CN112730684A - 一种检测海水沉积物生物体短链氯化石蜡的测试方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种检测海水沉积物生物体短链氯化石蜡的测试方法，涉及氯化石蜡技术领域，包括以下步骤：A：实验条件：根据实验调节对实验设备进行调节，实验条件包括：色谱条件、质谱条件、SIM扫描条件和特征谱图，B：精密度和准确度：向海水、沉积物以及生物体中分别加标SCCPs 10.0μg/mL，平行测定6次，C：检出限：在海水、沉积物及生物体样品中加入混合标准样品，平行测定6次，本发明采用C18固相萃取柱对海水样品进行富集，采用索氏提取及超声萃取对沉积物、生物体样品进行处理，用DB‑5MS色谱柱进行分离，质谱检测定量。方法开发运用成熟后，将选取辽宁地区部分海水、沉积物以及生物体样品进行实样检测。

Description

一种检测海水沉积物生物体短链氯化石蜡的测试方法
技术领域
本发明涉及氯化石蜡技术领域，特别涉及一种检测海水沉积物生物体短链氯化石蜡的测试方法。
背景技术
氯化石蜡(CPs)是直链正构烷烃的氯代衍生物，工业上用作阻燃剂、增塑剂、金属加工油和皮革处理剂等，其中碳链长度为10-13个碳原子的氯化石蜡被定义为短链氯化石蜡(SCCPs)。SCCPs是一类组成复杂的混合物，常温下为淡黄色或无色粘稠液体。但是，短链氯化石蜡的测试方法检测短链氯化石蜡的含量检测不太准确。
因此，发明一种检测海水沉积物生物体短链氯化石蜡的测试方法来解决上述问题很有必要。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种检测海水沉积物生物体短链氯化石蜡的测试方法，解决了现有短链氯化石蜡的测试方法检测短链氯化石蜡的含量检测不太准确的问题。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种检测海水沉积物生物体短链氯化石蜡的测试方法，包括以下步骤：
A：实验条件：根据实验调节对实验设备进行调节，实验条件包括：色谱条件、质谱条件、SIM扫描条件和特征谱图；
B：精密度和准确度：向海水、沉积物以及生物体中分别加标SCCPs 10.0 μg/mL，平行测定6次；
C：检出限：在海水、沉积物及生物体样品中加入混合标准样品，平行测定6次；
D：实际样品测试：取海水、沉积物和生物体进行实际样品检测。
可选的，所述步骤A中色谱条件色谱柱：DB-5MS(30m*250μm*0.25mm)，柱流量：1.0mL/min，柱温：100℃/min保持1min，20℃/min升至300℃，保持7min，进样口温度：120℃；分流比：5:1。
可选的，所述步骤A中质谱条件接口温度：300℃，离子源温度：250℃，扫描离子范围：50m/z-500m/z，溶剂延迟4.00min，以保留时间(RT)和质谱全扫描(SCAN)方式进行定性，短链氯化石蜡的的定量离子分别为75、 81和102。
可选的，所述步骤A中SIM扫描条件特征离子(m/z)：67、75、81、89、 91、102、103、115、116、129、138、151。
可选的，所述步骤B中海水样品的加标平均回收率为78％，相对标准偏差为9.5％；沉积物样品的加标平均回收率为70％，相对标准偏差为12.5％；生物体样品的加标平均回收率为68％，相对标准偏差为18.8％。
可选的，所述步骤C中计算得到的检出限分别为2.8ug/mL、3.0ug/mL、 3.0ug/mL。
可选的，所述步骤D中材料设备：C18固相萃取柱、正己烷、二氯甲烷、铜粉、超纯水、无水硫酸钠、旋转蒸发瓶、层析柱、水浴锅、旋转蒸发仪、固相萃取装置、标准溶液、C10-C13氯化石蜡混标和标准使用液。
(三)有益效果
本发明提供了一种检测海水沉积物生物体短链氯化石蜡的测试方法，具备以下有益效果：
(1)、本发明采用C18固相萃取柱对海水样品进行富集，采用索氏提取及超声萃取对沉积物、生物体样品进行处理，用DB-5MS色谱柱进行分离，质谱检测定量。方法开发运用成熟后，将选取辽宁地区部分海水、沉积物以及生物体样品进行实样检测，了解短链氯化石蜡的含量。
(2)、本发明工艺简单，设备要求低，可操作性强，具有良好的社会推广应用。
附图说明
图1为本发明标准溶液质谱图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种检测海水沉积物生物体短链氯化石蜡的测试方法，
