CN110208444B - 一种检测肉类食品中n-二甲基亚硝胺的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种检测肉类食品中N‑二甲基亚硝胺的方法，利用多孔磁性吸附材料对肉类食品中的N‑二甲基亚硝胺进行吸附，结合液液萃取方法实现N‑二甲基亚硝胺的高回收率和检测准确度，基于高效液相色谱和质谱联用的方法实现N‑二甲基亚硝胺检测的准确性和低成本特性，实现在遇到高脂样品时萃取效率高、溶剂使用少、耗时短、不易导致N‑二甲基亚硝胺损失的优点，能够使得肉类食品中N‑二甲基亚硝胺的检测准确度得到很大的提高。
Description
技术领域
本发明属于食品检测技术领域，更具体地，涉及一种检测肉类食品中N-二甲基亚硝胺的方法。
背景技术
N-二甲基亚硝胺（NDMA）是一种半挥发性有机化学品，广泛存在于各种腌制、熏烤肉制品和热加工食品中，经消化道、呼吸道吸收迅速，经皮肤吸收缓慢，主要引起肝脏损害，对人体的危害极大。国家标准GB2762-2017《食品安全国家标准食品中污染物限量》对NDMA具有明确的限量规定，其中肉制品（肉类罐头除外）中NDMA的最高限值为３μg/Kg。
目前，N-二甲基亚硝胺的检测方法主要有气相色谱-热能分析仪法、气相色谱-氮磷检测器、气相色谱-质谱法、气相色谱-串联质谱法或液相色谱-串联质谱法等，然而，热能分析仪的价格昂贵，应用范围窄，适应性不强，仅局限于N-亚硝胺化合物的分析，一般实验室都没有该配备，而且检测器的日常维护较麻烦，这也限制了它的广泛应用，且由于亚硝胺的低分子属性，信号会严重受到质谱背景噪音信号的干扰；气相色谱－氮磷检测器的自动化程度高、灵敏度高、可用于挥发性 Ｎ-亚硝胺类化合物的测定,但该方法容易出现假阳性结果，可见，寻求快速灵敏的检测手段仍然是该领域的一个重大挑战。
此外，食品，特别是肉制品含油量高，基质复杂、目标物含量低，增加了萃取的难度，而分析物的萃取也是检测的关键，为此许多样品前处理技术被应用于N-二甲基亚硝胺的提取，主要有水蒸气蒸馏法、溶剂萃取法、真空蒸馏法、或固相萃取法等，但是传统的提取方法存在操作较繁琐、耗费大量有机溶剂、样品用量大、回收率不稳定以及不利于批量处理等缺点，这些都严重限制了他们的日常应用。例如，CN2013103497558公开了一种利用超声提取快速测定肉制品中二甲基亚硝胺的方法，该方法简单、耗时短，但是缺少足够的净化手段，在遇到高脂的肉类样品时使浓缩步骤难以进行，另外由于N-二甲基亚硝胺在实验过程中的主要损伤步骤是浓缩步骤，现有的浓缩手段容易导致N-二甲基亚硝胺损伤大、准确度下降的问题。
因此，要发展一种灵敏快速的检测肉类食品中N-二甲基亚硝胺的方法在分析物萃取和分析方法的研究中需要进行大量的创新性工作。
发明内容
本发明为了克服现有技术中存在的问题，提供一种检测肉类食品中N-二甲基亚硝胺的方法，在遇到高脂样品时具有萃取效率高、溶剂使用少、耗时短、不易导致N-二甲基亚硝胺损失的优点，能够使得肉类食品中N-二甲基亚硝胺的检测准确度得到很大的提高。
为了实现上述目的，本发明提供一种检测肉类食品中N-二甲基亚硝胺的方法，包括以下步骤：
S1.称取适量肉类食品，经粉碎后依次加入去离子水、氢氧化钡、氯化钠和多孔磁性吸附材料，搅拌均匀，密封后得混合液A；
S2.将S 1中的混合液A超声处理15-30min后，施加磁场吸附多孔磁性吸附材料进行分离，得到混合液B；
S3.向S2中的混合液B中施加适量二氯甲烷，超声萃取10-15min后，得到萃取液；
S4.将S3中的萃取液和S2中的多孔磁性吸附材料混合，搅拌10-20min后，施加磁场吸附多孔磁性吸附材料进行分离，得到混合液C；
