CN110749678A - 一种使用气质联用-顶空测定土壤中有机挥发性物质的方法 - Google Patents

一种使用气质联用-顶空测定土壤中有机挥发性物质的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种使用气质联用‑顶空测定土壤中有机挥发性物质的方法，包括如下步骤：步骤一，土壤采集；步骤二，样品保存制备；步骤三，顶空分析；步骤四，气质联用分析；步骤五，标准曲线建立；步骤六，计算；将土壤采集到样品瓶，密封样品瓶，同时采集一份土壤平行样品置于采样瓶内密封保存，带回实验室进行分析，在实验室内取出样品瓶，恢复至室温后，称取2g样品置于22mL的顶空瓶中，迅速向顶空瓶中加入10mL基质修正液，立即密封；取色谱纯的甲醇于进样瓶中，再取挥发性标准储备液于甲醇中；本发明，样品中的有机挥发性物质不易挥发损失，操作方便，分离度高，线性范围好，灵敏度高，受杂质峰的干扰小。

Description

一种使用气质联用-顶空测定土壤中有机挥发性物质的方法
技术领域
本发明涉及土壤检测技术领域，具体为一种使用气质联用-顶空测定土壤中有机挥发性物质的方法。
背景技术
近年来，由于我国经济发展方式总体粗放，产业结构和布局仍不尽合理，污染物排放总量较高，土壤作为大部分污染物的最终受体，其环境质量受到显著影响，排放的废气中的挥发性有机物在土壤中进行累积，现有技术中对土壤中有机挥发性物质测定中，有机挥发性物质容易挥发损失，操作不方便，分离度不高，线性范围不好，灵敏度不高，受杂质峰的干扰大，因此，设计一种使用气质联用-顶空测定土壤中有机挥发性物质的方法是很有必要的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种使用气质联用-顶空测定土壤中有机挥发性物质的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种使用气质联用-顶空测定土壤中有机挥发性物质的方法，包括如下步骤：步骤一，土壤采集；步骤二，样品保存制备；步骤三，顶空分析；步骤四，气质联用分析；步骤五，标准曲线建立；步骤六，计算；
其中在上述的步骤一中，将土壤采集到样品瓶，密封样品瓶，同时采集一份土壤平行样品置于采样瓶内密封保存，带回实验室进行分析，在实验室内取出样品瓶，恢复至室温后，称取2g样品置于22mL的顶空瓶中，迅速向顶空瓶中加入10mL基质修正液，立即密封；
其中在上述的步骤二中，取色谱纯的甲醇于进样瓶中，再取挥发性标准储备液于甲醇中，然后各取等量的浓度为100μg/mL的氯乙烯和氯丁二烯于上述甲醇溶液中，配制不同浓度的中间溶液，将不同容量的中间溶液加入到顶空瓶中，配制成多组不同浓度的标准溶液；
其中在上述的步骤三中，将不同浓度的标准溶液通过顶空进样仪进行顶空进样，顶空条件为传输线温度：150℃；阀温度：150℃；顶空瓶预加热平衡温度：40℃；顶空瓶预加热平衡时间：5min；加热混合模式：中速混合；加热混合时间：2min；吹扫流速：75mL/min；吹扫时间：5min；捕集肼温度：30℃；捕集肼干吹时间：1min；捕集肼干吹流速：50mL/min；解析温度：225℃；解析时间：5min；烘烤温度：230℃；烘烤时间：10min；烘烤反吹气流速：450mL/min；
其中在上述的步骤四中，顶空处理后的溶剂通过气相色谱-质谱联用仪进行测定，色谱质谱条件为色谱柱：DB-624；柱流量：1.0mL/min；柱压：12psi；载气：氦气；柱温：40℃保持2min，以5℃/min速率上升至80℃，保持4min，再以4℃/min速率上升至200℃，保持10min；进样口温度：220℃；气质接口温度：250℃；离子源温度：200℃；溶剂切除时间：7min；扫描范围：SIM模式；
其中在上述的步骤五中，往多个盛有甲醇溶液的顶空瓶中通入挥发性有机污染物，配制出不同浓度梯度的混合标准溶液，顶空进样，通过SIM方式采集，得到标准曲线；
其中在上述的步骤六中，样品通过气相色谱-质谱联用仪测得挥发性有害物质和待测液峰面积，代入标准曲线，计算得到样品中挥发性有害物质的含量。
根据上述技术方案，所述步骤一中，样品应尽快分析或在4℃以下密封保存，保存期限不超过7天，保证样品存放区域无有机物干扰。
