CN111413432B - 含氟聚合物乳液产品中痕量pfoa的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于氟化工产品检测技术领域,具体的涉及一种含氟聚合物乳液产品中痕量PFOA的检测方法。取含氟聚合物乳液样品于锥形瓶中,加入甲醇震荡使其凝聚,对凝聚后的产品进行抽滤,保留滤液,将滤饼装入纸筒放入索氏抽提器中,倒入滤液,再补加甲醇进行抽提,抽提结束后将溶液净化,然后采用液质联用仪进行检测,并计算PFOA含量。该处理检测方法灵敏度高、重现性好、分析时间短、准确性高、适用于含氟聚合物乳液产品中痕量PFOA的处理和检测。
Description
技术领域
本发明属于氟化工产品检测技术领域,具体的涉及一种含氟聚合物乳液产品中痕量PFOA的检测方法。
背景技术
全氟辛酸(PFOA)是一种人工合成的全氟化合物,其与烃链碳原子相连的氢全部被氟原子所取代,氟碳键的极性强、键能大,因而化学性质稳定,具有高表面活性、强疏水、疏油性,被广泛应用在化工、纺织、皮革、造纸及化妆品等工业和生活领域,自上世纪50年代以来被大量生产应用,在我国主要作为乳化剂用于含氟化合物的生产。
全氟辛酸的通式为CF3(CF2)5CF2COOH,其溶解度为3400mg/L(20℃),分子量为414.07,熔点55-60℃,解离常数pKa=2.8。其具有很强的化学稳定性和生物惰性,不易挥发,能经受较强的光、热、化学、微生物作用及高等生物代谢作用,因而具有生物聚集性。研究表明,PFOA具有毒性作用,会严重影响生物组织和器官功能,严重威胁生态系统和人体健康。
PFOA应用领域广泛、迁移方式多样,在水体、土壤、植物、动物及人体内均有检测到,因此,国际社会特别是美国等西方政府对其产生高度关注,采取措施限制PFOA生产和使用。2006年,美国环境保护署签订一项协议,计划2015年前淘汰PFOA及其相关产品。2013年,欧洲化学品管理局发布第九批高关注度物质,其中包括PFOA及其盐类。2014年,德国提出限制PFOA及盐类的生产与使用,积极推进PFOA列入欧盟《化学品注册、评估、授权和限制法规》(REACH法规)限制物质清单进程。2017年6月14日,欧盟发布新法规(EU)2017/1000,修订REACH附录17,适用于所有成员国,该修订法规规定,自2020年7月4日起,PFOA本身不得生产并投放市场,当PFOA及其盐类含量超过25ppb或PFOA相关物质单项或多项含量超过1000ppb的混合物或物品不得用于生产或投放市场。
目前,现有技术对含氟聚合物乳液的预处理方法主要是加入盐溶液(酸或者铵盐)同时进行机械搅拌,这种方法的缺点是,引入了新的杂质,对PFOA的色谱检测会产生较大的干扰。
目前PFOA的处理以及检测方法主要有气相色谱法、气相色谱质谱联用法、液相色谱法和液相色谱质谱联用法。前三种方法基本都需要对PFOA进行衍生化处理,程序复杂而且耗时。
发明内容
本发明要解决的技术问题是:提供一种含氟聚合物乳液产品中痕量PFOA的检测方法。该方法灵敏度高、重现性好、分析时间短、准确性高。
本发明所述的含氟聚合物乳液产品中痕量PFOA的检测方法,取含氟聚合物乳液样品于锥形瓶中,加入甲醇震荡使其凝聚,对凝聚后的产品进行抽滤,保留滤液,将滤饼装入纸筒放入索氏抽提器中,倒入滤液,再补加甲醇进行抽提,抽提结束后将溶液净化,然后采用液质联用仪进行检测,并计算PFOA含量。
其中:
含氟聚合物乳液为含氟聚合物、水以及含氟乳化剂的混合物,含氟乳化剂为微量,含氟聚合物占40%左右,水占60%左右。
