CN101140268A - 卷烟主流烟气中半挥发性成分的分析方法 - Google Patents
卷烟主流烟气中半挥发性成分的分析方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101140268A CN101140268A CNA2007100550069A CN200710055006A CN101140268A CN 101140268 A CN101140268 A CN 101140268A CN A2007100550069 A CNA2007100550069 A CN A2007100550069A CN 200710055006 A CN200710055006 A CN 200710055006A CN 101140268 A CN101140268 A CN 101140268A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- flue gas
- cigarette
- semi
- extraction
- capture
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Landscapes
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
一种卷烟主流烟气中半挥发性成分的分析方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)卷烟主流烟气中半挥发性物质的捕集：利用剑桥滤片捕集卷烟抽吸时主流烟气中的粒相物，XAD－4吸附管捕集气相物；(2)烟气样品的萃取与分析：采用含内标的甲醇溶液分别对主流烟气的粒相物和气相物进行超声萃取，用滤膜过滤后，直接进气相色谱-质谱仪GC－MS进行检测。本方法与原有的主流烟气半挥发性物质的分析方法相比，不需要复杂的样品处理步骤，操作简便，并且测定的灵敏度高，准确性好，可以检测到20种半挥发性化合物，实验的重复性和回收率很好，适用于大批量样品的分析。
Description
技术领域
本发明属于一种卷烟主流烟气中半挥发性成分捕集和分析的新方法。该方法利用XAD吸附管捕集主流烟气气相中主要的半挥发性有机化合物，结合滤片捕集法，实现了主流烟气中半挥发性物质的捕集，并采用气相色谱-质谱法GC-MS实现了卷烟主流烟气中20种半挥发性有机化合物的同时测定。
背景技术
卷烟在燃烧过程中发生复杂的化学反应，烟气中已经鉴定出的化合物就有3000多种，其中半挥发性有机化合物是重要组成部分，在主流烟气粒相物和气相物中均有分布。在半挥发性有机化合物中，吡啶、苯乙烯和喹啉对人体健康有一定的危害，是HOFFMANN清单和加拿大政府检测名单中的主要有害成分之一。各种取代基的吡啶类化合物也是半挥发性成分的重要组成部分，它们同时也是美国环保署(EPA)所规定的有害化学成分。
半挥发性有机化合物在粒相物和气相物中均有分布，所以传统的滤片和静电捕集方法都不能有效地捕集全烟气中的这些化合物。以往报道的文献以及加拿大政府方法都是采用低温冷阱的方法来捕集主流烟气气相中的半挥发性成分，但这种方法操作繁琐，测定的化合物也多局限于吡啶、苯乙烯、喹啉和3-乙烯基吡啶等几种含量较高的化合物，而对于卷烟烟气中低含量的取代吡啶类化合物的研究很少。最近，Moldoveanu等人采用两个溶剂瓶串连装置，捕集了主流烟气中的主要的半挥发性物质并进行测定，检测了16种半挥发性成分。但采用这种方法分析时，需要对样品进行繁琐的溶剂萃取和分离净化处理，才能取得较好的测定效果(N.P.Kulshreshtha，S.C.Moldoveanu，Journal ofChromatography A.2003，985：303-312.)。因此，开发一种简单、有效的捕集及准确测定卷烟主流烟气中的半挥发性化合物的方法是十分必要的。
发明内容
本发明的目的正是针对以往捕集和分析卷烟主流烟气中半挥发性物质存在的问题而提供的一种便捷的解决方法，即利用XAD吸附管捕集卷烟主流烟气的气相物，结合滤片，可以捕集全烟气中的主要的半挥发性物质，对捕集物进行简单的超声波萃取和滤膜过滤，就可以使用气相色谱-质谱联用技术对卷烟主流烟气中20种主要的半挥发性有机化合物进行同时分析测定，该方法操作简便，灵敏度高，准确性好，可同时测定多种化合物。
本发明的目的是通过以下方案来实现的：本发明的卷烟主流烟气中半挥发性成分的分析方法包括以下步骤：
(1)卷烟主流烟气中半挥发性物质的捕集：利用剑桥滤片捕集卷烟抽吸时主流烟气中的粒相物，XAD-4吸附管捕集气相物，XAD-4是一种大孔吸附树脂，此类吸附剂对C5以上的化合物有比较好的吸附效果，在环境烟草烟气分析中常常被用作烟碱等化合物的采样捕集。与常用的冷溶剂方法捕集烟气相比，XAD吸附管捕集方法简便，对目标物的捕集效率更高。
