CN106198796A - 一种超临界流体色谱‑气相色谱‑质谱测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超临界流体色谱(SFC)‑气相色谱‑质谱(GC‑MS)测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘(B[a]P)的方法。本方法是在抽吸卷烟后,向捕集卷烟主流烟气总粒相物的滤片中加入内标物及环己烷溶液,超声提取后,萃取液用超临界流体色谱进行分离净化,切割含有苯并[a]芘的馏分再用GC‑MS分析,根据目标物峰和同位素内标物峰的面积比定量。本发明能实现复杂基体中痕量待测成分与干扰物质的分离,排除了其他物质的干扰,提高了检测的精确性,具有前处理简单、分离速度快,定量准确、检出限低等优点。
Description
技术领域
本发明属于分析化学技术领域,具体涉及一种简单高效、准确灵敏的卷烟主流烟气中苯并[a]芘检测方法。
背景技术
苯并[a]芘(B[a]P)是卷烟烟气中的一种强致癌物,是卷烟烟气安全性评价的一项重要指标,准确检测卷烟烟气中B[a]P的含量,对卷烟质量安全监控来说,具有非常重要的意义。目前检测卷烟主流烟气中B[a]P的主要方法为GC-MS和HPLC-FLD,现行国家标准GB/T21130-2007采用的方法是GC/MS。卷烟的主流烟气成分非常复杂,B[a]P的释放量微少,卷烟烟气中还存在较多的干扰物质,因此卷烟烟气中B[a]P的准确定量检测比较困难,需要对样品进行一些前处理。现行国标方法将含B[a]P的卷烟主流烟气总粒相物用有机溶剂萃取后,需要用固相萃取柱进行样品纯化,然后再用GC-MS分析。需要耗费大量的有机溶剂,耗时较长,此外,由于手工操作,容易引起人为误差。因此建立一种更方便、环保的烟气B[a]P测定方法是非常有必要的。
发明内容
本发明提供了一种SFC-GC-MS测定卷烟主流烟气中B[a]P的方法,减少了溶剂消耗和环境污染,提高了分离速度和分析效率,能实现复杂基体中痕量待测成分与干扰物质的分离,排除了其他物质的干扰,提高了检测的精确性,前处理简单,定量准确。
为了实现上述目的,本发明采用的技术方案如下:
一种SFC-GC-MS测定卷烟主流烟气中B[a]P的方法,包括样品制备和分析,具体如下步骤:
(A)烟气捕集:按照ISO模式抽吸卷烟,采用直线吸烟机,采用44mm玻璃纤维滤片收集2-4支卷烟的总粒相物;
(B)样品提取:将步骤A得到的滤片加入含内标的有机溶剂中,超声震荡30~50min得样品;
(C)SFC分离:将步骤B得到的萃取液进入到SFC分离系统,由泵输送流动相经SFC柱分离,将含有B[a]P的流出组分切割到气相色谱瓶中;
(D)GC-MS分析:将步骤C得到的含有B[a]P的流出组分进入到气相色谱系统,质谱检测定量。
本发明技术方案中步骤B所述的有机溶剂为环己烷、二氯甲烷和丙酮中的一种。
本发明技术方案中步骤C中的SFC条件如下:
超临界流体色谱采用10mm×150mm,5μm的Silica 2-EP色谱柱,流动相二氧化碳/甲醇(90/10%,质量比),流动相流速为40mL/min,紫外检测器检测波长为254nm,每次进样200~500μL,收集每次进样后色谱峰保留时间为3.6-4.4min时所对应的洗脱液。
本发明技术方案中步骤D中的GC-MS条件如下:
气相色谱色谱柱为HP-5MS毛细管色谱柱,0.25mm×30m,0.25μm;进样口温度280℃,不分流进样,载气为氦气,恒流流量1.2mL/min;色谱柱升温程序:初始温度150℃,以6℃/min升至280℃,保持20min;质谱检测器条件为:电子轰击源;离子源温度230℃,传输线温度280℃;扫描质量范围50~400amu,扫描间隔0.5s。
本发明技术方案中所述的样品卷烟是经过在温度22℃±1℃和相对湿度60±2%条件下平衡48h处理的。
本发明与现有技术相比,其有益效果为:
1、由于SFC的流动相主要是CO2,只含有少量的有机溶剂(一般小于10%)经SFC分离纯化后的样品,CO2从排除口排出,含B[a]P样品溶液不需浓缩,可直接进入GC-MS分析。
2、对于低含量的样品,可让经SFC分离组分多次累加,积累到理想分析量后再进入气相色谱分析,在实现样品高效净化的同时大大提高了分析灵敏度
3、减少了溶剂消耗和环境污染,提高了分离速度和分离效率,能实现复杂基体中痕量待测成分与干扰物质的分离,排除了其他物质的干扰,提高了检测的精确性,前处理简单,定量准确,检出限低。
附图说明
图1为本发明一种SFC-GC-MS测定卷烟主流烟气中B[a]P的方法中B[a]P标准溶液的SFC图。
图2为本发明一种SFC-GC-MS测定卷烟主流烟气中B[a]P的方法和GB\T21130-2007方法的气相色谱图对比。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步的说明,但不以任何方式对本发明加以限制,基于本发明要求所作的任何变换或替换,均属于本发明的保护范围。
实施例1
一种SFC-GC-MS测定卷烟主流烟气中B[a]P的方法,包括以下步骤:
(A)烟气捕集:按照ISO模式抽吸卷烟,采用直线吸烟机,采用44mm玻璃纤维滤片收集4支卷烟的总粒相物;
(B)样品提取:将步骤A得到的滤片放入150mL的带塞锥形瓶中,用移液管准确加人1mL氘代B[a]P溶液,准确加入40mL环己烷,超声震荡30min,经0.4μm滤头过滤后,供色谱分析用;
