CN112924582B - 一种土壤中1,5-萘二磺酸二甲酯的测试方法 - Google Patents

一种土壤中1,5-萘二磺酸二甲酯的测试方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种土壤中1,5‑萘二磺酸二甲酯的检测方法。该方法包括以下步骤：样品前处理；加速溶剂提取与净化；标准工作溶液的配制；高效液相色谱‑质谱联用仪检测。本发明利用加速溶剂提取，建立了快速高效高回收率的提取方法，经过同步净化后，再利用高效液相色谱‑三重四级杆质谱仪进行检测，内标法校正回收率，有效地消除基质干扰。当土壤样品量为10g，定容体积为1mL，1,5‑萘二磺酸二甲酯的方法检出限为1,5‑萘二磺酸二甲酯的检出限为0.55μg/kg，测定下限分别为2.2μg/kg。加标回收率的最终值为101.7％。

Description

一种土壤中1,5-萘二磺酸二甲酯的测试方法
技术领域
本发明属于分析测试领域，特别涉及一种土壤中1,5-萘二磺酸二甲酯的测试方法。
背景技术
1,5-萘二磺酸类化合物是重要的有机合成原料，它具有广泛的用途。其中染料、医药中间体是它最常见使用领域。除此以外还有报道用其合成营养强化剂。1,5-萘二磺酸二甲酯是1,5-萘二磺酸类化合物其中一种衍生物。
随着该物质的大量使用，会造成环境中1,5-萘二磺酸二甲酯的残留。长期接触1,5-萘二磺酸二甲酯可以导致人体产生咳嗽，呼吸短促，头痛，恶心，呕吐等副作用。严重可造成皮肤灼伤和眼灼伤。化工厂的废物和废水偷排屡有发生，且1,5-萘二磺酸二甲酯化学性质较稳定，可在自然界中存在相当长的时间，因此有可能通过食物链的富集，进入到人体中，影响人类的身体健康和生存。目前国内对于环境中1,5-萘二磺酸二甲酯的关注少。只有少数关于1,5-萘二磺酸的检测方法，主要利用其紫外吸收的性质使用液相色谱或紫外吸收光度计来进行测定。灵敏度相对较低，检出限高，且容易被杂质干扰。因此急需建立一种检测1,5-萘二磺酸二甲酯的方法，来监控1,5-萘二磺酸二甲酯的在自然界的累积程度。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种土壤中1,5-萘二磺酸二甲酯的测试方法。
本发明的目的通过下述方案实现：
一种土壤中1,5-萘二磺酸二甲酯的测试方法，包括以下步骤：
(1)样品前处理
将采集的土壤样品进行前处理以除去其中的异物；
(2)加速溶剂萃取
将步骤(1)前处理后的样品采用加速溶剂萃取仪提取，得到待测样品溶液；
(3)标准工作溶液的配制
用分析天平称取待测物1,5-萘二磺酸二甲酯的标准物质和内标物邻苯二甲酸二丁酯-D4的标准物质，分别配制成储备溶液和工作溶液，最后配制成内标物浓度固定、待测物浓度呈梯度的标准工作溶液；
(4)高效液相色谱-质谱联用仪检测
在高效液相色谱-质谱联用仪中测定步骤(3)中的各浓度梯度的标准工作溶液，以目标物浓度为横坐标，目标物的峰面积和对应内标物浓度乘积与对应内标物峰面积的比值为纵坐标，建立校准曲线；在相同条件下将步骤(2)中的待测样品溶液注入高效液相色谱-质谱联用仪进行测定，通过标准工作曲线计算溶液中1,5-萘二磺酸二甲酯的浓度，然后根据样品质量计算得到样品中1,5-萘二磺酸二甲酯的含量；样品溶液中1,5-萘二磺酸二甲酯的浓度应在标准工作曲线的线性范围内，若测得浓度超出或低于标准工作曲线线性范围，可减少或增加样品量后重新提取、测定。
步骤(1)中所述的前处理的过程为：土壤样品采集后，除去样品中的异物(枝棒、叶片、石子等)，干燥后磨碎并过筛后待用，筛子优选为20目筛子。
步骤(1)中，所述干燥可选用自然风干或冷冻干燥法。土壤样品干燥后磨碎过筛；样品磨碎或粉碎后，应尽快进行提取，如样品量较多，未能及时提取，应将样品密封保存于4℃的冰箱或冷库中保存。
