CN106645443A - 一种消费品中短链氯化石蜡和中链氯化石蜡的测定方法 - Google Patents

一种消费品中短链氯化石蜡和中链氯化石蜡的测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种消费品中短链氯化石蜡和中链氯化石蜡的测定方法，包括如下步骤：步骤S1，样品前处理：利用超声萃取法对样品进行前处理，得到SCCP和MCCP样品溶液；步骤S2，采用高效液相色谱‑质谱‑质谱联用技术通过大气压化学电离将样品溶液中的SCCP和MCCP有效地电离出若干组特征离子对以及对这些特征离子对进行采集；步骤S3，配置各种氯化石蜡的标准物质溶液，并采用高效液相色谱‑质谱‑质谱联用技术通过大气压化学电离将标准物质溶液中的SCCP和MCCP有效地电离出多组特征离子对以及对这些特征离子对进行采集；步骤S4，定性定量分析。

Description

一种消费品中短链氯化石蜡和中链氯化石蜡的测定方法
技术领域
本发明涉及检测分析技术领域，尤其涉及一种消费品中短链氯化石蜡和中链氯化石蜡的测定方法。
背景技术
氯化石蜡组成特别复杂，又名多氯代烷烃。按碳链长短可分为短链氯化石蜡(C10—13，SCCPs)、中链氯化石蜡(C14—17，MCCPs)和长链氯化石蜡(C18—30，LCCPs)三组。
由于短链氯化石蜡具有较大的生物毒性，长期接触可能会引发癌症，是欧盟法规(REACH)1907/2006限制的高度关注物质之一。同时我国是氯化石蜡生产大国之一，但业界目前的分析方法只能测定氯化石蜡的总量而不能定量具体单体组成成份。使用传统的GC-ECD或GC-MS法测定短链氯化石蜡的含量，一般都受到中链氯化石蜡的干扰，使得不能准确同时测定中、短链氯化石蜡的含量。
本方法是为了解决当样品同时含有短链氯化石蜡(SCCP)和中链氯化石蜡(MCCP)的情况下，GC-ECD和GC-MS无法有效分离SCCP和MCCP，也无法准确测定短链氯化石蜡和中链氯化石蜡含量的问题。
发明内容
本发明的目的在于针对上述问题，提供一种消费品中短链氯化石蜡和中链氯化石蜡的测定方法，以实现分离度好、灵敏度高，有效地将SCCP和MCCP分离并能准确定量的技术效果。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种消费品中短链氯化石蜡和中链氯化石蜡的测定方法，包括如下步骤：步骤S1，样品前处理：利用超声萃取法对样品进行前处理，得到SCCP和MCCP样品溶液；步骤S2，采用高效液相色谱-质谱-质谱联用技术通过大气压化学电离将样品溶液中的SCCP和MCCP有效地电离出若干组特征离子对以及对这些特征离子对进行采集；色谱条件：Nucleodur C18色谱柱，5μm；进样量：20μL；柱温：35℃；流动相：乙腈-水溶液，A液为水，B液为90％乙腈，流动相流速：0.25mL/min；质谱条件：多反应质谱技术，运行模式称为多反应监测采集模式；步骤S3，配置各种氯化石蜡的标准物质溶液，并采用高效液相色谱-质谱-质谱联用技术通过大气压化学电离将标准物质溶液中的SCCP和MCCP有效地电离出多组特征离子对以及对这些特征离子对进行采集；步骤S4，定性定量分析：使用多反应质谱技术对处理后的SCCP和MCCP样品溶液进行定性分析；以及使用多反应质谱技术对处理后的SCCP和MCCP样品溶液进行定量分析。
进一步，所述Nucleodur C18色谱柱为德国Macherey und Nagel公司产；以及色谱柱长150mm x内径1.5-2.5mm。
