CN103412074A - 一种利用超声提取快速测定肉制品中二甲基亚硝胺的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用超声提取快速测定肉制品中二甲基亚硝胺的方法，该方法简单，耗时短，所述方法包括：二氯甲烷浸提，超声波萃取，脱水过滤，蒸发浓缩，气质联用测定。探究肉制品中亚硝胺的检测方法，对食品安全有重要意义。
Description
技术领域
本发明属于食品安全控制技术领域，涉及一种利用超声提取快速测定肉制品中二甲基亚硝胺的方法。
背景技术
肉制品生产过程中，亚硝酸盐是最常用的食品添加剂，它具有发色、抑菌、抗氧化、形成腌肉风味等一系列作用。但是亚硝酸盐会与肉中蛋白质分解产物仲胺作用，生成亚硝胺，对130多种N-亚硝胺进行毒理学试验发现，约有80%具有致癌性，其中二甲基亚硝胺胺（NDMA）是肉制品中常见的亚硝胺。其侵入人体途径包括吸入、食入、经皮吸收。经消化道、呼吸道吸收迅速，经皮肤吸收缓慢。靶器官主要为肝和肾，对眼睛、皮肤的刺激作用。摄入、吸入或经皮肤吸收可能致死，接触可引起肝、肾损害。国标中对亚硝胺的检测方法为试样中的亚硝胺经水蒸气蒸馏和有机溶剂萃取后浓缩至一定量采用气相色谱质谱联用仪进行定量，气相色谱-质谱联用技术结合了气相色谱的非常有效的分离能力和质谱法的确定分子量和分子结构的能力，对于分析和鉴定复杂多组分有机混合物，是目前公认的最为有效的检测系统之一。但采用水蒸气蒸馏，过程复杂耗时长，因此该方法利用超声提取简化测定步骤，以达到快速方便检测的目的。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用超声提取快速测定肉制品中二甲基亚硝胺的方法。该方法工艺简单，耗时短。所述方法包括如下步骤：用组织捣碎机将肉制品粉碎，加入二氯甲烷浸提，将其置于超声波提取仪中进行提取，利用无水硫酸钠脱水过滤，将滤渣再次浸提，滤液合并后于旋转蒸发仪中浓缩，定容后采用气相色谱质谱联用仪进行测定。
所述肉制品质量为20g，二氯甲烷的体积为40 mL。
所述超声波提取时间为15min，温度为50℃。
所述旋转蒸发仪温度设置为50℃。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步阐述，但本发明并不限于以下实施例。
实施例
取鱼肉火腿肠作为待检样品，将其捣碎，取20 g于烧杯中，向其中加入40 mL二氯甲烷超声萃取15min，再重复萃取一次，合并两次萃取液经无水硫酸钠过滤脱水。之后旋转蒸发近干，定容后使用有机相过滤膜过滤供待测使用。
采用气相色谱质谱联用技术测定肉制品中二甲基亚硝胺含量。色谱条件：进样口温度200 ℃，载气为氦气，柱流量1 mL min-1，升温初始40 ℃，保持1 min，以9℃·min-1升至200 ℃保持1 min。质谱条件：离子源温度230 ℃，接口温度250 ℃，电离方式：EI。
在上述测定条件下，二甲基亚硝胺在标准溶液浓度范围内线性关系良好，相关系数可达0.999以上。
结果表明，该样品中含有2.858μg kg-1二甲基亚硝胺。同时方法简单快速，测定方便，灵敏度高。
Claims (4)
1.一种利用超声提取快速测定肉制品二甲基亚硝胺的方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：
a) 样品的粉碎与溶剂选择：用组织捣碎机将肉制品粉碎，取20g加入二氯甲烷溶液浸提；
b) 样品的超声萃取：将混合好的浸提液置于超声波提取仪中进行萃取；
c) 样品的浓缩：利用无水硫酸钠脱水过滤后旋转蒸发至近干；
d) 样品的测定：定容后采用气相色谱质谱联用仪进行测定。
2.根据权利要求1a所述的溶剂选择，其特征在于二氯甲烷的优选添加量为40 mL。
3.根据权利要求1b所述的超声萃取，其特征在于设置超声波温度50 ℃，超声时间15 min。
4.根据权利要求1c所述的样品的浓缩，其特征在于旋转蒸发温度设置为50 ℃，高效浓缩同时减少亚硝胺的损失。
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