CN108956812B - 一种土壤中水溶性有机氯农药残留的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种土壤中水溶性有机氯农药残留的检测方法，包括以下步骤：(1)将土壤样品进行预处理得到预处理土壤样品粉末；(2)将水溶性有机氯农药配制成混合溶液，将混合溶液稀释成不同浓度的标准溶液，加入进样器中；(3)将预处理土壤样品粉末进行ASE，经过静态提取和淋洗得到提取液，收集于收集瓶中，转移提取液至旋转蒸发仪，经过旋转浓缩、氮气吹干后用固相萃取SPE柱净化洗脱得到洗脱液，旋转浓缩后氮气吹干，用有机定容溶剂定容得到样品水溶液；(4)设置进样器、气相色谱‑质谱联用仪参数条件，依次分析标准溶液和样品水溶液，分析结束后得到水溶性有机氯农药的浓度。本发明能快速、准确、方便地测定土壤中的水溶性有机氯农药残留。

Description

一种土壤中水溶性有机氯农药残留的检测方法
技术领域
本发明涉及一种土壤中水溶性有机氯农药残留的检测方法。
背景技术
气质联用技术是将气相色谱仪作为质谱仪的特殊进样器，质谱仪作为气相色谱仪的检测器，弥补各自的缺陷，因而具有灵敏度高、鉴别能力强等优点，特别适合于多组分混合物中未知组分的定性定量分析、化合物分子结构的判别和分子量的测定。
电子轰击离子源质谱仪中的SIM扫描只对分析物的某些特征离子进行选择性分析，分析物的色谱峰信噪比大大提高，从而消除了样品基体中其他共存杂质的影响，极大地提高了分析方法的选择性和灵敏度。
加速溶剂萃取的方法是一种在提高温度和压力的条件下，用有机溶剂萃取的自动化方法。其突出的优点是有机溶剂用量少、快速、回收率高。
固相萃取由液固萃取和柱液相色谱技术相结合发展而来，主要用于样品的分离、纯化和浓缩，与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率，更有效地将分析物与干扰组分分离，减少样品预处理过程，节省处理时间。
经查阅国内外相关文献与专利，目前尚未有利用气相色谱-电子轰击离子源质谱(GC-EI/MS)测定土壤中水溶性有机氯农药的方法的报道。
申请号为CN201110036752.X的中国发明公开了“一种检测土壤中有机氯农药残留量的方法”，采用了不含农药的空白基质匹配标准溶液校准，避免有些有机氯农药由于基质效应导致测量值远高于实际值，提高了检测的精准度；本发明的检测方法采用弗罗里硅土和无水硫酸钠对土壤提取液进行净化，操作简单，净化效果好。该发明存在的问题是处理时间较长，效率较低。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种土壤中水溶性有机氯农药残留的检测方法，该方法能快速、准确、方便地测定土壤中的水溶性有机氯农药残留。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种土壤中水溶性有机氯农药残留的检测方法，包括以下步骤：
(1)将土壤样品风干后研磨得到土壤样品粉末，将土壤样品粉末加入到焦磷酸钠溶液中，搅拌10分钟得到土壤溶液，将土壤溶液放入微波炉中，5分钟内升温至80℃后保温2分钟，取出后过滤得到滤渣，将滤渣风干后研磨得到预处理土壤样品粉末；
(2)将水溶性有机氯农药加入正己烷中配制成10mg/L的混合溶液，将混合溶液用正己烷稀释成不同浓度的标准溶液，将标准溶液加入进样器中；
