CN111289657A - 一种卷烟主流烟气果香成分的检测方法 - Google Patents

一种卷烟主流烟气果香成分的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于卷烟主流烟气中香气成分检测技术领域,具体涉及一种卷烟主流烟气果香成分的检测方法。该方法包括以下步骤:1)将捕集到的卷烟主流烟气粒相物用丙酮提取,得到含有卷烟主流烟气粒相的待测样品溶液;2)将步骤1)中所得的待测样品溶液用内标法进行气相色谱‑质谱联用分析,根据标准工作曲线计算果香成分的含量,所述内标物为丙酸苏合香酯。本发明的同时测定卷烟主流烟气中55种果香成分含量的方法,采用溶剂萃取‑气相色谱质谱联用法,具有快速检测、灵敏度高、选择性好、精确度高的优点。

Description

一种卷烟主流烟气果香成分的检测方法
技术领域
本发明属于卷烟主流烟气中香气成分检测技术领域,具体涉及一种卷烟主流烟气果香成分的检测方法。
背景技术
目前,卷烟降焦减害和卷烟调香在卷烟生产中受到密切关注,两者与烟气的香气成分有着紧密联系。卷烟降焦减害过程中遇到的最大困难就是香气问题,因为一旦降焦,香气就会有所丢失,所以在降焦过程中补香是非常重要的环节。而补香的一个重要前提就是要对烟气香气成分的组成、性质有充分的了解。因此,烟气中的香气成分非常值得研究。
在行业标准《YC/T 497-2014中式卷烟风格感官评价方法》中,果香作为卷烟香气风格的组成部分,是卷烟的重要香韵之一,果香成分主要包含一些酯类、酮类物质。卷烟烟气中果香成分可能为烟叶固有成分,也可能源于烟叶燃烧或人工添加,一般认为,烟气中的香气成分只有小部分是从烟叶直接挥发转移到烟气中的,绝大部分化合物都是在烟支燃吸时热解形成的新产物。卷烟烟气中的果香成分的化学组成在其种类上要比烟叶中复杂得多,而在含量上却低很多,因此,分离和分析主流烟气中香气成分比分离分析烟叶中香气成分在技术上要求更高。
不同卷烟烟气中果香成分的组成方式可能存在差异,这是各类卷烟产品可能具有不同果香表现的重要物质基础。考察各类卷烟烟气中具有果香特征的关键成分组成,有利于深化对烟气果香特征物质基础的理解,能够为针对性提高卷烟果香感受提供基础性支持;而只有将研究对象聚焦至真正具有果香特征的烟气成分,才能针对果香特征物质基础获得较好分析效果。据报道,卷烟烟气中存在6000多种成分,而香气特征和化学结构的关系尚无普遍有效的理论模型预测,因此获得卷烟烟气中存在的果香特征成分名单需要通过科学的筛查和系统的成分香气特征评价才能完成。
目前,关于烟草中果香成分的研究主要集中在烟叶中果香成分的分析,鲜见专门针对卷烟烟气中果香成分分析方法的报道,相关烟气香味成分分析文献中涉及果香成分的数量一般较少。因此,开发一种能够更加全面测定卷烟烟气中果香成分的新方法是十分必要的。
发明内容
本发明的目的是提供一种卷烟主流烟气果香成分的检测方法,以便于对卷烟主流烟气中的果香成分进行一次性快速、准确测定。
为实现上述目的,本发明的卷烟主流烟气果香成分的检测方法的具体技术方案为:
一种卷烟主流烟气果香成分的检测方法,包括以下步骤:
1)用丙酮提取捕集到的卷烟主流烟气粒相物,得到待测样品溶液;
2)将步骤1)中所得的待测样品溶液进行气相色谱-质谱联用分析,采用内标法检测果香成分的含量;内标法所用内标物为丙酸苏合香酯,所述果香成分为甲酸异丙酯、乙酸乙酯、丙酸甲酯、乙酸异丙酯、DL-3-甲基-2-丁醇、2-戊酮、丙酸乙酯、乙酸丙酯、3-己酮、丁酸乙酯、丙酮酸乙酯、乙酸丁酯、乳酸乙酯、异戊酸乙酯、4-庚酮、3-庚酮、5-甲基-3-己烯-2-酮、戊酸乙酯、2-呋喃基乙酮、3-甲基戊酸乙酯、二异丁基酮、甲基庚烯酮、仲辛酮、乙酸糠酯、己酸乙酯、α-水芹烯、α-萜品烯、丁二酸二甲酯、柠檬烯、苄醇、乙酰丙酸乙酯、己酸烯丙酯、2-壬酮、异戊酸异戊酯、丁酰乙酸乙酯、香茅醛、乙酸苄酯、2-癸酮、辛酸乙酯、柠檬醛、苯甲酸丙酯、甲基壬基甲酮、异丁酸苄酯、正戊基-2-呋喃酮、丁酸苯甲酯、1-十一醇、癸酸乙酯、乙酸大茴香酯、苯甲酸异戊酯、苯乙酸异戊酯、异戊酸苯乙酯、二氢猕猴桃内酯、丙酸桂酯、覆盆子酮、异戊酸桂酯中的一种或两种以上。
