CN110057952A - 一种烟用商标纸异味鉴别方法 - Google Patents
一种烟用商标纸异味鉴别方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110057952A CN110057952A CN201910350525.0A CN201910350525A CN110057952A CN 110057952 A CN110057952 A CN 110057952A CN 201910350525 A CN201910350525 A CN 201910350525A CN 110057952 A CN110057952 A CN 110057952A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- trademark paper
- temperature
- peculiar smell
- tobacco
- tobacco trademark
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 241000208125 Nicotiana Species 0.000 title claims abstract description 55
- 235000002637 Nicotiana tabacum Nutrition 0.000 title claims abstract description 55
- 238000012850 discrimination method Methods 0.000 title claims abstract description 15
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 claims abstract description 35
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 32
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 claims abstract description 17
- BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N methanoic acid Natural products OC=O BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract description 14
- SNRUBQQJIBEYMU-UHFFFAOYSA-N dodecane Chemical compound CCCCCCCCCCCC SNRUBQQJIBEYMU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- -1 2- ethylhexyl Chemical group 0.000 claims abstract description 7
- WOYWLLHHWAMFCB-UHFFFAOYSA-N 2-ethylhexyl acetate Chemical group CCCCC(CC)COC(C)=O WOYWLLHHWAMFCB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 4-(3-methoxyphenyl)aniline Chemical compound COC1=CC=CC(C=2C=CC(N)=CC=2)=C1 OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- 235000019253 formic acid Nutrition 0.000 claims abstract description 7
- DBULLUBYDONGLT-UHFFFAOYSA-N 3,3-dimethyloctane Chemical compound CCCCCC(C)(C)CC DBULLUBYDONGLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- 238000002470 solid-phase micro-extraction Methods 0.000 claims description 21
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 claims description 14
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 14
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 claims description 11
- 238000002290 gas chromatography-mass spectrometry Methods 0.000 claims description 11
- 238000007619 statistical method Methods 0.000 claims description 9
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 claims description 8
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 claims description 7