(2)烟气样品的萃取与分析：采用含内标的甲醇溶液分别对主流烟气的粒相物和气相物进行超声萃取，用滤膜过滤后，直接进气相色谱-质谱仪GC-MS进行检测；
气相色谱-质谱分析条件：采用DB-WAXETR(30m×0.25mm×0.25μm)毛细管色谱柱分离，进样口温度：250℃，进样量1μL，分流比5∶1，柱流量1.2mL/min，升温程序： ，质谱条件：EI源，电离电压70eV，扫描方式：SIM。
在上述的捕集步骤中，卷烟抽吸采用转盘式吸烟机按照YC/T 29-1996规定的标准条件抽吸，每次实验抽吸4只卷烟。
在上述萃取过程中，粒相物萃取过程为：将捕集粒相物的剑桥滤片折叠放入锥形瓶中，移取20mL含有一定量内标(D7-喹啉)的0.01％三乙胺/甲醇萃取液，室温下超声萃取30min，静置5min。取2mL萃取液，用0.45μm微孔滤膜过滤，滤液进行GC-MS分析；气相物萃取过程为：将XAD吸附管中的吸附剂转移至10毫升色谱瓶中，加入3mL含有一定量内标(D7-喹啉)的0.01％三乙胺/甲醇萃取液，进行超声萃取。萃取液用0.45μm微孔滤膜过滤，然后进行GC-MS分析。
本发明测试流程见附图。
本方法与原有的主流烟气半挥发性物质的分析方法相比，不需要复杂的样品处理步骤，并且测定的灵敏度高，可以检测到20种半挥发性化合物，实验的重复性和回收率很好，适用于大批量样品的分析。
附图说明
附图为本发明的测试流程图。
具体实施方式：
下面通过实施实例对本发明进行进一步说明：
实施例1
将平衡及筛选后的卷烟按照YC/T 29-1996规定的标准条件抽吸，每个孔道抽吸4支烟，用剑桥滤片捕集卷烟主流烟气粒相物，在捕集器后接一个XAD-4树脂吸附管来捕集主流烟气气相物。
粒相物萃取：将捕集粒相物的剑桥滤片折叠放入锥形瓶中，移取20mL含有一定量内标(D7-喹啉)的0.01％三乙胺/甲醇萃取液，室温下超声萃取30min，静置5min。取2mL萃取液，用0.45μm微孔滤膜过滤，滤液进行GC-MS分析。
气相物萃取：将XAD吸附管中的吸附剂转移至10毫升色谱瓶中，加入3mL含有一定量内标(D7-喹啉)的0.01％三乙胺/甲醇萃取液，进行超声萃取。萃取液用0.45μm微孔滤膜过滤，然后进行GC-MS分析。
气相色谱-质谱分析条件：采用DB-WAXETR(30m×0.25mm×0.25μm)毛细管色谱柱分离，进样口温度：250℃，进样量1μL，分流比5∶1，柱流量1.2mL/min，升温程序： ，质谱条件：EI源，电离电压70eV，扫描方式：SIM。
对某牌号的卷烟样品进行测定，结果如下表：
| 化合物 | 粒相(μg/mL) | 气相(μg/mL) |
| 吡啶2-甲基吡啶2，6-二甲基吡啶2-乙基吡啶苯乙烯3-甲基吡啶4-甲基吡啶2，5-二甲基吡啶2，4-二甲基吡啶2，3-二甲基吡啶2，4，6-三甲基吡啶2-丙基吡啶3-乙基吡啶4-乙基吡啶2-乙烯基吡啶2，3，5-三甲基吡啶3-乙烯基吡啶2-酰基吡啶3-酰基吡啶喹啉 | 2.010.660.140.251.172.630.360.370.410.210.140.060.640.080.060.072.100.330.400.12 | 3.270.690.060.204.760.890.080.060.060.030.020.010.090.010.020.010.230.300.020.002 |
由表中可以看出，本技术可以同时检测分析卷烟主流烟气气相和粒相中20种半挥发性成分，可用于分析这些成分在两相中的分布情况。
实施例2
将肯塔基参考卷烟2R4F按照YC/T 29-1996规定的标准条件抽吸，每个孔道抽吸4支烟，进行5次平行实验。用剑桥滤片捕集卷烟主流烟气粒相物，在捕集器后接一个XAD-4树脂吸附管来捕集主流烟气气相物。
粒相物萃取：将捕集粒相物的剑桥滤片折叠放入锥形瓶中，加入20mL含有一定量内标(D7-喹啉)的0.01％三乙胺/甲醇萃取液，室温下超声萃取20min。取2mL萃取液，用0.45μm微孔滤膜过滤，滤液进行GC-MS分析。
气相物萃取：将XAD吸附管中的吸附剂转移至10毫升色谱瓶中，加入3mL含有一定量内标(D7-喹啉)的0.01％三乙胺/甲醇萃取液，超声萃取20min。
萃取液进行GC-MS分析
GC-MS分析条件同实施例1。
对5次粒相和气相物的平行测定结果进行分析，结果表明，方法的重现性和稳定性很好，除主流烟气气相中3-乙烯基吡啶测定的RSD略大于10％外，其它成分的RSD均小于10％，说明本方法能够较为可靠地测定卷烟主流烟气中半挥发性成分的含量。并且，吡啶、喹啉、苯乙烯的测定结果与文献报道值一致，说明本方法能够较为可靠地测定卷烟主流烟气中半挥发性成分的含量。
Claims (4)
1.一种卷烟主流烟气中半挥发性成分的分析方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)卷烟主流烟气中半挥发性物质的捕集：利用剑桥滤片捕集卷烟抽吸时主流烟气中的粒相物，XAD-4吸附管捕集气相物；
