CN107543880A - 一种吹扫捕集‑气质联用分析土壤中甲基叔丁基醚的方法 - Google Patents
一种吹扫捕集‑气质联用分析土壤中甲基叔丁基醚的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN107543880A CN107543880A CN201710704578.9A CN201710704578A CN107543880A CN 107543880 A CN107543880 A CN 107543880A CN 201710704578 A CN201710704578 A CN 201710704578A CN 107543880 A CN107543880 A CN 107543880A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- purge
- mtbe
- tertiary butyl
- butyl ether
- trap
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
Abstract
本发明涉及一种吹扫捕集‑气质联用分析土壤中甲基叔丁基醚的方法，一种吹扫捕集‑气质联用分析土壤中甲基叔丁基醚的方法，包括如下步骤：1）对土壤中甲基叔丁基醚进行吹扫捕集提取；2）将步骤1）捕集提取后的甲基叔丁基醚采用气相色谱‑质谱联用仪分析；1、本发明提供了一种简单高效准确的土壤中甲基叔丁基醚的方法，本发明对土壤中甲基叔丁基醚进行了吹扫捕集前处理和用标准四级杆质谱进行全扫面分析，方法简便快速，能够准确检测出土壤中甲基叔丁基醚含量，填补土壤这一物质监测空白。
Description
技术领域
本方法涉及土壤监测领域中甲基叔丁基醚的测试分析方法，特别涉及一种吹扫捕集-气质联用分析土壤中甲基叔丁基醚的方法。
背景技术
甲基叔丁基醚，是挥发性有机物中的一种物质，在土壤中浓度较低时，要经过富集才能测定。前处理方法时，常采用的富集方法有液液萃取法、静态顶空法、吹扫捕集法等。液液萃取法有机试剂污染重且人为误差较大，静态顶空法灵敏度较低且精密度较差，无法满足现有技术的需要。
发明内容
本发明针对现有技术中存在的不足，提供了一种吹扫捕集-气质联用分析土壤中甲基叔丁基醚的方法，以解决现有技术中存在的问题。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种吹扫捕集-气质联用分析土壤中甲基叔丁基醚的方法，包括如下步骤：
1）对土壤中甲基叔丁基醚进行吹扫捕集提取；
2）将步骤1）捕集提取后的甲基叔丁基醚采用气相色谱-质谱联用仪分析。
作为本发明的一种改进，所述步骤1）中吹扫捕集提取的方法如下：准确称取5g土壤，放入1颗转子，加5ul内标/替代物混标，并将混合物放入至吹扫捕集装置内，并对土壤中甲基叔丁基醚进行吹扫捕集提取。
作为本发明的一种改进，所述内标/替代物混标为10ug/mL的氟苯以及10ug/mL 1,4-二氯苯-d4的混合物。
作为本发明的一种改进，所述吹扫捕集装置的分析条件为：吹扫流量：40mL/min；吹扫温度：40℃；预热时间：2min；吹扫时间：11min；脱附温度：180℃；脱附时间：2min；烘烤温度：200℃；烘烤时间：5min；传输线温度：200℃。
作为本发明的一种改进，所述步骤2）中气相色谱分析条件为：进样口温度：200℃；载气：氦气；分流比：不分流；柱流量：1.2ml/min。
作为本发明的一种改进，所述步骤2）中，气相色谱分析时，采用以下程序升温：初始温度为45℃，保持1分钟后， 以10℃/min升温至120℃。
作为本发明的一种改进，所述步骤2）中，质谱分析条件为：EI源：离子源温度：230℃；扫描方式：全扫；扫描范围：50-80u；离子化能量：70eV ；接口温度：280℃。
由于采用了以上技术，本发明较现有技术相比，具有的有益效果如下：
1、本发明提供了一种简单高效准确的土壤中甲基叔丁基醚的方法，本发明对土壤中甲基叔丁基醚进行了吹扫捕集前处理和用标准四级杆质谱进行全扫面分析，方法简便快速，能够准确检测出土壤中甲基叔丁基醚含量，填补土壤这一物质监测空白。
2、本发明提供了一种简单高效准确的土壤中甲基叔丁基醚的方法，可以对土壤中甲基叔丁基醚进行吹扫捕集，前处理简单快捷；土壤中甲基叔丁基醚的气相色谱-质谱联用仪分析分析，分析精确度高，快速灵敏。
3、本发明提供了方法简单实用，可有效吹扫出土壤中挥发性有机物甲基叔丁基醚，无需有机溶剂提取，富集效率高，是一种高效的前处理方法。
附图说明
图1是吹扫捕集-气质联用分析土壤中甲基叔丁基醚的色谱图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式，进一步阐明本发明。
一种吹扫捕集-气质联用分析土壤中甲基叔丁基醚的方法，包括如下步骤：
1.实验内容：
准确称取5g土壤，放入1颗转子，加5ul内标/替代物混标（浓度为10ug/ml），并将混合物放入至吹扫捕集装置内，并对土壤中甲基叔丁基醚进行吹扫捕集提取。
2. 对捕集提取后的甲基叔丁基醚采用气相色谱-质谱联用仪分析，吹扫捕集装置的分析条件为：
吹扫流量：40mL/min；吹扫温度：40℃；预热时间：2min；吹扫时间：11min；脱附温度：180℃；脱附时间：2min；烘烤温度：200℃；烘烤时间：5min；传输线温度：200℃。
3. 对捕集提取后的甲基叔丁基醚采用气相色谱-质谱联用仪分析，气相色谱-质谱联用仪的分析条件为：
气相色谱条件：进样口温度：200℃；载气：氦气；分流比：不分流；柱流量：1.2ml/min；反应温度：初始温度为45℃，保持1分钟后， 以10℃/min升温至120℃；
