CN110794053A

CN110794053A - 一种烟用香精香料中溶剂及水分含量的测定方法

Info

Publication number: CN110794053A
Application number: CN201911048957.2A
Authority: CN
Inventors: 肯生叶
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2019-10-31
Filing date: 2019-10-31
Publication date: 2020-02-14

Abstract

一种烟用香精香料中溶剂及水分含量的同时测定方法，其特征在于：准确称取0.1 g的烟用香精香料样品，采用含内标的有机溶液超声提取后，取上清液，经有机滤膜过滤，通过气相色谱‑热导检测器对提取液进行检测，定量分析香精香料中的水分、1,2‑丙二醇、丙三醇和乙醇的含量。本方法的优点是采用HP‑INNOWAX毛细管色谱柱分离烟用香精香料中水分、1,2‑丙二醇、丙三醇和乙醇，实现一次进样可以完成水分、1,2‑丙二醇、丙三醇和乙醇的含量分析，与现有技术相比具有如下优良效果：方法简便、快速、准确、灵敏度与精密度高、重复性好。

Description

一种烟用香精香料中溶剂及水分含量的测定方法

技术领域

本发明涉及烟用香精香料中溶剂及水分含量的定量分析方法，属于烟草化学的领域。

背景技术

烟用香精香料是卷烟生产不可缺少的原料，添加的目的是给延迟制品加香矫味，产生一种良好的烟气效果。溶剂是烟用香精香料中含量最大的成分，常用的烟用香精香料溶剂有水、乙醇、1,2-丙二醇、丙三醇等组分。溶剂含量的稳定对香精香料的品质至关重要，是判断烟用香精香料是否合格的重要指标。因此，烟用香精香料中水分、乙醇、丙二醇、丙三醇等常用溶剂的含量分析，对加强香精品控、提高中式卷烟产品品质稳定性等方面都具有重要意义。

目前，在烟用香精香料中溶剂及水分含量的气相色谱测定方法中，大多采用填充住分离分析。毛细管色谱柱分辨率高、检测时间短、定量准确、结果稳定性好，适合于批量样品分析。已有文献报道了测定烟用香精香料中的乙醇、1,2-丙二醇，丙三醇含量的毛细管气相色谱法，但不涉及水分的同时检测。而水分对香精香料的品质有着重要的影响。因此，本发明建立了一种能够同时检测烟用香精香料中水、乙醇、1,2-丙二醇和丙三醇含量的毛细管气相色谱分析方法，为把握烟用香精香料中水、乙醇、1,2-丙二醇和丙三醇的含量水平提供准确检测手段。

发明内容

本发明的目的正是基于上述现有技术状况而提供了一种快速简便、同时测定烟用香精香料中水分、1,2-丙二醇、丙三醇和乙醇的气相色谱法分析方法。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：一种烟用香精香料中溶剂及水分含量的同时测定方法，具体包括以下步骤：

（1）样品制备：准确称取0.1g烟用香精香料，精确至0.001g，置于25 mL具塞比色管中，加入10 mL含内标的萃取溶液，超声，取上清液，经0.45μm有机滤膜过滤后进行GC-TCD分析；

气相色谱仪条件：

Agilent 7820A气相色谱仪配备TCD检测器，色谱柱为HP-INNOWAX，规格30 m×0.32 mm×0.25μm；程序升温，初温40℃，保持4 min，以60 ℃/min的速率升至250 ℃，保持5 min。进样口温度为250℃，进样体积为：1 μL，分流进样，分流比30:1；载气氦气，流速2.0 mL/min；TCD检测器温度260℃，参比流量20 mL/min，尾吹流量9 mL/min。

所述萃取溶液可使用甲醇或正丙醇，萃取剂的用量为10ml。

本发明采用内标法定量，内标物为正丁醇。正丁醇在萃取溶液中的浓度为2mg/mL。

所述提取方式为超声提取，时间为10min。

本发明比现有技术的优点在于：采用HP-INNOWAX毛细管色谱柱分离烟用香精香料中水分、1,2-丙二醇、丙三醇和乙醇，一次进样可以完成水分、1,2-丙二醇、丙三醇和乙醇的含量分析，本方法简便、快速、准确、灵敏度与精密度高、重复性好，适用于大批量样品的快速分析。