进一步，所述步骤S1中样品前处理中，纺织品和塑料样品的萃取采用有机试剂加温超声萃取法，过程包括：步骤S11，称取0.5g样品或2mm×2mm于20mL试管中，加入5mL四氢呋喃和一定量的内标溶液，70℃超声30分钟，冷却至室温；步骤S12，加入10mL乙腈摇匀，70℃超声30分钟，冷却至室温；步骤S13，取4mL-10mL于试管中，氮吹至干后加入1mL甲醇，超声2分钟，经过滤后，得到SCCP和MCCP样品溶液。
进一步，所述步骤S1中样品前处理中，皮革样品的萃取采取固相萃取柱净化提取法，过程包括：步骤S11，称取0.5g样品或2mm×2mm于20mL试管中，加入10mL正己烷和一定量的内标溶液，60℃超声1小时；步骤S12，用10mL正己烷淋洗固相萃取柱，往固相萃取柱注入正己烷提取液，用5mL的1:1正己烷/二氯甲烷进行洗脱，收集全部洗脱液于20mL试管中；步骤S13，洗脱液氮吹至后加入10mL甲醇，超声1分钟，经过滤后，得到SCCP和MCCP样品溶液。
进一步，所述步骤S13的过滤是指用0.45μm微孔滤膜过滤。
进一步，所述内标溶液的制备：以人工合成的带支链结构的氯化石蜡作为内标物质，并用正己烷配成内标溶液，低温冷藏保存。
进一步，所述质谱检测的检测条件为EI电离模式，该EI电离模式的离子源采用电子轰击离子源，离子源温度220℃，电子能量70eV。
进一步，对于SCCP，碳链长度为10的氯化石蜡选择性检测质量数为143-152的碎片离子；碳链长度为11的氯化石蜡选择性检测质量数为157-166的碎片离子；碳链长度为12的氯化石蜡选择性检测质量数为171-180的碎片离子；碳链长度为13的氯化石蜡选择性检测质量数为185-194的碎片离子；对于MCCP，碳链长度为14的氯化石蜡选择性检测质量数为199-209的碎片离子；碳链长度为15的氯化石蜡选择性检测质量数为213-223的碎片离子；碳链长度为16的氯化石蜡选择性检测质量数为227-237的碎片离子；碳链长度为17的氯化石蜡选择性检测质量数为241-251的碎片离子。
进一步，所述步骤S4中的：使用多反应质谱技术进行定性分析时，调节流动相梯度，利用保留时间将SCCP和MCCP区分开。
进一步，所述步骤S4中的：使用多反应质谱技术进行定量分析时，调节流动相梯度，利用离子峰的唯一性准确定性SCCP和MCCP。
本发明的有益效果是，本消费品中短链氯化石蜡和中链氯化石蜡的测定方法通过采用有机试剂加温超声萃取法和SPE固相萃取柱净化提取法对样品进行前处理，使样品溶液在仪器分析前得到很好的净化，提高了仪器分析的抗干扰能力。操作简单，分离度好、灵敏度高、稳定性及重现性高，实现了不同碳链长度的氯化石蜡的有效分离，解决目前其它分析仪器对中、短链氯化石蜡分离度差或不能分离定量的难题。。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1是SCCP和MCCP标准溶液的GC-ECD法谱图；
图2是SCCP和MCCP标准溶液的高效液相色谱-质谱-质谱联用测定谱图。
具体实施方式
现在结合附图对本发明作进一步详细的说明。这些附图均为简化的示意图，仅以示意方式说明本发明的基本结构，因此其仅显示与本发明有关的构成。
实施例1
如图1-2所示，本发明提供了一种消费品中短链氯化石蜡和中链氯化石蜡的测定方法，包括如下步骤：步骤S1，样品前处理：利用超声萃取法对样品进行前处理，得到SCCP和MCCP样品溶液；步骤S2，采用高效液相色谱-质谱-质谱联用技术通过大气压化学电离将样品溶液中的SCCP和MCCP有效地电离出若干组特征离子对以及对这些特征离子对进行采集；色谱条件：Nucleodur C18色谱柱，5μm；进样量：20μL；柱温：35℃；流动相：乙腈-水溶液，A液为水，B液为90％乙腈，流动相流速：0.25mL/min；质谱条件：多反应质谱技术，运行模式称为多反应监测采集模式；步骤S3，配置各种氯化石蜡的标准物质溶液，并采用高效液相色谱-质谱-质谱联用技术通过大气压化学电离将标准物质溶液中的SCCP和MCCP有效地电离出多组特征离子对以及对这些特征离子对进行采集；步骤S4，定性定量分析：使用多反应质谱技术对处理后的SCCP和MCCP样品溶液进行定性分析；以及使用多反应质谱技术对处理后的SCCP和MCCP样品溶液进行定量分析。所述多反应质谱技术是在质谱中中使用三重四级杆的仪器。
