CN109580795A - 同时测定烟草中水分、1,2-丙二醇和丙三醇含量的方法 - Google Patents

同时测定烟草中水分、1,2-丙二醇和丙三醇含量的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种同时测定烟草中水分、1,2‑丙二醇和丙三醇含量的方法，包括：A)采用含有内标物的萃取剂对烟草样品进行萃取，得到萃取液；B)采用气相色谱双柱双检测器对萃取液中的水分、1,2‑丙二醇和丙三醇进行定量分析。本发明通过溶剂提取，然后采用气相色谱双柱双检测器法进行定量分析检测，能够快速、准确地同时检测出烟草样品中水分、1,2‑丙二醇和丙三醇的含量，为加热不燃烧卷烟产品的开发提供技术支持。

Description

同时测定烟草中水分、1,2-丙二醇和丙三醇含量的方法
技术领域
本发明属于检测分析应用技术领域，尤其涉及同时测定烟草中水分、1,2-丙二醇和丙三醇含量的方法。
背景技术
加热不燃烧卷烟主要是通过加热而非燃烧的方式使烟草释放出香味成分，加热温度的降低使主流烟气成分、侧流烟气及环境烟气大大降低。加热不燃烧卷烟烟草材料中的水分含量将直接影响加热不燃烧卷烟产品的感官体验。与电子烟类似，1,2-丙二醇和丙三醇常作为雾化剂添加于加热不燃烧卷烟烟草材料中。雾化剂种类及含量不同，对烟气生成效果及感官质量有直接影响。因此，准确、快速测定加热不燃烧卷烟烟草材料中的水分、1,2-丙二醇和丙三醇含量对加热不燃烧卷烟产品的研发和产品质量的控制起重要作用。
我国先后颁布了3项烟草行业标准，烘箱法是测定烟草中水分含量最常用的方法。烟草制品中1,2-丙二醇和丙三醇含量的测定方法主要有气相色谱法和气相色谱-质谱联用法。目前为止，同时测定加热不燃烧卷烟烟草材料中的水分、1,2-丙二醇和丙三醇的研究尚未见报道。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种同时测定烟草中水分、1,2-丙二醇和丙三醇含量的方法。
本发明提供了一种同时测定烟草中水分、1,2-丙二醇和丙三醇含量的方法，包括：
A)采用含有内标物的萃取剂对烟草样品进行萃取，得到萃取液；
B)采用气相色谱双柱双检测器对萃取液中的水分、1,2-丙二醇和丙三醇进行定量分析。
本发明提出了一种专门针对加热不燃烧卷烟烟草材料中水分、1,2-丙二醇和丙三醇的检测方法，此方法通过溶剂提取，然后采用气相色谱双柱双检测器法进行定量分析检测。该方法能够快速、准确地同时检测出加热不燃烧卷烟烟草材料中水分、1,2-丙二醇和丙三醇的含量，为加热不燃烧卷烟产品开发提供技术支持。
在本发明中，所述内标物优选为异丙醇和1,4-丁二醇，异丙醇为水的内标物，1,4-丁二醇为1,2-丙二醇和丙三醇的内标物；异丙醇在萃取剂中的浓度优选为5～40mL/L，更优选为10mL/L；1,4-丁二醇在萃取剂中的浓度优选为0.2～2g/L，更优选为1.5g/L。
在本发明中，所述萃取剂优选为甲醇、乙醇和异丙醇中的一种，更优选甲醇。在本发明中，萃取剂的用量优选为10～200mL，更优选为20～100mL，更优选为40～60mL，最优选为50mL。
本发明通过选用特定成分的内标物以及萃取剂使萃取效果更好，从而使得到的检测结果更为准确。
在本发明中，所述烟草样品为定量称取的烟草样品，称量精度优选精确至0.1mg。在本发明中，所述烟草样品的质量优选为0.5～10g，更优选为1～5g，更优选为2～3g，最优选为2.5g。
在本发明中，所述烟草样品优选取自加热不燃烧卷烟中的烟草材料，烟草材料可选自烟丝、薄片、烟末及其它用于加热不燃烧卷烟的各种形式的烟草材料。加热不燃烧卷烟的烟草材料中1,2-丙二醇和丙三醇的含量相比于普通卷烟更高。本发明提供的方法既可用于检测普通卷烟烟草材料中1,2-丙二醇和丙三醇的含量，又可用于检测加热不燃烧卷烟烟草材料中1,2-丙二醇和丙三醇的含量。在本发明中，所述烟草样品中1,2-丙二醇的含量优选为0.1％～30％；丙三醇的含量优选为0.1％～30％。