- 238000001514 detection method Methods 0.000 claims description 7
- 238000011067 equilibration Methods 0.000 claims description 7
- 238000002347 injection Methods 0.000 claims description 7
- 239000007924 injection Substances 0.000 claims description 7
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 claims description 7
- 238000010792 warming Methods 0.000 claims description 7
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 6
- 238000004817 gas chromatography Methods 0.000 claims description 6
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 6
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 claims description 6
- 238000010183 spectrum analysis Methods 0.000 claims description 6
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims description 4
- 238000013441 quality evaluation Methods 0.000 claims description 3
- 238000001819 mass spectrum Methods 0.000 claims description 2
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 claims 1
- 239000000470 constituent Substances 0.000 claims 1
- 235000019504 cigarettes Nutrition 0.000 abstract description 8
- 238000012360 testing method Methods 0.000 abstract description 7
- 238000007689 inspection Methods 0.000 abstract description 4
- 238000011160 research Methods 0.000 abstract description 2
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 29
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 238000000034 method Methods 0.000 description 8
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- YNQLUTRBYVCPMQ-UHFFFAOYSA-N Ethylbenzene Chemical compound CCC1=CC=CC=C1 YNQLUTRBYVCPMQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 5
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N N-Butanol Chemical compound CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 description 4
- 238000000513 principal component analysis Methods 0.000 description 4
- 238000003988 headspace gas chromatography Methods 0.000 description 3
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 3
- 238000012216 screening Methods 0.000 description 2
- 150000001335 aliphatic alkanes Chemical class 0.000 description 1
- 230000000454 anti-cipatory effect Effects 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 239000013068 control sample Substances 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 1
- 238000010606 normalization Methods 0.000 description 1
- TVMXDCGIABBOFY-UHFFFAOYSA-N octane Chemical compound CCCCCCCC TVMXDCGIABBOFY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000012856 packing Methods 0.000 description 1