所述的含氟聚合物乳液样品的质量为30-50g。
所述震荡时,加入甲醇的量为50-150mL,补加甲醇的量为50-100mL。
本申请中选用甲醇作为处理剂同时加以震荡,处理方法简单,且甲醇作为色谱流动相不会产生干扰。
所述的纸筒规格为36mm×80mm。
抽提时间为5-10h,抽提温度为80-100℃。
溶液净化采用0.22μm-0.45μm有机微孔滤膜过滤。
所述的液质联用仪采用高效液相-串联四级杆质谱仪(HPLC-MS/MS)。
甲醇均为色谱纯,所用水均为超纯水。
液质联用仪检测条件为:
其中:
液相色谱检测条件为:
仪器型号:Waters ACQUITY UPLC;
流动相为甲醇和水(色谱纯);
洗脱方式为梯度洗脱,梯度洗脱流程如表1所示:
表1 梯度洗脱流程
时间(min) | 水% | 甲醇% |
0.0 | 90 | 10 |
0.5 | 10 | 90 |
4.5 | 10 | 90 |
5.0 | 90 | 10 |
柱温为30-50℃;
进样量5μL;
流速为0.4mL/min;
运行时间5min。
质谱检测条件为:
质谱型号为Waters Xevo TQD;
离子化方式为ESI;
监测模式为MRM(多反应监测);负离子扫描;
监测离子对为m/z 412.9→168.8,m/z 412.9→218.8,m/z 412.9→368.8。
液质联用仪检测及PFOA含量计算过程,由以下步骤组成:
①液质联用仪器稳定后,先进空白样,空白样为甲醇,再按浓度由低到高的顺序,依次进样10ppb、25ppb、50ppb和100ppb PFOA标准溶液,然后以峰面积-浓度绘制标准曲线,得出标准曲线方程式为:y=27.4967c+2032.95,y为峰面积;再进空白样,接着进含氟聚合物乳液待测样,得出峰面积,代入标准曲线得到PFOA相应浓度c;
②计算PFOA含量
式中:w为含氟聚合物乳液样品中PFOA的含量(mg/kg);
c为代入标准曲线得到的浓度(ppb);
v为含氟聚合物乳液样品溶液的总体积(mL);
m为含氟聚合物乳液的质量(g)。
本发明所述的含氟聚合物乳液产品中痕量PFOA的检测方法,样品经前处理进行凝聚,加入萃取剂,经索氏抽提得萃取液,萃取液经净化后,进入高效液相-串联四级杆质谱仪检测(HPLC-MS/MS),负离子模式下采用多反应监测(MRM)测定PFOA含量,以保留时间和特征离子对定性,外标法定量,经公式换算为浓缩液产品中的含量。
选用HPLC-MS/MS进行检测,无需对PFOA进行衍生化处理,灵敏度高,简便快捷。
作为一个优选的技术方案,本发明所述的含氟聚合物乳液产品中痕量PFOA的检测方法,由以下步骤组成:
(1)样品前处理
称取含氟聚合物乳液样品30-50g,加入50-150mL甲醇,充分震荡,使其破乳凝聚,将所得样品进行抽滤,得到滤饼和滤液,将滤饼装入专用纸筒中,将其放置在索氏抽提器中,倒入滤液,并将抽滤瓶洗液也一并倒入,最后再补加50-100mL甲醇,在80-100℃条件下回流5-10h进行抽提,得到样品溶液,经微孔滤膜过滤制成待测样品;
(2)配制标准溶液,以甲醇为溶剂
A、准确称取0.01g标准品PFOA,定容于100mL容量瓶,配成浓度为100mg/L的溶液;
B、用1mL移液管移取100mg/L标准品溶液1mL,定容于100mL容量瓶,配成浓度为1mg/L的溶液;
C、用1mL移液管移取1mg/L标准品溶液1mL,定容于10mL容量瓶,配成浓度为0.1mg/L(100ppb)的溶液;