在本发明中，所述萃取优选为室温下机械振荡萃取。在本发明中，所述萃取的时间优选为0.5～24h，更优选1～12h，更优选为2～5h，最优选为3h。
在本发明中，将所述萃取后优选得到的萃取溶液静置后过0.22μm有机相滤膜，得到萃取液。
在本发明中，所述气相色谱双柱双检测器包括测定水分系统和测定1,2-丙二醇和丙三醇系统。在本发明中，所述测定水分系统的色谱柱为填充柱，固定相优选为PorapakQ2,150μm；检测器优选为TCD检测器。在本发明中，测定1,2-丙二醇和丙三醇系统的色谱柱优选为DB-WAXETR(30m×0.32mm,1μm)，检测器优选为FID检测器。
在本发明中，气相色谱双柱双检测器检测过程中的程序升温优选为：
100～120℃保温0.5～1.5min后以8～12℃/min升温至140～160℃保温2～4min，然后以20～40℃/min升温至210～230℃保温4～6min。
更优选为：
105～115℃保温0.8～1.2min后以9～11℃/min升温至145～155℃保温2.5～3.5min，然后以25～35℃/min升温至215～225℃保温4.5～5.5min。
最优选为：
110℃保温1min后以10℃/min升温至150℃保温3min，然后以30℃/min升温至220℃保温5min。
在本发明中，测定水分系统的检测条件优选为：
进样口温度优选为140～160℃，更优选为150℃；优选载气N2，载气流量优选为4～6mL/min，更优选为5mL/min；进样体积优选为0.4～0.6μL，更优选为0.5μL；进样模式优选为不分流进样；检测器温度优选为240～260℃，更优选为250℃。
在本发明中，测定1,2-丙二醇和丙三醇系统的检测条件优选为：
进样口温度优选为240～260℃，更优选为250℃；优选载气N2，载气流量优选为0.5～1.5mL/min，更优选为0.7mL/min；进样体积优选为0.5～1.5μL，更优选为1μL；进样模式优选为分流进样，分流比优选为(10～100):1，更优选为(55～65):1，最优选为60:1；尾吹气优选为N2，尾吹气流量优选为25～35mL/min，更优选为30mL/min；检测器温度优选为270～280℃，更优选为275℃；H2流量优选为25～35mL/min，更优选为30mL/min；空气流量优选为350～450mL/min，更优选为380～420mL/min，最优选为400mL/min。
本发明通过对烟草样品的前处理方法及气相色谱条件进行优化，实现了加热不燃烧卷烟烟草材料中水分、1,2-丙二醇和丙三醇的同时测定；并且对建立的分析方法进行了优化与评价，保证了方法的适用性、准确性和稳定性。
本发明建立了同时测定加热不燃烧卷烟烟草材料中的水分、1,2-丙二醇和丙三醇的气相色谱双柱双检测器法，为加热不燃烧卷烟烟草材料中水分、1,2-丙二醇和丙三醇的同时检测提供了参考。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为1,2-丙二醇、丙三醇标样及内标1,4-丁二醇的色谱图；
图2为实施例1检测的烟草样品中1,2-丙二醇、丙三醇及内标1,4-丁二醇的色谱图；
图3为水标样及内标异丙醇色谱图；
图4为实施例1检测的烟草样品中水及内标异丙醇色谱图。
具体实施方式
本发明以下实施例所用的烟草样品均购自日本，其中实施例1～8为菲莫国际生产，匹配iQOS烟具；实施例9为英美烟草生产，匹配glo烟具；具体信息如下：
实施例1
准确称取2.5g烟草样品(精确至0.1mg)，置于100mL三角烧瓶中，加入50mL含内标的甲醇溶液(内标为异丙醇和1,4-丁二醇，其中异丙醇为水的内标，1,4-丁二醇为1,2-丙二醇和丙三醇的内标，异丙醇浓度为10mL/L，1,4-丁二醇浓度为1.5g/L，室温下机械振荡3h，静置10min后取萃取液过0.22μm有机相滤膜后采用气相色谱双柱双检测器进行分析。