- 238000012797 qualification Methods 0.000 description 1
- 230000000284 resting effect Effects 0.000 description 1
- 230000001953 sensory effect Effects 0.000 description 1
- 241000894007 species Species 0.000 description 1
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 description 1
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/06—Preparation
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/16—Injection
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/86—Signal analysis
- G01N30/8603—Signal analysis with integration or differentiation
- G01N30/8606—Integration
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/86—Signal analysis
- G01N30/8675—Evaluation, i.e. decoding of the signal into analytical information
- G01N30/8679—Target compound analysis, i.e. whereby a limited number of peaks is analysed
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/88—Integrated analysis systems specially adapted therefor, not covered by a single one of the groups G01N30/04 - G01N30/86
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/06—Preparation
- G01N2030/062—Preparation extracting sample from raw material
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/88—Integrated analysis systems specially adapted therefor, not covered by a single one of the groups G01N30/04 - G01N30/86
- G01N2030/8809—Integrated analysis systems specially adapted therefor, not covered by a single one of the groups G01N30/04 - G01N30/86 analysis specially adapted for the sample
Landscapes
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Library & Information Science (AREA)
- Algebra (AREA)
- Mathematical Analysis (AREA)
- Mathematical Optimization (AREA)
- Pure & Applied Mathematics (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
Abstract
本发明属于烟用商标纸的理化检验领域，尤其是一种烟用商标纸异味鉴别方法，采用顶空‑固相微萃取‑气相色谱‑质谱联用对烟用商标纸中的异味进行定性研究，筛选出3，3‑二甲基辛烷、醋酸‑2‑乙基己酯、十二烷和甲酸，2‑乙基己酯四个化合物，能够准确地对烟用商标纸异味进行评价，避免感官分析的主观性，有效地降低了烟用商标纸异味的检测结果的误差，为卷烟产品质量安全评估提供技术支持。
Description
技术领域
本发明属于烟用商标纸的理化检验领域，尤其是一种烟用商标纸异味鉴别方法。
背景技术
烟用商标纸异味就是烟用商标纸在干燥后含有使人厌恶的刺激性的甚至有害的异常气味，烟用商标纸异味产生的原因主要有以下三种情况：油墨残留的气味；印刷纸张本身存在的气味；烟标的存放周期和包装方式；目前，一般采用YC/T 207-2014《烟用纸张中溶剂残留的测定顶空-气相色谱法》的方法对烟用商标纸中的溶剂残留(甲醇、乙醇、丙酮、苯、甲苯、乙苯和正丁醇等)进行测定，以溶剂残留总量(<100mg/m2)来判断烟用商标纸样品是否合格，但是会存在一些溶剂残留总量不超标，实际存在异味的情况，从而会导致对烟用商标纸异味的检测结果可能会存在较大的偏差或遗漏，从而影响卷烟质量的稳定；本发明拟采用固相微萃取一顶空气相色谱-质谱法结合化学计量学方法对烟用商标纸进行定性研究，通过多变量统计分析筛选出了可用于烟用商标纸质量评价的指标，筛选出了3,3-二甲基辛烷、醋酸-2-乙基己酯、十二烷和甲酸和2-乙基己酯四个化合物，并成功地应用于未知样品的判定。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述技术问题，本发明提供了一种烟用商标纸异味鉴别方法，利用顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱联用对烟用商标纸进行分析，得到的化合物积分处理得各个化合物的信息三维矩阵，再利用SPSS软件进行多变量统计分析，筛选出用于烟用商标纸质量评价的指标，并将其用于未知样品的判定。
