、劲头较小、香气量平淡为低档。选取烟气浓度较大、劲头较足、香气量较大的原料，得到初选烟草原料8个，标记为A、B、C、D、E、F、G、H。

(2)对初选得到的烟草原料进行复选：对初选得到的8个烟草原料进行热重分析，得到热重曲线(图1)和微分热重曲线图(图2)以及格莱姆-施密特(G-S)曲线。设200℃、350℃处对应的残渣率分别为M₂₀₀、M₃₅₀，则残渣率之差记为ΔM＝M₂₀₀-M₃₅₀。根据图1和图2，得到热重分析数据表1。

表1热重分析数据表

	M<sub>200</sub>(％)	M<sub>350</sub>(％)	ΔM(％)	V<sub>2</sub>(％/min)	V<sub>3</sub>(％/min)
						A	87.87	47.8	40.11	4.29	7.5
B	86.18	47.4	38.75	4.66	7.2
						C	84.91	46.4	38.5	6.14	7.1
D	83	45.9	37.14	4.53	8.0
						E	83.31	46.4	36.87	4.3	7.1
F	84.45	47.7	36.71	4.83	6.7
						G	81.59	45.0	36.59	7.13	6.68
H	83.08	47.6	35.46	4.98	6.1

参照表1可得，对比不同原料的残渣率之差ΔM，从高到低依次为ABCDEFGH。对比第二热解阶段8个原料的最大失重速率值，设为V₂，从高到低依次为GCHFBDEA。同样的方法对比第三热解阶段8个原料最大失重速率值，设为V₃，从高到低依次为：DABCEFGH。综合对比ΔM、V₂、V₃和格莱姆-施密特(G-S)曲线分析结果，得到5个复选烟草原料，记作A、B、C、D、E。

(3)数学建模及确定叶组配方：对复选得到的5个烟草原料A、B、C、D、E进行配方均匀设计，考虑到原料库存、原料成本以及不同原料特性差异，确定采用有上下限约束的混料配方设计，上下限设置如表2所示。根据DPS数据处理系统(V14.10)，选择5因素10水平设计配方实验UM₁₀(10⁵)，得到有上下限约束的混料配方设计方案如表2所示。因为x1+x2+x3+x4+x5＝1，故在回归分析时只须对x1、x2、x3、x4四个变量进行建模分析即可。以有限制的混料均匀设计方案(参照表1所示)将烟草原料组分按照干法制备工艺制成加热不燃烧卷烟用烟草薄片，将烟草薄片制成加热不燃烧卷烟，在加热条件下进行感官质量评价，设感官质量得分为Y，组分比例为X1,X2,X3…X5，通过二次多项式逐步回归在Y与X1,X2,X3…X5之间建立回归方程，利用直观分析法和回归分析法，确定与感官质量相符合的最优配方。

表2有上下限约束的混料均匀实验设计方案

各因子调整后的上、下限
							因子	下限	上限
x1(A)	0.2	0.4
							x2(B)	0.2	0.4
x3(C)	0.1	0.3
							x4(D)	0.1	0.3
x5(E)	0.05	0.1
							混料试验设计方案
离心系数,α＝0.50
							实验序号	X1	X2	X3	X4	X5	Y
N1	0.3620	0.2553	0.1441	0.1509	0.0878	81
							N2	0.3302	0.2307	0.1316	0.2474	0.0601	79
N3	0.3401	0.3392	0.1337	0.1284	0.0585	84
							N4	0.2312	0.331	0.1384	0.2392	0.0602	77
N5	0.2305	0.2267	0.2404	0.239	0.0634	80
							N6	0.2547	0.2551	0.1436	0.2579	0.0887	88
N7	0.2565	0.3627	0.144	0.1491	0.0877	83
							N8	0.2577	0.2598	0.2545	0.1381	0.0899	82
N9	0.3337	0.2272	0.2446	0.1327	0.0619	78
							N10	0.2375	0.3216	0.2448	0.1357	0.0605	75

根据表2，直观分析法显示序号中X1＝0.2547，X2＝0.2551，X3＝0.1436，X4＝0.2579，X5＝0.0887时，感官质量得分取得最大值Y＝88。利用DPS数据处理软件对实验数据进行二次多项式逐步回归，得到感官质量y与各组分xi之间的回归方程为：

y＝163.5120810-297.62412310*X1*X1-115.80953991*X2*X2+703.5038714*X4*X4+360.9226474*X1*X2-555.0975798*X1*X4-440.8202088*X2*X3-766.1902806*X2*X4-429.5993811*X3*X4。