(3)将步骤(1)得到的预处理土壤样品粉末加入硅藻土和有机提取溶剂中进行加速溶剂萃取ASE，然后经过静态提取和淋洗得到提取液，将提取液收集于收集瓶中，然后转移提取液至旋转蒸发仪，经过旋转浓缩、氮气吹干后用固相萃取SPE柱净化洗脱得到洗脱液，将洗脱液旋转浓缩后氮气吹干，然后用有机定容溶剂定容得到样品水溶液；
(4)设置进样器、气相色谱-质谱联用仪参数条件，然后依次分析步骤(2)得到的标准溶液和步骤(3)得到的样品水溶液，分析结束后得到样品水溶液中水溶性有机氯农药的浓度。溶液中水溶性有机氯农药的浓度的计算过程为：利用提取选择离子进行定量处理数据，提取苯系物离子强度及浓度的做标准曲线，利用标准曲线、根据待测样品溶液的离子强度计算出样品水溶液中水溶性有机氯农药的浓度。
进一步地，本发明所述步骤(1)中，焦磷酸钠溶液的质量分数为10％，土壤样品粉末与焦磷酸钠溶液的质量比为1:40。
进一步地，本发明所述步骤(2)中，水溶性有机氯农药为六氯苯、艾氏剂、环氧化七氯、α-硫丹、狄氏剂、β-硫丹。
进一步地，本发明所述步骤(3)中，有机提取溶剂为乙腈或者正己烷-丙酮混合溶液。
进一步地，本发明所述步骤(3)中，预处理土壤样品粉末、硅藻土、有机提取溶剂的质量比为5:1:21。
进一步地，本发明所述步骤(3)中，ASE的提取条件为：温度80-110℃,压力8-12.5MPa,静态1-6分钟,加热5-10分钟,循环1-4次。
进一步地，本发明所述步骤(3)中，有机定容溶剂为正己烷、丙酮、甲醇的其中一种或者多种的混合溶液。
进一步地，本发明所述步骤(3)中，固相萃取SPE柱为TPS柱，且TPS柱中装有石墨化碳黑。
进一步地，本发明所述步骤(4)中，气相色谱-质谱联用仪的参数条件为：色谱柱温度120℃保持4分钟，然后以12℃/分钟的速度升至180℃保持5分钟，再以5℃/分钟的速度升至200℃保持3分钟，然后以5℃/分钟的速度升至240℃保持2分钟，再以2℃/分钟的速度升至250℃。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明利用气相色谱-电子轰击离子源质谱(GC-EI/MS)能快速检测出土壤中的水溶性有机氯农药残留，对水溶性农药定性专属性强，准确度高，加标回收率为80-110％，重演性好，精密度高，相对偏差为3-18％，检出限低，范围为0.2-0.8μg/kg，相关系数达到0.9994；本发明还具有线性范围宽，高分辨率和高灵敏度的特点；此外，步骤(1)对土壤样品预处理操作还能进一步消除杂质的影响，从而进一步降低相对偏差和检出限。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本发明的不当限定，在附图中：
图1是为本发明实施例1中加标水平为0.50mg·kg-1时的加标前1的谱图；
图2是为本发明实施例1中加标水平为0.50mg·kg-1时的加标前2的谱图；
图3是为本发明实施例1中加标水平为0.50mg·kg-1时的加标后1的谱图；
图4是为本发明实施例1中加标水平为0.50mg·kg-1时的加标后2的谱图；
图5是为本发明实施例2中加标水平为0.50mg·kg-1时的加标前1的谱图；
图6是为本发明实施例2中加标水平为0.50mg·kg-1时的加标前2的谱图；
图7是为本发明实施例2中加标水平为0.50mg·kg-1时的加标后1的谱图；
图8是为本发明实施例2中加标水平为0.50mg·kg-1时的加标后2的谱图；
图9是为本发明实施例3中加标水平为0.50mg·kg-1时的加标前1的谱图；