S5.向S4中的混合液C中加入适量去离子水，减压恒温旋转浓缩，得到浓缩产物；
S6.将S5中的浓缩产物定容后得到待测样品，采用高效液相色谱（HPLC）-质谱（MS）联用的方法对待测样品进行检测，获得N-二甲基亚硝胺的含量。
进一步，所述S1中肉类食品、去离子水、氢氧化钡、氯化钠和多孔磁性吸附材料的重量比为10：20-30：3-6：2-4：10-15；所述多孔磁性吸附材料选自多孔磁性活性炭、多孔磁性羟基磷灰石、多孔磁性沸石和/或多孔磁性含羟基的聚合物微球的一种或两种；优选多孔磁性椰子壳活性炭和多孔磁性羟基磷灰石的组合，粒径选自100-400nm，优选200-300nm；
进一步，所述多孔磁性吸附材料是以多孔活性炭、多孔羟基磷灰石、多孔沸石和/或多孔含羟基的聚合物微球为载体，负载Fe3O4制备而成。
进一步，以肉类食品的重量100份计，所述S3中二氯甲烷的含量是150-300份；
进一步，所述S5中去离子水的添加量是0.5-1.5ml，所述减压恒温的条件是真空度30-50kPa，优选40kpa；温度30-40℃，优选35℃；
进一步，所述S6中的定容是指用乙腈溶解至5ml。
进一步，所述高效液相色谱法（HPLC）采用外标法进行，色谱柱选自Poroshell120SB-AQ C18（4.6mm×50mm，粒径2.7μm），流动相由0.1%的甲酸水溶液和甲醇组成，采用标准进样方式，进样量10μl，梯度洗脱方式：0-1min，90%的0.1%的甲酸水溶液；2-8min， 0.1%的甲酸水溶液由90%逐渐降至20%；9-10min， 0.1%的甲酸水溶液由20%逐渐升值90%；整个程序持续10min，流速：200μl/ml，柱温25℃。
所述质谱（MS）测试的条件为：离子源温度：230℃；接口温度 280 ℃；电子轰击离子源（EI）；电子能量：70eV；扫描模式：SIM；参数：定量离子m/z＝74，定性离子m/z＝42，定性离子m/z＝43；溶剂延迟：6min。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
（1）本发明的样品前处理方法使用多孔磁性吸附材料对N-二甲基亚硝胺进行吸附，利用吸附材料的强吸附性和易分离的特性简化前处理步骤，避免待测样品中高油脂等杂质的影响；同时，利用洗脱溶剂（二氯甲烷）对已经吸附过的样品进行萃取，然后再对多孔磁性吸附材料进行洗脱，使得检测方法具有高的准确度和高的回收率。
（2）本发明在浓缩过程中利用真空旋转蒸发，降低了蒸发温度避免N-二甲基亚硝胺的损失，提高了检测准确度和回收率。
（3）本发明使用高效液相色谱（HPLC）-质谱（MS）联用的方法对待测样品进行检测，操作简便，成本低，准确度高，且在浓缩过程之前不需要进行脱水处理即可进行后续的高效液相色谱（HPLC）对待测样品进行分离。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。其中，本发明所用肉类食品选自市场随机抽查的各类肉类食品，包括而不限于鸡肉、鸭肉、猪肉、羊肉、牛肉等。
本发明的高效液相色谱（HPLC）-质谱（MS）的检测条件分别是：高效液相色谱法（HPLC）采用外标法进行，色谱柱选自Poroshell 120SB-AQ C18（4.6mm×50mm，粒径2.7μm），流动相由0.1%的甲酸水溶液和甲醇组成，采用标准进样方式，进样量10μl，梯度洗脱方式：0-1min，90%的0.1%的甲酸水溶液；2-8min， 0.1%的甲酸水溶液由90%逐渐降至20%；9-10min， 0.1%的甲酸水溶液由20%逐渐升值90%；整个程序持续10min，流速：200μl/ml，柱温25℃；N-二甲基亚硝胺的保留时间是3.2min；