D、用1mL移液管移取0.1mg/L标准品溶液1mL,定容于10mL容量瓶,配成浓度为0.01mg/L(10ppb)的溶液;
E、用5mL移液管移取0.1mg/L标准品溶液5mL,定容于10mL容量瓶,配成浓度为0.05mg/L(50ppb)的溶液;
F、用移液管移取0.1mg/L标准品溶液2.5mL,定容于10mL容量瓶,配成浓度为0.025mg/L(25ppb)的溶液;
(3)进样检测条件
①液相色谱检测条件:
流动相为甲醇和水;
色谱柱为C18柱(2.1mm×50mm,1.7μm);
柱温为40℃;
进样量5μL;
流速为0.4mL/min。
②质谱检测条件:
三重四级杆质谱;
电喷雾离子化;
负离子扫描;
MRM监测;
离子对m/z 412.9→168.8,m/z 412.9→218.8,m/z 412.9→368.8。
(4)液质联用仪检测及PFOA含量计算过程,由以下步骤组成:
①待仪器稳定后,先进空白样,再按浓度由低到高的顺序,依次进样10ppb、25ppb、50ppb和100ppbPFOA标准溶液,然后以峰面积-浓度绘制标准曲线,得出标准曲线方程式为:y=27.4967c+2032.95,R2=0.999911;再进空白样,接着进含氟聚合物乳液待测样,得出峰面积,代入标准曲线得到PFOA相应浓度c。
②计算PFOA含量
式中:w为含氟聚合物乳液样品中PFOA的含量(mg/kg);
c为代入标准曲线得到的浓度(ppb);
v为含氟聚合物乳液待测样品溶液的总体积(mL);
m为含氟聚合物乳液的质量(g)。
PFOA监测离子对和碰撞能量如表2所示:
表2 PFOA监测离子对和碰撞能量
本发明与现有技术相比,具有以下有益效果:
本发明所述的含氟聚合物乳液产品中痕量PFOA的检测方法,样品经前处理进行凝聚,加入萃取剂,经索氏抽提得萃取液,萃取液经净化后,进入高效液相-串联四级杆质谱仪检测(HPLC-MS/MS),负离子模式下采用多反应监测(MRM)测定PFOA含量,以保留时间和特征离子对定性,外标法定量,经公式换算为浓缩液产品中的含量,该处理检测方法灵敏度高,操作简单,分析时间短,准确性高,适用于含氟聚合物乳液产品中痕量PFOA的处理以及检测。
附图说明
图1标准曲线示意图;
图2是10ppb标准品总粒子流图及各离子通道图;
图3是实施例1样品总粒子流图及各离子通道图;
图4是实施例2样品总粒子流图及各离子通道图;
图5是对比例1样品总粒子流图及各离子通道图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
本实施例1所述的含氟聚合物乳液产品中痕量PFOA的检测方法,由以下步骤组成:
(1)配制标准溶液,以甲醇为溶剂
A、准确称取0.01g标准品PFOA,定容于100mL容量瓶,配成浓度为100mg/L的溶液;
B、用1mL移液管移取100mg/L标准品溶液1mL,定容于100mL容量瓶,配成浓度为1mg/L的溶液;
C、用1mL移液管移取1mg/L标准品溶液1mL,定容于10mL容量瓶,配成浓度为0.1mg/L(100ppb)的溶液;
D、用1mL移液管移取0.1mg/L标准品溶液1mL,定容于10mL容量瓶,配成浓度为0.01mg/L(10ppb)的溶液;
E、用5mL移液管移取0.1mg/L标准品溶液5mL,定容于10mL容量瓶,配成浓度为0.05mg/L(50ppb)的溶液;