根据上述技术方案，所述步骤一中，样品运输时注意交叉感染，防止玷污，样品注意避光。
根据上述技术方案，所述步骤二中，用带四氟乙烯垫片的密封垫密封进样瓶，甲醇溶液混匀后储存在4℃的冰箱中。
根据上述技术方案，所述步骤三中，捕集肼加压循环三次，每次加压时间1min，释压时间1.2min。
根据上述技术方案，所述步骤六中，将密封好的土壤平行样品采样瓶置于顶空瓶中，按照顶空条件和色谱质谱条件进行样品空白试验。
根据上述技术方案，所述步骤五中，挥发性有机污染物包括1、氯乙烯；2、1.1-二氯乙烯；3、二氯甲烷；4、反-1,2-二氯乙烯；5、1,1-二氯乙烷；6、氯丁二烯；7、2.2-二氯丙烷；8、顺-1,2--氯乙烯；9、一溴一氯甲烷；10、氯仿；11、1,1,1-三氯乙烷；12、四氯化碳；13、1,1-二氯丙烯；14、苯；15、1,2-二氯乙烷；16、三氯乙烯；17、1,2-二氯丙烷；18、二溴甲烷；19、-溴二氯甲烷；20、顺-1,3-二氯丙烯；21、甲苯；22、反-1,3-二氯丙烯；23、1,1.2-三氯乙烷；24、四氯乙烯；25、1,3-氯丙烷；26、二溴一氯甲烷；27、1.2-二溴乙烷；28、氯苯；29、1,1.1.2-四氯乙烷；30、乙苯；31、间对二甲苯；32、邻二甲苯；33、苯乙烯；34、溴仿；35、异丙苯；36、1,1.22-四氯乙烷；37、溴苯；38、1.2,3-三氯丙烷；39、正丙基苯；40、2-氯甲苯；41、1.3,5-三甲基苯；42、4氯甲苯；43、叔丁基苯；44、1,2.4-三甲苯；45、仲丁基苯；46、1.3-二氯苯；47、对-异丙基甲苯；48、1,4-二氯苯；49、正丁基苯；50、1,2--氯苯；51、1,2-二溴-3-氯丙烷；52、1,2.4三氯苯；53、六氯丁二烯；54、萘；55、1.2.3-三氯苯。
根据上述技术方案，所述步骤三中，将顶空进样仪样品传输管中的熔融石英玻璃管通过气相色谱-质谱联用仪气相色谱的进样口，在柱温箱内与气相色谱柱通过硅烷化的玻璃两通连接在一起。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：通过顶空分析处理，用氮气流吹出样品中的挥发性有机物，然后经瞬间加热使组分脱附进入气相色谱分离后，用质谱仪进行检测，通过保留时间和质谱图进行定性，制备标准曲线，计算得到样品中挥发性有害物质的含量，样品中的有机挥发性物质不易挥发损失，操作方便，分离度高，线性范围好，灵敏度高，受杂质峰的干扰小。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是本发明的方法流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，本发明提供一种技术方案：
一种使用气质联用-顶空测定土壤中有机挥发性物质的方法，包括如下步骤：步骤一，土壤采集；步骤二，样品保存制备；步骤三，顶空分析；步骤四，气质联用分析；步骤五，标准曲线建立；步骤六，计算；
其中在上述的步骤一中，将土壤采集到样品瓶，密封样品瓶，同时采集一份土壤平行样品置于采样瓶内密封保存，带回实验室进行分析，步骤一中，样品运输时注意交叉感染，防止玷污，样品注意避光；步骤一中，样品应尽快分析或在4℃以下密封保存，保存期限不超过7天，保证样品存放区域无有机物干扰；在实验室内取出样品瓶，恢复至室温后，称取2g样品置于22mL的顶空瓶中，迅速向顶空瓶中加入10mL基质修正液，立即密封；
其中在上述的步骤二中，取色谱纯的甲醇于进样瓶中，再取挥发性标准储备液于甲醇中，然后各取等量的浓度为100μg/mL的氯乙烯和氯丁二烯于上述甲醇溶液中，步骤二中，用带四氟乙烯垫片的密封垫密封进样瓶，甲醇溶液混匀后储存在4℃的冰箱中；配制不同浓度的中间溶液，将不同容量的中间溶液加入到顶空瓶中，配制成多组不同浓度的标准溶液；