步骤(2)中所述的提取的过程为：在萃取池底部加入一层石英砂1，然后加入基质吸附剂，轻轻敲打萃取池，使基质吸附剂平整的放置在石英砂上部，加入步骤(1)前处理过后的样品，加入邻苯二甲酸二丁酯-D4和石英砂2，放入加速溶剂萃取仪内进行萃取，萃取完成后通过平行浓缩仪减压浓缩至近干后，加入乙腈定容，用聚四氟乙烯滤膜过滤后，转移至进样小瓶待测。
步骤(2)中所述的基质吸附剂为弗罗里硅土和PSA(乙二胺基-N-丙基填料)，其中弗罗里硅土和PSA的重量比为1～3:1～3，其作用是同步净化，节省实验时间，提高实验效率。其中，弗罗里硅土填料为农残级，60-100mesh，已在675℃活化；PSA填料为40-63um。加入基质吸附剂的具体操作为，先加入1～3重量份数的弗罗里硅土，平整表面后，加入1～3重量份数PSA，根据样品量适当增减基质吸附剂的使用量。
步骤(2)中所述的石英砂1、基质吸附剂、步骤(1)前处理后的样品和石英砂2的用量满足：每2-10重量份的步骤(1)前处理后的样品对应加入2-10重量份的石英砂1、2-6重量份的基质吸附剂、2-10重量份的石英砂2；
步骤(2)中所述的加入邻苯二甲酸二丁酯-D4的用量满足所得到的待测样品溶液中浓度与步骤(3)中标准工作溶液中内标物浓度相同。
步骤(2)中所述的加入的石英砂可以保护萃取池样品不被仪器注入的溶剂冲散。
步骤(2)中所述的采用加速溶剂萃取仪提取的条件为：萃取压力10.34Mpa，萃取温度80～120℃，加热时间4～6min，静态萃取时间为4～6min；萃取后氮气吹扫时间为30～60s，冲洗量60～80％；循环萃取次数为2～3次。萃取完毕后，将萃取液减压蒸发至半干，加入1mL乙腈定容，过0.22μm聚四氟乙烯滤膜后，转移至进样小瓶定容中，待测分析。
步骤(3)中所述的配成储备溶液和工作溶液均指用乙腈配制；步骤(3)中所述的标准工作溶液中待测物浓度优选为10-500μg/L，内标物的浓度优选为100μg/L。
步骤(4)所述的高效液相色谱-质谱联用仪中液相色谱条件为：色谱柱：InertSepC18内径为2.1mm，柱长为150mm，填料粒径为3μm。流动相：A：水；流动相B：乙腈；梯度洗脱：0～1min30％(v/v)流动相B，1～10min30～100％流动相B，10～15min 100％流动相B，15～15.1min100～30％流动相B，15.1～20min30％流动相B。柱温40℃；流速0.4mL/min；进样量1μL。
步骤(4)中所述的高效液相色谱-质谱联用仪中质谱条件为：检测方式为多反应监测模式(MRM)，负离子模式，雾化气流量：3L/min；加热气流量：10L/min；接口温度：300℃；DL温度：250℃；加热块温度：400℃；干燥气流量：10L/min。
本发明利用加速溶剂萃取技术，建立了快速高效的提取方法，在萃取的同时净化样品，然后利用高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪检测，有效地对土壤中1,5-萘二磺酸二甲酯进行定性和定量分析。
本发明相对于现有技术，具有如下的优点及有益效果：
(1)本发明在进行加速溶剂萃取的同时，加入了基质吸附剂对样品进行净化，PSA与弗罗里硅土的搭配使用可除去土壤中的腐殖酸与色素等杂质，降低样品中的基质干扰，减少了单独做净化时的繁琐步骤，提高了前处理的效率。
(2)本发明采用邻苯二甲酸二丁酯-D4作为1,5-萘二磺酸二甲酯的内标对该物质的回收率进行校正。邻苯二甲酸二丁酯-D4作为一种电子电器、环境检测中常见的内标，价格便宜，供货周期短，经济效益高。除此以为，邻苯二甲酸二丁酯-D4与1,5-萘二磺酸二甲酯的化学性质类似，在色谱图上保留时间比较接近。因此邻苯二甲酸二丁酯-D4是一种较为理想的内标。
