CN106404937A - 一种卷烟产品质量维护时卷烟纸选型的方法 - Google Patents

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李海峰
曹得坡
杨皓
王辉
杜芳琪
汤德芳
丁蔚
宣润泉
戚奇杰
刘文静
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Abstract

本发明涉及卷烟纸分析技术领域，具体涉及一种卷烟产品质量维护时卷烟纸选型的方法。该方法包括以下步骤：（1）将不同规格的卷烟纸样品分别剪成碎片后，进行裂解，裂解条件如下：初始温度：300℃；升温速率20℃/ms；裂解温度：900℃；裂解的气体氛围为9%O2+91%N2。（2）对裂解产物进行GC‑MS分析，根据裂解产物中各类化学物质的分析结果，得到不同规格的卷烟纸样品的各类物质的差异程度。本发明采用热裂解气相色谱质谱仪，将卷烟纸置于一定温度和气体氛围下进行加热裂解，通过分析不同规格卷烟纸裂解产物中的各类化学物质的离子积分面积的变化，通过聚类分析欧式距离法，实现质量维护时对卷烟纸选型的评价。

Description

一种卷烟产品质量维护时卷烟纸选型的方法
技术领域
本发明涉及卷烟纸分析技术领域，具体涉及一种卷烟产品质量维护时卷烟纸选型的方法。
背景技术
卷烟纸约占烟支重量的5％，在卷烟抽吸过程中直接参与燃烧，对卷烟的燃烧性能、香气和吸味都有较大影响，因此，控制卷烟纸的质量稳定对于保持卷烟抽吸品质具有重要作用和意义。
目前，生产和使用企业对卷烟纸的定量、透气度、阴燃速率、灰分等物理指标设定了标准，同时结合卷烟纸中助燃剂含量的检测、卷烟主流烟气指标判定等措施，达到控制卷烟纸质量的目的。
在卷烟纸生产过程中，会因工艺的波动、原辅材料的更替等原因而对卷烟纸在参与燃烧时所产生的化合物造成影响，但通过常规检测手段通常无法做出判断，因此，有必要通过其他方法考察卷烟纸的燃烧行为，并对卷烟纸的质量差异进行评价。
热裂解气相色谱质谱仪可以在严格控制的条件下对样品进行加热，并对裂解产物进行定性定量分析，具有样品量少、可直接进样、分析速度快、重现性好等特征，同时该装置可将全部样品在瞬间均匀裂解，具有加热时间短、二次反应少等优点，因而得到了广泛应用。
卷烟抽吸时，卷烟纸所处的温度等条件变化较大，研究者采用热裂解气相色谱质谱仪对卷烟纸所处的燃烧条件进行模拟，并对裂解产物进行定性和半定量分析。其中，通过将色谱峰离子图与标准谱库进行比对，可以实现裂解产物的定性分析；在对裂解产物进行半定量分析时，则主要采用归一化法，其次为离子峰面积表示法。
归一化法是将单个色谱峰面积与总色谱图峰面积的比值作为分析某物质在裂解产物中所占的比例，对于裂解产物中某物质产生量是否稳定则不能进行判断。离子峰面积表示法可以对裂解产物中某物质产生量的差异进行考察，但由于卷烟纸裂解产物较多，部分物质的色谱峰会出现重叠，且技术无法完全将其分开，对裂解产物的积分结果及其产生量的差异分析会造成干扰。
提取离子法是对色谱图中某物质离子碎片中的某一特定离子进行积分，同时选择辅助离子进行定性，可以减少因色谱峰的重叠对峰面积积分时所造成的影响，目前尚未见其应用于卷烟纸裂解分析。
聚类分析是通过某种预先定义的距离，可以量化的表征不同卷烟纸间的差异程度。本研究采用Ward方法，计算卷烟纸裂解产物11类化合物色谱峰面积的距离，其公式定义如下：
其中，||||2代表欧氏距离，分别代表r类和s类的类中心，nrns分别代表r类和s类的样本数。
对于未知的样本，在获得其裂解数据后，通过PCA分析可以获得其样本的得分(score):
其中，a＝[a1,a2,...a107]b＝[b1,b2,...b107]等均为PCA中的投影向量，X1,X2...X121为样本的107种裂解产物。通过得分值在二维/三维投影图中的位置，以及利用公式(1)计算新样本与已知各类的距离，可以判断其裂解产物与已知卷烟纸裂解产物间的相似程度，从而推测其各项指标性能，为卷烟纸的开发和替代提供数据支持。
发明内容
本发明提供了一种卷烟产品质量维护时卷烟纸选型的方法，与常规检测手段相比，能够对由于工艺波动、原辅材料的更替等原因而对卷烟纸在参与燃烧时产生的化合物的影响进行考察分析，控制卷烟纸的质量稳定。
一种卷烟产品质量维护时卷烟纸选型的方法，该方法包括以下步骤：