上述烟用商标纸异味鉴别方法，包括以下步骤：
(1)烟标处理：将烟用商标纸粉碎以后，称取0.1000～1.000g(优选为0.5000g)放入20mL顶空瓶中，密封以后进行顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱分析；
其中顶空分析条件为：平衡温度为80℃，平衡时间为40min，传输线温度为140℃，加压时间0.2min，充气时间为0.2min，进样时间为1min；
固相微萃取条件：采用三元复合的SPME萃取头进行萃取，萃取温度为30-80℃，萃取时间为10-60min；
气相色谱分析条件：色谱柱为DB-5MS毛细管柱(30m×0.25mmi.d.×0.25μmd.f.)或者Wax谱柱(30m×0.25mm i.d.×0.25μmd.f.)，载气为He，恒流模式，柱流量1.0mL/min；不分流进样；进样口温度：250℃；程序升温：初始温度40℃，保持2.0min，以2-20℃/min(优选为5℃/min)的速率升至200℃，保持5.0min，最后以20℃/min的速率升温至280℃，保持10min；
质谱分析条件：电离源：电子轰击(EI)；电离能：70eV；灯丝电流：25μA，离子源温度：280℃；传输线温度：280℃；检测方式：全扫描(FULL SCAN)：质量扫描范围m/z：30-350；
(2)化学计量学分析：对顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱分析获得的化学物进行鉴定，并对鉴定到的化合物进行积分，从而得到样品中各个化合物的信息三维矩阵，将化学物的信息导入到SPSS软件进行化学计量学分析，通过多变量统计分析筛选出用于烟用商标纸质量评价的指标，并将其用于未知样品的判定。
上述固相微萃取温度为60℃，时间为30min。
上述固相微萃取后进行解析，解析时间为1-20min。
上述化学计量学分析为主成分分析(PCA)、偏最小二乘-判别分析(PLS–DA)或正交-偏最小二乘-判别分析(OPLS–DA)。
上述用于烟用商标纸质量评价的指标为3，3-二甲基辛烷、醋酸-2-乙基己酯、十二烷和甲酸，2-乙基己酯。
上述筛选出用于烟用商标纸质量评价的指标后，采用t-检验用于验证筛选的潜在差异物是否具有显著性差异，根据差异程度选择用于烟用商标纸质量评价的指标，选择并用于未知样品的判定；所述t-检验中p值应该小于0.05；所述差异程度为变量在项目中的重要程度应该大于1.45；
有益效果：
本发明采用顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱联用对烟用商标纸中的异味进行定性研究，筛选出3，3-二甲基辛烷、醋酸-2-乙基己酯、十二烷和甲酸，2-乙基己酯四个化合物，能够准确地对烟用商标纸异味进行评价，避免感官分析的主观性，有效地降低了烟用商标纸异味的检测结果的误差，为卷烟产品质量安全评估提供技术支持。
具体实施方式
下面结合具体的实施方式来对本发明的技术方案做进一步的限定，但要求保护的范围不仅局限于所作的描述。
实施例1
(1)烟标处理：将烟用商标纸粉碎以后，称取0.1000g放入20mL顶空瓶中，密封以后进行顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱分析；
其中顶空分析条件为：平衡温度为80℃，平衡时间为40min，传输线温度为140℃，加压时间0.2min，充气时间为0.2min，进样时间为1min；
固相微萃取条件：采用三元复合的SPME萃取头进行萃取，萃取温度为30℃，萃取时间为10min；
气相色谱分析条件：色谱柱为DB-5MS毛细管柱(30m×0.25mmi.d.×0.25μmd.f.)或者Wax谱柱(30m×0.25mm i.d.×0.25μmd.f.)，载气为He，恒流模式，柱流量1.0mL/min；不分流进样；进样口温度：250℃；程序升温：初始温度40℃，保持2.0min，以2℃/min的速率升至200℃，保持5.0min，最后以20℃/min的速率升温至280℃，保持10min；
质谱分析条件：电离源：电子轰击(EI)；电离能：70eV；灯丝电流：25μA，离子源温度：280℃；传输线温度：280℃；检测方式：全扫描(FULL SCAN)：质量扫描范围m/z：30-350；
(2)化学计量学分析：对顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱分析获得的化学物进行鉴定，并对鉴定到的化合物进行积分，从而得到样品中各个化合物的信息三维矩阵，将化学物的信息导入到SPSS软件进行多变量统计分析，筛选出用于烟用商标纸质量评价的指标，并将其用于未知样品的判定。
上述固相微萃取后进行解析，解析时间为1min。
上述化学计量学分析为主成分分析(PCA)。
实施例2
(1)烟标处理：将烟用商标纸粉碎以后，称取1.000g放入20mL顶空瓶中，密封以后进行顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱分析；
其中顶空分析条件为：平衡温度为80℃，平衡时间为40min，传输线温度为140℃，加压时间0.2min，充气时间为0.2min，进样时间为1min