附图说明

图1为水分、1,2-丙二醇、丙三醇和乙醇标样的色谱图。

图2为烟用香精香料中水分、1,2-丙二醇、丙三醇和乙醇的色谱图。

具体实施方式

本发明通过以下具体实例作进一步描述，但并不限制本发明。以下对应用本发明对烟用香精香料中水分、1,2-丙二醇、丙三醇和乙醇的气相色谱热导检测器分析做进一步的实例说明：

含量测定实例：

（1）样品前处理：

准确称取0.1g烟用香精香料（精确至0.001g），置于25 mL具塞比色管中，加入10 mL含内标的甲醇萃取溶液（萃取溶液中内标物正丁醇的浓度为2mg/mL），超声10min，取上清液，经0.45μm有机滤膜过滤后进行GC-TCD分析。

（2）气相色谱仪条件：

Agilent 7820A气相色谱仪配备TCD检测器，色谱柱为HP-INNOWAX，规格30 m×0.32 mm×0.25μm；程序升温，初温40℃（保持4 min），以60 ℃/min的速率升至250 ℃，保持5 min。进样口温度为250℃，进样体积为：1 μL，分流进样，分流比30:1；载气氦气，流速2.0 mL/min；TCD检测器温度260℃，参比流量20 mL/min，尾吹流量9 mL/min。

（3）工作曲线与检测限的测定：

采用甲醇为溶剂，分别配制含有水分、1,2-丙二醇、丙三醇和乙醇的系列标准溶液，其中的内标物正丁醇的浓度为2mg/mL，以各目标物峰面积与内标物峰面积之比为纵坐标，以目标物浓度与内标物浓度之比为横坐标，进行线性回归分析，得到各个目标化合物的标准工作曲线。在线性浓度范围之内，4种目标物的工作曲线线性良好，适合定量分析，见表1.

表1化合物的标准工作曲线

＊注：y—目标化合物与内标物峰面积之比；x--目标化合物与内标物浓度之比

（4）回收率与精密度：

对同一烟用香精香料样品进行6次平行测定（表2），考察了方法的精密度，并在低、中、高三个含量水平上进行了烟用香精香料样品加标回收率的测定（表3）。结果表明：水分、1,2-丙二醇、丙三醇和乙醇测定结果的变异系数分别是1.1%、0.2%、0.5%、0.2%，方法回收率的结果在95.6%～103%之间，因此该方法精密度较好，回收率较高。

表2样品测定精密度（n=6）（单位：mg/g）

表3回收率%

（5）样品测定：

对10个烟用香精香料进行了测定，测定结果如表4所示。

表4烟用香精香料样品测定结果（mg/g）

实施示例

采用具体实施方式中进一步说明的方法对样品进行检测，检测的条件和具体实施方式相同。检测得到的色谱图如图1和图2所示。

Claims

1.一种烟用香精香料中溶剂及水分含量的同时测定方法，其特征在于：具体包括以下步骤：

样品制备：准确称取0.1g烟用香精香料，精确至0.001g，置于25 mL具塞比色管中，加入10 mL含内标的萃取溶液，超声，取上清液，经0.45μm有机滤膜过滤后进行GC-TCD分析；所述内标为正丁醇；正丁醇在萃取溶液中的浓度为2mg/ml。

2.气相色谱仪条件：

Agilent 7820A气相色谱仪配备TCD检测器，色谱柱为HP-INNOWAX，规格30 m×0.32 mm×0.25μm；程序升温，初温40℃，保持4 min，以60 ℃/min的速率升至250 ℃，保持5 min。

3.进样口温度为250℃，进样体积为：1 μL，分流进样，分流比30:1；载气氦气，流速2.0mL/min；TCD检测器温度260℃，参比流量20 mL/min，尾吹流量9 mL/min。

4.根据权利要求1所述的烟用香精香料中溶剂及水分含量的同时测定方法，其特征在于：所述萃取溶液为甲醇或正丙醇。

5.根据权利要求1所述的烟用香精香料中溶剂及水分含量的同时测定方法，其特征在于：超声时间为10min。