(2)烟气样品的萃取与分析：采用含内标的甲醇溶液分别对主流烟气的粒相物和气相物进行超声萃取，用滤膜过滤后，直接进气相色谱-质谱仪GC-MS进行检测；
气相色谱-质谱分析条件：采用DB-WAXETR(30m×0.25mm×0.25μm)毛细管色谱柱分离，进样口温度：250℃，进样量1μL，分流比5∶1，柱流量1.2mL/min，升温程序：
质谱条件：EI源，电离电压70eV，扫描方式：SIM。
2.根据权利要求1所述的卷烟主流烟气中半挥发性成分的分析方法，其特征在于：在捕集步骤中，卷烟抽吸采用转盘式吸烟机按照YC/T 29-1996规定的标准条件抽吸，每次实验抽吸4只卷烟。
3.根据权利要求1所述的卷烟主流烟气中半挥发性成分的分析方法，其特征在于：粒相物萃取过程为：将捕集粒相物的剑桥滤片折叠放入锥形瓶中，移取20mL含有一定量内标(D7-喹啉)的0.01％三乙胺/甲醇萃取液，室温下超声萃取30min，静置5min，取2mL萃取液，用0.45μm微孔滤膜过滤，滤液进行GC-MS分析。
4.根据权利要求1所述的卷烟主流烟气中半挥发性成分的分析方法，其特征在于：气相物萃取过程为：将XAD吸附管中的吸附剂转移至10毫升色谱瓶中，加入3mL含有一定量内标(D7-喹啉)的0.01％三乙胺/甲醇萃取液，进行超声萃取，萃取液用0.45μm微孔滤膜过滤，然后进行GC-MS分析。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2007100550069A CN101140268B (zh) | 2007-08-21 | 2007-08-21 | 卷烟主流烟气中半挥发性成分的分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2007100550069A CN101140268B (zh) | 2007-08-21 | 2007-08-21 | 卷烟主流烟气中半挥发性成分的分析方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101140268A true CN101140268A (zh) | 2008-03-12 |
| CN101140268B CN101140268B (zh) | 2010-07-28 |
Family
ID=39192304
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2007100550069A Expired - Fee Related CN101140268B (zh) | 2007-08-21 | 2007-08-21 | 卷烟主流烟气中半挥发性成分的分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101140268B (zh) |
Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103162994A (zh) * | 2013-03-29 | 2013-06-19 | 贵州省烟草科学研究院 | 一种超低温提取装置以及用该装置分析烟气香气成分的方法 |
| CN103743768A (zh) * | 2014-01-10 | 2014-04-23 | 江苏中烟工业有限责任公司 | 一种卷烟滤棒在抽吸过程中发生物质迁移的评价方法 |
| CN104655778A (zh) * | 2015-02-16 | 2015-05-27 | 国家烟草质量监督检验中心 | 一种用于测定电子烟烟液及气溶胶中18种挥发及半挥发性有机物含量的方法 |
| CN105572285A (zh) * | 2015-12-29 | 2016-05-11 | 江苏中烟工业有限责任公司 | 一种测定卷烟主流烟气中半挥发性物质的方法 |
| CN111239316A (zh) * | 2020-02-27 | 2020-06-05 | 中国烟草总公司山东省公司 | 一种基于烟气全化学成分色谱数据的卷烟感官质量分析方法 |
| CN111366661A (zh) * | 2018-12-26 | 2020-07-03 | 贵州中烟工业有限责任公司 | 一种卷烟烟气萃取装置及方法 |
| CN113358771A (zh) * | 2021-05-19 | 2021-09-07 | 辽宁省检验检测认证中心 | 2-乙烯基吡啶中有机杂质的检测方法 |
| CN113406238A (zh) * | 2021-06-29 | 2021-09-17 | 湖北中烟工业有限责任公司 | 一种卷烟烟气挥发性组分的高效检测方法 |