固相微萃取条件：采用三元复合的SPME萃取头进行萃取，萃取温度为80℃，萃取时间为60min；
气相色谱分析条件：色谱柱为DB-5MS毛细管柱(30m×0.25mmi.d.×0.25μmd.f.)或者Wax谱柱(30m×0.25mm i.d.×0.25μmd.f.)，载气为He，恒流模式，柱流量1.0mL/min；不分流进样；进样口温度：250℃；程序升温：初始温度40℃，保持2.0min，以20℃/min的速率升至200℃，保持5.0min，最后以20℃/min的速率升温至280℃，保持10min；
质谱分析条件：电离源：电子轰击(EI)；电离能：70eV；灯丝电流：25μA，离子源温度：280℃；传输线温度：280℃；检测方式：全扫描(FULL SCAN)：质量扫描范围m/z：30-350；
(2)化学计量学分析：对顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱分析获得的化学物进行鉴定，并对鉴定到的化合物进行积分，从而得到样品中各个化合物的信息三维矩阵，将化学物的信息导入到SPSS软件进行多变量统计分析，筛选出用于烟用商标纸质量评价的指标，并将其用于未知样品的判定。
上述固相微萃取后进行解析，解析时间为20min。
上述化学计量学分析为偏最小二乘-判别分析(PLS–DA)。
实施例3
(1)烟标处理：将烟用商标纸粉碎以后，称取0.5000g放入20mL顶空瓶中，密封以后进行顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱分析；
其中顶空分析条件为：平衡温度为80℃，平衡时间为40min，传输线温度为140℃，加压时间0.2min，充气时间为0.2min，进样时间为1min；
固相微萃取条件：采用三元复合的SPME萃取头进行萃取，萃取温度为60℃，萃取时间为30min；
气相色谱分析条件：色谱柱为DB-5MS毛细管柱(30m×0.25mmi.d.×0.25μmd.f.)或者Wax谱柱(30m×0.25mm i.d.×0.25μmd.f.)，载气为He，恒流模式，柱流量1.0mL/min；不分流进样；进样口温度：250℃；程序升温：初始温度40℃，保持2.0min，以5℃/min的速率升至200℃，保持5.0min，最后以20℃/min的速率升温至280℃，保持10min；
质谱分析条件：电离源：电子轰击(EI)；电离能：70eV；灯丝电流：25μA，离子源温度：280℃；传输线温度：280℃；检测方式：全扫描(FULL SCAN)：质量扫描范围m/z：30-350；
(2)化学计量学分析：对顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱分析获得的化学物进行鉴定，并对鉴定到的化合物进行积分，从而得到样品中各个化合物的信息三维矩阵，将化学物的信息导入到SPSS软件进行多变量统计分析，筛选出用于烟用商标纸质量评价的指标，并将其用于未知样品的判定。
上述固相微萃取后进行解析，解析时间为5min。
上述化学计量学分析为正交-偏最小二乘-判别分析(OPLS–DA)。
试验例1
(1)烟标处理：将烟用商标纸粉碎以后，称取0.5000g放入20mL顶空瓶中，密封以后进行顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱分析；
其中顶空分析条件为：平衡温度为80℃，平衡时间为40min，传输线温度为140℃，加压时间0.2min，充气时间为0.2min，进样时间为1min；
固相微萃取条件：采用三元复合的SPME萃取头进行萃取，萃取温度为60℃，萃取时间为30min；
气相色谱分析条件：色谱柱为DB-5MS毛细管柱(30m×0.25mmi.d.×0.25μmd.f.)或者Wax谱柱(30m×0.25mm i.d.×0.25μmd.f.)，载气为He，恒流模式，柱流量1.0mL/min；不分流进样；进样口温度：250℃；程序升温：初始温度40℃，保持2.0min，以4℃/min的速率升至200℃，保持5.0min，最后以20℃/min的速率升温至280℃，保持10min；
质谱分析条件：电离源：电子轰击(EI)；电离能：70eV；灯丝电流：25μA，离子源温度：280℃；传输线温度：280℃；检测方式：全扫描(FULL SCAN)：质量扫描范围m/z：30-350；
(2)化学计量学分析：对顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱(HS-SPME-GC-MS)分析获得的化学物进行鉴定，并对鉴定到的化合物进行积分，从而得到样品中各个化合物的信息三维矩阵(化合物名称、保留时间及其峰面积)，见表1；将化合物的信息导入到SIMCA-P13.0软件((Umetrics,Umea°，Sweden)对挥发物信息矩阵进行中心化和归一化(Par)处理后，进行正交-偏最小二乘-判别分析(OPLS–DA)等多变量分析，应用SPSS19.0软件对差异挥发物进行t-检验，根据变量在项目中的重要程度，即VIP>1.45筛选选择用于烟用商标纸质量评价的指标，筛选出了3，3-二甲基辛烷、醋酸-2-乙基己酯、十二烷和甲酸，2-乙基己酯四个化合物，根据3，3-二甲基辛烷、醋酸-2-乙基己酯、十二烷和甲酸，2-乙基己酯的相对含量应用于未知样品的判定。
表1 43种差异化合物信息
3)实际样品分析
收集4个烟用商标纸样品，其中的一个作为对照样(无异味)，按照前述的方法进行处理，然后引入顶空-气相色谱-质谱仪进行分析，实际样品测定结果如表2所示，说明四种化合物在对照中与实际样品(样品1、样品2和样品3)中相对含量均超过1.5，说明样品1、样品2和样品3存在异味。