质谱（MS）测试的条件为：离子源温度：230℃；接口温度 280 ℃；电子轰击离子源（EI）；电子能量：70eV；扫描模式：SIM；参数：定量离子m/z＝74，定性离子m/z＝42，定性离子m/z＝43；溶剂延迟：6min。
N-二甲基亚硝胺标准曲线的绘制：首先，用纯水制备梯度浓度的N-二甲基亚硝胺标准溶液，浓度分别为1μg/L，2.5μg/L，5μg/L，10μg/L，20μg/L，50μg/L；并分别加入浓度为50μg/L的内标物NDMA-d6；
最后，采用上述方法对标准溶液进行检测，进样量10μl线性回归方程：Y =5.2349X + 0.289，R² = 0.9987；Y是NDMA与NDMA-d6的峰面积之比，X是样品中NDMA浓度与NDMA-d6的浓度比。
肉类食品前处理条件的优化：前处理方法包括以下步骤：首先选取猪肉100g粉碎后，依次加入去离子水250g，氢氧化钡40g，氯化钠20g，以及多孔磁性吸附材料130g，搅拌均匀后，密封进行超声处理20min，施加磁场吸附多孔磁性吸附材料将其分离，得到混合液B；
然后，取200g二氯甲烷稀释分离后的混合液B中，先超声萃取12min，然后静置5min得到萃取液，将萃取液和多孔磁性吸附材料混合，继续搅拌10min后施加磁场吸附多孔磁性吸附材料将其分离，得到混合液C；向混合液C中加入1ml去离子水，在真空度40kPa、温度35℃的条件下进行旋转蒸发除去多余的溶剂进行浓缩，将浓缩液用乙腈定容至5ml，得到含有N-二甲基亚硝胺的待测样品。
检测方法的准确度和回收率的测量：选取待测肉类食品，分别加入20μg/kg和50 μg/kg的 N-二甲基亚硝胺，重复测定6 次，根据测得的 N-二甲基亚硝胺含量计算相对标准偏差（RSD）及回收率。
（1）根据上述前处理方法，施加粒径相同（200nm）不同种类的多孔磁性吸附材料制备不同的待测样品，通过比较准确度和回收率筛选最优的多孔磁性吸附材料，相关结果见表1：
表1：
通过表1的结果可知，选自使用活性炭和羟基磷灰石对N-二甲基亚硝胺进行吸附，得到的回收率高和相对标准偏差较小，检测的灵敏度高，且二者的复配较单独使用来说，具有提高的回收率和降低的相对标准偏差，因此本发明优选使用多孔磁性羟基磷灰石和多孔磁性活性炭（椰子壳活性炭和/或煤质活性炭）的组合作为吸附材料。
（2）根据上述前处理方法，以多孔磁性羟基磷灰石和多孔磁性椰子壳活性炭为例，施加不同粒径组合的多孔磁性吸附材料制备不同的待测样品，通过比较50μg/kg下的准确度和回收率筛选最优的多孔磁性吸附材料，相关结果见表2：
表2：
通过表2的结果可知，多孔磁性吸附材料的粒径对肉类食品中N-二甲基亚硝胺的检测的准确性和回收率的影响至关重要，而比较合适的粒径范围是100-300nm，在此范围对多孔磁性吸附材料进行选择容易得到较高的回收率和准确度。
实施例1
本实施例选取猪肉制品进行测量，处理方法如下：选取猪肉100g粉碎后，依次加入去离子水250g，氢氧化钡40g，氯化钠20g，以及粒径为150nm的多孔磁性椰子壳活性炭60g和粒径为300nm的多孔磁性羟基磷灰石70g，搅拌均匀后，密封进行超声处理20min，施加磁场吸附多孔磁性吸附材料将其分离，得到混合液B；
然后，取200g二氯甲烷稀释分离后的混合液B中，先超声萃取12min，然后静置5min得到萃取液，将萃取液和多孔磁性吸附材料混合，继续搅拌10min后施加磁场吸附多孔磁性吸附材料将其分离，得到混合液C；
向混合液C中加入1ml去离子水，在真空度40kPa、温度35℃的条件下进行旋转蒸发除去多余的溶剂进行浓缩，将浓缩液用乙腈定容至5ml，得到含有N-二甲基亚硝胺的待测样品。 经检测，肉类食品中N-二甲基亚硝胺的含量是0.52μg/Kg。
对比例1
