CN108051521A - 一种烟用接装纸质量稳定性的测试方法 - Google Patents

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严春芳
杜芳琪
朱书秀
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王辉
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Abstract

本发明公开了一种烟用接装纸质量稳定性的测试方法，包括如下步骤：(1)取待测试样品，裁剪成0.5～1.5mm2大小，于23±1℃、相对湿度为50±2％条件下平衡20～25小时；(2)取经步骤(1)恒温恒湿处理后的接装纸样品于容量瓶中，按体积质量比15～25mL：1g加入二氯甲烷，依次经100～200r/min频率振荡25～35min、超声15～25min和静置5～15min后取上层提取液，用0.45μm有机相滤膜过滤，取滤液作为分析样；(3)采用气相色谱‑质谱联用仪对所得分析样进行分析，采用NIST11标准质谱库对色谱图进行检索，以匹配度≥80％定性，以色谱峰面积的积分值作为定量结果，对不同样品中的差异性物质进行比较。本发明能够对接装纸内部易析出物质变化进行测试分析，控制烟用接装纸的质量稳定。

Description

一种烟用接装纸质量稳定性的测试方法
技术领域
本发明属于烟用接装纸分析技术领域，具体涉及一种烟用接装纸质量稳定性的测试方法。
背景技术
烟用接装纸是卷烟产品的主要材料之一，是以接装原纸为基材，通过印前设计、印刷加工(或涂布)及印后处理等工序制造的卷烟专用纸，其作用是将滤嘴和卷烟烟支接装在一起。卷烟生产中，烟用接装纸的质量稳定性对于保障卷烟生产加工、提升卷烟产品质量水平都有直接或间接的影响。
在烟用接装纸的生产过程中，印刷所使用油墨中的颜料、连接料和填充料的物质成分及比例稳定，但由于印刷环境温度上的差异、承印材料特性和印刷工艺条件不同等因素，需要向油墨中适当添加调墨油、防粘剂、干燥剂等助剂，以保障接装纸的正常生产。同时，接装纸内部物质成分及含量等发生变化，进而可能导致当温度等环境条件发生波动时，接装纸内部个别物质析出，造成不同烟支间接装纸印刷面粘连等现象，给卷烟产品质量带来隐患。
目前，烟用接装纸生产和使用企业采用顶空-气相色谱/质谱联用法、高效液相色谱法等检测接装纸中溶剂、甲醛等易挥发性成分，或采用物理方法测定交货水分、纵向抗张强度等指标，保障接装纸质量稳定，但对于因温度等环境条件发生变化时可能出现不同烟支间接装纸印刷面粘连等质量问题尚无法进行分析判断。因此有必要通过其他方法对烟用接装纸的内部易析出物质进行测试，并对烟用接装纸的质量稳定性进行分析评价。
发明内容
本发明提供了一种烟用接装纸质量稳定性的测试方法，与常规检测手段相比，能够对接装纸内部易析出物质变化进行测试分析，分析同一厂家生产的相同规格、不同批次接装纸内部物质变化，进而对烟用接装纸的质量稳定性进行分析测试。
本发明使用二氯甲烷作为萃取剂，对烟用接装纸样品中易析出物质进行振荡、超声提取，采用气相色谱-质谱联用仪对提取液进行分析，分析同一厂家生产的相同规格、不同批次接装纸内部物质的变化，实现对烟用接装纸质量稳定性的分析测试。
一种烟用接装纸质量稳定性的测试方法，包括如下步骤：
(1)取待测试样品，裁剪成0.5～1.5mm2大小，于23±1℃、相对湿度为50±2％条件下平衡20～25小时；
(2)取恒温恒湿处理后的接装纸样品于容量瓶中，按体积质量比15～25mL：1g加入二氯甲烷，依次经以100～200r/min频率振荡25～35min、超声15～25min，静置5～15min，取上层提取液，用0.45μm有机相滤膜过滤，取滤液作为分析样；