其中，所述步骤S4中的：使用多反应质谱技术进行定性分析时，调节流动相梯度，利用保留时间将SCCP和MCCP区分开。所述步骤S4中的：使用多反应质谱技术进行定量分析时，调节流动相梯度，利用离子峰的唯一性准确定性SCCP和MCCP。
具体的，所述大气压化学电离参数表如下：
Q1 Q3 time ID DP EP CEP CE CXP
359.96 324.2 20 SSCP 51.5 360 1 -15 -4 -18 -8 -2
373.888 67.6 20 SSCP 51.5 374 2 -15 -2.5 -16 -14 -6
387.856 352.7 20 SSCP 51.5 388 4 -15 -5.5 -34 -10 -4
407.947 373.1 20 SSCP 51.5 408a 1 -15 -4.5 -16 -10 -4
421.878 386.8 20 SSCP 51.5 422 1 -15 -4.5 -16 -12 -4
455.848 420.9 20 SSCP 51.5 456 1 -25 -3 -18 -12 -4
457.9 70 20 SSCP 51.5 458 4 -15 -3.5 -32 -30 0
444.723 409 20 SCCP 63 445 1 -25 -5 -20 -12 -4
456.779 420.8 20 SCCP 63 457 4 -20 -4 -20 -12 -6
490.736 455.1 20 SCCP 63 491 5 -20 -3 -22 -12 -4
492.748 457 20 SCCP 63 493 3 -20 -5 -20 -12 -4
526.727 490.7 20 SCCP 63 527 2 -25 -3.5 -22 -14 -4
399.867 365 20 MCCP 42 400 6 -15 -3 -40 -10 -10
401.976 367.1 20 MCCP 42 402 2 -15 -3.5 -30 -10 -4
415.848 380.2 20 MCCP 42 416 2 -10 -4.5 -16 -12 -4
433.821 399.1 20 MCCP 42 434 1 -15 -4 -16 -12 -4
437.926 402.8 20 MCCP 42 438 1 -15 -7 -14 -12 -4
449.874 415 20 MCCP 42 450 5 -15 -3.5 -20 -10 -4
451.931 417 20 MCCP 42 452 2 -25 -3.5 -24 -12 -4
478.891 60.8 20 MCCP 42 479 1 -25 -4 -74 -28 -6
464.759 428.8 20 MCCP 52 465 5 -25 -4 -20 -12 -4
500.929 465.1 20 MCCP 52 501 5 -25 -4.5 -22 -12 -4
514.821 60.9 20 MCCP 52 515 1 -25 -4 -26 -40 -6
528.885 77 20 MCCP 52 529 1 -25 -4.5 -26 -20 0
548.804 512.8 20 MCCP 52 549 5 -25 -8 -22 -14 -4
471.823 437.1 20 MCCP 57 472 1 -20 -6 -60 -12 -4
