CN101261254B - 碱性香料单体在卷烟中转移行为指标的测定方法 - Google Patents
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Abstract
一种碱性香料单体在卷烟中转移行为指标的测定方法，特征是：该方法利用同时蒸馏萃取装置和配备NPD的气相色谱仪，对注射加入卷烟中碱性香料单体在烟支中的分布，以及卷烟抽吸后向主流烟气粒相和滤嘴中的转移行为进行气相色谱分析，即先采用分析方法对加香卷烟和空白卷烟抽吸前烟丝、滤嘴和卷烟纸中的碱量以及加香卷烟抽吸后主流烟气粒相和滤嘴中的碱量进行分析测定，获得检测值，然后采用研究指标的计算公式进行计算，进而对加入卷烟中C5以上的碱性香料单体在卷烟中的转移指标进行测定。该方法简单便捷，重复性好，分析测定灵敏度高，能对C5以上的碱性香料进行测定，为卷烟加香的量化考察提供了一种新的分析研究手段。
Description
技术领域
本发明涉及烟草领域，特别是一种碱性香料单体在卷烟中转移行为指标的测定方法，该方法能够通过化学检测结果来实现对碱性香料单体在卷烟中转移行为的测定，为卷烟加香的量化考察提供了一种新的分析测试手段。
背景技术
烟草中的半挥发性碱性成分主要包括胺类化合物、含氮杂环化合物和生物碱类化合物，它们对烟草及烟草制品的感官特性有着非常重要的影响，是评价烟草及烟草制品感官质量的重要指标。鉴于烟草中的碱性成分对烟草品质的直接影响，卷烟生产企业在卷烟生产中常加入碱性香料，以改善卷烟的吃味和生理强度。国外在上个世纪60年代开始对烟草成分和烟草添加剂在卷烟燃吸时的转移行为进行研究，但研究主要集中在烟碱、薄荷醇或烷烃等个别成分上，对碱性香料的转移、散失行为的研究也鲜有报道。国内自上个世纪80年代末开始对香料单体在卷烟燃吸时的转移行为进行研究，但对碱性香料的转移、散失行为的研究却未见报道。
发明内容
本发明的目的正是针对上述现有技术的状况以及目前国内外尚未有对碱性香料单体在卷烟中的转移行为的文献报道，而专门设计了一种碱性香料单体在卷烟中转移行为指标的测定方法，该方法通过化学检测结果来实现对碱性香料单体在卷烟中转移行为的检测，为卷烟加香的量化考察提供了一种新的分析测试手段，其研究结果对卷烟加香和把握碱性香料迁移规律具有一定指导价值。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：本发明的测定方法是利用萃取和气相色谱法，对注射加入卷烟中碱性香料单体在烟支中的分布，以及卷烟抽吸后向主流烟气粒相和滤嘴中的转移行为进行气相色谱分析，进而对加入卷烟中C5以上的碱性香料单体在卷烟中的转移指标进行测定。
在本发明中，萃取时所用的装置为同时蒸馏萃取装置。转移指标包括：烟丝持留率，滤嘴迁移率，散失率，主流烟气粒相转移率和滤嘴截留率5个指标。
该方法首先对加香卷烟和空白卷烟抽吸前烟丝、滤嘴和烟纸中的碱量以及加香卷烟抽吸后主流烟气粒相和滤嘴中的碱量进行分析测定，获得检测值，然后采用转移指标的计算公式进行计算，得到碱性香料单体在卷烟中转移行为的5个指标。
5个指标的计算公式如下：
①烟丝持留率＝(加香卷烟抽吸前烟丝中香料量-空白卷烟抽吸前烟丝中香料量)/外加香量×100％；
②滤嘴迁移率＝(加香卷烟抽吸前滤嘴中香料量-空白卷烟抽吸前滤嘴中香料量)/外加香量×100％；
③散失率＝100％-(烟丝持留率+滤嘴迁移率+加香卷烟抽吸前烟纸中香料量/外加香量×100％)；
④主流烟气粒相转移率＝主流烟气粒相中香料量/(加香卷烟抽吸前烟丝中香料量+加香卷烟抽吸前滤嘴中香料量+加香卷烟抽吸前烟纸中香料量)×100％；