1)将裂解样品剪成小纸片，称取2.00±0.02mg卷烟纸碎片置于石英管，放入裂解仪中进行裂解，裂解条件如下：
气体氛围：9％O2+91％N2；初始温度：300℃，保持5s；升温速率：20℃/ms；裂解温度：900℃，保持5s；
2)对裂解产物进行GC-MS分析，分析条件如下：
进样口温度：280±20℃；分流比：50：1；载气：He；恒流模式；流速1mL/min；色谱柱：DB-5MS；溶剂延迟时间：3±1min；电离方式：EI；传输线温度：280±20℃；离子源温度：230±10℃；四级杆温度：150±10℃；扫描范围：35～500amu；扫描方式：全扫描；
所述GC-MS分析的程序升温过程如下：在40±5℃保持1～2min，然后以5±1℃/min的升温速率升至280±20℃，保持10～15min；
3)采用NIST08标准质谱库检索，以匹配度≥85％进行定性；
4)对裂解产物中各类化学物质所对应标准质谱库中丰度高的离子进行提取积分，选择辅助离子定性；
5)对裂解产物中可定性的化学物质所对应的丰度高的离子进行提取积分，选择辅助离子定性；计算同一规格卷烟纸样品裂解产物中的各类化学物质提取离子积分面积的平均值，以及平均值的相对标准偏差，按照化学聚类，若聚类系数小于2，则质量差异不大。
作为优选，从卷烟纸库存中取规格1#-10#，卷烟纸不同规格的卷烟纸各一盘，针对每一个规格，剥去外层受损的纸张后，沿全宽裁取不少于20层，随机抽取2层，作为裂解样品。
本发明将卷烟纸在模拟条件下进行裂解，将色谱峰离子图与标准谱库进行比对，实现卷烟纸裂解产物的定性，对裂解产物中选择辅助离子进行定性，对可定性的化学物质进行积分并汇总归类，比较不同规格卷烟纸聚类分析后的欧式距离，从而实现对卷烟纸的质量差异的评价。
本发明重点衡量的是，不同规格的卷烟纸样品的质量差异，由于卷烟纸质量稳定有助于卷烟吸味稳定，卷烟纸样品的质量差异很小，采用常规手段无法获取这种差异，而本发明在合适的条件下对卷烟纸进行热裂解，然后对热裂解产物进行GC-MS分析，利用分析结果能够获得较小的质量差异。
附图说明
图1规格1#-10#卷烟纸的欧式距离。
具体实施方式
结合以下实施例对本发明做进一步说明：
从卷烟纸库存中取规格1#-10#，卷烟纸不同规格的卷烟纸各一盘，针对每一个规格，剥去外层受损的纸张后，沿全宽裁取不少于20层，随机抽取2层，作为裂解样品。每个规格的每一层作为一个裂解样品，即规格A1对应裂解样品1#-1、裂解样品1#-2，规格2#对应裂解样品2#-1、裂解样品2#-2。
针对每一个裂解样品进行如下操作：
(1)将裂解样品剪成1mm2左右的小纸片，称取2.00(±0.02)mg卷烟纸碎片置于石英管，放入裂解仪中进行裂解，裂解条件如下：
气体氛围：9％O2+91％N2；初始温度(保持5s)：300℃；升温速率：20℃/ms；裂解温度(保持5s)：900℃，气体氛围9％氧气+91％氮气。
(2)对裂解产物进行GC-MS分析，分析条件如下：
进样口温度：280℃；分流比：50：1；载气：He；恒流模式；流速1mL/min；色谱柱：DB-5MS(规格60m×0.25mm×1μm)；程序升温：40℃保持1min，然后以5℃/min的升温速率升至280℃，保持10min；
溶剂延迟时间：3min；电离方式：EI；传输线温度：280℃；离子源温度：230℃；四级杆温度：150℃；扫描范围：35～500amu；扫描方式：全扫描(SCAN)。
(3)采用NIST08标准质谱库检索，以匹配度≥85％进行定性。
(4)对裂解产物中各类化学物质所对应标准质谱库中丰度高的离子进行提取积分，选择辅助离子定性。
(5)计算规格1#的2个裂解样品的热裂解产物中各类化学物质积分面积的平均值；计算比较各种规格裂解样品热裂解产物中各类化学物质积分面积平均值。按照化学聚类，若不同规格样品的聚类系数≤2，则质量差异不大。
规格1#、2#的卷烟纸裂解产物中化学物质的分析比较结果如表1所示。
表1
表2规格1#-3#的按化学类别聚类分析结果
表3规格4#-6#的按化学类别聚类分析结果
表3规格7#-10#的按化学类别聚类分析结果
图1中各数据可以看出，规格7#(WAT70FLAX30GSM2％MCE)与10#(WAT60FLAX27GSM2％MCE)卷烟纸差异不大，4#(WAT70FLAX29GSM2％MCE)和5#(WAT70WOOD28GSM2％MCE)卷烟纸差异不大，可以作为卷烟纸选型时的备选方案。