图10是为本发明实施例3中加标水平为0.50mg·kg-1时的加标前2的谱图；
图11是为本发明实施例3中加标水平为0.50mg·kg-1时的加标后1的谱图；
图12是为本发明实施例3中加标水平为0.50mg·kg-1时的加标后2的谱图；
图13是为本发明实施例4中加标水平为0.50mg·kg-1时的加标前1的谱图；
图14是为本发明实施例4中加标水平为0.50mg·kg-1时的加标前2的谱图；
图15是为本发明实施例4中加标水平为0.50mg·kg-1时的加标后1的谱图；
图16是为本发明实施例4中加标水平为0.50mg·kg-1时的加标后2的谱图；。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例及其说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1
土壤中水溶性有机氯农药残留的检测方法，包括以下步骤：
(1)将土壤样品风干后研磨得到土壤样品粉末，将土壤样品粉末加入到质量分数为10％的焦磷酸钠溶液中，焦磷酸钠溶液土壤样品粉末与焦磷酸钠溶液的质量比为1:40，搅拌10分钟得到土壤溶液，将土壤溶液放入微波炉中，5分钟内升温至80℃后保温2分钟，取出后过滤得到滤渣，将滤渣风干后研磨得到预处理土壤样品粉末；
(2)将水溶性有机氯农药加入正己烷中配制成10mg/L的混合溶液，将混合溶液用正己烷稀释成不同浓度的标准溶液，将标准溶液加入进样器中；
(3)将步骤(1)得到的预处理土壤样品粉末加入硅藻土和正己烷-丙酮混合溶液中进行加速溶剂萃取ASE，预处理土壤样品粉末、硅藻土、正己烷-丙酮混合溶液的质量比为5:1:21，然后经过静态提取和淋洗得到提取液，将提取液收集于收集瓶中，然后转移提取液至旋转蒸发仪，经过旋转浓缩、氮气吹干后用中装有石墨化碳黑的TPS柱净化洗脱得到洗脱液，将洗脱液旋转浓缩后氮气吹干，然后用正己烷定容得到样品水溶液；
(4)设置进样器、气相色谱-质谱联用仪参数条件，然后依次分析步骤(2)得到的标准溶液和步骤(3)得到的样品水溶液，分析结束后得到样品水溶液中水溶性有机氯农药的浓度。
步骤(2)中，水溶性有机氯农药为六氯苯、艾氏剂、环氧化七氯、α-硫丹、狄氏剂、β-硫丹。
步骤(3)中，ASE的提取条件为：温度110℃,压力12.5MPa,静态5分钟,加热8分钟,循环3次。
步骤(4)中，气相色谱-质谱联用仪的参数条件为：色谱柱温度120℃保持4分钟，然后以12℃/分钟的速度升至180℃保持5分钟，再以5℃/分钟的速度升至200℃保持3分钟，然后以5℃/分钟的速度升至240℃保持2分钟，再以2℃/分钟的速度升至250℃。
经测试，实施例1的加标回收率结果如表1所示：
表1
Figure BDA0001714969290000041
Figure BDA0001714969290000051
实施例2
土壤中水溶性有机氯农药残留的检测方法，包括以下步骤：
(1)将土壤样品风干后研磨得到土壤样品粉末，将土壤样品粉末加入到质量分数为10％的焦磷酸钠溶液中，焦磷酸钠溶液土壤样品粉末与焦磷酸钠溶液的质量比为1:40，搅拌10分钟得到土壤溶液，将土壤溶液放入微波炉中，5分钟内升温至80℃后保温2分钟，取出后过滤得到滤渣，将滤渣风干后研磨得到预处理土壤样品粉末；
(2)将水溶性有机氯农药加入正己烷中配制成10mg/L的混合溶液，将混合溶液用正己烷稀释成不同浓度的标准溶液，将标准溶液加入进样器中；