相应的复相关系数R＝0.9999，决定系数R²＝0.9999，进行方差分析显示p＝0.0151＜0.05，表明回归方程各变量之间的关系是显著的。表3为实施例1的方差分析表。

表3方差分析表

变异来源	平方和	自由度	均方	F值	p值
						回归	128.0939	8	16.0117	2628.689	0.0151
残差	0.0061	1	0.0061
						总变异	128.1	9

对回归方程进行规划求解，当x1＝0.2305，x2＝0.2267，x3＝0.1316，x4＝0.1284，x5＝0.2828时，回归方程感官质量y取得最大值y＝113.0628，综合直观分析法和回归分析法，选择回归分析结果作为优化方案：即当x1＝0.23，x2＝0.23，x3＝0.13，x4＝0.13，x5＝0.28时作为最优配方。

(4)验证配方：根据上一步的最优配方比例，按照干法制备工艺制成烟草薄片，将烟草薄片制成加热不燃烧卷烟，在加热条件下进行感官质量评价，验证最优配方的合理性，经验证，按照优化配方进行生产得到的加热不燃烧卷烟其感官质量得分为89分，证明优化所得的叶组配方设计合理。

实施例2

本实施例提供了一种加热不燃烧卷烟原料配方设计方法，包括如下步骤：

(1)在燃吸条件下对烟草原料进行初选；

(2)利用热分析-气质联用技术(STA-GC/MS)对初选得到的烟草原料进行热分析，得到热重曲线(TG)、微分热重曲线(DTG)和特定温度处对应的热解产物气相色谱总离子流色谱图(TIC)，根据热重曲线，优选特定加热温度范围内对应的残渣率之差较高的烟草原料，根据微分热重曲线，优选最大失重速率处对应的失重速率值较高的烟草原料，根据TIC图结合质谱(MS)库检索结果，优选热解组分种类和含量较高的烟草原料，综合TG、DTG和GC-MS分析结果，得到复选烟草原料；

(3)数学建模及确定叶组配方：对复选得到的烟草原料进行混料均匀设计，根据试验配方比例将烟草原料组分按照一定的制备工艺制成加热不燃烧卷烟用烟草薄片，将烟草薄片制成加热不燃烧卷烟，在加热条件下进行感官质量评价，设感官质量得分为Y，组分比例为X1,X2,X3…Xi，通过多元回归模型在Y与X1,X2,X3…Xi之间建立回归方程，利用直观分析法和回归分析法，确定与感官质量相符合的最优配方；

(4)验证配方：对上一步得到的最优配方，根据配方比例，按照不同制备工艺制成烟草薄片，将烟草薄片制成加热不燃烧卷烟，在加热条件下进行感官质量评价，验证最优配方的合理性；

(5)配方应用：针对上一步得到的验证配方，根据生产需求，按照不同制备工艺制成烟草薄片，将烟草薄片制成加热不燃烧卷烟，实现最优配方在不同烟草薄片制备工艺中的生产应用。

进一步地，特定加热温度范围是指烟草原料失重速率较快所对应的温度范围，优选地，特定加热温度范围为200-400℃，进一步优选地，特定加热温度范围为200-350℃。最大失重速率处对应的失重速率值包括第二热解阶段和第三热解阶段两个阶段对应的两个失重速率。

热解产物气相色谱总离子流色谱图(TIC)对应的特定温度范围为300-360℃。优选的，特定温度范围为330-350℃，进一步优选地，选取加热不燃烧卷烟匹配加热器的加热温度，例如350℃。

热分析-气质联用技术(STA-GC/MS)可以得到在某特定温度点的总离子流色谱图和质谱图，并可通过在N I ST谱图数据库中检索确定挥发性组分的可能结构以及根据峰面积计算相对含量，从而为从致香成分的种类和含量上筛选烟草原料提供支持。

