CN110940758A - 一种检测土壤中丙烯酸的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种土壤中丙烯酸的检测方法，具体步骤如下：步骤一、土壤样品经初处理后，采用萃取法提取土壤中的丙烯酸；步骤二、选择凝胶色谱净化方法对上述提取液净化分析样品基体干扰情况；步骤三、再经旋蒸、氮吹将提取液浓缩定容，然后经气相色谱分离后，用带氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪检测；步骤四、根据保留时间定性，根据时间窗口范围内色谱峰面积与标准物质比较定量。与现有技术相比，本发明使用快速溶剂萃取，氢火焰离子化检测器(FID)检测的方法是一种高效准确的土壤中丙烯酸检测方法，用快速溶剂萃取具有提取用时少，溶剂用量少，萃取效率高，自动化程度高等优势，是一种高效的前处理方法和分析方法。

Description

一种检测土壤中丙烯酸的方法
技术领域
本发明涉及一种检测土壤中丙烯酸的方法，尤其涉及一种用氢火焰离子化检测器气相色谱法检测土壤中丙烯酸的方法。
背景技术
丙烯酸是一种最简单的不饱和羧酸，由一个乙烯基和一个羧基组成，无色澄清液体，带有特征的刺激性气味。它可与水、醇、醚和氯仿互溶，是重要的有机合成原料及合成树脂单体，是聚合速度非常快的乙烯类单体，在工业中大量生产和使用，给周边的土壤环境造成了污染，作为挥发性有机物中一种酸类物质，有必要对其在土壤中的含量进行监测分析，以确定危害程度。
丙烯酸作为常见的一种环境中的挥发性有机物中的监测因子，在土壤的监测中尚未见有关方法的报道，因此如何有效对土壤中挥发性有机物的丙烯酸成为众多厂家所要解决的问题。
发明内容
本发明针对现有技术中存在的不足，提供一种检测土壤中丙烯酸的方法，以解决现有技术中存在的技术问题。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种土壤中丙烯酸的检测方法，具体步骤如下：
步骤一、土壤样品经初处理后，采用萃取法提取土壤中的丙烯酸；
步骤二、选择凝胶色谱净化方法对上述提取液净化分析样品基体干扰情况；
步骤三、再经旋蒸、氮吹将提取液浓缩定容，然后经气相色谱分离后，用带氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪检测；
步骤四、根据保留时间定性，根据时间窗口范围内色谱峰面积与标准物质比较定量。
作为本发明的进一步改进，初处理包括样品的去异物、混匀、粗分、称量、提取和保存。
作为本发明的进一步改进，所述粗分按照HJ/T166进行四分法。
作为本发明的进一步改进，所述萃取法选自快速溶剂萃取法或索氏萃取法。
作为本发明的进一步改进，快速溶剂萃取的条件为载气压力：0.6MPa；加热温度：100℃；萃取池压力：100bar；预加热平衡：5min；静态萃取时间：5min；溶剂淋洗体积：60％池体积；氮气吹扫时间：1min；静态萃取次数：2。
作为本发明的进一步改进，旋蒸条件：温度：40℃；转速：使液体在旋转过程不出现气泡的合适的转速；时间：30min。
作为本发明的进一步改进，带氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱条件：进样口温度：230℃；检测器温度：250℃；柱流量：1.5ml/min；分流/不分流：不分流进样；升温程序：120℃(2min)→15℃/min→200℃(2min)。
作为本发明的进一步改进，所述经步骤一萃取后，若提取物湿度大于45％，对提取物进一步过滤和脱水。
作为本发明的进一步改进，所述过滤的过程包括：在玻璃漏斗上垫一层玻璃棉或玻璃纤维滤膜，使用前用丙酮浸洗，待丙酮挥发干后于具塞磨口玻璃瓶中密封保存，加入5g无水硫酸钠，将提取液过滤至浓缩器皿中，再用少量丙酮洗涤提取容器3次，洗涤液并入漏斗中过滤，最后再用少量丙酮冲洗漏斗；
与现有技术相比，本发明的有益效果：
1、本发明使用快速溶剂萃取，氢火焰离子化检测器(FID)检测的方法是一种高效准确的土壤中丙烯酸检测方法，用快速溶剂萃取具有提取用时少，溶剂用量少，萃取效率高，自动化程度高等优势，是一种高效的前处理方法和分析方法。