其中在上述的步骤三中，将不同浓度的标准溶液通过顶空进样仪进行顶空进样，顶空条件为传输线温度：150℃；阀温度：150℃；顶空瓶预加热平衡温度：40℃；顶空瓶预加热平衡时间：5min；加热混合模式：中速混合；加热混合时间：2min；吹扫流速：75mL/min；吹扫时间：5min；捕集肼温度：30℃；捕集肼干吹时间：1min；捕集肼干吹流速：50mL/min；解析温度：225℃；解析时间：5min；烘烤温度：230℃；烘烤时间：10min；烘烤反吹气流速：450mL/min，步骤三中，捕集肼加压循环三次，每次加压时间1min，释压时间1.2min；步骤三中，将顶空进样仪样品传输管中的熔融石英玻璃管通过气相色谱-质谱联用仪气相色谱的进样口，在柱温箱内与气相色谱柱通过硅烷化的玻璃两通连接在一起；
其中在上述的步骤四中，顶空处理后的溶剂通过气相色谱-质谱联用仪进行测定，色谱质谱条件为色谱柱：DB-624；柱流量：1.0mL/min；柱压：12psi；载气：氦气；柱温：40℃保持2min，以5℃/min速率上升至80℃，保持4min，再以4℃/min速率上升至200℃，保持10min；进样口温度：220℃；气质接口温度：250℃；离子源温度：200℃；溶剂切除时间：7min；扫描范围：SIM模式；
其中在上述的步骤五中，往多个盛有甲醇溶液的顶空瓶中通入挥发性有机污染物，配制出不同浓度梯度的混合标准溶液，顶空进样，通过SIM方式采集，得到标准曲线，步骤五中，挥发性有机污染物包括1、氯乙烯；2、1.1-二氯乙烯；3、二氯甲烷；4、反-1,2-二氯乙烯；5、1,1-二氯乙烷；6、氯丁二烯；7、2.2-二氯丙烷；8、顺-1,2--氯乙烯；9、一溴一氯甲烷；10、氯仿；11、1,1,1-三氯乙烷；12、四氯化碳；13、1,1-二氯丙烯；14、苯；15、1,2-二氯乙烷；16、三氯乙烯；17、1,2-二氯丙烷；18、二溴甲烷；19、-溴二氯甲烷；20、顺-1,3-二氯丙烯；21、甲苯；22、反-1,3-二氯丙烯；23、1,1.2-三氯乙烷；24、四氯乙烯；25、1,3-氯丙烷；26、二溴一氯甲烷；27、1.2-二溴乙烷；28、氯苯；29、1,1.1.2-四氯乙烷；30、乙苯；31、间对二甲苯；32、邻二甲苯；33、苯乙烯；34、溴仿；35、异丙苯；36、1,1.22-四氯乙烷；37、溴苯；38、1.2,3-三氯丙烷；39、正丙基苯；40、2-氯甲苯；41、1.3,5-三甲基苯；42、4氯甲苯；43、叔丁基苯；44、1,2.4-三甲苯；45、仲丁基苯；46、1.3-二氯苯；47、对-异丙基甲苯；48、1,4-二氯苯；49、正丁基苯；50、1,2--氯苯；51、1,2-二溴-3-氯丙烷；52、1,2.4三氯苯；53、六氯丁二烯；54、萘；55、1.2.3-三氯苯；
其中在上述的步骤六中，样品通过气相色谱-质谱联用仪测得挥发性有害物质和待测液峰面积，代入标准曲线，计算得到样品中挥发性有害物质的含量，步骤六中，将密封好的土壤平行样品采样瓶置于顶空瓶中，按照顶空条件和色谱质谱条件进行样品空白试验。
基于上述，本发明的优点在于，本发明，采集保存土壤样品，并将其制备成标准溶液，通过顶空分析处理，用氮气流吹出样品中的挥发性有机物，然后经瞬间加热使组分脱附进入气相色谱分离后，用质谱仪进行检测，通过保留时间和质谱图进行定性，制备标准曲线，计算得到样品中挥发性有害物质的含量，样品中的有机挥发性物质不易挥发损失，操作方便，分离度高，线性范围好，灵敏度高，受杂质峰的干扰小。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (8)

1.一种使用气质联用-顶空测定土壤中有机挥发性物质的方法，包括如下步骤：步骤一，土壤采集；步骤二，样品保存制备；步骤三，顶空分析；步骤四，气质联用分析；步骤五，标准曲线建立；步骤六，计算；其特征在于：
其中在上述的步骤一中，将土壤采集到样品瓶，密封样品瓶，同时采集一份土壤平行样品置于采样瓶内密封保存，带回实验室进行分析，在实验室内取出样品瓶，恢复至室温后，称取2g样品置于22mL的顶空瓶中，迅速向顶空瓶中加入10mL基质修正液，立即密封；
其中在上述的步骤二中，取色谱纯的甲醇于进样瓶中，再取挥发性标准储备液于甲醇中，然后各取等量的浓度为100μg/mL的氯乙烯和氯丁二烯于上述甲醇溶液中，配制不同浓度的中间溶液，将不同容量的中间溶液加入到顶空瓶中，配制成多组不同浓度的标准溶液；