表2四种化合物在对照中与实际样品中相对含量的变化
试验例2
收集4个烟用商标纸样品，分成两份，一份按照前述的方法进行处理，然后引入顶空-气相色谱-质谱仪进行分析，四种化合物在对照中与实际样品中相对含量均超过1.5，即三个样品与对照之间差异显著，三个样品存在异味(表3)，这与感官评价的结果是一致的；另外一份根据YC/T 207-2014《烟用纸张中溶剂残留的测定顶空-气相色谱法》的方法对烟用商标纸中的溶剂残留(甲醇、乙醇、丙酮、苯、甲苯、乙苯和正丁醇等)进行测定，四个样品的溶剂残留总量分别为15.25mg/m2、18.56mg/m2、20.46mg/m2、25.59mg/m2，以溶剂残留总量来判断三个烟用商标纸样品是合格的，即不存在异味。
表3烟用商标纸样品判定结果
综上所述，本发明有效地降低了溶剂残留(甲醇、乙醇、丙酮、苯、甲苯、乙苯和正丁醇等)方法来判断烟用商标纸异味的检测结果的误差，提高了分析结果的准确性。
在此有必要指出的是，以上实施例和试验例仅限于对本发明的技术方案做进一步的阐述和理解，不能理解为对本发明的技术方案做进一步的限定，本领域技术人员作出的非突出实质性特征和显著进步的发明创造，仍然属于本发明的保护范畴。
Claims (10)
1.一种烟用商标纸异味鉴别方法，其特征在于，利用顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱联用对烟用商标纸进行分析，得到的化合物积分处理得各个化合物的信息三维矩阵，再利用SPSS软件进行多变量统计分析，筛选出用于烟用商标纸质量评价的指标，并将其用于未知样品的判定。
2.如权利要求1所述烟用商标纸异味鉴别方法，其特征在于，所述顶空分析条件：平衡温度为80℃，平衡时间为40min，传输线温度为140℃，加压时间0.2min，充气时间为0.2min，进样时间为1min。
3.如权利要求1所述烟用商标纸异味鉴别方法，其特征在于，所述固相微萃取采用的是三元复合的SPME萃取头，萃取温度为30-80℃，萃取时间为10-60min。
4.如权利要求1所述烟用商标纸异味鉴别方法，其特征在于，所述气象色谱分析条件色谱柱为DB-5MS毛细管柱(30m×0.25mmi.d.×0.25μmd.f.)或者Wax谱柱(30m×0.25mmi.d.×0.25μmd.f.)，载气为He，恒流模式，柱流量1.0mL/min；不分流进样；进样口温度：250℃；程序升温：初始温度40℃，保持2.0min，以10℃/min的速率升至200℃，保持5.0min，最后以20℃/min的速率升温至280℃，保持10min。
5.如权利要求1所述烟用商标纸异味鉴别方法，其特征在于，所述质谱仪分析中电离源：电子轰击(EI)；电离能：70eV；灯丝电流：25μA，离子源温度：280℃；传输线温度：280℃；检测方式：全扫描(FULL SCAN)：质量扫描范围m/z：30-350。
6.如权利要求1-5中任一项所述烟用商标纸异味鉴别方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)烟标处理：将烟用商标纸粉碎以后，称取0.1000～1.000g放入20mL顶空瓶中，密封以后进行顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱分析；
其中，顶空分析条件：平衡温度为80℃，平衡时间为40min，传输线温度为140℃，加压时间0.2min，充气时间为0.2min，进样时间为1min；
其中，固相微萃取条件：采用三元复合的SPME萃取头进行萃取，萃取温度为30-80℃，萃取时间为10-60min；
气相色谱分析条件：色谱柱为DB-5MS毛细管柱(30m×0.25mmi.d.×0.25μmd.f.)或者Wax谱柱(30m×0.25mm i.d.×0.25μmd.f.)，载气为He，恒流模式，柱流量1.0mL/min；不分流进样；进样口温度：250℃；程序升温：初始温度40℃，保持2.0min，以2-20℃/min的速率升至200℃，保持5.0min，最后以20℃/min的速率升温至280℃，保持10min；
质谱分析条件：电离源：电子轰击(EI)；电离能：70eV；灯丝电流：25μA，离子源温度：280℃；传输线温度：280℃；检测方式：全扫描(FULL SCAN)：质量扫描范围m/z：30-350；
(2)化学计量学分析：对顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱分析获得的化学物进行鉴定，并对鉴定到的化合物进行积分，从而得到样品中各个化合物的信息三维矩阵，将化学物的信息导入到SPSS软件进行多变量统计分析，筛选出用于烟用商标纸质量评价的指标，并将其用于未知样品的判定。
7.如权利要求6所述烟用商标纸异味鉴别方法，其特征在于，所述固相微萃取温度为60℃，时间为30min。
8.如权利要求6所述烟用商标纸异味鉴别方法，其特征在于，所述固相微萃取后进行解析，解析时间为1-20min。
9.如权利要求6所述烟用商标纸异味鉴别方法，其特征在于，所述多变量统计分析为主成分分析(PCA)、偏最小二乘-判别分析(PLS–DA)或正交-偏最小二乘-判别分析(OPLS–DA)。
10.如权利要求6所述烟用商标纸异味鉴别方法，其特征在于，所述用于烟用商标纸质量评价的指标为3，3-二甲基辛烷、醋酸-2-乙基己酯、十二烷和甲酸，2-乙基己酯。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910350525.0A CN110057952B (zh) | 2019-04-28 | 2019-04-28 | 一种烟用商标纸异味鉴别方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910350525.0A CN110057952B (zh) | 2019-04-28 | 2019-04-28 | 一种烟用商标纸异味鉴别方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN110057952A true CN110057952A (zh) | 2019-07-26 |