(3)目前国内对于环境中1,5-萘二磺酸二甲酯的关注少，对于土壤中1,5-萘二磺酸二甲酯的检测技术更处于技术空白。土壤基质复杂，基质效应强，都为分析带来了困难。而且由于1,5-萘二磺酸二甲酯的沸点较高，比较难气化，因此很难使用气相色谱质谱联用仪检测。本发明从前处理到仪器分析提供了一套高效，准确的检测方法，填补了目前的技术空白。三重四级杆质谱联用仪的多反应监测(MRM)模式，具有灵敏度高，抗干扰能力强等优点，提高样品的检出限，减低假阳性的风险。1,5-萘二磺酸二甲酯的加标回收率为101.7％，1,5-萘二磺酸二甲酯的检出限为0.55μg/kg，测定下限分别为2.2μg/kg。适用于土壤中1,5-萘二磺酸二甲酯的分析。
附图说明
图1为1,5-萘二磺酸二甲酯和邻苯二甲酸二丁酯-D4总离子流图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例中使用的仪器与试剂
目标化合物：1,5-萘二磺酸二甲酯甲酸(99.6％)购于TMstandard；邻苯二甲酸二丁酯-D4(100μg/mL)，购于TMstandard。实验所用乙腈品牌为MERCK，HPLC级；甲酸所用品牌为CNW，LCMS级；弗罗里硅土所用品牌为CNW，60-100mesh，农残级；PSA所用品牌为CNW，40-63um。所用的水为超纯水机制备的水。
提取仪器为加速溶剂提取仪APLE-3500(吉天)配置34mL不锈钢萃取池。检测仪器为高效液相色谱-质谱联用仪(LC-MS/MS)Shimadzu LC-20XR/Shimadzu LCMS-8045。
实施例1
(1)样品前处理
采集土壤样品100g，除去样品中的异物(枝棒、叶片、石子等)，冷冻干燥后磨碎并过孔径为0.25mm(20目)尼龙筛子。
(2)加速溶剂萃取
经过前处理后的样品使用加速溶剂萃取仪提取。首先在萃取池底部加入5g石英砂，轻轻敲打萃取池，使石英砂平整后，然后加入1g弗罗里硅土，再轻轻敲打萃取池，加入1gPSA填料，重复敲打萃取池，加入5g步骤(1)经过前处理的样品和100μL浓度为1mg/L，溶剂为乙腈的邻苯二甲酸二丁酯-D4，待内标溶液的溶剂挥发干后，加入5.0g石英砂，放入加速溶剂萃取装置中进行萃取。提取溶剂为乙腈，萃取压力10.34Mpa，萃取温度100℃，加热时间5min，静态萃取时间为5min；萃取后氮气吹扫时间为30s，冲洗量60％；循环萃取次数为2次。萃取完成后，萃取液通过平行浓缩仪减压蒸发至近干，加入1mL乙腈定容，过0.22μm聚四氟乙烯滤膜后，转移至进样小瓶定容中，待测分析。
(3)标准工作溶液的配制
用天平称取0.01g 1,5-萘二磺酸二甲酯，用乙腈稀释定容至10mL，配制成1000mg/L标准储备液。邻苯二甲酸二丁酯-D4为市售浓度为100mg/L。将1,5-萘二磺酸二甲酯与邻苯二甲酸二丁酯-D4分别用乙腈稀释成1mg/L工作溶液，最后配制成1,5-萘二磺酸二甲酯浓度为10μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L、500μg/L的标准工作溶液，其中邻苯二甲酸二丁酯-D4浓度为100μg/L，使用内标法建立标准工作曲线。
(4)高效液相色谱-质谱联用仪检测
液相色谱条件：色谱柱：InertSep C18内径为2.1mm，柱长为150mm，填料粒径为3μm。流动相：A：水；流动相B：乙腈；梯度洗脱：0～1min30％(v/v)流动相B，1～10min30～100％流动相B，10～15min 100％流动相B，15～15.1min 100～30％流动相B，15.1～20min 30％流动相B。柱温40℃；流速0.4mL/min；进样量1μL。
质谱条件：检测方式为多反应监测模式(MRM)，负离子模式，雾化气流量：3L/min；加热气流量：10L/min；接口温度：300℃；DL温度：250℃；加热块温度：400℃；干燥气流量：10L/min。
在上述条件下，1,5-萘二磺酸二甲酯与邻苯二甲酸二丁酯-D4(ISTD)的质谱条件如表1所示。