材料设备：
C18固相萃取柱；
正己烷：色谱纯；
二氯甲烷：色谱纯；
铜粉：优级纯；
超纯水；
无水硫酸钠：分析纯，450℃烘干，干燥器内冷却待用；
旋转蒸发瓶；层析柱；
水浴锅；
旋转蒸发仪；
固相萃取装置；
标准溶液；
C10-C13氯化石蜡混标，51.5％氯含量：ρ＝100g/mL；
C10-C13氯化石蜡混标，55.5％氯含量：ρ＝100g/mL；
标准使用液：ρ＝10g/mL。
实验条件：
色谱条件：色谱柱：DB-5MS(30m*250μm*0.25mm)；柱流量：1.0mL/min；柱温：100℃/min保持1min，20℃/min升至300℃，保持7min，进样口温度：120℃；分流比：5:1；
质谱条件：接口温度：300℃；离子源温度：250℃；扫描离子范围：50 m/z-500m/z；溶剂延迟4.00min。以保留时间(RT)和质谱全扫描(SCAN) 方式进行定性，短链氯化石蜡的的定量离子分别为75、81和102；
SIM扫描条件：特征离子(m/z)：67、75、81、89、91、102、103、115、 116、129、138、151；
特征谱图：
下图图1所示为10μg/mL标准溶液质谱图。
精密度和准确度：
向海水、沉积物以及生物体中分别加标SCCPs 10.0μg/mL，平行测定6 次，海水样品的加标平均回收率为78％，相对标准偏差为9.5％；沉积物样品的加标平均回收率为70％，相对标准偏差为12.5％；，生物体样品的加标平均回收率为68％，相对标准偏差为18.8％。
检出限：
在海水、沉积物及生物体样品中加入混合标准样品，平行测定6次，计算得到的检出限分别为2.8ug/mL、3.0ug/mL、3.0ug/mL。
实际样品测试：
取海水、沉积物和生物体进行实际样品检测，均未检出。
需要说明的是，在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种检测海水沉积物生物体短链氯化石蜡的测试方法，其特征在于，包括以下步骤：
A：实验条件：根据实验调节对实验设备进行调节，实验条件包括：色谱条件、质谱条件、SIM扫描条件和特征谱图；
B：精密度和准确度：向海水、沉积物以及生物体中分别加标SCCPs 10.0μg/mL，平行测定6次；
C：检出限：在海水、沉积物及生物体样品中加入混合标准样品，平行测定6次；
D：实际样品测试：取海水、沉积物和生物体进行实际样品检测。
2.根据权利要求1所述的一种检测海水沉积物生物体短链氯化石蜡的测试方法，其特征在于：
所述步骤A中色谱条件色谱柱：DB-5MS(30m*250μm*0.25mm)，柱流量：1.0mL/min，柱温：100℃/min保持1min，20℃/min升至300℃，保持7min，进样口温度：120℃；分流比：5:1。
3.根据权利要求1所述的一种检测海水沉积物生物体短链氯化石蜡的测试方法，其特征在于：
所述步骤A中质谱条件接口温度：300℃，离子源温度：250℃，扫描离子范围：50m/z-500m/z，溶剂延迟4.00min，以保留时间(RT)和质谱全扫描(SCAN)方式进行定性，短链氯化石蜡的的定量离子分别为75、81和102。
4.根据权利要求1所述的一种检测海水沉积物生物体短链氯化石蜡的测试方法，其特征在于：
所述步骤A中SIM扫描条件特征离子(m/z)：67、75、81、89、91、102、103、115、116、129、138、151。
5.根据权利要求1所述的一种检测海水沉积物生物体短链氯化石蜡的测试方法，其特征在于：
所述步骤B中海水样品的加标平均回收率为78％，相对标准偏差为9.5％；沉积物样品的加标平均回收率为70％，相对标准偏差为12.5％；生物体样品的加标平均回收率为68％，相对标准偏差为18.8％。
6.根据权利要求1所述的一种检测海水沉积物生物体短链氯化石蜡的测试方法，其特征在于：
所述步骤C中计算得到的检出限分别为2.8ug/mL、3.0ug/mL、3.0ug/mL。
7.根据权利要求1所述的一种检测海水沉积物生物体短链氯化石蜡的测试方法，其特征在于：
所述步骤D中材料设备：C18固相萃取柱、正己烷、二氯甲烷、铜粉、超纯水、无水硫酸钠、旋转蒸发瓶、层析柱、水浴锅、旋转蒸发仪、固相萃取装置、标准溶液、C10-C13氯化石蜡混标和标准使用液。
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