气相色谱双柱双检测器包括：A系统测定水分，色谱柱为填充柱(固定相：PorapakQ2,150μm)，检测器为TCD检测器；B系统测定1,2-丙二醇和丙三醇，色谱柱为DB-WAXETR(30m×0.32mm,1μm)，检测器为FID检测器。气相色谱双柱双检测器的程序升温为：110℃保温1min，后以10℃/min升温至150℃保温3min，再以30℃/min升温至220℃保温5min。
A系统检测条件：进样口温度：150℃；载气：N2，5mL/min；进样体积：0.5μL；进样模式：不分流进样；检测器温度：250℃。
B系统条件：进样口温度：250℃；载气：N2，0.7mL/min；进样体积：1μL；进样模式：分流进样，分流比：60:1；尾吹气：N2，30mL/min；检测器温度：275℃；H2：30mL/min，空气：400mL/min。
本发明实施例1提供的检测方法得到的色谱图如图1～图4所示，图1为1,2-丙二醇、丙三醇标样及内标1,4-丁二醇色谱图；图2为实施例1检测的烟草样品中1,2-丙二醇、丙三醇及内标1,4-丁二醇色谱图；图3为水标样及内标异丙醇色谱图；图4为实施例1检测的烟草样品中水及内标异丙醇色谱图。本发明实施例1提供的检测方法得到的检测结果如表1所示，表1为本发明实施例提供的方法得到的烟草样品中水分、1,2-丙二醇和丙三醇的测定结果。
实施例2～9
按照实施例1所述的方法对烟草样品成分进行检测，与实施例1不同的是，将实施例1中的1号烟草样品替换为实施例2～9号烟草样品，检测结果如表1所示。
表1本发明实施例提供的方法检测到的烟草样品中水分、1,2-丙二醇和丙三醇含量
实施例10检测方法工作曲线、检出限和定量限的测定
以甲醇为溶剂，分别配制不同浓度的水分、1,2-丙二醇和丙三醇的系列标准溶液，按照实施例1的方法进行分析，水分采用TCD检测器检测，1,2-丙二醇和丙三醇采用FID检测器检测。然后采用内标法定量(水分内标为异丙醇，1,2-丙二醇和丙三醇的内标为1,4-丁二醇)，以各目标物与其内标的峰面积比为纵坐标(Y)，各目标物浓度为横坐标(X，μg/mL)进行回归分析，得到水分、1,2-丙二醇和丙三醇的回归方程及其相关系数，检测结果如表2所示。
表2工作曲线和相关系数、方法的检出限与定量限
由表2可知，水分、1,2-丙二醇和丙三醇标准曲线的线性关系良好，r2在0.9995～0.9999之间。将最低浓度的标准溶液稀释并进行GC分析，以3倍信噪比为方法的检出限(LOD)，10倍信噪比为定量限(LOQ)，则水分、1,2-丙二醇和丙三醇的LOD和LOQ分别为0.02％～0.04％和0.06％～0.14％。说明本发明提供的方法具有较高的灵敏度，适合于加热不燃烧卷烟烟草材料中水分、1,2-丙二醇和丙三醇的定量分析。
实施例11回收率和精密度
取2.5g已知水分、1,2-丙二醇和丙三醇含量的烟丝样品，在烟丝上按低、中、高3种添加水平添加标准溶液，然后按照实施例1的方法进行测定，每个添加水平平行测定6次，进行了回收率和精密度的测定，检测结果如表3所示。
表3水分、1,2-丙二醇和丙三醇回收率与精密度(n＝6)
由表3可知，水分、1,2-丙二醇和丙三醇的平均加标回收率在91.1％～99.8％，平均相对标准偏差(RSD％)在0.01％～5.4％之间，可以满足定量需要。
比较例1
分别采用烘箱法(YC/T 31-1996)和本发明实施例1的方法测定不添加1,2-丙二醇、丙三醇和添加了不同含量的1,2-丙二醇和丙三醇的烟丝样品中的水分。添加的1,2-丙二醇和丙三醇含量如表4所示，检测结果如表5所示。
表4不同1,2-丙二醇、丙三醇含量的烟丝样品制备
表5烘箱法和气相色谱法测定结果比较