484.033 449 20 MCCP 57 484 1 -20 -9 -16 -14 -6
505.897 471.1 20 MCCP 57 506 1 -20 -6.5 -52 -12 -4
519.95 484.9 20 MCCP 57 420 1 -15 -4.5 -20 -12 -4
所述Nucleodur C18色谱柱为德国Macherey und Nagel公司产；以及色谱柱长150mm x内径1.5-2.5mm。
所述步骤S1中样品前处理中，纺织品和塑料样品的萃取采用有机试剂加温超声萃取法，过程包括：步骤S11，称取0.5g样品或2mm×2mm于20mL试管中，加入5mL四氢呋喃和一定量的内标溶液，70℃超声30分钟，冷却至室温；步骤S12，加入10mL乙腈摇匀，70℃超声30分钟，冷却至室温；步骤S13，取4mL-10mL于试管中，氮吹至干后加入1mL甲醇，超声2分钟，经过滤后，得到SCCP和MCCP样品溶液。
所述步骤S1中样品前处理中，皮革样品的萃取采取固相萃取柱净化提取法，过程包括：步骤S11，称取0.5g样品或2mm×2mm于20mL试管中，加入10mL正己烷和一定量的内标溶液，60℃超声1小时；步骤S12，用10mL正己烷淋洗固相萃取柱，往固相萃取柱注入正己烷提取液，用5mL的1:1正己烷/二氯甲烷进行洗脱，收集全部洗脱液于20mL试管中；步骤S13，洗脱液氮吹至后加入10mL甲醇，超声1分钟，经过滤后，得到SCCP和MCCP样品溶液。
所述步骤S13的过滤是指用0.45μm微孔滤膜过滤。
所述内标溶液的制备：以人工合成的带支链结构的氯化石蜡作为内标物质，并用正己烷配成内标溶液，低温冷藏保存。
所述质谱检测的检测条件为EI电离模式，该EI电离模式的离子源采用电子轰击离子源，离子源温度220℃，电子能量70eV。
对于SCCP，碳链长度为10的氯化石蜡选择性检测质量数为143-152的碎片离子；碳链长度为11的氯化石蜡选择性检测质量数为157-166的碎片离子；碳链长度为12的氯化石蜡选择性检测质量数为171-180的碎片离子；碳链长度为13的氯化石蜡选择性检测质量数为185-194的碎片离子；对于MCCP，碳链长度为14的氯化石蜡选择性检测质量数为199-209的碎片离子；碳链长度为15的氯化石蜡选择性检测质量数为213-223的碎片离子；碳链长度为16的氯化石蜡选择性检测质量数为227-237的碎片离子；碳链长度为17的氯化石蜡选择性检测质量数为241-251的碎片离子。
本发明的消费品中短链氯化石蜡和中链氯化石蜡的测定方法具体的实施效果如下：图1为SCCP和MCCP标准溶液的GC-ECD法谱图，两种物质因保留时间部分重合导致不能分离开。图2为SCCP和MCCP标准溶液的高效液相色谱-质谱-质谱联用技术测定谱图。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (10)

1.一种消费品中短链氯化石蜡和中链氯化石蜡的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1，样品前处理：利用超声萃取法对样品进行前处理，得到SCCP和MCCP样品溶液；
步骤S2，采用高效液相色谱-质谱-质谱联用技术通过大气压化学电离将样品溶液中的SCCP和MCCP有效地电离出若干组特征离子对以及对这些特征离子对进行采集；
色谱条件：Nucleodur C18色谱柱，5μm；进样量：20μL；柱温：35℃；流动相：乙腈-水溶液，A液为水，B液为90％乙腈，流动相流速：0.25mL/min；
质谱条件：多反应质谱技术，运行模式称为多反应监测采集模式；