本实施例选取猪肉制品进行测量，处理方法如下：选取猪肉100g粉碎后，依次加入去离子水250g，氢氧化钡40g，氯化钠20g，以及粒径为150nm的多孔磁性椰子壳活性炭60g和粒径为300nm的多孔磁性羟基磷灰石70g，搅拌均匀后，密封进行超声处理20min，施加磁场吸附多孔磁性吸附材料将其分离；
然后，取200g二氯甲烷和多孔磁性吸附材料混合，继续搅拌10min后施加磁场吸附多孔磁性吸附材料将其分离，得到混合液C；
向混合液C中加入1ml去离子水，在真空度40kPa、温度35℃的条件下进行旋转蒸发除去多余的溶剂进行浓缩，将浓缩液用乙腈定容至5ml，得到含有N-二甲基亚硝胺的待测样品。
比较实施例1和对比例1的方法，测试在20μg/kg和50μg/k下的准确度和回收率，相关结果见表3：
表3：
通过表3的结果可知，通过将经多孔磁性吸附材料吸附后的剩余溶液进行萃取有利于提高肉类食品中N-二甲基亚硝胺的回收率和测试准确度。
实施例2
本实施例选取鸡肉制品进行测量，处理方法如下：选取鸡肉100g粉碎后，依次加入去离子水200g，氢氧化钡30g，氯化钠40g，以及粒径为200nm的多孔磁性椰子壳活性炭60g和粒径为300nm的多孔磁性羟基磷灰石60g，搅拌均匀后，密封进行超声处理15min，施加磁场吸附多孔磁性吸附材料将其分离，得到混合液B；
然后，取250g二氯甲烷稀释分离后的混合液B中，先超声萃取10min，然后静置5min得到萃取液，将萃取液和多孔磁性吸附材料混合，继续搅拌10min后施加磁场吸附多孔磁性吸附材料将其分离，得到混合液C；
向混合液C中加入1ml去离子水，在真空度30kPa、温度40℃的条件下进行旋转蒸发除去多余的溶剂进行浓缩，将浓缩液用乙腈定容至5ml，得到含有N-二甲基亚硝胺的待测样品。经检测，肉类食品中N-二甲基亚硝胺的含量是1.89μg/Kg。
实施例3
本实施例选取鸡肉制品进行测量，处理方法如下：选取鸡肉100g粉碎后，依次加入去离子水240g，氢氧化钡35g，氯化钠26g，以及粒径为100nm的多孔磁性椰子壳活性炭50g和粒径为300nm的多孔磁性沸石60g，搅拌均匀后，密封进行超声处理15min，施加磁场吸附多孔磁性吸附材料将其分离，得到混合液B；
然后，取250g二氯甲烷稀释分离后的混合液B中，先超声萃取10min，然后静置5min得到萃取液，将萃取液和多孔磁性吸附材料混合，继续搅拌15min后施加磁场吸附多孔磁性吸附材料将其分离，得到混合液C；
向混合液C中加入1ml去离子水，在真空度45kPa、温度40℃的条件下进行旋转蒸发除去多余的溶剂进行浓缩，将浓缩液用乙腈定容至5ml，得到含有N-二甲基亚硝胺的待测样品。经检测，肉类食品中N-二甲基亚硝胺的含量是5.6μg/Kg。
实施例4
本实施例选取羊肉制品进行测量，处理方法如下：选取羊肉100g粉碎后，依次加入去离子水300g，氢氧化钡55g，氯化钠36g，以及粒径为200nm的多孔磁性羟基磷灰石50g和粒径为300nm的多孔磁性沸石60g，搅拌均匀后，密封进行超声处理25min，施加磁场吸附多孔磁性吸附材料将其分离，得到混合液B；
然后，取300g二氯甲烷稀释分离后的混合液B中，先超声萃取12min，然后静置5min得到萃取液，将萃取液和多孔磁性吸附材料混合，继续搅拌12min后施加磁场吸附多孔磁性吸附材料将其分离，得到混合液C；
向混合液C中加入1ml去离子水，在真空度45kPa、温度40℃的条件下进行旋转蒸发除去多余的溶剂进行浓缩，将浓缩液用乙腈定容至5ml，得到含有N-二甲基亚硝胺的待测样品。经检测，肉类食品中N-二甲基亚硝胺的含量0.99μg/Kg。
实施例5