质谱条件：EI源：离子源温度：230℃；扫描方式：全扫；扫描范围：50-80u；离子化能量：70eV ；接口温度：280℃。
按照吹扫捕集-气质联用分析土壤中甲基叔丁基醚的方法，土壤中甲基叔丁基醚气质联用分析的谱图如附图1所示，采用吹扫捕集-气质联用分析土壤中甲基叔丁基醚，土壤中甲基叔丁基醚的回收率达到86.8%-116.4%，精密度为5.6%-10.8%。
本发明提供了一种简单高效准确的土壤中甲基叔丁基醚的分析方法，本发明对土壤中甲基叔丁基醚进行了吹扫捕集前处理和用标准四级杆质谱进行全扫面分析，方法简便快速，可有效吹扫出土壤中挥发性有机物甲基叔丁基醚，无需有机溶剂提取，富集效率高，是一种高效的前处理方法。
土壤中甲基叔丁基醚的气相色谱-质谱联用仪分析分析，分析精确度高，快速灵敏。能够准确检测出土壤中甲基叔丁基醚含量，填补土壤这一物质监测空白。
上述实施例仅为本发明的优选技术方案，而不应视为对于本发明的限制，本发明的保护范围应以权利要求记载的技术方案，包括权利要求记载的技术方案中技术特征的等同替换方案为保护范围，即在此范围内的等同替换改进，也在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种吹扫捕集-气质联用分析土壤中甲基叔丁基醚的方法，其特征在于：包括如下步骤：
1）对土壤中甲基叔丁基醚进行吹扫捕集提取；
2）将步骤1）捕集提取后的甲基叔丁基醚采用气相色谱-质谱联用仪分析。
2.根据权利要求1所述的一种吹扫捕集-气质联用分析土壤中甲基叔丁基醚的方法，其特征在于，所述步骤1）中吹扫捕集提取的方法如下：准确称取5g土壤，放入1颗转子，加5ul内标/替代物混标，并将混合物放入至吹扫捕集装置内，并对土壤中甲基叔丁基醚进行吹扫捕集提取。
3.根据权利要求2所述的一种吹扫捕集-气质联用分析土壤中甲基叔丁基醚的方法，其特征在于：所述内标/替代物混标为氟苯以及1,4-二氯苯-d4的混合物。
4.根据权利要求2所述的一种吹扫捕集-气质联用分析土壤中甲基叔丁基醚的方法，其特征在于，所述吹扫捕集装置的分析条件为：吹扫流量：40mL/min；吹扫温度：40℃；预热时间：2min；吹扫时间：11min；脱附温度：180℃；脱附时间：2min；烘烤温度：200℃；烘烤时间：5min；传输线温度：200℃。
5.根据权利要求1所述的一种吹扫捕集-气质联用分析土壤中甲基叔丁基醚的方法，其特征在于：所述步骤2）中气相色谱分析条件为：进样口温度：200℃；载气：氦气；分流比：不分流；柱流量：1.2ml/min。
6.根据权利要求5所述的一种吹扫捕集-气质联用分析土壤中甲基叔丁基醚的方法，其特征在于：所述步骤2）中，气相色谱分析时，采用以下程序升温：初始温度为45℃，保持1分钟后， 以10℃/min升温至120℃。
7.根据权利要求1所述的一种吹扫捕集-气质联用分析土壤中甲基叔丁基醚的方法，其特征在于：所述步骤2）中，质谱分析条件为：EI源：离子源温度：230℃；扫描方式：全扫；扫描范围：50-80u；离子化能量：70eV ；接口温度：280℃。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710704578.9A CN107543880A (zh) | 2017-08-17 | 2017-08-17 | 一种吹扫捕集‑气质联用分析土壤中甲基叔丁基醚的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710704578.9A CN107543880A (zh) | 2017-08-17 | 2017-08-17 | 一种吹扫捕集‑气质联用分析土壤中甲基叔丁基醚的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN107543880A true CN107543880A (zh) | 2018-01-05 |
Family
ID=60970521
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201710704578.9A Pending CN107543880A (zh) | 2017-08-17 | 2017-08-17 | 一种吹扫捕集‑气质联用分析土壤中甲基叔丁基醚的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN107543880A (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109856286A (zh) * | 2019-03-25 | 2019-06-07 | 山东京博石油化工有限公司 | 一种甲基叔丁基醚中微量苯的检测方法 |
| CN110749678A (zh) * | 2019-11-08 | 2020-02-04 | 广东优策检验检测技术有限公司 | 一种使用气质联用-顶空测定土壤中有机挥发性物质的方法 |
| CN113916997A (zh) * | 2020-07-10 | 2022-01-11 | 上海金艺检测技术有限公司 | 土壤中挥发性石油烃的测定方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105372354A (zh) * | 2015-12-25 | 2016-03-02 | 国家烟草质量监督检验中心 | 一种使用gc-ms法测定电子烟液及电子烟主流烟气中生物碱的方法 |
-
2017
