CN111413437A - 一种土壤中醇类和酯类的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于土壤分析技术领域,具体涉及一种土壤中醇类和酯类的检测方法。本发明土壤中醇类和酯类的检测方法,包括以下步骤:S1)准备;向吹扫瓶中加入磁力搅拌子,密封,称重;S2)采样;用采样器采集适量土壤到步骤S1的吹扫瓶中,清除吹扫瓶螺纹及表面上粘附的土壤,密封,称重;S3)分析:用注射器量取超纯水加入步骤S2的吹扫瓶中,将吹扫瓶放于吹扫捕集仪,设置吹扫捕集仪和气相色谱仪的条件,测试,分析。本发明的检测方法操作简单、方便,能够对土壤中的醇类和酯类进行定量分析,检测准确度较高,检测精度高。
Description
技术领域
本发明属于土壤分析技术领域,具体涉及一种土壤中醇类和酯类的检测方法。
背景技术
土壤是污染物在环境中迁移、滞留和沉积的载体,其污染种类按污染物的属性不同可分为无机物污染,包括重金属及碱类;有机物污染,主要是人工合成的有机化合物;放射性污染,主要是化学肥料污染以及土壤生物污染等。其中,有机物污染主要是在生产、储存、运输和使用过程中的泄露或超标排放而进入环境,造成突发性污染事故及环境纠纷。而目前对有机污染物的监测分析却是薄弱环节,其原因是有机污染物的检测方法成熟的较少,且现有的检测方法操作繁琐、不方便。如金芳澄在土壤中醇类化合物的快速测定中公开了醇类测定的方法原理,即通过将一定量的土壤置于密闭容器,使组分在气固两相达到热力学平衡,上气相色谱仪测定,当样品上方的蒸气压相当低时,测得的组分峰面积的大小与蒸气分压成正比。该方法具有仪器设备少,误差较低的优势,但是检测时间长达1天。
发明内容
本发明旨在提供一种土壤中醇类和酯类的检测方法,本发明的检测方法操作简单、方便,能够对土壤中的醇类和酯类进行定量分析,检测准确度较高,检测精度高。
为了达到上述目的,本发明采用以下技术方案:
一种土壤中醇类和酯类的检测方法,包括以下步骤:
S1)准备;向吹扫瓶中加入磁力搅拌子,密封,称重;
S2)采样;用采样器采集适量土壤到步骤S1的吹扫瓶中,清除吹扫瓶螺纹及表面上粘附的土壤,密封,称重;
S3)分析:用注射器量取超纯水加入步骤S2的吹扫瓶中,将吹扫瓶放于吹扫捕集仪,设置吹扫捕集仪和气相色谱仪的条件,测试,分析。
优选地,包括以下步骤:
S1)准备;向3个40ml吹扫瓶中分别加入磁力搅拌子,密封,称重;
S2)采样;用采样器采集适量土壤到分别加入到步骤S1的3个40ml吹扫瓶中,清除吹扫瓶螺纹及表面上粘附的土壤,密封,称重;并用60ml吹扫瓶采集土壤用于测定含水率;
S3)分析:用注射器量取5.0ml超纯水加入步骤S2的3个40ml吹扫瓶中,将吹扫瓶放于吹扫捕集仪,设置吹扫捕集仪和气相色谱仪的条件,测试,分析。
优选地,所述吹扫捕集仪的条件为:吹扫流量为40ml/min,吹扫温度为20℃,预热时间为0.25min,吹扫时间为11min,干吹时间为2min;预脱附温度为245℃,脱附温度为250℃,脱附时间为2min;烘烤温度为260℃,烘烤时间为5min。
优选地,所述吹扫捕集仪的捕集器内装有吸附剂。
优选地,吸附剂的制备方法为:
将活性炭和柠檬酸酯盐加入水中超声0.5~1h,得到混合物;将混合物和盐酸于80℃~95℃混合搅拌2~3h,过滤,得到固体;将固体置于120℃~150℃的蒸汽下蒸煮1~2h,烘干,即得。
优选地,所述活性炭、柠檬酸酯盐和水的质量比为1:(5~8):(100~150)。
优选地,所述混合物和盐酸的质量比为(92~95):(5~8)。
优选地,所述气相色谱仪的条件为:进样口温度为200℃,载气为氦气,分流比为5:1,柱流量为1ml/min;色谱柱于40℃保持5min,然后以20℃/min的速度升至230℃保持5min。
优选地,所述醇类包括甲醇、正丁醇和异辛醇。
优选地,所述酯类包括乙酸乙酯和乙酸丁酯。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
(1)本发明的检测方法简化了实验过程,整个操作过程不超过1h,操作简单、方便。
(2)本发明能够对土壤中的醇类(甲醇、正丁醇和异辛醇)和酯类(乙酸乙酯和乙酸丁酯)进行定量分析,通过实验一测得平均加标回收率在93.8-99.3%范围内,检测准确度较高,通过实验二测得平均相对偏差0.22%~0.77%范围内,检测精度高。
具体实施方式
以下通过实施例形式的具体实施方式,对本发明的上述内容作进一步的详细说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下实施例。
实施例1、一种土壤中醇类和酯类的检测方法
包括以下步骤:
S1)准备;向3个40ml吹扫瓶中分别加入磁力搅拌子,密封,称重;
S2)采样;用采样器采集适量土壤到分别加入到步骤S1的3个40ml吹扫瓶中,清除吹扫瓶螺纹及表面上粘附的土壤,密封,称重;并用60ml吹扫瓶采集土壤用于测定含水率;
S3)分析:用注射器量取5.0ml超纯水加入步骤S2的3个40ml吹扫瓶中,将吹扫瓶放于吹扫捕集仪,设置吹扫捕集仪和气相色谱仪的条件,测试,分析。
其中,吹扫捕集仪的条件为:吹扫流量为40ml/min,吹扫温度为20℃,预热时间为0.25min,吹扫时间为11min,干吹时间为2min;预脱附温度为245℃,脱附温度为250℃,脱附时间为2min;烘烤温度为260℃,烘烤时间为5min。
吹扫捕集仪的捕集器内装有吸附剂。吸附剂的制备方法为:将活性炭和柠檬酸酯盐加入水中超声0.5h(活性炭、柠檬酸酯盐和水质量比为1:5:100),得到混合物;将混合物和盐酸(质量比为92:8)于80℃混合搅拌2h,过滤,得到固体;将固体置于120℃℃的蒸汽下蒸煮1h,烘干,即得。
气相色谱仪的条件为:进样口温度为200℃,载气为氦气,分流比为5:1,柱流量为1ml/min;色谱柱于40℃保持5min,然后以20℃/min的速度升至230℃保持5min。
经测试,实施例1的的加标回收率结果如表1所示:
表1
实施例2、一种土壤中醇类和酯类的检测方法
包括以下步骤:
S1)准备;向3个40ml吹扫瓶中分别加入磁力搅拌子,密封,称重;
S2)采样;用采样器采集适量土壤到分别加入到步骤S1的3个40ml吹扫瓶中,清除吹扫瓶螺纹及表面上粘附的土壤,密封,称重;并用60ml吹扫瓶采集土壤用于测定含水率;
S3)分析:用注射器量取5.0ml超纯水加入步骤S2的3个40ml吹扫瓶中,将吹扫瓶放于吹扫捕集仪,设置吹扫捕集仪和气相色谱仪的条件,测试,分析。
其中,吹扫捕集仪的条件为:吹扫流量为40ml/min,吹扫温度为20℃,预热时间为0.25min,吹扫时间为11min,干吹时间为2min;预脱附温度为245℃,脱附温度为250℃,脱附时间为2min;烘烤温度为260℃,烘烤时间为5min。
吹扫捕集仪的捕集器内装有吸附剂。吸附剂的制备方法为:将活性炭和柠檬酸酯盐加入水中超声0.5h(活性炭、柠檬酸酯盐和水的质量比为1:6.5:100),得到混合物;将混合物和盐酸(质量比为95:5)于80℃混合搅拌2h,过滤,得到固体;将固体置于120℃的蒸汽下蒸煮1h,烘干,即得。
气相色谱仪的条件为:进样口温度为200℃,载气为氦气,分流比为5:1,柱流量为1ml/min;色谱柱于40℃保持5min,然后以20℃/min的速度升至230℃保持5min。
经测试,实施例2的的加标回收率结果如表2所示:
表2
实施例3、一种土壤中醇类和酯类的检测方法
包括以下步骤:
S1)准备;向3个40ml吹扫瓶中分别加入磁力搅拌子,密封,称重;
S2)采样;用采样器采集适量土壤到分别加入到步骤S1的3个40ml吹扫瓶中,清除吹扫瓶螺纹及表面上粘附的土壤,密封,称重;并用60ml吹扫瓶采集土壤用于测定含水率;
S3)分析:用注射器量取5.0ml超纯水加入步骤S2的3个40ml吹扫瓶中,将吹扫瓶放于吹扫捕集仪,设置吹扫捕集仪和气相色谱仪的条件,测试,分析。
其中,吹扫捕集仪的条件为:吹扫流量为40ml/min,吹扫温度为20℃,预热时间为0.25min,吹扫时间为11min,干吹时间为2min;预脱附温度为245℃,脱附温度为250℃,脱附时间为2min;烘烤温度为260℃,烘烤时间为5min。
吹扫捕集仪的捕集器内装有吸附剂。吸附剂的制备方法为:将活性炭和柠檬酸酯盐加入水中超声0.5h(活性炭、柠檬酸酯盐和水的质量比为1:7:120),得到混合物;将混合物和盐酸(质量比为94:6)于85℃混合搅拌2h,过滤,得到固体;将固体置于120℃~150℃的蒸汽下蒸煮1~2h,烘干,即得。
气相色谱仪的条件为:进样口温度为200℃,载气为氦气,分流比为5:1,柱流量为1ml/min;色谱柱于40℃保持5min,然后以20℃/min的速度升至230℃保持5min。
经测试,实施例3的的加标回收率结果如表3所示:
表3
对比例1、一种土壤中醇类和酯类的检测方法
与实施例3类似,区别在于,吸附剂为活性炭,其他参数与实施例3相同。
经测试,对比例1的的加标回收率结果如表4所示:
表4
对比例2、一种土壤中醇类和酯类的检测方法
与实施例3类似,区别在于,将柠檬酸酯盐替换成十二烷基硫酸钠,其他参数与实施例3相同。
经测试,对比例2的的加标回收率结果如表5所示:
表5
对比例3、一种土壤中醇类和酯类的检测方法
与实施例3相比,区别在于,活性炭、柠檬酸酯盐和水的质量比为1:10:120,其他参数与实施例3相同。
经测试,对比例3的的加标回收率结果如表6所示:
表6
对比例4、一种土壤中醇类和酯类的检测方法
与实施例3相比,区别在于,活性炭、柠檬酸酯盐和水的质量比为1:1:120,其他参数与实施例3相同。
经测试,对比例5的的加标回收率结果如表7所示:
表7
实验一、加标回收率测试
加标浓度为2.00mg/kg,计算出实施例1-4、对比例1~4分别对甲醇、正丁醇、异辛醇、乙酸乙酯和乙酸丁酯的加标回收率的平均值即为平均加标回收率(%),测试结果如表8所示:
表8
从表8可以看出,本发明实施例1~3的平均加标回收率在93.8-99.3%范围内,准确度较高。对比例1~4的部分操作与实施例3不同,对比例1吸附剂为活性炭,加标回收率大大降低,这可能与活性炭的吸附性太强有关;对比例2将柠檬酸酯盐替换成十二烷基硫酸钠,其加标回收率也出现降低现象。对比例3和对比例4调整比例也会对加标回收率造成影响。
实验二、精密测试
加标浓度为2.00mg/kg,计算出实施例1-4、对比例1~4分别对甲醇、正丁醇、异辛醇、乙酸乙酯和乙酸丁酯的相对平均偏差,测试结果如表9所示:
表9
从表9可以看出,实施例1~3的平均相对偏差虽在0.22%~0.77%处有波动,但整体表现比较低,说明本发明的方法能有效降低相对偏差,提高精密度,而实施例3对各个组分的波动较小。对比例1~4改变了条件都使得平均相对偏差上升。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效,而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下,对上述实施例进行修饰或改变。因此,举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变,仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (10)
1.一种土壤中醇类和酯类的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1)准备;向吹扫瓶中加入磁力搅拌子,密封,称重;
S2)采样;用采样器采集适量土壤到步骤S1的吹扫瓶中,清除吹扫瓶螺纹及表面上粘附的土壤,密封,称重;
S3)分析:用注射器量取超纯水加入步骤S2的吹扫瓶中,将吹扫瓶放于吹扫捕集仪,设置吹扫捕集仪和气相色谱仪的条件,测试,分析。
2.根据权利要求1所述土壤中醇类和酯类的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1)准备;向3个40ml吹扫瓶中分别加入磁力搅拌子,密封,称重;
S2)采样;用采样器采集适量土壤到分别加入到步骤S1的3个40ml吹扫瓶中,清除吹扫瓶螺纹及表面上粘附的土壤,密封,称重;并用60ml吹扫瓶采集土壤用于测定含水率;
S3)分析:用注射器量取5.0ml超纯水加入步骤S2的3个40ml吹扫瓶中,将吹扫瓶放于吹扫捕集仪,设置吹扫捕集仪和气相色谱仪的条件,测试,分析。
3.根据权利要求1或2所述土壤中醇类和酯类的检测方法,其特征在于,所述吹扫捕集仪的条件为:吹扫流量为40ml/min,吹扫温度为20℃,预热时间为0.25min,吹扫时间为11min,干吹时间为2min;预脱附温度为245℃,脱附温度为250℃,脱附时间为2min;烘烤温度为260℃,烘烤时间为5min。
4.根据权利要求3所述土壤中醇类和酯类的检测方法,其特征在于,所述吹扫捕集仪的捕集器内装有吸附剂。
5.根据权利要求4所述土壤中醇类和酯类的检测方法,其特征在于,吸附剂的制备方法为:
将活性炭和柠檬酸酯盐加入水中超声0.5~1h,得到混合物;将混合物和盐酸于80℃~95℃混合搅拌2~3h,过滤,得到固体;将固体置于120℃~150℃的蒸汽下蒸煮1~2h,烘干,即得。
6.根据权利要求5所述土壤中醇类和酯类的检测方法,其特征在于,所述活性炭、柠檬酸酯盐和水的质量比为1:(5~8):(100~150)。
7.根据权利要求5所述土壤中醇类和酯类的检测方法,其特征在于,所述混合物和盐酸的质量比为(92~95):(5~8)。
8.根据权利要求1或2所述土壤中醇类和酯类的检测方法,其特征在于,所述气相色谱仪的条件为:进样口温度为200℃,载气为氦气,分流比为5:1,柱流量为1ml/min;色谱柱于40℃保持5min,然后以20℃/min的速度升至230℃保持5min。
9.根据权利要求1~8任一所述土壤中醇类和酯类的检测方法,其特征在于,所述醇类包括甲醇、正丁醇和异辛醇。
10.根据权利要求1~8任一所述土壤中醇类和酯类的检测方法,其特征在于,所述酯类包括乙酸乙酯和乙酸丁酯。
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Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2014044175A (ja) * | 2012-08-28 | 2014-03-13 | Shimadzu Corp | 親水性化合物の分析方法 |
CN105974007A (zh) * | 2016-04-27 | 2016-09-28 | 华中科技大学 | 一种检测土壤中邻苯二甲酸酯的方法 |
CN107525863A (zh) * | 2017-08-17 | 2017-12-29 | 南京白云环境科技集团股份有限公司 | 一种吹扫捕集‑气质联用分析土壤中甲基丙烯酸甲酯的方法 |
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2020
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Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2014044175A (ja) * | 2012-08-28 | 2014-03-13 | Shimadzu Corp | 親水性化合物の分析方法 |
CN105974007A (zh) * | 2016-04-27 | 2016-09-28 | 华中科技大学 | 一种检测土壤中邻苯二甲酸酯的方法 |
CN107525863A (zh) * | 2017-08-17 | 2017-12-29 | 南京白云环境科技集团股份有限公司 | 一种吹扫捕集‑气质联用分析土壤中甲基丙烯酸甲酯的方法 |
Non-Patent Citations (6)
Title |
---|
MÒNICA ROSELL等: "Simultaneous determination of methyl tert-butyl ether, its degradation products and other gasoline additives in soil samples by closed-system purge-and-trap gas chromatography–mass spectrometry", 《JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY A》 * |
万伟等: "土壤中挥发性有机物分析方法现状与进展", 《石油炼制与化工》 * |
梅明等: "土壤挥发性有机物分析方法概述", 《武汉工程大学学报》 * |
环境保护部: "土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法", 《中华人民共和国国家环境保护标准》 * |
秦宏兵等: "吹扫捕集气相色谱质谱法测定土壤中挥发性有机物", 《中国环境监测》 * |
贾静等: "吹扫捕集气相色谱-质谱法测定土壤中54种挥发性有机物", 《分析试验室》 * |
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