表1 1,5-萘二磺酸二甲酯在LC-MS/MS的质谱参数
Figure BDA0002918787690000061
使用高效液相色谱-三重四级杆质谱仪中测定步骤(3)中各浓度梯度的标准工作溶液，使用内标法建立标准工作曲线；在相同的条件下将步骤(2)中的待测样品注入到高效液相色谱-三重四级杆质谱仪进行测定。通过标准曲线中计算溶液中1,5-萘二磺酸二甲酯的浓度，然后根据样品质量计算得到样品中1,5-萘二磺酸二甲酯的含量。
定性鉴定：在相同仪器条件下，若样品中目标化合物的色谱峰保留时间与标准工作溶液中相应的目标化合物保留时间相一致，并且定性和定量离子对的丰度比与标准溶液一样，则可判断样品中存在待测的目标化合物。
定量分析：以标准工作溶液的结果建立标准工作曲线，线性范围10～500μg/L，标准曲线相关系数>0.9997，通过1,5-萘二磺酸二甲酯的峰面积与内标峰面积大小之比，计算1,5-萘二磺酸二甲酯的浓度，最后根据样品质量计算样品中1,5-萘二磺酸二甲酯的浓度。
加标回收率、精密度：
回收率采用6次平行加标，加标方法为：在10.0g土壤样品中加入100μL1mg/L 1,5-萘二磺酸二甲酯工作溶液，使得样品中加标浓度为100μg/kg，等待溶剂挥发完全后，使目标化合物吸附于样品中，按照(2)和(4)步骤进行提取和测定。将加标浓度减去空白样品浓度，并与理论添加浓度进行比较，即可得到目标化合物的回收率，方法精密度以6次平行加标结果的标准偏差表示。
检出限与定量限：
选取不含目标物的土壤样品做方法检出限测试实验。
称取7份10.0g土壤样品，将一定量的1,5-萘二磺酸二甲酯工作溶液(1mg/L)分别加入到7份样品中，等待溶剂挥发完全后，目标化合物吸附于样品中，按照(2)和(4)步骤进行提取和测定7次。按公式(A.1)计算方法检出限，判断其合理性。要求被分析物样品浓度在3～5倍计算出的方法检出限的范围内。选择比值在3～5之间的方法检出限作为该化合物的方法检出限。
MDL＝t(n-1，099)×S(A.1)
式中：
MDL——方法检出限；
n——样品的平行测定次数；
t——自由度为n-1，置信度为99％时的t分布(单侧)；
S——n次平行测定的标准偏差。
其中，当n＝7，置信度为99％时，t＝3.143。
另外称取7份10.0g上述土壤样品，将一定量的1,5-萘二磺酸二甲酯工作溶液(1mg/L)分别加入到7份样品中，等待溶剂挥发完全后，使目标化合物吸附于样品中，按照步骤(2)和(4)进行提取和测定7次。将前一批测定的方差(S2)与本批测定的方差相比较，较大者记为SA 2，较小者记为SB 2。若SA 2/SB 2＞3.05，则将本批测定的方差标记为前一批测定的方差，再重新调整样品浓度进行测定。若SA 2/SB 2＜3.05，则按下列公式计算方法检出限：
Figure BDA0002918787690000081
Figure BDA0002918787690000082
式中：
Va——方差较大批次的自由度，nA-1；
Vb——方差较小批次的自由度，nB-1；
Sp——组合标准偏差；
t——自由度为Va+Vb，置信度为99％时的t分布。
方法的测定下限：参照HJ168-2010，以4倍方法检出限确定为本方法目标物的测定下限。1,5-萘二磺酸二甲酯的检出限为0.55μg/kg，测定下限分别为2.2μg/kg。
表2方法回收率、检出限和定量限
Figure BDA0002918787690000083
a平均值±标准偏差(％)(n＝6)
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种土壤中1,5-萘二磺酸二甲酯的测试方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）样品前处理
将采集的土壤样品进行前处理以除去其中的异物；
（2）加速溶剂萃取