(3)将步骤(1)得到的预处理土壤样品粉末加入硅藻土和正己烷-丙酮混合溶液中进行加速溶剂萃取ASE，预处理土壤样品粉末、硅藻土、正己烷-丙酮混合溶液的质量比为5:1:21，然后经过静态提取和淋洗得到提取液，将提取液收集于收集瓶中，然后转移提取液至旋转蒸发仪，经过旋转浓缩、氮气吹干后用中装有石墨化碳黑的TPS柱净化洗脱得到洗脱液，将洗脱液旋转浓缩后氮气吹干，然后用丙酮定容得到样品水溶液；
(4)设置进样器、气相色谱-质谱联用仪参数条件，然后依次分析步骤(2)得到的标准溶液和步骤(3)得到的样品水溶液，分析结束后得到样品水溶液中水溶性有机氯农药的浓度。
步骤(2)中，水溶性有机氯农药为六氯苯、艾氏剂、环氧化七氯、α-硫丹、狄氏剂、β-硫丹。
步骤(3)中，ASE的提取条件为：温度95℃,压力10MPa,静态1分钟,加热7分钟,循环4次。
步骤(4)中，气相色谱-质谱联用仪的参数条件为：色谱柱温度120℃保持4分钟，然后以12℃/分钟的速度升至180℃保持5分钟，再以5℃/分钟的速度升至200℃保持3分钟，然后以5℃/分钟的速度升至240℃保持2分钟，再以2℃/分钟的速度升至250℃。
经测试，实施例2的加标回收率结果如表2所示：
表2
Figure BDA0001714969290000061
实施例3
土壤中水溶性有机氯农药残留的检测方法，包括以下步骤：
(1)将土壤样品风干后研磨得到土壤样品粉末，将土壤样品粉末加入到质量分数为10％的焦磷酸钠溶液中，焦磷酸钠溶液土壤样品粉末与焦磷酸钠溶液的质量比为1:40，搅拌10分钟得到土壤溶液，将土壤溶液放入微波炉中，5分钟内升温至80℃后保温2分钟，取出后过滤得到滤渣，将滤渣风干后研磨得到预处理土壤样品粉末；
(2)将水溶性有机氯农药加入正己烷中配制成10mg/L的混合溶液，将混合溶液用正己烷稀释成不同浓度的标准溶液，将标准溶液加入进样器中；
(3)将步骤(1)得到的预处理土壤样品粉末加入硅藻土和乙腈中进行加速溶剂萃取ASE，预处理土壤样品粉末、硅藻土、乙腈的质量比为5:1:21，然后经过静态提取和淋洗得到提取液，将提取液收集于收集瓶中，然后转移提取液至旋转蒸发仪，经过旋转浓缩、氮气吹干后用中装有石墨化碳黑的TPS柱净化洗脱得到洗脱液，将洗脱液旋转浓缩后氮气吹干，然后用甲醇定容得到样品水溶液；
(4)设置进样器、气相色谱-质谱联用仪参数条件，然后依次分析步骤(2)得到的标准溶液和步骤(3)得到的样品水溶液，分析结束后得到样品水溶液中水溶性有机氯农药的浓度。
步骤(2)中，水溶性有机氯农药为六氯苯、艾氏剂、环氧化七氯、α-硫丹、狄氏剂、β-硫丹。
步骤(3)中，ASE的提取条件为：温度85℃,压力8MPa,静态4分钟,加热5分钟,循环4次。
步骤(4)中，气相色谱-质谱联用仪的参数条件为：色谱柱温度120℃保持4分钟，然后以12℃/分钟的速度升至180℃保持5分钟，再以5℃/分钟的速度升至200℃保持3分钟，然后以5℃/分钟的速度升至240℃保持2分钟，再以2℃/分钟的速度升至250℃。
经测试，实施例3的加标回收率结果如表3所示：
表3
Figure BDA0001714969290000071
实施例4
土壤中水溶性有机氯农药残留的检测方法，包括以下步骤：
(1)将土壤样品风干后研磨得到土壤样品粉末，将土壤样品粉末加入到质量分数为10％的焦磷酸钠溶液中，焦磷酸钠溶液土壤样品粉末与焦磷酸钠溶液的质量比为1:40，搅拌10分钟得到土壤溶液，将土壤溶液放入微波炉中，5分钟内升温至80℃后保温2分钟，取出后过滤得到滤渣，将滤渣风干后研磨得到预处理土壤样品粉末；