| CN110057952B CN110057952B (zh) | 2024-06-28 |
Family
ID=67321391
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201910350525.0A Active CN110057952B (zh) | 2019-04-28 | 2019-04-28 | 一种烟用商标纸异味鉴别方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN110057952B (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110441431A (zh) * | 2019-08-23 | 2019-11-12 | 武汉红金龙印务股份有限公司 | 一种印刷品中voc残余含量的检测方法 |
| CN112444617A (zh) * | 2019-09-04 | 2021-03-05 | 中国石油化工股份有限公司 | 聚烯烃树脂的气味评价方法及其应用 |
Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100740582B1 (ko) * | 2006-09-27 | 2007-07-19 | 한국과학기술연구원 | 가스크로마토그래피-질량분석기를 이용한 두 생체시료군 간대사체 차별성 분석 방법 |
| CN101701949A (zh) * | 2009-11-05 | 2010-05-05 | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 | 一种烟用内衬纸中挥发性有机物的测定方法 |
| CN102338780A (zh) * | 2010-07-28 | 2012-02-01 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种卷烟品牌判别方法 |
| CN104360034A (zh) * | 2014-10-22 | 2015-02-18 | 无限极（中国）有限公司 | 一种饮用水中异味物的分析判别方法 |
| CN106404937A (zh) * | 2016-08-26 | 2017-02-15 | 浙江中烟工业有限责任公司 | 一种卷烟产品质量维护时卷烟纸选型的方法 |
| KR20170099233A (ko) * | 2016-02-23 | 2017-08-31 | 공주대학교 산학협력단 | 기체크로마토그래피와 질량분석법을 이용한 알데히드류의 동시 분석 방법 |
| CN108051521A (zh) * | 2017-12-27 | 2018-05-18 | 浙江中烟工业有限责任公司 | 一种烟用接装纸质量稳定性的测试方法 |
| CN109164187A (zh) * | 2018-10-16 | 2019-01-08 | 云南清莲生物科技有限公司 | 一种区分同一类型不同产地茶叶的方法 |
-
2019
- 2019-04-28 CN CN201910350525.0A patent/CN110057952B/zh active Active
Patent Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100740582B1 (ko) * | 2006-09-27 | 2007-07-19 | 한국과학기술연구원 | 가스크로마토그래피-질량분석기를 이용한 두 생체시료군 간대사체 차별성 분석 방법 |
| CN101701949A (zh) * | 2009-11-05 | 2010-05-05 | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 | 一种烟用内衬纸中挥发性有机物的测定方法 |
| CN102338780A (zh) * | 2010-07-28 | 2012-02-01 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种卷烟品牌判别方法 |
| CN104360034A (zh) * | 2014-10-22 | 2015-02-18 | 无限极（中国）有限公司 | 一种饮用水中异味物的分析判别方法 |
| KR20170099233A (ko) * | 2016-02-23 | 2017-08-31 | 공주대학교 산학협력단 | 기체크로마토그래피와 질량분석법을 이용한 알데히드류의 동시 분석 방법 |
| CN106404937A (zh) * | 2016-08-26 | 2017-02-15 | 浙江中烟工业有限责任公司 | 一种卷烟产品质量维护时卷烟纸选型的方法 |
| CN108051521A (zh) * | 2017-12-27 | 2018-05-18 | 浙江中烟工业有限责任公司 | 一种烟用接装纸质量稳定性的测试方法 |
| CN109164187A (zh) * | 2018-10-16 | 2019-01-08 | 云南清莲生物科技有限公司 | 一种区分同一类型不同产地茶叶的方法 |