(1)利用同步热分析-气质联用技术，对初选得到的8个烟草原料进行热分析，参照图3和图4所示，分别得到热重曲线和微分热重曲线图，选取350℃处的热解产物离线进入气质联用仪，得到对应的总离子流色谱图参照图5所示。假设200℃、350℃处对应的残渣率分别为M₂₀₀、M₃₅₀，则残渣率之差记为ΔM＝M₂₀₀-M₃₅₀。根据图1和图2，得到热重分析数据表4。由表1可见，对比不同原料的残渣率之差ΔM，从高到低依次为A、B、C、D、E、F、G、H。对比第二热解阶段8个原料的最大失重速率值，设为V₂，从高到低依次为CBHFGDEA。同样地，对比第三热解阶段8个原料最大失重速率值，设为V₃，从高到低依次为：ABCHFEDG。分析不同烟草原料350℃处热解产物的种类和含量，综合对比ΔM、V₁、V₂和热解产物的种类和含量分析结果，得到5个复选烟草原料，记作A、B、C、D、E。

表4热重分析数据表

原料编号	M<sub>200</sub>(％)	M<sub>350</sub>(％)	ΔM(％)	V<sub>2</sub>(％/min)	V<sub>3</sub>(％/min)
						A	86.18	47.43	38.8	4.66	7.2
B	85.98	48.17	37.8	5.74	6.7
						C	81.59	45	36.6	7.13	6.68
D	83.08	47.62	35.5	4.98	6.1
						E	84.47	49.37	35.1	4.8	6.3
F	89.15	54.74	34.4	5.61	6.5
						G	91.99	62.66	29.3	5.12	6.1
H	86.05	61.27	24.8	5.63	6.6

(2)数学建模及确定叶组配方：对复选得到的5个烟草原料A、B、C、D、E进行配方均匀设计，考虑到原料库存、原料成本以及不同原料特性差异，确定采用有上下限约束的混料配方设计，上下限设置参照表5所示。根据DPS数据处理系统(V14.10)，选择5因素10水平设计配方实验UM₁₀(10⁵)，得到有上下限约束的混料配方设计方案如表2所示。因为x1+x2+x3+x4+x5＝1，故在回归分析时只须对x1、x2、x3、x4四个变量进行建模分析即可。以有限制的混料均匀设计方案(表1)将烟草原料组分按照干法制备工艺制成加热不燃烧卷烟用烟草薄片，将烟草薄片制成加热不燃烧卷烟，在加热条件下进行感官质量评价，设感官质量得分为Y，组分比例为X1,X2,X3…X5，通过二次多项式逐步回归在Y与X1,X2,X3…X5之间建立回归方程，利用直观分析法和回归分析法，确定与感官质量相符合的最优配方。

表5有上下限约束的混料均匀实验设计方案

根据表5，直观分析法显示序号中x1＝0.3766，x2＝0.2916，x3＝0.1788，x4＝0.0595，x5＝0.0935时，感官质量得分取得最大值y＝85。

利用DPS数据处理软件对实验数据进行二次多项式逐步回归，得到感官质量y与各组分xi之间的回归方程为：

y＝737.285081-5111.099483*X2+3050.5672068*X3-5819.135167*X4+11135.287298*X1*X2-13658.981976*X1*X3-5431.894579*X1*X4+10690.044482*X2*X4+25573.003601*X3*X4。

相应的复相关系数R＝0.9999，决定系数R2＝0.9999，方差分析显示p＝0.0012＜0.01，表明回归方程各变量之间的关系是极其显著的。表6为实施例2的方差分析表。

表6方差分析表

对回归方程进行规划求解，当x1＝0.3911，x2＝0.2421，x3＝0.1432，x4＝0.0595，x5＝0.1641时，回归方程感官质量y取得最大值y＝125.3492，综合直观分析法和回归分析法，选择回归分析结果作为优化方案：即当x1＝0.39，x2＝0.24，x3＝0.14，x4＝0.06，x5＝0.16时作为最优配方。

(3)验证配方：对上一步得到的最优配方，根据配方比例，按照干法制备工艺制成烟草薄片，将烟草薄片制成加热不燃烧卷烟，在加热条件下进行感官质量评价，验证最优配方的合理性，经验证，按照优化配方进行生产得到的加热不燃烧卷烟其感官质量得分为89分，证明优化所得的叶组配方设计合理。