(2)将水溶性有机氯农药加入正己烷中配制成10mg/L的混合溶液，将混合溶液用正己烷稀释成不同浓度的标准溶液，将标准溶液加入进样器中；
(3)将步骤(1)得到的预处理土壤样品粉末加入硅藻土和甲苯中进行加速溶剂萃取ASE，预处理土壤样品粉末、硅藻土、甲苯的质量比为5:1:21，然后经过静态提取和淋洗得到提取液，将提取液收集于收集瓶中，然后转移提取液至旋转蒸发仪，经过旋转浓缩、氮气吹干后用中装有石墨化碳黑的TPS柱净化洗脱得到洗脱液，将洗脱液旋转浓缩后氮气吹干，然后用正己烷-丙酮混合溶液定容得到样品水溶液；
(4)设置进样器、气相色谱-质谱联用仪参数条件，然后依次分析步骤(2)得到的标准溶液和步骤(3)得到的样品水溶液，分析结束后得到样品水溶液中水溶性有机氯农药的浓度。
步骤(2)中，水溶性有机氯农药为六氯苯、艾氏剂、环氧化七氯、α-硫丹、狄氏剂、β-硫丹。
步骤(3)中，ASE的提取条件为：温度80℃,压力11.5MPa,静态6分钟,加热10分钟,循环1次。
步骤(4)中，气相色谱-质谱联用仪的参数条件为：色谱柱温度120℃保持4分钟，然后以12℃/分钟的速度升至180℃保持5分钟，再以5℃/分钟的速度升至200℃保持3分钟，然后以5℃/分钟的速度升至240℃保持2分钟，再以2℃/分钟的速度升至250℃。
经测试，实施例4的加标回收率结果如表4所示：
表4
Figure BDA0001714969290000081
由表1至表4可看出，本发明检测的准确度较高，加标回收率为80-110％，精密度也较高，相对偏差为3-18％。
参比实施例1
与实施例1不同的是不包括步骤(1)。
参比实施例2
与实施例1不同的是步骤(3)中，预处理土壤样品粉末、硅藻土的质量比为5.1:1。参比实施例3
与实施例1不同的是步骤(3)中，预处理土壤样品粉末、硅藻土的质量比为4.9:1。
实验例一：加标回收率测试
加标浓度设置为0.50mg·kg-1，计算出实施例1-4、参比实施例1-3分别对六种水溶性有机氯农药的加标回收率的平均值即为平均加标回收率，测试结果如表5所示：
平均加标回收率(％)
实施例1 101.33
实施例2 95.97
实施例3 102.65
实施例4 100.92
参比实施例1 101.88
参比实施例2 128.46
参比实施例3 71.59
表5
从表5可看出，本发明实施例1-4的平均加标回收率在80-110％范围内，准确度较高。参比实施例1-3的部分操作与实施例1不同，其中参比实施例1的平均加标回收率与实施例1-4差不多，说明步骤(1)对加标回收率没有影响；参比实施例2的平均加标回收率上升不少，超出了80-110％范围，说明预处理土壤样品粉末、硅藻土的质量比高于5:1时会影响准确度；参比实施例3的平均加标回收率下降不少，超出了80-110％范围，说明预处理土壤样品粉末、硅藻土的质量比低于5:1时也会影响准确度。
实验例二：精密测试
加标浓度设置为0.50mg·kg-1，计算出实施例1-4、参比实施例1-3分别对六种水溶性有机氯农药的相对偏差的平均值即为平均相对偏差，测试结果如表6所示：
平均相对偏差(％)
实施例1 9.33
实施例2 8.68
实施例3 8.47
实施例4 9.67
参比实施例1 26.35
参比实施例2 8.59
参比实施例3 9.42
表6
从表6可看出，本发明实施例1-4的平均相对偏差在3-18％范围内，精密度较高。参比