2、本发明对土壤中丙烯酸进行快速溶剂萃取前处理和氢火焰离子化检测器(FID)检测，方法简单高效，能够准确检测出土壤中丙烯酸的含量，提供了土壤中丙烯酸的快速溶剂萃取-氢火焰离子化检测器(FID)分析方法，填补了土壤中丙烯酸分析方法的空缺。
附图说明
图1为一种土壤中丙烯酸检测方法标准曲线图；
图2为一种土壤中丙烯酸检测方法的400PPM标准曲线点；
图3为一种土壤中丙烯酸检测方法的800PPM标准曲线点。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式，进一步阐述本发明的具体内容。
一、标准曲线(见图1)
1、标准曲线的配置及线性范围
取7个进样瓶，用丙酮做溶剂，分别配置浓度为50mg/L，80mg/L，100mg/L，200mg/L，500mg/L，800mg/L，1000mg/L的丙烯酸标准系列，见图1。
标准曲线(图1)说明：预期RT：6.759；FID1 A,前部信号；相关性：0.99912；残留标准误差：16.23021；
其中公式：y＝mx+b；m：9.37884e-1；b：-27.78937；X：含量【mg/l】；y：峰面积；
2、标准物质(见图2和图3)
标准物质详细信息详见标准物质证书(V6880025)，配制信息详见标准溶液配置记录表，见图2和图3。
3、校准
每次分析时，应建立校准曲线，曲线的相关系数≥0.996。
样品测定期间每日至少测定1次曲线中间浓度点，测定结果与标准值之间相对误差应在±20％以内。否则，建立新的校准曲线。
二、样品的具体实施例如下：
一种从土壤中检测丙烯酸的方法，具体实验内容如下：
1、实验仪器
⑴气相色谱仪：GC 7890B，带氢火焰离子化检测器(FID)；
⑵色谱柱：DB-WAX，30m×0.25mm×0.25um；
⑶2ml白色或者棕色进样小瓶，具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖；
⑷微量注射器：10μl、25μl、50μl、100μl、250μl、500μl和1000μl；
⑸索氏提取或快速溶剂萃取仪；
⑹浓缩装置：旋转蒸发仪、氮吹仪；
⑺一般实验室常用设备和仪器。
2、实验步骤：
步骤一、土壤样品经初处理后，采用萃取法提取土壤中的丙烯酸；
样品的初处理：
将样品放在搪瓷盘或不锈钢盘上，混匀，除去枝棒、叶片、石子等异物，按照HJ/T166进行四分法粗分，新鲜土壤样品可采用干燥剂方法干燥。称取10g(精确到0.01g)的新鲜样品，加入一定量的优级纯无水硫酸钠(Na2SO4)或粒状硅藻土(250μm～150μm(60目～100目))，置于马弗炉中400℃烘烤4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中密封，于干燥器中保存。
采用快速溶剂萃取法提取：
其中，快速溶剂萃取的条件为载气压力：0.6MPa；加热温度：100℃；萃取池压力：100bar；预加热平衡：5min；静态萃取时间：5min；溶剂淋洗体积：60％池体积；氮气吹扫时间：1min；静态萃取次数：2。
如果上述提取液中存在明显水分，需要进一步过滤和脱水。
具体方法：在玻璃漏斗上垫一层玻璃棉或玻璃纤维滤膜(使用前用丙酮浸洗，待丙酮挥发干后于具塞磨口玻璃瓶中密封保存)，加入约5g无水硫酸钠，将提取液过滤至浓缩器皿中。再用少量丙酮洗涤提取容器3次，洗涤液并入漏斗中过滤，最后再用少量丙酮冲洗漏斗，全部收集至浓缩器皿中，待浓缩，采用旋蒸法进行浓缩，具体浓缩参数如下：
温度：40℃；
转速：适合的转速以使液体在旋转过程不出现气泡；
时间：约30min。
步骤二、选择凝胶色谱净化方法对上述提取液净化分析样品基体干扰情况；
步骤三、再经旋蒸、氮吹将提取液浓缩定容，然后经气相色谱分离后，用带氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪检测；
其中，旋蒸条件：
温度：40℃；
转速：适合的转速以使液体在旋转过程不出现气泡；
时间：约30min。
带氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱条件：
进样口温度：230℃；检测器温度：250℃；柱流量：1.5ml/min；分流/不分流：不分流进样；升温程序：120℃(2min)→15℃/min→200℃(2min)。