| CN113933430A (zh) * | 2021-10-22 | 2022-01-14 | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 | 一种适用于卷烟主流烟气中有机硫化合物检测的高灵敏和高精密度的分析方法 |
| CN114034790A (zh) * | 2021-10-29 | 2022-02-11 | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 | 一种烟草及烟草制品中感官相关酰胺类化合物的测定方法 |
| CN114034787A (zh) * | 2021-10-29 | 2022-02-11 | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 | 一种卷烟主流烟气中感官相关酰胺类化合物的测定方法 |
| CN117589900A (zh) * | 2023-11-22 | 2024-02-23 | 东莞市鸿馥生物科技有限公司 | 一种捕集并检测电子烟雾化蒸汽中酯类化合物的方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1288439C (zh) * | 2004-09-07 | 2006-12-06 | 常德卷烟厂 | 一种用液相色谱—串联质谱检测烟草特有亚硝胺的方法 |
| CN100482112C (zh) * | 2005-08-23 | 2009-04-29 | 诚志生命科技有限公司 | 一种卷烟中药添加剂及其制备方法、质量控制方法和应用 |
-
2007
- 2007-08-21 CN CN2007100550069A patent/CN101140268B/zh not_active Expired - Fee Related
Cited By (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103162994A (zh) * | 2013-03-29 | 2013-06-19 | 贵州省烟草科学研究院 | 一种超低温提取装置以及用该装置分析烟气香气成分的方法 |
| CN103743768A (zh) * | 2014-01-10 | 2014-04-23 | 江苏中烟工业有限责任公司 | 一种卷烟滤棒在抽吸过程中发生物质迁移的评价方法 |
| CN103743768B (zh) * | 2014-01-10 | 2016-06-15 | 江苏中烟工业有限责任公司 | 一种卷烟滤棒在抽吸过程中发生物质迁移的评价方法 |
| CN104655778A (zh) * | 2015-02-16 | 2015-05-27 | 国家烟草质量监督检验中心 | 一种用于测定电子烟烟液及气溶胶中18种挥发及半挥发性有机物含量的方法 |
| CN105572285A (zh) * | 2015-12-29 | 2016-05-11 | 江苏中烟工业有限责任公司 | 一种测定卷烟主流烟气中半挥发性物质的方法 |
| CN111366661A (zh) * | 2018-12-26 | 2020-07-03 | 贵州中烟工业有限责任公司 | 一种卷烟烟气萃取装置及方法 |
| CN111239316A (zh) * | 2020-02-27 | 2020-06-05 | 中国烟草总公司山东省公司 | 一种基于烟气全化学成分色谱数据的卷烟感官质量分析方法 |
| CN113358771B (zh) * | 2021-05-19 | 2022-09-30 | 辽宁省检验检测认证中心 | 2-乙烯基吡啶中有机杂质的检测方法 |
| CN113358771A (zh) * | 2021-05-19 | 2021-09-07 | 辽宁省检验检测认证中心 | 2-乙烯基吡啶中有机杂质的检测方法 |
| CN113406238A (zh) * | 2021-06-29 | 2021-09-17 | 湖北中烟工业有限责任公司 | 一种卷烟烟气挥发性组分的高效检测方法 |
| CN113933430A (zh) * | 2021-10-22 | 2022-01-14 | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 | 一种适用于卷烟主流烟气中有机硫化合物检测的高灵敏和高精密度的分析方法 |
| CN113933430B (zh) * | 2021-10-22 | 2023-09-05 | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 | 一种适用于卷烟主流烟气中有机硫化合物检测的高灵敏和高精密度的分析方法 |