- 2017-08-17 CN CN201710704578.9A patent/CN107543880A/zh active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105372354A (zh) * | 2015-12-25 | 2016-03-02 | 国家烟草质量监督检验中心 | 一种使用gc-ms法测定电子烟液及电子烟主流烟气中生物碱的方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| EPA: "《EPA METHOD 5035A》", 31 July 2002 * |
| JEFFERY S. HOLLIS等: "Volatile Organic Compound Analysis Using Purge and Trap", 《AGILENT TECHNOLOGIES》 * |
| 何书海等: "吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定水和土壤中的甲基叔丁基醚含量", 《理化检验-化学分册》 * |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109856286A (zh) * | 2019-03-25 | 2019-06-07 | 山东京博石油化工有限公司 | 一种甲基叔丁基醚中微量苯的检测方法 |
| CN109856286B (zh) * | 2019-03-25 | 2022-01-25 | 山东京博石油化工有限公司 | 一种甲基叔丁基醚中微量苯的检测方法 |
| CN110749678A (zh) * | 2019-11-08 | 2020-02-04 | 广东优策检验检测技术有限公司 | 一种使用气质联用-顶空测定土壤中有机挥发性物质的方法 |
| CN113916997A (zh) * | 2020-07-10 | 2022-01-11 | 上海金艺检测技术有限公司 | 土壤中挥发性石油烃的测定方法 |
| CN113916997B (zh) * | 2020-07-10 | 2024-04-05 | 上海金艺检测技术有限公司 | 土壤中挥发性石油烃的测定方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Majchrzak et al. | PTR-MS and GC-MS as complementary techniques for analysis of volatiles: A tutorial review | |
| CN104215719B (zh) | 水做模拟物-吹扫捕集法测定纸和纸板中挥发和半挥发性物质的迁移量 | |
| CN103698456B (zh) | 一种在线测定烟草添加剂或烟用材料裂解气相成分的方法 | |
| CN107543880A (zh) | 一种吹扫捕集‑气质联用分析土壤中甲基叔丁基醚的方法 | |
| CN103235057A (zh) | 一种利用气相色谱-质谱不解析化合物鉴别白酒原产地的方法 | |
| CN104007192B (zh) | 绝缘油中金属钝化剂、糠醛和抗氧化剂的测定方法 | |
| CN110426482A (zh) | 吹扫捕集气质联用分析土壤或沉积物中六氯乙烷的方法 | |
| CN104181266A (zh) | 短链和中链氯化石蜡的脱氯加氘气相色谱-质谱分析方法 | |
| CN105424845A (zh) | 一种基于热脱附的gc/ms的呈味物质香气成分分析方法 | |
| CN111337608A (zh) | 固体污染源废气中挥发性有机物的测定方法 | |
| CN105445402A (zh) | 一种用于去除样品水分的顶空瓶 | |
| CN102680596A (zh) | 一种烟用胶黏剂中有机挥发性物质的检测方法 | |
| CN107525863A (zh) | 一种吹扫捕集‑气质联用分析土壤中甲基丙烯酸甲酯的方法 | |
| CN116087401A (zh) | 一种水稻靶标性香味物质的检测方法 | |
| CN106645443A (zh) | 一种消费品中短链氯化石蜡和中链氯化石蜡的测定方法 | |
| CN106198796B (zh) | 一种超临界流体色谱-气相色谱-质谱测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘的方法 | |
| CN103604883A (zh) | 一种水中2,4-二氯苯酚的定量检测方法 | |
| CN106226417B (zh) | 一种电子烟烟液中多元醇醚及其酯类化合物的检测方法 | |
| CN102788856A (zh) | 液化石油气中元素硫定性和定量的分析方法 | |
| CN104914184A (zh) | 一种卷烟主流烟气呋喃的冷阱捕集-气相色谱/质谱联用检测方法 | |
| CN105738505B (zh) | 芫荽中挥发性香料成分的检测方法 | |
| CN111624290A (zh) | 吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定包装材料中VOCs的方法 | |
| CN106596738B (zh) | 吹扫捕集气质联用法分析水中噻吩的方法 | |
| CN109374810A (zh) | 一种烃源岩可溶有机质轻烃组分快速分析方法 | |
| CN113607844B (zh) | 化合物作为色谱分析保护剂的应用、保护液和卷烟烟气中香味成分的分析方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20180105 |