本发明采用溶剂提取以及气相色谱-质谱联用(GC-MS)的分离、分析方法,可同时测定卷烟主流烟气中多种果香成分,具有快速检测、灵敏度高、选择性好、精确度高的优点。本发明采用丙酮为萃取溶剂,可以避免溶剂与烟气中果香成分与果香成分发生反应而影响检测效果;以丙酸苏合香酯作为内标物,其与待测果香成分的保留时间接近,但不重叠,可以提高检测的准确度。
为使待测样品溶液中的果香成分的浓度在合适的范围内,提取时,每10支卷烟主流烟气粒相物对应丙酮的用量为10~50mL。
进一步的,步骤1)中,使用丙酸苏合香酯的丙酮溶液对卷烟主流烟气粒相物进行所述提取。提取之后取上清液即可直接作为待测样品溶液。
所述丙酸苏合香酯的丙酮溶液中丙酸苏合香酯的浓度为0.1~0.2μg/mL。
为使卷烟主流烟气中的果香成分充分溶解在提取溶剂中,所述提取为震荡提取,提取的时间为20~40min。
进一步的,本发明的卷烟主流烟气果香成分的检测方法可对17种以上的所述果香成分同时检测,检测准确、效率高。
步骤2)中,气相色谱-质谱联用分析的色谱条件为:色谱柱:DB-5MS(60m×0.25mm×0.25μm);载气:He;柱流量:1mL/min;进样口温度:250℃;程序升温:50℃(0min),3℃/min→200℃(5min);不分流模式。以上色谱条件能够保证组分的充分分离、提高检测的准确性,
步骤2)中,气相色谱-质谱联用分析的质谱条件为:GC/MS传输线温度:250℃,EI离子源温度:230℃,四级杆温度:150℃;EI电离能量:70eV;扫描模式:选择离子扫描。质谱与色谱联用,能够快速实现对卷烟主流烟气中55种果香成分的定性与定量分析。
附图说明
图1为本发明编号1-13果香成分标样的SIM图;
图2为本发明编号14-28果香成分标样的SIM图;
图3为本发明编号29-37果香成分标样的SIM图;
图4为本发明编号38-47果香成分标样的SIM图,;
图5为本发明编号48-55果香成分标样的SIM图;
图6为本发明实施例1的卷烟主流烟气编号1-21的果香成分的SIM图;
图7为本发明实施例1的卷烟主流烟气编号22-40的果香成分的SIM图;
图8为本发明实施例1的卷烟主流烟气编号41-55的果香成分的SIM图;
其中,图3中,34和35号果香成分的出峰时间较为接近,能够根据各自的定量离子区分开;图4中,40-1和40-2为40号果香成分的顺反异构体。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的卷烟主流烟气果香成分的检测方法进行详细说明。具体的,先利用质谱进行离子扫描,定量离子信息见下表1,共计55种果香成分,根据保留时间划分时间段。
表1 55种果香成分及内标名称、定量离子信息
Figure BDA0002433468970000031
Figure BDA0002433468970000041
在内标定量法检测中,所用标准工作溶液中含55种果香成分及1种内标标准物丙酸苏合香酯,溶剂为丙酮;所有标准工作溶液中内标丙酸苏合香酯的浓度为0.1μg/mL,参照标准溶液各成分的峰面积初步估算烟气中各果香成分的含量,并作为中间浓度确定各果香成分工作曲线的浓度范围,具体的:标准工作溶液中甲酸异丙酯、乙酸异丙酯、丙酸乙酯、丁酸乙酯、丙酮酸乙酯、异戊酸乙酯、戊酸乙酯、2-呋喃基乙酮、3-甲基戊酸乙酯、二异丁基酮、仲辛酮、己酸乙酯、α-萜品烯、丁二酸二甲酯、己酸烯丙酯、丁酰乙酸乙酯、香茅醛、辛酸乙酯、异丁酸苄酯、正戊基-2-呋喃酮、丁酸苯甲酯、苯甲酸异戊酯、覆盆子酮的浓度量级从低到高依次为0.0028、0.0056、0.028、0.056、0.28μg/mL,且每一浓度量级下这23种果香成分浓度均相等;乙酸乙酯的浓度量级从低到高依次为0.024、0.06、0.12、0.24、0.6μg/mL;丙酸甲酯的浓度量级从低到高依次为0.0005、0.002、0.004、0.02、0.04μg/mL;DL-3-甲基-2-丁醇、柠檬醛、甲基壬基甲酮的浓度量级从低到高依次为0.01、0