在萃取池底部加入一层石英砂1，然后加入基质吸附剂，敲打萃取池，使基质吸附剂平整的放置在石英砂上部，加入步骤（1）前处理过后的样品，加入邻苯二甲酸二丁酯-D4和石英砂2，放入加速溶剂萃取仪内进行萃取，萃取完成后通过平行浓缩仪减压浓缩至近干后，加入乙腈定容，用聚四氟乙烯滤膜过滤后，转移至进样小瓶待测;其中基质吸附剂为弗罗里硅土和PSA；
（3）标准工作溶液的配制
用分析天平称取待测物1,5-萘二磺酸二甲酯的标准物质和内标物邻苯二甲酸二丁酯-D4的标准物质，分别配制成储备溶液和工作溶液，最后配制成内标物浓度固定、待测物浓度呈梯度的标准工作溶液；
（4）高效液相色谱-质谱联用仪检测
在高效液相色谱-质谱联用仪中测定步骤（3）中的各浓度梯度的标准工作溶液，以目标物浓度为横坐标，目标物的峰面积与对应内标物峰面积的比值为纵坐标，建立校准曲线；在相同条件下将步骤（2）中的待测样品溶液注入高效液相色谱-质谱联用仪进行测定，通过标准工作曲线计算溶液中1,5-萘二磺酸二甲酯的浓度，然后根据样品质量计算得到样品中1,5-萘二磺酸二甲酯的含量;
步骤（4）所述的高效液相色谱-质谱联用仪中液相色谱条件为：色谱柱：InertSep C18内径为2.1mm，柱长为150mm，填料粒径为3μm；流动相：A：水；流动相B：乙腈；梯度洗脱：0~1min30%流动相B，1~10min30~100% 流动相B，10~15min 100%流动相B，15~15.1min100~30%流动相B，15.1~20min 30%流动相B；柱温40℃；流速0.4mL/min；进样量1μL；
步骤（4）中所述的高效液相色谱-质谱联用仪中质谱条件为：检测方式为多反应监测模式，负离子模式，雾化气流量：3L/min；加热气流量：10L/min；接口温度：300℃；DL温度：250℃；加热块温度：400℃；干燥气流量：10L/min。
2.根据权利要求1所述的土壤中1,5-萘二磺酸二甲酯的测试方法，其特征在于：
步骤（1）中所述的前处理的过程为：土壤样品采集后，除去样品中的异物，干燥后磨碎并过筛后待用，其中干燥选用自然风干或冷冻干燥法，过筛是指过20目筛子。
3.根据权利要求1所述的土壤中1,5-萘二磺酸二甲酯的测试方法，其特征在于：
步骤（2）中弗罗里硅土和PSA的重量比为1~3:1~3。
4.根据权利要求3所述的土壤中1,5-萘二磺酸二甲酯的测试方法，其特征在于：所述的加入基质吸附剂的具体操作为，先加入1～3重量份数的弗罗里硅土，平整表面后，加入1～3重量份数PSA。
5.根据权利要求1所述的土壤中1,5-萘二磺酸二甲酯的测试方法，其特征在于：
步骤（2）中所述的石英砂1、基质吸附剂、步骤（1）前处理后的样品和石英砂2的用量满足：每2-10重量份的步骤（1）前处理后的样品对应加入2-10重量份的石英砂1、2-6重量份的基质吸附剂、2-10重量份的石英砂2；
步骤（2）中所述的加入邻苯二甲酸二丁酯-D4的用量满足所得到的待测样品溶液中浓度与步骤（3）中标准工作溶液中内标物浓度相同。
6.根据权利要求1所述的土壤中1,5-萘二磺酸二甲酯的测试方法，其特征在于：
步骤（2）中采用加速溶剂萃取仪提取的条件为：萃取压力10.34Mpa，萃取温度80~120℃，加热时间4~6min，静态萃取时间为4~6min；萃取后氮气吹扫时间为30~60s，冲洗量60~80%；循环萃取次数为2~3次；萃取完毕后，将萃取液减压蒸发至半干，加入乙腈定容，过0.22μm聚四氟乙烯滤膜后，转移至进样小瓶定容中，待测分析。
7.根据权利要求1所述的土壤中1,5-萘二磺酸二甲酯的测试方法，其特征在于：
步骤（3）中配成储备溶液和工作溶液均指用乙腈配制；步骤（3）中所述的标准工作溶液中待测物浓度为10-500μg/L，内标物的浓度为 100μg/L。
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