本实施例选取牛肉制品进行测量，处理方法如下：选取牛肉100g粉碎后，依次加入去离子水200g，氢氧化钡35g，氯化钠26g，以及粒径为150nm的多孔磁性椰子壳活性炭50g和粒径为200nm的多孔磁性羟基磷灰石60g，搅拌均匀后，密封进行超声处理20min，施加磁场吸附多孔磁性吸附材料将其分离，得到混合液B；
然后，取300g二氯甲烷稀释分离后的混合液B中，先超声萃取15min，然后静置5min得到萃取液，将萃取液和多孔磁性吸附材料混合，继续搅拌12min后施加磁场吸附多孔磁性吸附材料将其分离，得到混合液C；
向混合液C中加入1ml去离子水，在真空度40kPa、温度36℃的条件下进行旋转蒸发除去多余的溶剂进行浓缩，将浓缩液用乙腈定容至5ml，得到含有N-二甲基亚硝胺的待测样品。经检测，肉类食品中N-二甲基亚硝胺的含量2.36μg/Kg。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种检测肉类食品中N-二甲基亚硝胺的方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1.称取适量肉类食品，经粉碎后依次加入去离子水、氢氧化钡、氯化钠和多孔磁性吸附材料，搅拌均匀，密封后得混合液A；所述多孔磁性吸附材料选自多孔磁性椰子壳活性炭和多孔磁性羟基磷灰石的组合，粒径为200-300nm；
S2.将S1中的混合液A超声处理15-30min后，施加磁场吸附所述多孔磁性吸附材料进行分离，得到混合液B；
S3.向S2中的混合液B中加入适量二氯甲烷，超声萃取10-15min后，得到萃取液；
S4.将S3中的萃取液和S2中的多孔磁性吸附材料混合，搅拌10-20min后，施加磁场吸附多孔磁性吸附材料进行分离，得到混合液C；
S5.向S4中的混合液C中加入适量去离子水，减压恒温旋转浓缩，得到浓缩产物；
S6.将S5中的浓缩产物定容后得到待测样品，采用高效液相色谱（HPLC）-质谱（MS）联用的方法对待测样品进行检测，获得N-二甲基亚硝胺的含量；
所述高效液相色谱法（HPLC）采用外标法进行，色谱柱选用Poroshell 120SB-AQ C18，流动相由0.1%的甲酸水溶液和甲醇组成，采用标准进样方式，进样量10μl，梯度洗脱方式：0-1min，90%的0.1%的甲酸水溶液；2-8min， 0.1%的甲酸水溶液由90%逐渐降至20%；9-10min， 0.1%的甲酸水溶液由20%逐渐升值90%；整个程序持续10min，流速：200μl/ml，柱温25℃；
所述质谱（MS）测试的条件为：离子源温度：230℃；接口温度280 ℃；电子轰击离子源（EI）；电子能量：70eV；扫描模式：SIM；参数：定量离子m/z＝74，定性离子m/z＝42，定性离子m/z＝43；溶剂延迟：6min。
2.根据权利要求1所述的一种检测肉类食品中N-二甲基亚硝胺的方法，其特征在于：所述S1中肉类食品、去离子水、氢氧化钡、氯化钠和多孔磁性吸附材料的重量比为10：20-30：3-6：2-4：10-15。
3.根据权利要求1-2中任一项所述的一种检测肉类食品中N-二甲基亚硝胺的方法，其特征在于：以肉类食品的重量100份计，所述S3中二氯甲烷的重量是150-300份。
4.根据权利要求1-2中任一项所述的一种检测肉类食品中N-二甲基亚硝胺的方法，其特征在于：所述S5中去离子水的添加量是0.5-1.5ml。
5.根据权利要求1-2中任一项所述的一种检测肉类食品中N-二甲基亚硝胺的方法，所述S5中减压恒温的条件是真空度30-50kPa，温度30-40℃。
6.根据权利要求1-2中任一项所述的一种检测肉类食品中N-二甲基亚硝胺的方法，所述S5中减压恒温的条件是真空度40kpa，温度35℃。
