CN107525863A - 一种吹扫捕集‑气质联用分析土壤中甲基丙烯酸甲酯的方法 - Google Patents

一种吹扫捕集‑气质联用分析土壤中甲基丙烯酸甲酯的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种吹扫捕集‑气质联用分析土壤中甲基丙烯酸甲酯的方法，其特征在于，具体步骤如下：1）对土壤中甲基丙烯酸甲酯进行吹扫捕集提取；2）将步骤1）捕集提取后的甲基丙烯酸甲酯采用气相色谱‑质谱联用仪进行分析；本发明提供一种吹扫捕集‑气质联用分析土壤中甲基丙烯酸甲酯的方法，是一种简单高效准确的土壤中甲基丙烯酸甲酯的方法，可有效吹扫出土壤中挥发性有机物甲基丙烯酸甲酯，无需有机溶剂提取，是一种高效的前处理方法和分析方法。

Description

一种吹扫捕集-气质联用分析土壤中甲基丙烯酸甲酯的方法
技术领域
本发明涉及土壤监测领域中甲基丙烯酸甲酯的测试分析方法，特别涉及一种吹扫捕集-气质联用分析土壤中甲基丙烯酸甲酯的方法。
背景技术
甲基丙烯酸甲酯是一种无色易挥发液体，并具有强辣味，微溶于水，易溶于乙醇等，工业上主要用作有机玻璃的单体，也用于制造其他塑料、涂料等。由于其在工作上的大量生产和使用，给周边土壤环境造成了污染，作为挥发性有机物中一种酯类物质，有必要对其在土壤中的含量进行监测分析，以确定危害程度。
甲基丙烯酸甲酯作为常见的一种环境中挥发性有机物中监测因子，在土壤的监测中尚未见有关方法报道，因此如何有效对吹扫出土壤中挥发性有机物甲基丙烯酸甲酯成为众多厂家所要解决的问题。
发明内容
本发明针对现有技术中存在的不足，提供了一种吹扫捕集-气质联用分析土壤中甲基丙烯酸甲酯的方法，以解决现有技术中存在的问题。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种吹扫捕集-气质联用分析土壤中甲基丙烯酸甲酯的方法，具体步骤如下：1）对土壤中甲基丙烯酸甲酯进行吹扫捕集提取；2）将步骤1）捕集提取后的甲基丙烯酸甲酯采用气相色谱-质谱联用仪进行分析。
作为本发明的一种改进，所述步骤1）中吹扫捕集提取的方法如下：称取5g土壤，放入1颗转子，加5ul内标/替代物混标，并将混合物放入至吹扫捕集装置内，并对土壤中甲基丙烯酸甲酯进行吹扫捕集提取。
作为本发明的一种改进，所加入的内标/替代物混标为氟苯以及1,4-二氯苯-d4的混合物。
作为本发明的一种改进，所述步骤1）中吹扫捕集装置的分析条件为：吹扫流量：40mL/min；吹扫温度：40℃；预热时间：2min；吹扫时间：11min；脱附温度：190℃；脱附时间：2min；烘烤温度：200℃；烘烤时间：8min；传输线温度：200℃。
作为本发明的一种改进，所述步骤2）中，气相色谱分析条件为：进样口温度：200℃；载气：氦气；分流比：不分流；柱流量：1.5ml/min。
作为本发明的一种改进，所述步骤2）中，气相色谱分析时，采用以下程序升温：初始温度为45℃，保持1分钟后， 以10℃/min升温至120℃；
作为本发明的一种改进，所述步骤2) 中，质谱分析条件为：EI源：离子源温度：230℃；扫描方式：全扫；扫描范围：50-120u；离子化能量：70eV ；接口温度：280℃。
由于采用了以上技术，本发明较现有技术相比，具有的有益效果如下：
1、本发明提供一种吹扫捕集-气质联用分析土壤中甲基丙烯酸甲酯的方法，是一种简单高效准确的土壤中甲基丙烯酸甲酯的方法，可有效吹扫出土壤中挥发性有机物甲基丙烯酸甲酯，无需有机溶剂提取，是一种高效的前处理方法和分析方法。
2、本发明对土壤中甲基丙烯酸甲酯进行了吹扫捕集前处理和用标准四级杆质谱进行全扫描分析，方法简便快速，能够准确检测出土壤中甲基丙烯酸甲酯含量，提供了土壤中甲基丙烯酸甲酯的吹扫捕集-气质联用分析方法，填补了土壤中甲基丙烯酸甲酯方法的空缺。
3、本发明对土壤中甲基丙烯酸甲酯进行吹扫捕集提取，前处理简单快捷；土壤中甲基丙烯酸甲酯采用气相色谱-质谱联用仪进行分析，分析精确度高，快速灵敏。
附图说明
图1是一种吹扫捕集-气质联用分析土壤中甲基丙烯酸甲酯的色谱图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式，进一步阐明本发明。