实施例1-3的部分操作与实施例1不同，其中参比实施例2、3的平均相对偏差与实施例1-4差不多，说明预处理土壤样品粉末、硅藻土的质量比高于5:1或低于5:1对相对偏差没有影响；参比实施例1的平均相对偏差上升不少，远超出了3-18％范围，说明步骤(1)能有效降低相对偏差，提高精密度。
实验例三：检出限测试
加标浓度设置为0.50mg·kg-1，计算出实施例1-4、参比实施例1-3分别对六种水溶性有机氯农药的检出限的平均值即为平均检出限，测试结果如表7所示：
平均检出限(μg/kg)
实施例1 2.58
实施例2 2.83
实施例3 2.65
实施例4 3.04
参比实施例1 10.33
参比实施例2 3.08
参比实施例3 2.79
表7
从表7可看出，本发明实施例1-4的平均检出限在0.2-0.8μg/kg范围内，检出限较低。参比实施例1-3的部分操作与实施例1不同，其中参比实施例2、3的平均检出限与实施例1-4差不多，说明预处理土壤样品粉末、硅藻土的质量比高于5:1或低于5:1对检出限没有影响；参比实施例1的平均相对偏差上升不少，超出了0.2-0.8μg/kg范围，说明步骤(1)能有效降低检出限。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (2)

1.一种土壤中水溶性有机氯农药残留的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将土壤样品风干后研磨得到土壤样品粉末，将土壤样品粉末加入到焦磷酸钠溶液中，搅拌10分钟得到土壤溶液，将土壤溶液放入微波炉中，5分钟内升温至80℃后保温2分钟，取出后过滤得到滤渣，将滤渣风干后研磨得到预处理土壤样品粉末，焦磷酸钠溶液的质量分数为10%，土壤样品粉末与焦磷酸钠溶液的质量比为1:40；
（2）将水溶性有机氯农药加入正己烷中配制成10mg/L的混合溶液，将混合溶液用正己烷稀释成不同浓度的标准溶液，将标准溶液加入进样器中，水溶性有机氯农药为六氯苯、艾氏剂、环氧化七氯、α-硫丹、狄氏剂或β-硫丹；
（3）将步骤（1）得到的预处理土壤样品粉末加入硅藻土和有机提取溶剂中进行加速溶剂萃取ASE，ASE的提取条件为：温度80-110℃, 压力8-12.5MPa, 静态1-6分钟, 加热5-10分钟, 循环1-4次，有机提取溶剂为乙腈或者正己烷-丙酮混合溶液，预处理土壤样品粉末、硅藻土、有机提取溶剂的质量比为5:1:21，然后经过静态提取和淋洗得到提取液，将提取液收集于收集瓶中，然后转移提取液至旋转蒸发仪，经过旋转浓缩、氮气吹干后用固相萃取SPE柱净化洗脱得到洗脱液，固相萃取SPE柱为TPS柱，且TPS柱中装有石墨化碳黑，将洗脱液旋转浓缩后氮气吹干，然后用有机定容溶剂定容得到样品水溶液，有机定容溶剂为正己烷、丙酮、甲醇的其中一种或者多种的混合溶液；
（4）设置进样器、气相色谱-质谱联用仪参数条件，然后依次分析步骤（2）得到的标准溶液和步骤（3）得到的样品水溶液，分析结束后得到样品水溶液中水溶性有机氯农药的浓度。
2.根据权利要求1所述的一种土壤中水溶性有机氯农药残留的检测方法，其特征在于：所述步骤（4）中，气相色谱-质谱联用仪的参数条件为：色谱柱温度120℃保持4分钟，然后以12℃/分钟的速度升至180℃保持5分钟，再以5℃/分钟的速度升至200℃保持3分钟，然后以5℃/分钟的速度升至240℃保持2分钟，再以2℃/分钟的速度升至250℃。
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