7.根据权利要求1-2中任一项所述的一种检测肉类食品中N-二甲基亚硝胺的方法，其特征在于：所述S6中的定容是指用乙腈溶解至5ml。
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Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103412074A (zh) * | 2013-08-13 | 2013-11-27 | 吉林大学 | 一种利用超声提取快速测定肉制品中二甲基亚硝胺的方法 |
| CN104568562A (zh) * | 2014-12-31 | 2015-04-29 | 中国地质大学（武汉） | 一种水样及其悬浮物中亚硝胺类化合物的预处理方法 |
| CN106442818A (zh) * | 2015-08-04 | 2017-02-22 | 中国水产科学研究院 | 一种基于磁分离快速测定动物肌肉组织中磺胺类抗生素残留量的方法 |
| CN108717091A (zh) * | 2018-06-05 | 2018-10-30 | 国家烟草质量监督检验中心 | 一种磁性石墨烯、烟草特有n-亚硝胺的测定方法及样品前处理方法 |
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2019
- 2019-07-16 CN CN201910638121.1A patent/CN110208444B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103412074A (zh) * | 2013-08-13 | 2013-11-27 | 吉林大学 | 一种利用超声提取快速测定肉制品中二甲基亚硝胺的方法 |
| CN104568562A (zh) * | 2014-12-31 | 2015-04-29 | 中国地质大学（武汉） | 一种水样及其悬浮物中亚硝胺类化合物的预处理方法 |
| CN106442818A (zh) * | 2015-08-04 | 2017-02-22 | 中国水产科学研究院 | 一种基于磁分离快速测定动物肌肉组织中磺胺类抗生素残留量的方法 |
| CN108717091A (zh) * | 2018-06-05 | 2018-10-30 | 国家烟草质量监督检验中心 | 一种磁性石墨烯、烟草特有n-亚硝胺的测定方法及样品前处理方法 |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| Determination of volatile N-nitrosamines in irradiated fermented sausage by gas chromatography coupled to a thermal energy analyzer;Myung-Woo Byun et al.;《Journal of Chromatography A》;20040903;第403-407页 * |
| 固相萃取新技术研究进展;王萍;《治淮》;20150131;第44-45页 * |
| 碱液处理-活性炭柱固相萃取结合GC-MS/MS法检测鱼干、虾皮和虾仁中8种N-亚硝胺;翟孟婷 等;《质谱学报》;20180531;第351-359页 * |
| 高效液相色谱-串联质谱法测定腌制肉制品中的N,N-二甲基亚硝胺含量;吴翠华 等;《食品安全质量检测学报》;20180430;第1695-1699页 * |
Also Published As
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