.05、0.25、0.5、1μg/mL,且每一浓度量级下这3种果香成分浓度均相等;2-戊酮、2-癸酮、苯甲酸丙酯、苯乙酸异戊酯、丙酸桂酯、异戊酸桂酯的浓度量级从低到高依次为0.005、0.01、0.05、0.2、0.5μg/mL,且每一浓度量级下这6种果香成分浓度均相等;乙酸丙酯、乳酸乙酯、4-庚酮、3-庚酮、5-甲基-3-己烯-2-酮、乙酸糠酯、乙酸苄酯、癸酸乙酯的浓度量级从低到高依次为0.002、0.004、0.01、0.02、0.04μg/mL,且每一浓度量级下这8种果香成分浓度均相等;3-己酮、乙酸丁酯、甲基庚烯酮、1-十一醇的浓度量级从低到高依次为0.012、0.03、0.06、0.12、0.3μg/mL,且每一浓度量级下这4种果香成分浓度均相等;α-水芹烯的浓度量级从低到高依次为0.0002、0.0004、0.0008、0.0016、0.0032μg/mL;柠檬烯、苄醇、二氢猕猴桃内酯的浓度量级从低到高依次为0.08、0.2、0.4、1、2μg/mL,且每一浓度量级下这3种果香成分浓度均相等;乙酰丙酸乙酯、2-壬酮、异戊酸异戊酯、乙酸大茴香酯、异戊酸苯乙酯的浓度量级从低到高依次为0.005、0.01、0.03、0.05、0.15μg/mL,且每一浓度量级下这5种果香成分浓度均相等。图1为编号1-13果香成分标样的SIM图,图2为编号14-28果香成分标样的SIM图,图3为编号为29-37果香成分标样的SIM图,图4为编号38-47果香成分标样的SIM图,图5为编号48-55果香成分标样的SIM图。
55种果香成分的定量曲线、线性范围如表2所示。
表2 55种果香成分及定量曲线、线性范围
Figure BDA0002433468970000051
Figure BDA0002433468970000061
Figure BDA0002433468970000071
实施例1
本实施例的卷烟主流烟气果香成分的检测方法,包括下列步骤:
1)将平衡及筛选后的牌号1的卷烟按照YC/T 29-1496规定的标准抽吸条件进行抽吸,用两张剑桥滤片捕集10支卷烟主流烟气粒相物后,将剑桥滤片置于50mL具塞锥形瓶中并平铺在瓶底,加入20mL含0.1μg/mL内标的丙酮溶液,室温下震荡30min,取2mL上清液,得烟气样品;
2)采用GC-MS对步骤1)所得烟气样品进行检测;
色谱条件为:色谱柱:DB-5MS(60m×0.25mm×0.25μm);载气:He;柱流量:1mL/min;进样口温度:250℃;程序升温:50℃(0min),3℃/min→200℃(5min);不分流模式。
质谱条件为:GC/MS传输线温度:250℃,EI离子源温度:230℃,四级杆温度:150℃;EI电离能量:70eV;扫描模式:选择离子扫描,根据保留时间划分时间段。
本实施例的同时测定卷烟主流烟气中55种果香成分的方法对牌号1的卷烟检测结果如图6、图7、图8、表3所示。
实施例2
本实施例的卷烟主流烟气果香成分的检测方法,包括下列步骤:
1)将平衡及筛选后的牌号2的卷烟按照YC/T 29-1496规定的标准抽吸条件进行抽吸,用两张剑桥滤片捕集10支卷烟主流烟气粒相物后,将剑桥滤片置于50mL具塞锥形瓶中并平铺在瓶底,加入20mL含0.15μg/mL内标的丙酮溶液,室温下震荡30min,取2mL上清液,得烟气样品;
2)采用GC-MS对步骤1)所得烟气样品进行检测;
色谱条件为:色谱柱:DB-5MS(60m×0.25mm×0.25μm);载气:He;柱流量:1mL/min;进样口温度:250℃;程序升温:50℃(0min),3℃/min→200℃(5min);不分流模式。
质谱条件为:GC/MS传输线温度:250℃,EI离子源温度:230℃,四级杆温度:150℃;EI电离能量:70eV;扫描模式:选择离子扫描,根据保留时间划分时间段。
本实施例的同时测定卷烟主流烟气中55种果香成分的方法对牌号2的卷烟检测结果如表3所示。
实施例3
本实施例的卷烟主流烟气果香成分的检测方法,包括下列步骤:
1)将平衡及筛选后的牌号3的卷烟按照YC/T 29-1496规定的标准抽吸条件进行抽吸,用两张剑桥滤片捕集10支卷烟主流烟气粒相物后,将剑桥滤片置于50mL具塞锥形瓶中并平铺在瓶底,加入20mL含0.2μg/mL内标的丙酮溶液,室温下震荡30min,取2mL上清液,得烟气样品;
2)采用GC-MS对步骤1)所得烟气样品进行检测;
色谱条件为:色谱柱:DB-5MS(60m×0.25mm×0.25μm);载气:He;柱流量:1mL/min;进样口温度:250℃;程序升温:50℃(0min),3℃/min→200℃(5min);不分流模式。
质谱条件为:GC/MS传输线温度:250℃,EI离子源温度:230℃,四级杆温度:150℃;EI电离能量:70eV;扫描模式:选择离子扫描,根据保留时间划分时间段。
本实施例的同时测定卷烟主流烟气中55种果香成分的方法对牌号3的卷烟检测结果如表3所示。
表3实施例1-3的卷烟样品中果香成分含量的检测结果
Figure BDA0002433468970000081
Figure BDA0002433468970000091
注:“-”表示未检出。
由以上结果可以看出,采用本发明的溶剂提取以及气相色谱-质谱联用的分析方法,可一次性同时测定卷烟主流烟气中55种果香成分,方便、快捷。

Claims (8)

1.一种卷烟主流烟气果香成分的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)用丙酮提取捕集到的卷烟主流烟气粒相物,得到待测样品溶液;
2)将步骤1)中所得的待测样品溶液进行气相色谱-质谱联用分析,采用内标法检测果香成分的含量;内标法所用内标物为丙酸苏合香酯,所述果香成分为甲酸异丙酯、乙酸乙酯、丙酸甲酯、乙酸异丙酯、DL-3-甲基-2-丁醇、2-戊酮、丙酸乙酯、乙酸丙酯、3-己酮、丁酸乙酯、丙酮酸乙酯、乙酸丁酯、乳酸乙酯、异戊酸乙酯、4-庚酮、3-庚酮、5-甲基-3-己烯-2-酮、戊酸乙酯、2-呋喃基乙酮、3-甲基戊酸乙酯、二异丁基酮、甲基庚烯酮、仲辛酮、乙酸糠酯、己酸乙酯、α-水芹烯、α-萜品烯、丁二酸二甲酯、柠檬烯、苄醇、乙酰丙酸乙酯、己酸烯丙酯、2-壬酮、异戊酸异戊酯、丁酰乙酸乙酯、香茅醛、乙酸苄酯、2-癸酮、辛酸乙酯、柠檬醛、苯甲酸丙酯、甲基壬基甲酮、异丁酸苄酯、正戊基-2-呋喃酮、丁酸苯甲酯、1-十一醇、癸酸乙酯、乙酸大茴香酯、苯甲酸异戊酯、苯乙酸异戊酯、异戊酸苯乙酯、二氢猕猴桃内酯、丙酸桂酯、覆盆子酮、异戊酸桂酯中的一种或两种以上。
2.根据权利要求1所述的卷烟主流烟气果香成分的检测方法,其特征在于,提取时,每10支卷烟主流烟气粒相物对应丙酮的用量为10~50mL。
3.根据权利要求1所述的卷烟主流烟气果香成分的检测方法,其特征在于,步骤1)中,使用丙酸苏合香酯的丙酮溶液对卷烟主流烟气粒相物进行所述提取。
4.根据权利要求3所述的卷烟主流烟气果香成分的检测方法,其特征在于,所述丙酸苏合香酯的丙酮溶液中丙酸苏合香酯的浓度为0.1~0.2μg/mL。
5.根据权利要求1所述的卷烟主流烟气果香成分的检测方法,其特征在于,所述提取为震荡提取,提取时间为20~40min。
6.根据权利要求1所述的卷烟主流烟气果香成分的检测方法,其特征在于,对17种以上的所述果香成分同时检测。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的卷烟主流烟气果香成分的检测方法,其特征在于,步骤2)中,气相色谱-质谱联用分析的色谱条件为:色谱柱:DB-5MS(60m×0.25mm×0.25μm);载气:He;柱流量:1mL/min;进样口温度:250℃;程序升温:50℃(0min),3℃/min→200℃(5min);不分流模式。
8.根据权利要求1-6中任一项所述的卷烟主流烟气果香成分的检测方法,其特征在于,步骤2)中,气相色谱-质谱联用分析的质谱条件为:GC/MS传输线温度:250℃,EI离子源温度:230℃,四级杆温度:150℃;EI电离能量:70eV;扫描模式:选择离子扫描。
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