Claims (2)

1.一种卷烟产品质量维护时卷烟纸选型的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
1)将裂解样品剪成小纸片，称取2.00±0.02mg卷烟纸碎片置于石英管，放入裂解仪中进行裂解，裂解条件如下：
气体氛围：9％O2+91％N2；初始温度：300℃，保持5s；升温速率：20℃/ms；裂解温度：900℃，保持5s；
2)对裂解产物进行GC-MS分析，分析条件如下：
进样口温度：280±20℃；分流比：50：1；载气：He；恒流模式；流速1mL/min；色谱柱：DB-5MS；溶剂延迟时间：3±1min；电离方式：EI；传输线温度：280±20℃；离子源温度：230±10℃；四级杆温度：150±10℃；扫描范围：35～500amu；扫描方式：全扫描；所述GC-MS分析的程序升温过程如下：在40±5℃保持1～2min，然后以5±1℃/min的升温速率升至280±20℃，保持10～15min；
3)采用NIST08标准质谱库检索，以匹配度≥85％进行定性；
4)对裂解产物中各类化学物质所对应标准质谱库中丰度高的离子进行提取积分，选择辅助离子定性；
5)对裂解产物中可定性的化学物质所对应的丰度高的离子进行提取积分，选择辅助离子定性；计算同一规格卷烟纸样品裂解产物中的各类化学物质提取离子积分面积的平均值，以及平均值的相对标准偏差，按照化学聚类，若聚类系数小于2，则质量差异不大。
2.根据权利要求1所述的一种卷烟产品质量维护时卷烟纸选型的方法，其特征在于，从卷烟纸库存中取规格1#-10#，卷烟纸不同规格的卷烟纸各一盘，针对每一个规格，剥去外层受损的纸张后，沿全宽裁取不少于20层，随机抽取2层，作为裂解样品。
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