F、用移液管移取0.1mg/L标准品溶液2.5mL,定容于10mL容量瓶,配成浓度为0.025mg/L(25ppb)的溶液。
(2)高效液相色谱-串联质谱检测条件:
高效液相色谱检测条件:
流动相为甲醇和水;
色谱柱为C18柱(2.1mm×50mm,1.7μm);
柱温为40℃;
进样量5μL;
流速为0.4mL/min。
洗脱方式为梯度洗脱,梯度洗脱流程如表1所示:
表1 梯度洗脱流程
时间(min) | 水% | 甲醇% |
0.0 | 90 | 10 |
0.5 | 10 | 90 |
4.5 | 10 | 90 |
5.0 | 90 | 10 |
质谱检测条件:
质谱为三重四级杆质谱;
电喷雾离子化;
负离子扫描;
MRM监测;
离子对m/z 412.9→168.8,m/z 412.9→218.8,m/z 412.9→368.8。
(3)样品前处理
取含氟聚合物乳液产品(样品A,A公司)40g于锥形瓶中,加入50mL甲醇,充分震荡使其破乳凝聚,将所得样品进行抽滤,得到滤饼和滤液,将滤饼装入专用纸筒中,纸筒规格为36mm×80mm,将其放置在索氏抽提器中,倒入滤液,并将抽滤瓶洗液也一并倒入,最后在补加50mL甲醇,在90℃条件下回流8h,得到样品溶液,经0.22μm有机微孔滤膜过滤制成待测样品,待测样品溶液的总体积为100mL。
(4)液质联用仪检测及PFOA含量计算过程,由以下步骤组成:
①待仪器稳定后,先进空白样甲醇,再按浓度由低到高的顺序,依次进样10ppb、25ppb、50ppb和100ppb PFOA标准溶液,然后以峰面积-浓度绘制标准曲线,得出标准曲线方程式为:y=27.4967c+2032.95(R2>0.999911);再进空白样,接着进含氟聚合物乳液待测样(样品A),得出峰面积,结果小于标准曲线最低浓度的峰面积,说明含氟聚合物乳液待测样(样品A)中浓度小于10ppb。
②计算PFOA含量
式中:w为含氟聚合物乳液样品中PFOA的含量(mg/kg);
c为代入标准曲线得到的浓度(ppb);
v为含氟聚合物乳液待测样品溶液的总体积(mL);
m为含氟聚合物乳液的质量(g)。
将c=10ppb代入上式,得w=0.025mg/kg,说明样品A中PFOA含量小于0.025mg/kg。
实施例2
本实施例2所述的含氟聚合物乳液产品中痕量PFOA的检测方法,由以下步骤组成:
(1)配制标准溶液,甲醇为溶剂
A、准确称取0.01g标准品PFOA,定容于100mL容量瓶,配成浓度为100mg/L的溶液;
B、用1mL移液管移取100mg/L标准品溶液1mL,定容于100mL容量瓶,配成浓度为1mg/L的溶液;
C、用1mL移液管移取1mg/L标准品溶液1mL,定容于10mL容量瓶,配成浓度为0.1mg/L(100ppb)的溶液;
D、用1mL移液管移取0.1mg/L标准品溶液1mL,定容于10mL容量瓶,配成浓度为0.01mg/L(10ppb)的溶液;
E、用5mL移液管移取0.1mg/L标准品溶液5mL,定容于10mL容量瓶,配成浓度为0.05mg/L(50ppb)的溶液;
F、用移液管移取0.1mg/L标准品溶液2.5mL,定容于10mL容量瓶,配成浓度为0.025mg/L(25ppb)的溶液。
(2)高效液相色谱-串联质谱检测条件:
高效液相色谱检测条件:
流动相为甲醇和水;
色谱柱为C18柱(2.1mm×50mm,1.7μm);
柱温为40℃;
进样量5μL;
流速为0.4mL/min。
洗脱方式为梯度洗脱,梯度洗脱流程如表1所示:
表1 梯度洗脱流程