步骤S3，配置各种氯化石蜡的标准物质溶液，并采用高效液相色谱-质谱-质谱联用技术通过大气压化学电离将标准物质溶液中的SCCP和MCCP有效地电离出多组特征离子对以及对这些特征离子对进行采集；
步骤S4，定性定量分析：使用多反应质谱技术对处理后的SCCP和MCCP样品溶液进行定性分析；以及使用多反应质谱技术对处理后的SCCP和MCCP样品溶液进行定量分析。
2.根据权利要求1所述的消费品中短链氯化石蜡和中链氯化石蜡的测定方法，其特征在于，所述Nucleodur C18色谱柱为德国Macherey und Nagel公司产；以及色谱柱长150mmx内径1.5-2.5mm。
3.根据权利要求2所述的消费品中短链氯化石蜡和中链氯化石蜡的测定方法，其特征在于，所述步骤S1中样品前处理中，纺织品和塑料样品的萃取采用有机试剂加温超声萃取法，过程包括：
步骤S11，称取0.5g样品或2mm×2mm于20mL试管中，加入5mL四氢呋喃和一定量的内标溶液，70℃超声30分钟，冷却至室温；
步骤S12，加入10mL乙腈摇匀，70℃超声30分钟，冷却至室温；
步骤S13，取4mL-10mL于试管中，氮吹至干后加入1mL甲醇，超声2分钟，经过滤后，得到SCCP和MCCP样品溶液。
4.根据权利要求2所述的消费品中短链氯化石蜡和中链氯化石蜡的测定方法，其特征在于，所述步骤S1中样品前处理中，皮革样品的萃取采取固相萃取柱净化提取法，过程包括：
步骤S11，称取0.5g样品或2mm×2mm于20mL试管中，加入10mL正己烷和一定量的内标溶液，60℃超声1小时；
步骤S12，用10mL正己烷淋洗固相萃取柱，往固相萃取柱注入正己烷提取液，用5mL的1:1正己烷/二氯甲烷进行洗脱，收集全部洗脱液于20mL试管中；
步骤S13，洗脱液氮吹至后加入10mL甲醇，超声1分钟，经过滤后，得到SCCP和MCCP样品溶液。
5.根据权利要求3或4所述的消费品中短链氯化石蜡和中链氯化石蜡的测定方法，其特征在于，所述步骤S13的过滤是指用0.45μm微孔滤膜过滤。
6.根据权利要求3或4所述的消费品中短链氯化石蜡和中链氯化石蜡的测定方法，其特征在于，所述内标溶液的制备：以人工合成的带支链结构的氯化石蜡作为内标物质，并用正己烷配成内标溶液，低温冷藏保存。
7.根据权利要求1所述的消费品中短链氯化石蜡和中链氯化石蜡的测定方法，其特征在于，所述质谱检测的检测条件为EI电离模式，该EI电离模式的离子源采用电子轰击离子源，离子源温度220℃，电子能量70eV。
8.根据权利要求7所述的消费品中短链氯化石蜡和中链氯化石蜡的测定方法，其特征在于，对于SCCP，碳链长度为10的氯化石蜡选择性检测质量数为143-152的碎片离子；碳链长度为11的氯化石蜡选择性检测质量数为157-166的碎片离子；碳链长度为12的氯化石蜡选择性检测质量数为171-180的碎片离子；碳链长度为13的氯化石蜡选择性检测质量数为185-194的碎片离子；以及
对于MCCP，碳链长度为14的氯化石蜡选择性检测质量数为199-209的碎片离子；碳链长度为15的氯化石蜡选择性检测质量数为213-223的碎片离子；碳链长度为16的氯化石蜡选择性检测质量数为227-237的碎片离子；碳链长度为17的氯化石蜡选择性检测质量数为241-251的碎片离子。
9.根据权利要求1所述的消费品中短链氯化石蜡和中链氯化石蜡的测定方法，其特征在于，所述步骤S4中的：使用多反应质谱技术进行定性分析时，调节流动相梯度，利用保留时间将SCCP和MCCP区分开。
10.根据权利要求9所述的消费品中短链氯化石蜡和中链氯化石蜡的测定方法，其特征在于，所述步骤S4中的：使用多反应质谱技术进行定量分析时，调节流动相梯度，利用离子峰的唯一性准确定性SCCP和MCCP。
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