其中在上述的步骤三中，将不同浓度的标准溶液通过顶空进样仪进行顶空进样，顶空条件为传输线温度：150℃；阀温度：150℃；顶空瓶预加热平衡温度：40℃；顶空瓶预加热平衡时间：5min；加热混合模式：中速混合；加热混合时间：2min；吹扫流速：75mL/min；吹扫时间：5min；捕集肼温度：30℃；捕集肼干吹时间：1min；捕集肼干吹流速：50mL/min；解析温度：225℃；解析时间：5min；烘烤温度：230℃；烘烤时间：10min；烘烤反吹气流速：450mL/min；
其中在上述的步骤四中，顶空处理后的溶剂通过气相色谱-质谱联用仪进行测定，色谱质谱条件为色谱柱：DB-624；柱流量：1.0mL/min；柱压：12psi；载气：氦气；柱温：40℃保持2min，以5℃/min速率上升至80℃，保持4min，再以4℃/min速率上升至200℃，保持10min；进样口温度：220℃；气质接口温度：250℃；离子源温度：200℃；溶剂切除时间：7min；扫描范围：SIM模式；
其中在上述的步骤五中，往多个盛有甲醇溶液的顶空瓶中通入挥发性有机污染物，配制出不同浓度梯度的混合标准溶液，顶空进样，通过SIM方式采集，得到标准曲线；
其中在上述的步骤六中，样品通过气相色谱-质谱联用仪测得挥发性有害物质和待测液峰面积，代入标准曲线，计算得到样品中挥发性有害物质的含量。
2.根据权利要求1所述的一种使用气质联用-顶空测定土壤中有机挥发性物质的方法，其特征在于：所述步骤一中，样品应尽快分析或在4℃以下密封保存，保存期限不超过7天，保证样品存放区域无有机物干扰。
3.根据权利要求1所述的一种使用气质联用-顶空测定土壤中有机挥发性物质的方法，其特征在于：所述步骤一中，样品运输时注意交叉感染，防止玷污，样品注意避光。
4.根据权利要求1所述的一种使用气质联用-顶空测定土壤中有机挥发性物质的方法，其特征在于：所述步骤二中，用带四氟乙烯垫片的密封垫密封进样瓶，甲醇溶液混匀后储存在4℃的冰箱中。
5.根据权利要求1所述的一种使用气质联用-顶空测定土壤中有机挥发性物质的方法，其特征在于：所述步骤三中，捕集肼加压循环三次，每次加压时间1min，释压时间1.2min。
6.根据权利要求1所述的一种使用气质联用-顶空测定土壤中有机挥发性物质的方法，其特征在于：所述步骤六中，将密封好的土壤平行样品采样瓶置于顶空瓶中，按照顶空条件和色谱质谱条件进行样品空白试验。
7.根据权利要求1所述的一种使用气质联用-顶空测定土壤中有机挥发性物质的方法，其特征在于：所述步骤五中，挥发性有机污染物包括1、氯乙烯；2、1.1-二氯乙烯；3、二氯甲烷；4、反-1,2-二氯乙烯；5、1,1-二氯乙烷；6、氯丁二烯；7、2.2-二氯丙烷；8、顺-1,2--氯乙烯；9、一溴一氯甲烷；10、氯仿；11、1,1,1-三氯乙烷；12、四氯化碳；13、1,1-二氯丙烯；14、苯；15、1,2-二氯乙烷；16、三氯乙烯；17、1,2-二氯丙烷；18、二溴甲烷；19、-溴二氯甲烷；20、顺-1,3-二氯丙烯；21、甲苯；22、反-1,3-二氯丙烯；23、1,1.2-三氯乙烷；24、四氯乙烯；25、1,3-氯丙烷；26、二溴一氯甲烷；27、1.2-二溴乙烷；28、氯苯；29、1,1.1.2-四氯乙烷；30、乙苯；31、间对二甲苯；32、邻二甲苯；33、苯乙烯；34、溴仿；35、异丙苯；36、1,1.22-四氯乙烷；37、溴苯；38、1.2,3-三氯丙烷；39、正丙基苯；40、2-氯甲苯；41、1.3,5-三甲基苯；42、4氯甲苯；43、叔丁基苯；44、1,2.4-三甲苯；45、仲丁基苯；46、1.3-二氯苯；47、对-异丙基甲苯；48、1,4-二氯苯；49、正丁基苯；50、1,2--氯苯；51、1,2-二溴-3-氯丙烷；52、1,2.4三氯苯；53、六氯丁二烯；54、萘；55、1.2.3-三氯苯。
8.根据权利要求1所述的一种使用气质联用-顶空测定土壤中有机挥发性物质的方法，其特征在于：所述步骤三中，将顶空进样仪样品传输管中的熔融石英玻璃管通过气相色谱-质谱联用仪气相色谱的进样口，在柱温箱内与气相色谱柱通过硅烷化的玻璃两通连接在一起。
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