步骤四、根据保留时间定性，根据时间窗口范围内色谱峰面积与标准物质比较定量；
3、实验结果：
⑴方法检出限(MDL)
制备9个低浓度的统一样品，经前处理后上机测试。计算每种化合物9次结果的标准偏差(SD)，按HJ 168-2010规定MDL＝t(n-1,0.99)×s进行计算，当n＝9时，t＝2.896。目标化合物的检出限详表3.1
3.1丙烯酸检出限
Figure BDA0002332024890000051
从上表可以得出该方法测定土壤中丙烯酸的方法检出限为3.19mg/kg，测定下限位12.8mg/kg
⑵精密度RSD
分别对三种不同加标浓度的统一样品进行了8次测定，计算各化合物的相对标准偏差，目标化合物的精密度实验结果见表3.2。
3.2精密度结果
Figure BDA0002332024890000061
从上表可以得出，丙烯酸的低浓度样品相对标准偏差为1.1％，中浓度样品相对标准偏差为1.8％，高浓度样品相对标准偏差为1.7％。
⑶准确度
分别对实际样品的进行加标(加标后浓度分别为12mg/kg、50mg/kg、100mg/kg)进行测定，各种目标化合物的回收率实验结果见表3.3。
3.3准确度结果
Figure BDA0002332024890000062
从上表可以得出，丙烯酸的低浓度样品回收率为78.7％-81.7％，中浓度样品回收率为81.0％-85.6％，高浓度样品回收率为86.1％-90.6％。
以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。

Claims (9)

1.一种土壤中丙烯酸的检测方法，其特征在于，具体步骤如下：
步骤一、土壤样品经初处理后，采用萃取法提取土壤中的丙烯酸；
步骤二、选择凝胶色谱净化方法对上述提取液净化分析样品基体干扰情况；
步骤三、再经旋蒸、氮吹将提取液浓缩定容，然后经气相色谱分离后，用带氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪检测；
步骤四、根据保留时间定性，根据时间窗口范围内色谱峰面积与标准物质比较定量。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，初处理包括样品的去异物、混匀、粗分、称量、提取和保存。
3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述粗分按照HJ/T166进行四分法。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述萃取法选自快速溶剂萃取法或索氏萃取法。
5.根据权利要求4所述的检测方法，其特征在于，快速溶剂萃取的条件为载气压力：0.6MPa；加热温度：100℃；萃取池压力：100bar；预加热平衡：5min；静态萃取时间：5min；溶剂淋洗体积：60％池体积；氮气吹扫时间：1min；静态萃取次数：2。
6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，旋蒸条件：温度：40℃；转速：使液体在旋转过程不出现气泡的合适的转速；时间：30min。
7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，带氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱条件：
进样口温度：230℃；检测器温度：250℃；柱流量：1.5ml/min；分流/不分流：不分流进样；升温程序：120℃(2min)→15℃/min→200℃(2min)。
8.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述经步骤一萃取后，若提取物湿度大于45％，对提取物进一步过滤和脱水。
9.根据权利要求8所述的检测方法，其特征在于，所述过滤的过程包括：在玻璃漏斗上垫一层玻璃棉或玻璃纤维滤膜，使用前用丙酮浸洗，待丙酮挥发干后于具塞磨口玻璃瓶中密封保存，加入5g无水硫酸钠，将提取液过滤至浓缩器皿中，再用少量丙酮洗涤提取容器3次，洗涤液并入漏斗中过滤，最后再用少量丙酮冲洗漏斗。
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