一种吹扫捕集-气质联用分析土壤中甲基丙烯酸甲酯的方法，具体步骤如下：
1.实验内容：
称取5g土壤，放入1颗转子，加5ul内标/替代物混标（浓度为10ug/ml），并将混合物放入吹扫捕集装置内，对土壤中甲基丙烯酸甲酯进行吹扫捕集提取。
2.对捕集提取后的甲基丙烯酸甲酯采用气相色谱-质谱联用仪进行分析，吹扫捕集装置的分析条件为：
吹扫流量：40mL/min；吹扫温度：40℃；预热时间：2min；吹扫时间：11min；脱附温度：190℃；脱附时间：2min；烘烤温度：200℃；烘烤时间：8min；传输线温度：200℃。
3.对捕集提取后的甲基丙烯酸甲酯采用气相色谱-质谱联用仪进行分析，气相色谱-质谱联用仪的分析条件为：
气相色谱条件：进样口温度：200℃；载气：氦气；分流比：不分流；柱流量：1.5ml/min；反应温度：初始温度为45℃，保持1分钟后， 以10℃/min升温至120℃；
质谱条件：EI源：离子源温度：230℃；扫描方式：全扫；扫描范围：50-120u；离子化能量：70eV ；接口温度：280℃。
采用一种吹扫捕集-气质联用分析土壤中甲基丙烯酸甲酯，土壤中甲基丙烯酸甲酯气质联用分析谱图如图1所示，采用吹扫捕集-气质联用分析土壤中甲基丙烯酸甲酯方法，土壤中甲基丙烯酸甲酯的回收率达到88.9%-119.3%，精密度为4.3%-9.6%。
本发明提供一种吹扫捕集-气质联用分析土壤中甲基丙烯酸甲酯的方法，是一种简单高效准确的土壤中甲基丙烯酸甲酯的方法。本发明对土壤中甲基丙烯酸甲酯进行了吹扫捕集前处理和用标准四级杆质谱进行全扫描分析，方法简便快速，能够准确检测出土壤中甲基丙烯酸甲酯含量，提供了土壤中甲基丙烯酸甲酯的吹扫捕集-气质联用分析方法，填补了土壤中甲基丙烯酸甲酯方法的空缺。
本发明对土壤中甲基丙烯酸甲酯进行吹扫捕集提取，前处理简单快捷；土壤中甲基丙烯酸甲酯采用气相色谱-质谱联用仪进行分析，分析精确度高，快速灵敏。
上述实施例仅为本发明的优选技术方案，而不应视为对于本发明的限制，本发明的保护范围应以权利要求记载的技术方案，包括权利要求记载的技术方案中技术特征的等同替换方案为保护范围，即在此范围内的等同替换改进，也在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种吹扫捕集-气质联用分析土壤中甲基丙烯酸甲酯的方法，其特征在于，具体步骤如下：1）对土壤中甲基丙烯酸甲酯进行吹扫捕集提取；
2）将步骤1）捕集提取后的甲基丙烯酸甲酯采用气相色谱-质谱联用仪进行分析。
2.根据权利要求1所述的一种吹扫捕集-气质联用分析土壤中甲基丙烯酸甲酯的方法，其特征在于：所述步骤1）中吹扫捕集提取的方法如下：称取5g土壤，放入1颗转子，加5ul内标/替代物混标，并将混合物放入至吹扫捕集装置内，并对土壤中甲基丙烯酸甲酯进行吹扫捕集提取。
3.根据权利要求2所述的一种吹扫捕集-气质联用分析土壤中甲基丙烯酸甲酯的方法，其特征在于：所加入的内标/替代物混标为氟苯以及1,4-二氯苯-d4的混合物。
4.根据权利要求2所述的一种吹扫捕集-气质联用分析土壤中甲基丙烯酸甲酯的方法，其特征在于，所述步骤1）中吹扫捕集装置的分析条件为：吹扫流量：40mL/min；吹扫温度：40℃；预热时间：2min；吹扫时间：11min；脱附温度：190℃；脱附时间：2min；烘烤温度：200℃；烘烤时间：8min；传输线温度：200℃。
5.根据权利要求1所述的一种吹扫捕集-气质联用分析土壤中甲基丙烯酸甲酯的方法，其特征在于：所述步骤2）中，气相色谱分析条件为：进样口温度：200℃；载气：氦气；分流比：不分流；柱流量：1.5ml/min。
6.根据权利要求5所述的一种吹扫捕集-气质联用分析土壤中甲基丙烯酸甲酯的方法，其特征在于：所述步骤2）中，气相色谱分析时，采用以下程序升温：初始温度为45℃，保持1分钟后， 以10℃/min升温至120℃。
7.根据权利要求1所述的一种吹扫捕集-气质联用分析土壤中甲基丙烯酸甲酯的方法，其特征在于：所述步骤2) 中，质谱分析条件为：EI源：离子源温度：230℃；扫描方式：全扫；扫描范围：50-120u；离子化能量：70eV ；接口温度：280℃。
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