(3)采用气相色谱-质谱联用仪对所得分析样进行分析，采用NIST11标准质谱库对色谱图进行检索，以匹配度≥80％定性，以色谱峰面积的积分值作为定量结果，对不同样品中的差异性物质进行比较。
本发明采用溶剂萃取法对烟用接装纸内部易析出物质进行提取，同时结合气相色谱-质谱联用技术对提取物进行分离并做定性定量分析，进而测试烟用接装纸的质量稳定性。
溶剂萃取具有简单快速、易于操作等特点，选取合适的萃取剂可对特定的微量物质进行富集；同时气相色谱-质谱联用技术分离效率高、样品量少、定量准确、分析速度快等优势，二者有机结合，可对复杂混合样品进行萃取富集、定性定量分析。在烟用接装纸研究中，尚未见采用溶剂萃取结合气相色谱-质谱技术对接装纸内部易析出物质进行测试并用于接装纸质量稳定性的分析测试。
优选地，步骤(1)中的取待测样品包括如下步骤：
取同一厂家生产的相同规格、不同批次的接装纸各1盘，去掉每盘表面10～20层，裁切长度不少于400mm、厚度不少于30mm的纸叠，分别装入洁净的铝箔袋密封；取出铝箔袋中接装纸样品，去掉正反两面各5～10层后，分别抽取10～20张作为所述待测样品。
优选地，步骤(1)中将待测试样品裁剪成0.8～1.2mm2大小，于23±1℃、相对湿度为50±2％条件下平衡24～25小时。
优选地，步骤(2)中按体积质量比18～22mL：1g加入二氯甲烷。
更进一步优选地，按体积质量比20mL：1g加入二氯甲烷，即1g接装纸样品加入20mL二氯甲烷。
优选地，步骤(2)中取1.0g恒温恒湿处理后的接装纸样品于50mL容量瓶中。
优选地，步骤(2)中依次经以140～160r/min频率振荡28～32min、超声18～22min，静置8～12min。
进一步优选地，依次经以150r/min频率振荡30min、超声20min，静置10min。
优选地，步骤(3)中色谱及质谱参数如下：
进样口温度：280℃；进样量：1μL，不分流进，时间1min；载气：He；恒流模式，流速1.0mL/min；色谱柱：DB-5MS，固定相(5％-苯基)-甲基聚硅氧烷，柱长30m，内径0.25mm，膜厚0.25μm；程序升温：60℃保持1min，然后以10℃/min的升温速率升至200℃，保持2min，以5℃/min的升温速率升至300℃，保持5min；溶剂延迟时间：5min；电离方式：EI；传输线温度：280℃；离子源温度：230℃；四级杆温度：150℃；扫描范围：40～500amu；扫描方式：全扫描(SCAN)。
一种最优选的测试方法，包括如下步骤：
(1)取样：取某厂家生产的同一规格、不同批次(或相同批次、不同托盘)的接装纸各1盘，去掉每盘表面约10～20层，裁切长度不少于400mm、厚度不少于30mm的纸叠，分别装入洁净的铝箔袋密封；
(2)制样：取出铝箔袋中接装纸样品，去掉正反两面各5～10层后，分别抽取10～20张接装纸样品，裁切成约1mm2大小，于温度为(23±1)℃、相对湿度为(50±2)％条件下平衡24小时。
(3)易析出物质提取：分别取1.0g恒温恒湿处理后的接装纸样品于50mL容量瓶中，加入20mL二氯甲烷，依次以150r/min频率振荡30min、超声20min，静置10min，取5mL上层提取液，用0.45μm有机相滤膜过滤，取1mL滤液作为分析样。
(4)提取物分析
采用气相色谱-质谱联用仪对过滤后的样品进行分析，色谱及质谱参数如下：
进样口温度：280℃；进样量：1μL，不分流进，时间1min；载气：He；恒流模式，流速1.0mL/min；色谱柱：DB-5MS，固定相(5％-苯基)-甲基聚硅氧烷，柱长30m，内径0.25mm，膜厚0.25μm；程序升温：60℃保持1min，然后以10℃/min的升温速率升至200℃，保持2min，以5℃/min的升温速率升至300℃，保持5min；溶剂延迟时间：5min；电离方式：EI；传输线温度：280℃；离子源温度：230℃；四级杆温度：150℃；扫描范围：40～500amu；扫描方式：全扫描(SCAN)。