注：结果均以原样计(减掉1,2-丙二醇和丙三醇的含量)，用不同字母标识表示存在极显著性差异(p<0.01)。
从表5可以看出，①对于原烟丝样品(未添加1,2-丙二醇和丙三醇)，烘箱法测定结果略高于气相色谱法，但两种方法测定的结果不存在显著性差异，因此对于常规烟丝样品两种水分测定方法均适用；②对于添加了不同比例的1,2-丙二醇和丙三醇的样品，烘箱法测定的结果明显高于气相色谱法测定的结果，均达到了显著性差异，且随1,2-丙二醇含量的增加，差值逐渐增大。因为1,2-丙二醇和丙三醇在100℃烘干过程中存在挥发，且1,2-丙二醇的沸点比丙三醇低，在烘干过程中更易挥发。因此，对于高含量1,2-丙二醇、丙三醇的烟草材料样品，烘箱法已不适用，可采用气相色谱法。
由以上实施例可知，本发明提供的方法可以实现加热不燃烧卷烟烟草材料中水分、1,2-丙二醇和丙三醇的同时、准确测定，且前处理简便、快速，适合批量检测，很大程度上降低了检测成本。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种同时测定烟草中水分、1,2-丙二醇和丙三醇含量的方法，包括：
A)采用含有内标物的萃取剂对烟草样品进行萃取，得到萃取液；
B)采用气相色谱双柱双检测器对萃取液中的水分、1,2-丙二醇和丙三醇进行定量分析。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述内标物为异丙醇和1,4-丁二醇。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述萃取剂为甲醇、乙醇或异丙醇。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述烟草样品中1,2-丙二醇的含量为0.1％～30％；丙三醇的含量为0.1％～30％。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述萃取的时间为0.5～24小时。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述气相色谱双柱双检测器包括测定水分系统和测定1,2-丙二醇和丙三醇系统；
所述测定水分系统的色谱柱为填充柱，固定相为Porapak Q2,150μm；检测器为TCD检测器；
测定1,2-丙二醇和丙三醇系统的色谱柱为DB-WAXETR，检测器为FID检测器。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述气相色谱双柱双检测器的升温程序为：
100～120℃保温0.5～1.5min后以8～12℃/min升温至140～160℃保温2～4min，然后以20～40℃/min升温至210～230℃保温4～6min。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述测定水分系统的检测条件为：
进样口温度为140～160℃；
载气流量为4～6mL/min；
进样体积为0.4～2μL；
进样模式为不分流进样。
9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述测定1,2-丙二醇和丙三醇系统的检测条件为：
进样口温度为240～260℃；
载气流量为0.5～1.5mL/min；
进样体积为0.5～1.5μL；
进样模式为分流进样，分流比为(10～100):1；
尾吹气流量为25～35mL/min。
10.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述测定水分系统的检测器温度为240～260℃；
所述测定1,2-丙二醇和丙三醇系统的检测器温度为240～260℃。
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