时间(min) | 水% | 甲醇% |
0.0 | 90 | 10 |
0.5 | 10 | 90 |
4.5 | 10 | 90 |
5.0 | 90 | 10 |
质谱检测条件:
质谱为三重四级杆质谱;
电喷雾离子化;
负离子扫描;
MRM监测;
离子对m/z 412.9→168.8,m/z 412.9→218.8,m/z 412.9→368.8。
(3)样品前处理
取含氟聚合物乳液产品(样品B,B公司)40g于锥形瓶中,加入50mL甲醇,充分震荡使其破乳凝聚,将所得样品进行抽滤,得到滤饼和滤液,将滤饼装入专用纸筒中,将其放置在索氏抽提器中,倒入滤液,并将抽滤瓶洗液也一并倒入,最后再补加50mL甲醇,在90℃条件下回流8h,得到样品溶液,经0.22μm有机微孔滤膜过滤制成待测样品,待测样品溶液的总体积为100mL。
(4)液质联用仪检测及PFOA含量计算过程,由以下步骤组成:
①待仪器稳定后,先进空白样,再按浓度由低到高的顺序,依次进样10ppb、25ppb、50ppb和100ppb PFOA标准溶液,然后以峰面积-浓度绘制标准曲线,得出标准曲线方程式为:y=27.4967c+2032.95(R2>0.999911);再进空白样,接着进含氟聚合物乳液待测样(样品B),得出峰面积,峰面积为3405.002,代入标准曲线中得到含氟聚合物乳液待测样(样品B)中PFOA浓度为49.9ppb。
②计算PFOA含量
式中:w为含氟聚合物乳液样品中PFOA的含量(mg/kg);
c为代入标准曲线得到的浓度(ppb);
v为含氟聚合物乳液待测样品溶液的总体积(mL);
m为含氟聚合物乳液的质量(g)。
将c=49.9ppb代入上式,得w=0.12475mg/kg,说明样品B中PFOA含量是0.12475mg/kg。
对比例1
本对比例1所述的含氟聚合物乳液产品中痕量PFOA的检测方法,由以下步骤组成:
(1)配制标准溶液,以甲醇为溶剂
A、准确称取0.01g标准品PFOA,定容于100mL容量瓶,配成浓度为100mg/L的溶液;
B、用1mL移液管移取100mg/L标准品溶液1mL,定容于100mL容量瓶,配成浓度为1mg/L的溶液;
C、用1mL移液管移取1mg/L标准品溶液1mL,定容于10mL容量瓶,配成浓度为0.1mg/L(100ppb)的溶液;
D、用1mL移液管移取0.1mg/L标准品溶液1mL,定容于10mL容量瓶,配成浓度为0.01mg/L(10ppb)的溶液;
E、用5mL移液管移取0.1mg/L标准品溶液5mL,定容于10mL容量瓶,配成浓度为0.05mg/L(50ppb)的溶液;
F、用移液管移取0.1mg/L标准品溶液2.5mL,定容于10mL容量瓶,配成浓度为0.025mg/L(25ppb)的溶液。
(2)高效液相色谱-串联质谱检测条件:
高效液相色谱检测条件:
流动相为甲醇和水;
色谱柱为C18柱(2.1mm×50mm,1.7μm);
柱温为40℃;
进样量5μL;
流速为0.4mL/min。
洗脱方式为梯度洗脱,梯度洗脱流程如表1所示:
表1 梯度洗脱流程
时间(min) | 水% | 甲醇% |
0.0 | 90 | 10 |
0.5 | 10 | 90 |
4.5 | 10 | 90 |
5.0 | 90 | 10 |
质谱检测条件:
质谱为三重四级杆质谱;
电喷雾离子化;
负离子扫描;
MRM监测;
离子对m/z 412.9→168.8,m/z 412.9→218.8,m/z 412.9→368.8。