(4)配方应用：根据上一步得到的验证配方，按照干法或辊压法、稠浆法及其改良制备工艺制成烟草薄片，将烟草薄片制成加热不燃烧卷烟，最终实现最优配方在不同烟草薄片制备工艺中的生产应用。

本发明的有益效果包括：本发明提供了加热不燃烧卷烟原料配方设计方法。该方法结合了感官质量评价和烟草原料热分析得到的化学物质基础，为叶组配方设计提供了理论依据和数据支持，该设计方法更具科学性、合理性。克服了现有技术中配方人员单纯利用传统卷烟燃吸条件下的感官评吸结果进行加热不燃烧卷烟叶组配方设计的主观经验缺陷。

此外，还提供了一种加热不燃烧卷烟原料配方设计方法在烟草薄片不同制备工艺中的应用，应用广泛。根据验证配方，按照辊压法、稠浆法、干法及其改良制备工艺制成烟草薄片，将烟草薄片制成加热不燃烧卷烟，最终实现最优配方在不同烟草薄片制备工艺中的生产应用。

以上所述仅为本发明的优选实施方式而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种加热不燃烧卷烟原料配方设计方法，其特征在于，包括如下步骤：在燃吸条件下根据烟气浓度大小、劲头大小和香气量大小三个因素对烟草原料进行初选，利用热分析联用技术对初选烟草原料进行复选，利用混料均匀实验设计对复选烟草原料进行配方均匀实验，在感官质量与各原料组分配比之间建立数学模型，确定最优配方；

利用热分析联用技术对初选烟草原料进行复选包括：利用热分析-红外联用技术对初选烟草原料进行复选，对初选得到的烟草原料进行热分析，得到加热温度范围为200-400℃的热重曲线，优选200-400℃加热温度范围内对应的残渣率之差较高的烟草原料。

2.根据权利要求1所述的加热不燃烧卷烟原料配方设计方法，其特征在于，所述热分析联用技术还包括热分析-气质联用技术、热分析-红外-气质联用技术和热分析-质谱联用技术中的任意一种。

3.根据权利要求1所述的加热不燃烧卷烟原料配方设计方法，其特征在于，对初选得到的烟草原料进行热分析，得到微分热重曲线（DTG）和格莱姆-施密特曲线（Gram-Schmidt），综合所述热重曲线、所述微分热重曲线和所述格莱姆-施密特曲线分析结果得到复选烟草原料。

4.根据权利要求1所述的加热不燃烧卷烟原料配方设计方法，其特征在于，根据所述热重曲线，选择200-350℃加热温度范围内对应的残渣率之差较高的烟草原料。

5.根据权利要求3所述的加热不燃烧卷烟原料配方设计方法，其特征在于，根据所述微分热重曲线，优选最大失重速率处对应的失重速率值较高的烟草原料，所述最大失重速率处对应的失重速率包括第二热解阶段和第三热解阶段两个阶段对应的两个失重速率。

6.根据权利要求3所述的加热不燃烧卷烟原料配方设计方法，其特征在于，根据所述格莱姆-施密特曲线，优选逸出气体浓度较高的烟草原料。

7.根据权利要求1所述的加热不燃烧卷烟原料配方设计方法，其特征在于，所述建立数学模型包括根据混料均匀实验设计配方比例将复选烟草原料组分按照不同制备工艺制成加热不燃烧卷烟用烟草薄片，然后将烟草薄片制成加热不燃烧卷烟，在加热条件下进行感官质量评价，设感官质量得分为Y，组分比例为X1,X2,X3…Xi，通过多元回归模型在Y与X1,X2,X3…Xi之间建立回归方程，利用直观分析法和回归分析法确定与感官质量相符合的最优配方。

8.根据权利要求7所述的加热不燃烧卷烟原料配方设计方法，其特征在于，确定所述最优配方后还包括对所述最优配方进行验证，所述验证包括根据最优配方按照不同制备工艺制成烟草薄片，将烟草薄片制成加热不燃烧卷烟，在加热条件下进行感官质量评价，验证最优配方的合理性。

9.一种如权利要求1-8任意一项所述的加热不燃烧卷烟原料配方设计方法在烟草薄片不同制备工艺中的生产应用，所述制备工艺包括辊压法、稠浆法、干法以及改良的辊压法、稠浆法、干法或不同方法之间的组合。

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