| CN114034790A (zh) * | 2021-10-29 | 2022-02-11 | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 | 一种烟草及烟草制品中感官相关酰胺类化合物的测定方法 |
| CN114034787A (zh) * | 2021-10-29 | 2022-02-11 | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 | 一种卷烟主流烟气中感官相关酰胺类化合物的测定方法 |
| CN114034790B (zh) * | 2021-10-29 | 2024-03-08 | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 | 一种烟草及烟草制品中感官相关酰胺类化合物的测定方法 |
| CN114034787B (zh) * | 2021-10-29 | 2024-05-03 | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 | 一种卷烟主流烟气中感官相关酰胺类化合物的测定方法 |
| CN117589900A (zh) * | 2023-11-22 | 2024-02-23 | 东莞市鸿馥生物科技有限公司 | 一种捕集并检测电子烟雾化蒸汽中酯类化合物的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN101140268B (zh) | 2010-07-28 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101140268B (zh) | 卷烟主流烟气中半挥发性成分的分析方法 | |
| CN101105480B (zh) | 卷烟主流烟气中挥发性有机化合物成分的测定方法 | |
| CN105353056B (zh) | 挥发性有机物在线监测系统 | |
| CN103226139B (zh) | 一种气袋-热脱附-气/质联用法分析卷烟主流烟气中的气相全成分的方法 | |
| CN101266230B (zh) | 一种用凝胶渗透-气质联用法检测卷烟主流烟气中苯并[a]芘的方法 | |
| CN105675757B (zh) | 一种同时测定卷烟主流烟气中烟草特有n‑亚硝胺和多环芳烃的方法 | |
| CN103323543B (zh) | 一种检测卷烟烟气中17种多环芳烃的方法 | |
| CN205538861U (zh) | 挥发性有机物在线监测系统 | |
| CN104133031A (zh) | 一种用在线固相萃取测定卷烟烟气苯并[α]芘方法及其装置 | |
| CN103278589A (zh) | 一种挥发、半挥发性成分的检测方法及其装置 | |
| CN106053619A (zh) | 一种高通量测定卷烟主流烟气粒相物中挥发、半挥发成分的分析方法 | |
| CN101793880B (zh) | 卷烟烟气总粒相物中苯并[a]芘的测量方法 | |
| CN104280504A (zh) | 同时测定卷烟主流烟气中水分和烟碱含量的毛细管柱气相色谱法 | |
| CN101393184A (zh) | 卷烟主流烟气中杂环胺类化合物的分析方法 | |
| CN103616453A (zh) | 一种测定卷烟主流烟气中氨含量的方法 | |
| CN104535695B (zh) | 一种气相色谱-串联质谱同时检测卷烟主流烟气中苯酚、NNK和苯并[a]芘的方法 | |
| CN104076108A (zh) | 一种电子烟烟气中低分子醛酮的测定方法 | |
| CN101113972A (zh) | 一种用离子色谱电导检测卷烟滤嘴截留氨的方法 | |
| CN105527356B (zh) | 一种基于吸头‑微萃取的卷烟主流烟气中烟草特有n‑亚硝胺和多环芳烃的同时测定方法 | |
| CN104914184A (zh) | 一种卷烟主流烟气呋喃的冷阱捕集-气相色谱/质谱联用检测方法 | |
| CN101865889A (zh) | 一种卷烟侧流烟气中苯并[a]芘的测定方法 | |
| CN106198796A (zh) | 一种超临界流体色谱‑气相色谱‑质谱测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘的方法 | |
| CN105572285A (zh) | 一种测定卷烟主流烟气中半挥发性物质的方法 | |
| CN106525802B (zh) | 一种卷烟烟气铅形态的测定方法及装置 | |
| CN101975826B (zh) | 测定卷烟及其主流烟气中中草药大黄添加剂有效成分的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20100728 Termination date: 20190821 |