(5)采用NIST11标准质谱库对色谱图进行检索，以匹配度≥80％定性，以色谱峰面积的积分值作为定量结果，对不同样品中的差异性物质进行比较。
本发明使用二氯甲烷作为萃取剂，对烟用接装纸样品中易析出物质进行振荡、超声提取，采用气相色谱-质谱联用仪对提取液进行分析，分析同一厂家生产的相同规格、不同批次接装纸内部物质的变化，实现对烟用接装纸质量稳定性的分析测试。
本发明能够对烟用接装纸中易析出物质进行提取，同时结合特定的色谱-质谱条件对易析出物质进行定性定量分析，比较相同规格、不同批次接装纸之间的差异，进而对接装纸质量稳定性进行测试分析。
附图说明
图1为实施例样品0#、1#、2#、3#的重叠色谱分析图。
具体实施方式
本发明通过以下实施例(附图)作进一步描述。
从卷烟生产车间取A厂家生产的规格X烟用接装纸各4盘，4盘接装纸分别属于不同批次，其中一托盘接装纸在卷烟生产过程中出现不同烟支间接装纸印刷面粘连现象，编号为0#，另外卷烟使用正常的三盘接装纸编号分别为1#、2#、3#。去掉每盘表面约15层后，裁切长度为400mm、厚度为30mm的纸叠，分别装入洁净的铝箔袋密封。
取出铝箔袋中接装纸样品，去掉正反两面各10层后，分别抽取20张纸样，并裁切成面积约为1mm2大小的小纸片。将样品放置于恒温恒湿箱中进行平衡预处理，温湿度参数分别为：23℃、50％，平衡时间为24小时。
分别称取1.0g经恒温恒湿处理后的接装纸样品0#、1#、2#、3#于50mL容量瓶，各加入20mL二氯甲烷，依次以150r/min频率振荡萃取30min、超声萃取20min，然后静置10min，取5mL上层萃取液，用0.45μm有机相滤膜进行过滤，取1mL滤液作为分析样。
采用气相色谱-质谱联用仪对样品0#、1#、2#、3#滤液进行分析，色谱及质谱参数如下：
进样口温度：280℃；进样量：1μL，不分流进，时间1min；载气：He；恒流模式，流速1.0mL/min；色谱柱：DB-5MS，固定相(5％-苯基)-甲基聚硅氧烷，柱长30m，内径0.25mm，膜厚0.25μm；程序升温：60℃保持1min，然后以10℃/min的升温速率升至200℃，保持2min，以5℃/min的升温速率升至300℃，保持5min；溶剂延迟时间：5min；电离方式：EI；传输线温度：280℃；离子源温度：230℃；四级杆温度：150℃；扫描范围：40～500amu；扫描方式：全扫描(SCAN)。
图1为水松纸样品0#、1#、2#、3#的重叠色谱分析图，从图中可以看出0#样品在保留时间12min、22-25min、27-28min、30-33min时间段的出峰物质与1#、2#、3#样品存在明显差异。
采用NIST11标准质谱库进行检索，以匹配度≥80％定性，对已定性的物质进行积分，计算0#、1#、2#、3#样品中各物质的积分面积，表1为接装纸二氯甲烷萃取-气相色谱/质谱联用分析结果。
表1：接装纸二氯甲烷萃取-气相色谱/质谱联用分析结果
从表1可以看出，0#样品与1#、2#、3#样品的差异性物质有11种，其中变化波动比较明显的物质有4种(峰面积大于7×107)，在提取物质中所占比例达到85％以上，分别是：柠檬酸三丁酯、乙酰柠檬酸三丁酯、三乙二醇二异辛酸酯、环己烷-1,2-二羧酸二异壬酯。查阅资料可知，该4种物质均作为增塑剂使用，用于提高印刷油墨的柔软性、伸长率和弹性等。其中，1#、2#、3#样品中“环己烷-1,2-二羧酸二异壬酯”增塑剂的热稳定性优于0#样品中“乙酰柠檬酸三丁酯”增塑剂。推测可能是由于0#批次的水松纸在生产时所用到印刷油墨中的增塑剂成分发生变动，造成与1#、2#、3#批次水松纸内部物质成分产生差异，并进而导致在使用0#水松纸进行卷烟生产时出现不同烟支间接装纸印刷面粘连现象。
以上所述仅为本发明专利的具体实施案例，但本发明专利的技术特征并不局限于此，任何相关领域的技术人员在本发明的领域内，所作的变化或修饰皆涵盖在本发明的专利范围之中。

Claims (7)

1.一种烟用接装纸质量稳定性的测试方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)取待测试样品，裁剪成0.5～1.5mm2大小，于23±1℃、相对湿度为50±2％条件下平衡20～25小时；
(2)取经步骤(1)恒温恒湿处理后的接装纸样品于容量瓶中，按体积质量比15～25mL：1g加入二氯甲烷，依次经100～200r/min频率振荡25～35min、超声15～25min和静置5～15min后取上层提取液，用0.45μm有机相滤膜过滤，取滤液作为分析样；
(3)采用气相色谱-质谱联用仪对所得分析样进行分析，采用NIST11标准质谱库对色谱图进行检索，以匹配度≥80％定性，以色谱峰面积的积分值作为定量结果，对不同样品中的差异性物质进行比较。
2.根据权利要求1所述测试方法，其特征在于，步骤(1)中的取待测样品包括如下步骤：
取同一厂家生产的相同规格、不同批次的接装纸各1盘，去掉每盘表面10～20层，裁切长度不少于400mm、厚度不少于30mm的纸叠，分别装入洁净的铝箔袋密封；取出铝箔袋中接装纸样品，去掉正反两面各5～10层后，分别抽取10～20张作为所述待测试样品。
3.根据权利要求1所述测试方法，其特征在于，步骤(1)中将待测试样品裁剪成0.8～1.2mm2大小，于23±1℃、相对湿度为50±2％条件下平衡24～25小时。
4.根据权利要求1所述测试方法，其特征在于，步骤(2)中按体积质量比18～22mL：1g加入二氯甲烷。
5.根据权利要求1所述测试方法，其特征在于，步骤(2)中取1.0g恒温恒湿处理后的接装纸样品于50mL容量瓶中。
6.根据权利要求1所述测试方法，其特征在于，步骤(2)中依次经140～160r/min频率振荡28～32min、超声18～22min和静置8～12min。
7.根据权利要求1所述测试方法，其特征在于，步骤(3)中色谱及质谱参数如下：
进样口温度：280℃；进样量：1μL，不分流进，时间1min；载气：He；恒流模式，流速1.0mL/min；色谱柱：DB-5MS，固定相(5％-苯基)-甲基聚硅氧烷，柱长30m，内径0.25mm，膜厚0.25μm；程序升温：60℃保持1min，然后以10℃/min的升温速率升至200℃，保持2min，以5℃/min的升温速率升至300℃，保持5min；溶剂延迟时间：5min；电离方式：EI；传输线温度：280℃；离子源温度：230℃；四级杆温度：150℃；扫描范围：40～500amu；扫描方式：全扫描。
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Application publication date: 20180518

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