(C)SFC分离:将步骤B得到的萃取液进入到SFC分离系统,超临界流体色谱采用10mm×150mm,5μm的Silica 2-EP色谱柱,流动相二氧化碳/甲醇(90/10%,质量比),流动相流速为40mL/min,紫外检测器检测波长为254nm,每次进样500μL,收集每次进样后色谱峰保留时间为3.6-4.4min时所对应的洗脱液。将含有B[a]P的流出组分切割到气相色谱瓶中;
(D)GC-MS分析:将步骤C得到的含有B[a]P的流出组分进入到气相色谱系统,质谱检测定量。气相色谱色谱柱为HP-5MS毛细管色谱柱,0.25mm×30m,0.25μm;进样口温度280℃,不分流进样,载气为氦气,恒流流量1.2mL/min;色谱柱升温程序:初始温度150℃,以6℃/min升至280℃,保持20min;质谱检测器条件为:电子轰击源;离子源温度230℃,传输线温度280℃;扫描质量范围50~400amu,扫描间隔0.5s。
对于8种卷烟样品,B[a]P的测定结果在5.9-13.2ng/支之间,回收率在92-102%之间。
实施例2
一种SFC-GC-MS测定卷烟主流烟气中B[a]P的方法,包括以下步骤:
(A)烟气捕集:按照ISO模式抽吸卷烟,采用直线吸烟机,采用44mm玻璃纤维滤片收集2支卷烟的总粒相物;
(B)样品提取:将步骤A得到的滤片放入150mL的带塞锥形瓶中,用移液管准确加人1mL氘代B[a]P溶液,准确加入40mL环己烷,超声震荡40min,经0.4μm滤头过滤后,供色谱分析用;
(C)SFC分离:将步骤B得到的萃取液进入到SFC分离系统,超临界流体色谱采用10mm×150mm,5μm的Silica 2-EP色谱柱,流动相二氧化碳/甲醇(90/10%,质量比),流动相流速为40mL/min,紫外检测器检测波长为254nm,每次进样400μL,收集每次进样后色谱峰保留时间为3.6-4.4min时所对应的洗脱液。将含有B[a]P的流出组分切割到气相色谱瓶中;
(D)GC-MS分析:将步骤C得到的含有B[a]P的流出组分进入到气相色谱系统,质谱检测定量。气相色谱色谱柱为HP-5MS毛细管色谱柱,0.25mm×30m,0.25μm;进样口温度280℃,不分流进样,载气为氦气,恒流流量1.2mL/min;色谱柱升温程序:初始温度150℃,以6℃/min升至280℃,保持20min;质谱检测器条件为:电子轰击源;离子源温度230℃,传输线温度280℃;扫描质量范围50~400amu,扫描间隔0.5s。
对于6种卷烟样品,B[a]P的测定结果在5.9-13.0ng/支之间,回收率在93-101%之间。
实施例3
与实施例1相同,在相同条件下平行测定7次(同批次处理),经计算7次平行测定结果的相对标准偏差,得到B[a]P的RSD为2.3%;另外用相同程序按传统的GB\T21130-2007法分析样本,测得B[a]P的RSD为3.6%,结果表明改进方法的测试结果精密度明显更高。如图2所示,其中图2a为本发明方法得到的样本的GC图,图2b为传统的GB\T21130-2007法的样本的GC图,可见,本发明的方法B[a]P峰明显突出,且丰度大,干扰峰也明显较少且较小,提高了分析精密度。同时进行了加标回收率实验,传统方法的回收率在88-105%之间,改进方法的回收率在92-102%之间,改进方法的回收率明显高。
Claims (5)
1.一种超临界流体色谱(SFC)-气相色谱-质谱(GC-MS)测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘(B[a]P)的方法,其特征在于包括样品制备和分析,具体包括用滤片捕集,加入有机溶剂超声震荡得供分析样品;样品经SFC分离,将需要的流出组分切割后到气相色谱中,用GC-MS分析,具体如下:
(A)烟气捕集:按照ISO模式抽吸卷烟,采用直线吸烟机,采用44mm玻璃纤维滤片收集2-4支卷烟的总粒相物;
(B)样品提取:将步骤A得到的滤片加入含内标的有机溶剂中,超声震荡30~50min得样品;
(C)SFC分离:将步骤B得到的萃取液进入到SFC分离系统,由泵输送流动相经SFC柱分离,将含有B[a]P的流出组分切割到气相色谱瓶中;
(D)GC-MS分析:将步骤C得到的含有B[a]P的流出组分进入到气相色谱系统,质谱检测定量。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤B所述的有机溶剂为环己烷、二氯甲烷和丙酮中的一种。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤C中的SFC条件如下:
超临界流体色谱采用10mm×150mm,5μm的Silica 2-EP色谱柱,流动相二氧化碳/甲醇(90/10%,质量比),流动相流速为40mL/min,紫外检测器检测波长为254nm,每次进样200~500μL,收集每次进样后色谱峰保留时间为3.6-4.4min时所对应的洗脱液。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤D中的GC-MS条件如下:
气相色谱色谱柱为HP-5MS毛细管色谱柱,0.25mm×30m,0.25μm;进样口温度280℃,不分流进样,载气为氦气,恒流流量1.2mL/min;色谱柱升温程序:初始温度150℃,以6℃/min升至280℃,保持20min;质谱检测器条件为:电子轰击源;离子源温度230℃,传输线温度280℃;扫描质量范围50~400amu,扫描间隔0.5s。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的样品卷烟是经过在温度22℃±1℃和相对湿度60±2%条件下平衡48h处理的。
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