Non-Patent Citations (5)
| Title |
|---|
| 任志强;杨虹;: "快速测定卷烟包装纸中挥发性有机化合物顶空―气相色谱/质谱联用法", 科技信息, no. 30, 25 October 2009 (2009-10-25) * |
| 李中皓;边照阳;魏甲欣;陈再根;唐纲岭;胡清源;: "GC/MS法分析烟用内衬纸中挥发性有机化合物", 烟草科技, no. 01 * |
| 杜显生;张颖明;侯鑫;: "顶空-气相色谱质谱联用法 分析烟用纸张中26种溶剂残留物", 中华纸业, no. 14 * |
| 董永智等: "卷烟商标残留成分的顶空-GC/MS分析", 烟草科技, no. 10, pages 1 * |
| 郭紫明;李艳春;蒋腊梅;董道竹;樊华;刘斌;: "烟用包装材料中挥发性有机物VOCs的定性分析", 湖南农业大学学报(自然科学版), no. 03 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110441431A (zh) * | 2019-08-23 | 2019-11-12 | 武汉红金龙印务股份有限公司 | 一种印刷品中voc残余含量的检测方法 |
| CN112444617A (zh) * | 2019-09-04 | 2021-03-05 | 中国石油化工股份有限公司 | 聚烯烃树脂的气味评价方法及其应用 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN110057952B (zh) | 2024-06-28 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN106053628B (zh) | 一种快速定性定量茶叶中香气成分的方法 | |
| Robinson et al. | Origins of grape and wine aroma. Part 2. Chemical and sensory analysis | |
| CN110057952A (zh) | 一种烟用商标纸异味鉴别方法 | |
| Perkins et al. | Application of routine analysis procedures to a direct mass spectrometry technique: Selected ion flow tube mass spectrometry (SIFT-MS) | |
| CN106990174B (zh) | 一种基于全挥发顶空的布绒样品中svoc快速检测方法 | |
| CN111398470A (zh) | 一种基于香气物质指纹图谱的gc-ims梨果产地区分方法 | |
| CA3005371C (en) | Analyzing fault gas concentration in liquid | |
| CN105021732A (zh) | 一种快速测定饮料酒的水中氧同位素组成的方法 | |
| Bacquart et al. | Production and stability of low amount fraction of formaldehyde in hydrogen gas standards | |
| CN106770752B (zh) | 一种黄檀属木材热裂解指纹图谱的建立方法及其应用 | |
| CN110057953A (zh) | 一种烟用商标纸质量控制方法 | |
| CN106526053A (zh) | 一种利用hs‐imr‐ms快速评价烟草在制品质量一致性的方法 | |
| CN110082469A (zh) | 变压器绝缘油中痕量醇类、酮类物质含量的测定方法 | |
| CN116699040A (zh) | 一种包装印刷品中关键气味成分的分析方法及数据库 | |
| CN112816283A (zh) | 一种烟草特有n-亚硝胺标准物质的制备方法 | |
| KR102124999B1 (ko) | 바디나물과 전호의 판별방법 | |
| CN110568101B (zh) | 基于hs-spme-gc-ms/ms对烟丝中挥发性、半挥发性成分测定方法 | |
| US6492639B1 (en) | Method and apparatus for recognizing properties of a sample based on mass spectroscopy | |
| CN109709219B (zh) | 检测非极性基质中极性物质结构和/或含量的方法 | |
| Strojnik et al. | Compound-specific carbon and hydrogen isotope analysis of volatile organic compounds using headspace solid-phase microextraction | |
| Romano et al. | Comparison of e-Noses: The case study of honey | |
| CN101592632B (zh) | 电力变压器油中丙酮含量测定分析方法 | |
| CN106248836A (zh) | 一种基于挥发性代谢物的烟草代谢组学中新鲜烟叶样品质量的判别方法 | |
| Slager et al. | Simple methods for calibrating IR in TGA/IR analyses | |
| CN113960229A (zh) | 一种烟用爆珠精油中甲醇含量的测定方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant |