CN112505190B - 一种土壤中丙烯酸的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及检测方法领域，具体公开一种土壤中丙烯酸的检测方法，包括以下步骤：S1：在检测地点进行随机取样，并将取得的土壤样品于遮光容器中密封保存；S2：称取土壤样品于锥形瓶中，加入氢氧化钠溶液，混合均匀后进行超声处理，再将锥形瓶进行恒温水浴振荡，减压过滤后得待测液；S3：称取土壤样品，烘干后测量其干重，并计算样品干物质的量；S4：配置浓度呈梯度增加的丙烯酸标准溶液，依次注入使用阴离子分离柱的离子色谱仪，记录峰高，并绘制标准曲线；S5：将完成前处理后的待测液进行定容，然后取样注入离子色谱仪，记录峰高，并通过标准曲线得出定容后待测液浓度，就可计算土壤中丙烯酸的浓度。本申请使用离子色谱，检测过程更加快捷方便。
Description
技术领域
本申请涉及检测方法的技术领域，尤其是涉及一种土壤中丙烯酸的检测方法。
背景技术
丙烯酸是由一个乙烯基和一个羧基组成的最简单的不饱和羧酸，是一种重要的有机合成原料，在工业中具有十分广泛的应用。但是丙烯酸具有一定的毒性，如果排污处理不到位，则容易对周边的土地产生污染。为了检测判断丙烯酸对土壤的污染情况，就需要一种土壤丙烯酸的检测方法。
如申请号为CN201911340112.0的中国专利申请公布的一种检测土壤中丙烯酸的方法，具体步骤如下：步骤一、土壤样品经初处理后，采用萃取法提取土壤中的丙烯酸；步骤二、选择凝胶色谱净化方法对上述提取液净化分析样品基体干扰情况；步骤三、再经旋蒸、氮吹将提取液浓缩定容，然后经气相色谱分离后，用带氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪检测；步骤四、根据保留时间定性，根据时间窗口范围内色谱峰高与标准物质比较定量。
正如上述的技术方案，现有的对丙烯酸的检测方法一般采用气相色谱、高效液相色谱等，但这些方法前处理复杂，仪器成本高，因此需要一种更加快捷方便的检测方法。
发明内容
为了简化从土壤中检测丙烯酸的前处理，并使检测过程更加快捷方便，本申请提供一种更加快捷方便的检测方法。
本申请提供一种更加快捷方便的检测方法，采用如下的技术方案：
包括以下步骤：
S1：样品采集和保存：在检测地点进行随机取样，并将取得的土壤样品于遮光容器中密封保存；
S2：样品前处理：称取土壤样品于锥形瓶中，按固液比为1:(10-12)加入浓度为0.01-0.02mol/L的氢氧化钠溶液，混合均匀后进行超声处理30-35min，再将锥形瓶进行恒温水浴振荡，水浴温度为30-35℃，振荡时间为25-30min，减压过滤后得待测液；
S3：样品干物质的量测定：称取土壤样品，烘干后测量其干重，并计算样品干物质的量；
S4：绘制标准曲线：配置浓度呈梯度增加的丙烯酸标准溶液，按浓度由低到高的顺序依次注入使用阴离子分离柱的离子色谱仪，记录峰高，以离子浓度为横坐标，峰高为纵坐标绘制标准曲线；
S5：样品检测：将完成前处理后的待测液进行定容，然后取样注入与步骤S4中相同过的离子色谱仪，记录峰高，并通过标准曲线得出定容后待测液浓度，依据定容后待测液浓度、定容体积、土壤样品质量以及样品干物质的量计算土壤中丙烯酸的浓度。
通过采用上述技术方案，采用离子色谱法对土壤中的丙烯酸进行检测，与气相色谱相比，离子色谱法更加简单、快速且检测成本更低，更适用于环境检测领域。
步骤S1中，由于丙烯酸化学性质较为活泼，在阳光照射下在空气中就可发生聚合反应，因此在取样后将土壤于遮光容器中密封低温保存，防止检测前丙烯酸产生变性。
在步骤S2中，使用氢氧化钠作为溶解液，可将土壤中的丙烯酸有效地提取到液相中，并且配合超声处理以及恒温水浴震荡，可使丙烯酸更加充分被提取。并且在步骤S2中还详细给出了前处理的各项参数，包括提取时的固液比，氢氧化钠浓度以及超声处理的时间、水浴温度和振荡时间，在上述的这些参数范围内，具有更好的提取效果。
步骤S3中测量样品干物质的量是为了便于后续的计算，通过样品干物质的量并结合测量得到的丙烯酸的待测液浓度，就可求得土壤干重中丙烯酸的含量。
步骤S4和S5则为测量步骤，先使用梯度的标准溶液绘制标准曲线，通过标准曲线就可方便地读出与待测液丙烯酸的峰高相对应的浓度。并且由于标准溶液中没有杂质，在保持相同测量条件的前提下，通过保留时间就可方便地找出待测液中丙烯酸的峰，使数据处理更加直观方便。
优选的，步骤S2中，在添加氢氧化钠溶液之前，先将土壤样品与介孔二氧化硅按5:(1-1.5)的比例混合，介孔碳的粒径为3-5μm。
通过采用上述技术方案，在土壤样品中添加介孔二氧化硅，可对土壤中的一些大分子物质进行吸附，降低后续的过滤以及分离柱的分离压力，提高分离效果，有助于离子色谱形成更好的峰形，提高检测的方法准确度。
优选的，步骤S2中超声处理时，所用超声波的频率为13-15kHz，功率为220-230W。
通过采用上述技术方案，使用上述参数范围的超声波，可使土壤中的丙烯酸更加充分有效的溶出，提高检测的方法准确度。
优选的，步骤S3中，烘干温度为100-110℃，烘干时间为6-7h。
通过采用上述技术方案，使用上述的烘干温度和烘干时间，可使土壤得到更加充分有效的烘干，从而使测得的土壤干重更加贴近实际值，有助于检测的准确度优选的，步骤S4中，以IonPacAS19为分离柱，以氢氧化钾为洗脱液进行梯度洗脱，洗脱条件如下：
0-10min，采用10-15mmol/L的氢氧化钾溶液进行洗脱；
10-20min，采用45-50mmol/L的氢氧化钾溶液进行洗脱；
20-25min，采用10-15mmol/L的氢氧化钾溶液进行洗脱；
洗脱液流速为0.8-1.2ml/min。
通过采用上述技术方案，由于土壤中出了丙烯酸之外，还具有氟离子、氯离子以及其他的一些杂质，因此采用梯度洗脱，可提高各杂质之间的分离度，并且在测量时可使丙烯酸具有更好的峰形，提高测量的准确度。上述技术方案中还给出了具体使用的分离柱以及梯度洗脱各阶段的时间以及洗脱液浓度，使用此技术方案可得到更好的检测效果。
优选的，分离柱的尺寸为4×250mm。
通过采用上述技术方案，使用上述尺寸的分离柱，可使丙烯酸具有更好的检测准确度。
优选的，步骤S4中，进样体积为20-25μl。
通过采用上述技术方案，由于提高进样体积可在一定程度上提高检出限，但是过高的进样体积又会影响检测准确度，而使用上述的进样体积，可在保证检测准确度的同时，还可使丙烯酸具有较低的检出限。
优选的，步骤S4中，标准溶液的配置步骤为：分别取0ml、0.5ml、1ml、2ml、3ml、5ml浓度为100mg/L的丙烯酸溶液于100ml容量瓶中，加水稀释定容至标线，混匀后得6个不同浓度的标准溶液。
通过采用上述技术方案，具体公布了步骤S4中标准溶液的配置方法，并给给出了具体的工艺参数，使用上述技术方案制得的标准曲线，可提高对比的准确度。
综上所述，本申请包括以下至少一种有益技术效果：
1.本申请采用离子色谱法对土壤中的丙烯酸进行检测，具有更加简单、快速且检测成本更低的优点，并且本申请给出了从土壤中提取丙烯酸的具体方法和各项参数，可充分有效地对丙烯酸进行提取，操作简单快速。
2.本申请的优选方案中在提取丙烯酸时，在土壤中添加介孔二氧化硅，由于二氧化硅的多孔结构，因此可吸附土壤中的大分子杂质，有助于后续的过滤以及离子分析，提高检测准确度。
3.本申请的优选方案中提供了对制得的待测液进行梯度洗脱的检测方法，并且提供了详细的参数，通过梯度洗脱可更加有效得对丙烯酸进行分离，是测得的丙烯酸具有更好的分离度和峰形，是检测具有更好的准确度。
4.本申请还提供了检测过程中各项参数的优选值，进一步提高了检测的准确度。
具体实施方式
实施例
实施例1：一种土壤中丙烯酸的检测方法，
步骤如下：
S1：样品采集和保存：通过HJ/T166-2004土壤环境监测技术规范的，在检测地点进行随机取样，采集具有代表性的土壤，并将取得的土壤样品于事先清洗洁净的磨口棕色玻璃瓶中，并且在运输过程中硬密封避光，如果暂不能分析，则将样品在4℃以下冷藏保存。
S2：样品前处理：称取10g土壤样品于150ml锥形瓶中，按固液比为1:10加入浓度为0.01mol/L的氢氧化钠溶液，用玻璃棒搅拌均匀，然后进行超声处理30min，超声处理时超声波的频率为10kHz，功率为200W。使用SHY-2A水浴恒温振荡器对锥形瓶进行恒温水浴振荡，水浴温度为30℃，振荡时间为30min，使用0.45μm的滤纸减压过滤，得待测液。
S3：样品干物质的量测定：通过HJ613的方法，取5g(精确至0.01g)样品在100℃下干燥6h，以烘干后样品质量除以烘干前样品的质量再乘以100，计算样品干物质的量w(％)，精确至0.1％。
S4：绘制标准曲线：分别取0ml、0.5ml、1ml、2ml、3ml、5ml浓度为100mg/L的丙烯酸溶液于100ml容量瓶中，加水稀释定容至标线，混匀后得6个不同浓度的标准溶液，将标准溶液按浓度由低到高的顺序依次注入离子色谱仪，并以氢氧化钾作为洗脱液进行梯度洗脱，记录峰高，以离子浓度为横坐标，峰高为纵坐标绘制标准曲线，并建立回归方程。
所用的离子色谱仪为DionexICS-1500；所用色谱柱为IonPacAS19(4×250mm)阴离子色谱柱；所用保护柱为AG19(4×50mm)阴离子保护柱。
梯度洗脱条件为：0-10min，采用10mmol/L的氢氧化钾溶液进行洗脱；
10-20min，采用45mmol/L的氢氧化钾溶液进行洗脱；
20-25min，采用10mmol/L的氢氧化钾溶液进行洗脱；
洗脱液流速为1ml/min，柱温为30℃，进样体积为15μl。
S5：样品检测：将待测液移入150ml的容量瓶进行并定容，然后按照S4相同的色谱条件和步骤进行检测，记录峰丙烯酸面积，并通过标准曲线和回归方程得出定容后待测液浓度C(mg/L)，并计算土壤样品中待测物的浓度CX。
CX——土壤样品中待测物的浓度，mg/kg(步骤S5测得)
C——定容后待测液浓度，mg/LV——待测液定容体积，ml(本方案中V＝150)
m——土壤样品质量，g
w——样品的干物质的量，％(步骤S3测得)
实施例2：一种土壤中丙烯酸的检测方法，
与实施例1的区别在于，各步骤中的各项工艺参数不同，具体参数如下表1所示。
实施例3：一种土壤中丙烯酸的检测方法，
与实施例1的区别在于，步骤S2中超声处理时的频率和功率不同，具体参数如下表1所示。
实施例4：一种土壤中丙烯酸的检测方法，
与实施例1的区别在于，进行离子色谱检测时进样体积不同，具体参数如下表1所示。
实施例5：一种土壤中丙烯酸的检测方法，
与实施例1的区别在于，进行离子色谱检测时所使用的分离柱的尺寸不同，具体参数如下表1所示。
表1：实施例1-5各步骤的各项参数
实施例6：一种土壤中丙烯酸的检测方法，
与实施例1的区别在于，在步骤S2中，在添加氢氧化钠溶液之前，先将土壤样品与介孔二氧化硅按5:1的比例混合，介孔碳的粒径为5μm，混合均匀后再按固液比为1:10加入浓度为0.01mol/L的氢氧化钠溶液，用玻璃棒搅拌均匀，然后进行超声处理30min，超声处理时超声波的频率为10kHz，功率为200W。使用SHY-2A水浴恒温振荡器对锥形瓶进行恒温水浴振荡，水浴温度为30℃，振荡时间为30min，使用0.45μm的滤纸减压过滤，得待测液。
其余步骤相同。
在上述实施例中，需要注意一下几点：
1.每批次样品(不超过20个样品)至少应做一个实验室空白，空白中目标化合物浓度均应低于方法检出限，否则应查找原因，至实验室空白检验合格后，才能继续进行样品分析。
2.每批样品(不超过20个样品)至少做一次平行样分析。
3.每20个样品或每批次(少于20个样品)分析一个加标样品，回收率应在70％～130％之间，否则应查明原因，直至回收率满足质控要求后，才能继续进行样品分析。
对比例
对比例1：一种土壤中丙烯酸的检测方法，
与实施例1的区别在于，步骤S2中样品前处理方法不同。
步骤S2具体为：称取10g土壤样品于150ml锥形瓶中，按固液比为1:10加入浓度为0.01mol/L的氢氧化钠溶液，用玻璃棒搅拌均匀，然后使用SHY-2A水浴恒温振荡器对锥形瓶进行恒温水浴振荡，水浴温度为30℃，振荡时间为30min，使用0.45μm的滤纸减压过滤，得待测液。
其余步骤相同。
对比例2：一种土壤中丙烯酸的检测方法，
与实施例1的区别在于，步骤S2中样品前处理方法不同。
步骤S2具体为：称取10g土壤样品于150ml锥形瓶中，按固液比为1:10加入浓度为0.01mol/L的氢氧化钠溶液，用玻璃棒搅拌均匀，然后进行超声处理30min，超声处理时超声波的频率为10kHz，功率为200W，结束后使用0.45μm的滤纸减压过滤，得待测液。
其余步骤相同。
检测试验
试验一：精度试验
试验原理：通过使用各实施例和对比例的检测方法，分别对相同样品进行多次平行样分析，通过计算测量结果的相对标准偏差，就可判断各检测方法的精度。
试验对象：实施例1-6，对比例1-4。
试验步骤：分别使用实施例1-6和对比例1-4的检测方法，在步骤S5中，在将待测液进行定容后，分别取出五个平行样进行离子分析，记录五个平行样丙烯酸的出峰时间以及峰高，并计算出峰时间的相对标准偏差RSD1(％)和峰高的相对标准偏差RSD2(％)，试验结果如下表2所示。
表2：实施例1-6和对比例1-2出峰时间和峰高的相对标准偏差
参照表2中的数据，可发现实施例1-6和对比例1-2均具有较好精度，说明通过离子色谱对土壤的丙烯酸进行测量，可具有较高的精度，出峰时间和峰高均比较稳定，是一种合适的检测方法，不会出现较大检测波动。
实验二：准确度试验
1.针对不同色谱条件的准确度试验
试验原理：通过使用丙烯酸标准溶液对各实施例和对比例中的色谱条件进行样品加标试验，通过加标回收率即可判断各色谱条件的准确度。
试验对象：由于只有实施例1-2和实施例4-5涉及色谱条件的改变，因此选取实施例1-2和实施例4-5为试验对象。
试验步骤：
取一个以实施例1的样品前处理方法制得的待测液作为液体基样，分别通过实施例1-2和实施例4-5的步骤S4和S5的检测步骤测得液体基样的浓度。每个实施例进行三次平行检测，最后算得液体基样浓度平均值C1；
往液体基样中添加2ml浓度为100mg/L的丙烯酸标准溶液，混合均匀后得液体加标样，再分别通过实施例1-2和实施例4-5的步骤S4和S5的检测步骤测得液体加标样的浓度。每个实施例进行三次平行检测，最后算得液体加标样浓度平均值C2；
计算加标回收率PA：
PA＝(C2×V2-C1×V1)/(C0×V0)×100％
C0——添加的丙烯酸浓度，mg/L(此处C0＝100mg/L)
V0——添加的丙烯酸体积，L(此处V0＝0.002L)
C1——测得的液体基样浓度，mg/L
V1——定容后液体基样的体积，L(步骤S5中液体基样定容后V1＝0.15L)
C2——测得的液体加标样的浓度，mg/L
V2——液体加标样的体积，L(由于检测消耗的液体基样可忽略不计，因此V2＝V1+V0＝0.152L)试验结果如下表3所示。
表3：实施例1-2和实施例4-5针对色谱添加的加标回收率PA(％)
2.针对不同检测方法的准确度试验试验原理：通过使用丙烯酸标准溶液直接退土壤样品进行加标处理，通过测量加标回收率就可判断整个技术方案的准确度。
试验对象：实施例1-6，对比例1-2。
试验步骤：
从同一份土壤样品中准确称量16份质量为10g的待测土壤基样，往其中8份土壤基样中分别添加2ml浓度为100mg/L的丙烯酸标准溶液并混合均匀，得加8份土壤加标样，将土壤基样和土壤加标样同步在4℃温度下密封遮光静置12h后待测；
以土壤基样作为各实施例和对比例步骤S2中已称取的土壤样品进行后续检测，并通过公式算得土壤基样中丙烯酸浓度。每次检测的步骤S5中均进行三次平行试验，最后算得土壤基样中丙烯酸浓度平均值CX1；
以土壤加标样作为各实施例和对比例步骤S2中已称取的土壤样品进行后续检测，并通过公式算得土壤加标样中丙烯酸浓度。每次检测的步骤S5中均进行三次平行试验，最后算得土壤加标样中丙烯酸浓度平均值CX2；
计算加标回收率PB：
由于对于土壤而言，加标体积不影响分析结果，因此
PB＝(CX2-CX1)/CX0
CX0＝(C0×V0)/(m×w％)
CX1——土壤基样中丙烯酸浓度平均值，mg/kg
CX2——土壤加标样中丙烯酸浓度平均值，mg/kg
CX0——土壤基样中加入的丙烯酸浓度，mg/kg
C0——丙烯酸标准溶液浓度，mg/L(此处C0＝100mg/L)
V0——丙烯酸标准溶液体积，mL(此处V0＝2mL)
m——土壤样品质量，g(此处m＝10g)
w——样品的干物质的量，％(步骤S3测得)
试验结果如下表4所示。
表4：实施例1-6和对比例1-2针对检测方法的加标回收率PB(％)
对比表4中实施例1-2和对比例1-2的数据，可发现实施例1-2的PB值远大与对比例1-2，这可说明实施例1-2中采用的样品前处理方案有更优的技术方案。这是因为超生和恒温水浴震荡均可有效促使土壤中丙烯酸的溶解，从而提高丙烯酸的提取效果。
对比表4中实施例1-2和实施例3的数据，可发现实施例3的PB值大与实施例1-2，这可说明实施例3中采用的超声波频率以及超声功率为更优的技术方案，在此方案下可提高前处理中从土壤中提取丙烯酸的效率，从而提高检测方法的加标回收率。
联合对比表3和表4中实施例1-2和实施例4-5的数据，可发现实施例4-5的PA值和PB值均大与实施例1-2，结合前面试验的分析，这可说明实施例4中使用的进样体积以及实施例5中使用的分离柱尺寸为更优的技术方案，可提离子色谱色谱的加标回收率，使离子色谱乃至整个方案都具有更优的准确度。
对比表4中实施例1-2和实施例6的数据，可发现实施例6的PB值远大与实施例1-2，这说明实施例6在土壤中添加介孔二氧化硅后再进行丙烯酸的提取，可有效提高测量方法的准确度。这是因为介孔二氧化硅可对土壤中的一些大分子物质进行吸附，降低后续的过滤以及分离柱的分离压力，提高分离效果，有助于离子色谱形成更好的峰形。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (5)
1.一种土壤中丙烯酸的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：样品采集和保存：在检测地点进行随机取样，并将取得的土壤样品于遮光容器中密封低温保存；
S2：样品前处理：称取土壤样品于锥形瓶中，按固液比为1:（10-12）加入浓度为0.01-0.02mol/L的氢氧化钠溶液，混合均匀后进行超声处理30-35min，再将锥形瓶进行恒温水浴振荡，水浴温度为30-35℃，振荡时间为25-30min，减压过滤后得待测液；
在添加氢氧化钠溶液之前，先将土壤样品与介孔二氧化硅按5:（1-1.5）的比例混合，介孔二氧化硅的粒径为3-5μm；
S3：样品干物质的量测定：称取土壤样品，烘干后测量其干重，并计算样品干物质的量；
S4：绘制标准曲线：配置浓度呈梯度增加的丙烯酸标准溶液，按浓度由低到高的顺序依次注入使用阴离子分离柱的离子色谱仪，记录峰高，以离子浓度为横坐标，峰高为纵坐标绘制标准曲线；
所述标准溶液的配置步骤为：分别取0ml、0.5ml、1ml、2ml、3ml、5ml浓度为100mg/L的丙烯酸溶液于100ml容量瓶中，加水稀释定容至标线，混匀后得6个不同浓度的标准溶液；
所述离子色谱仪以IonPac AS19为分离柱，以氢氧化钾为洗脱液进行梯度洗脱，洗脱条件如下：
0-10min，采用10-15mmol/L的氢氧化钾溶液进行洗脱；
10-20min，采用45-50mmol/L的氢氧化钾溶液进行洗脱；
20-25min，采用10-15mmol/L的氢氧化钾溶液进行洗脱；
洗脱液流速为0.8-1.2ml/min；
S5：样品检测：将完成前处理后的待测液进行定容，然后取样注入与步骤S4中相同过的离子色谱仪，记录峰高，并通过标准曲线得出定容后待测液浓度，依据定容后待测液浓度、定容体积、土壤样品质量以及样品干物质的量计算土壤中丙烯酸的浓度。
2.根据权利要求1所述的一种土壤中丙烯酸的检测方法，其特征在于：步骤S2中超声处理时，所用超声波的频率为13-15kHz，功率为220-230W。
3.根据权利要求1所述的一种土壤中丙烯酸的检测方法，其特征在于：步骤S3中，烘干温度为100-110℃，烘干时间为6-7h。
4.根据权利要求1所述的一种土壤中丙烯酸的检测方法，其特征在于：分离柱的尺寸为4×250mm。
5.根据权利要求1所述的一种土壤中丙烯酸的检测方法，其特征在于：步骤S4中，进样体积为20-25μl。
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