(3)样品前处理
取含氟聚合物乳液产品(样品B,B公司)40g于锥形瓶中,加入50mL水,充分震荡使其破乳凝聚,将所得样品进行抽滤,得到滤饼和滤液,将滤饼装入专用纸筒中,将其放置在索氏抽提器中,倒入滤液,并将抽滤瓶洗液也一并倒入,最后再补加50mL水,在90℃条件下回流8h,得到样品溶液,经0.22μm有机微孔滤膜过滤制成待测样品,待测样品溶液的总体积为100mL。
(4)液质联用仪检测及PFOA含量计算过程,由以下步骤组成:
①待仪器稳定后,先进空白样,再按浓度由低到高的顺序,依次进样10ppb、25ppb、50ppb和100ppb PFOA标准溶液,然后以峰面积-浓度绘制标准曲线,得出标准曲线方程式为:y=27.4967c+2032.95(R2>0.999911);再进空白样,接着进含氟聚合物乳液待测样(样品B),得出峰面积,峰面积为2311.489,代入标准曲线中得到含氟聚合物乳液待测样(样品B)中PFOA浓度为10.1ppb。
②计算PFOA含量
式中:w为含氟聚合物乳液样品中PFOA的含量(mg/kg);
c为代入标准曲线得到的浓度(ppb);
v为含氟聚合物乳液待测样品溶液的总体积(mL);
m为含氟聚合物乳液的质量(g)。
将c=10.1ppb代入上式,得w=0.02525mg/kg,说明采用甲醇作为前处理剂效果更好。
Claims (1)
1.一种含氟聚合物乳液产品中痕量PFOA的检测方法,其特征在于:取含氟聚合物乳液样品于锥形瓶中,加入甲醇震荡使其凝聚,对凝聚后的产品进行抽滤,保留滤液,将滤饼装入纸筒放入索氏抽提器中,倒入滤液,再补加甲醇进行抽提,抽提结束后将溶液净化,然后采用液质联用仪进行检测,并计算PFOA含量;
所述的含氟聚合物乳液样品的质量为30-50g;所述震荡时,加入甲醇的量为50-150mL,补加甲醇的量为50-100mL;
抽提时间为5-10h,抽提温度为80-100℃;
溶液净化采用0.22μm-0.45μm有机微孔滤膜过滤;
所述的液质联用仪采用高效液相-串联四级杆质谱仪;
液质联用仪检测条件如下:
液相色谱检测条件为:流动相为甲醇和水;色谱柱为ACQUITYBEH C18柱,规格为2.1mm×50mm,1.7μm;柱温为30-50℃;进样量5μL;梯度洗脱程序为初始流动相比例为90%水和10%甲醇,在0.5min内甲醇比例升高到90%,保持4min,最后在0.5min内回到初始比例10%甲醇和90%水;
质谱检测条件为:离子化方式为ESI;监测模式为MRM;负离子扫描;监测离子对为m/z412.9→168.8,碰撞能量为18v;m/z412.9→218.8,碰撞能量为16v;m/z412.9→368.8,碰撞能量为8v;
液质联用仪检测及PFOA含量计算过程,由以下步骤组成:
①液质联用仪器稳定后,先进甲醇空白样,再按浓度由低到高的顺序,依次进样10ppb、25ppb、50ppb和100ppb PFOA标准溶液,然后以峰面积-浓度绘制标准曲线,得出标准曲线方程式为:y=27.4967c+2032.95;再进甲醇空白样,接着进含氟聚合物乳液待测样,得出峰面积,代入标准曲线得到PFOA相应浓度c;
②计算PFOA含量
式中:w为含氟聚合物乳液中PFOA的含量(mg/kg);
c为代入标准曲线得到的浓度(ppb);
v为含氟聚合物乳液待测样品溶液的总体积(mL);
m为含氟聚合物乳液的质量(g)。
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