⑤滤嘴截留率＝加香卷烟抽吸后滤嘴中香料量/(加香卷烟抽吸前烟丝中香料量+加香卷烟抽吸前滤嘴中香料量+加香卷烟抽吸前烟纸中香料量)×100％。
该测定方法具体包括以下步骤：
①实验烟支的准备：所用卷烟样品经重量及吸阻分选，挑出均匀一致的试验烟支为未加香空白卷烟样品；
②烟支加香：准确称取一定量的香料单体标准品2-甲基吡嗪、2，6-二甲基吡嗪、2，3-二甲基吡嗪、3-乙基吡啶、2-乙基-3-甲基吡嗪、四甲基吡嗪、2-乙酰吡啶，以无水乙醇为溶剂配制成各香料单体浓度为10-15mg/mL的混合香料溶液，采用自动注射加香仪将混合香料溶液注入未加香空白卷烟样品中，每支空白卷烟注射量为10μL；
③烟支放置：将加香卷烟于恒温恒湿(22±2℃，RH 60±5％)烟盒密封放置1周；
④取10支烟盒密封放置1周的加香卷烟，迅速将其烟丝、滤嘴、烟纸分开，分别进行同时蒸馏萃取；另取10支空白未加香卷烟作为空白对照，迅速将其烟丝、滤嘴分开，分别进行同时蒸馏萃取；
⑤取10支烟盒密封放置1周的加香卷烟，按GB/T19609-2004标准抽吸卷烟，收集10支卷烟的主流烟气总粒相物到玻璃纤维滤片上，并用脱脂棉擦拭捕集器，滤片和脱脂棉一并进行同时蒸馏萃取。同时将抽吸完毕的10支加香卷烟的滤嘴也进行同时蒸馏萃取；
⑥同时蒸馏萃取装置一端接盛有玻璃纤维滤片及300mL水及90g氯化钠的1000mL平底烧瓶，使用可控制电压的电炉进行加热；同时蒸馏萃取装置的另一端接盛有40mL二氯甲烷(或乙醚)的100mL烧瓶，该端在水浴锅上加热，水浴温度为60℃(若用乙醚，温度为50-55℃)蒸馏时间为2h；
⑦蒸馏萃取完成后，得到的CH2Cl2萃取液转移到分液漏斗中，分别用5％(质量百分浓度)盐酸水溶液洗涤后，往水相加入20％(质量百分浓度)的氢氧化钠溶液，调节PH到11-12，然后用CH2Cl2萃取，得到CH2Cl2萃取液，经干燥过夜后，用旋转蒸发仪于常压和48℃下浓缩至0.5mL左右，加入内标烟酸甲酯，加入量为10μL(10mg/mL)，即为GC分析样品；
⑧对所得样品进行气相色谱分析。气相色谱条件：色谱柱：DB-WAXETR(30m×0.25mm i.d×0.25μm d.f)毛细管柱；进样口温度：270℃；检测器(NPD)温度：300℃；载气N2：1.8m/min；进样量：1.0μL；分流比：20∶1；程序升温：50℃(保留1min)，以2℃/min的速率上升到200℃(保留30min)。
本发明的突出优点在于：采用本方法，能够有效地将对注射加入卷烟中C5以上的碱性香料单体在烟支中的分布，以及卷烟抽吸后向主流烟气粒相和滤嘴中的转移行为进行研究测定。本发明的计算公式简洁实用，分析方法简单便捷，重现性好，分析测定灵敏度高，能够通过化学检测结果实现对碱性香料单体在卷烟中的转移行为的考察，为卷烟加香的量化考察提供了一种新的分析研究手段，其研究结果对卷烟加香和把握碱迁移规律具有一定指导价值。
具体实施方式
本发明通过以下具体实例作进一步描述，但并不限制本发明。
含量测定实例：
(1)所用卷烟样品经重量及吸阻分选，挑出均匀一致的试验烟支为未加香空白卷烟样品。
(2)采用自动注射加香仪将配制好的混合香料溶液(配制方法：2-甲基吡嗪、2，6-二甲基吡嗪、2，3-二甲基吡嗪、3-乙基吡啶、2-乙基-3-甲基吡嗪、四甲基吡嗪、2-乙酰吡啶，以无水乙醇为溶剂配制成各香料单体浓度为10-15mg/mL的混合香料溶液)，注入未加香空白卷烟样品中，每支空白卷烟注射量为10μL，注射完毕将加香卷烟于恒温恒湿(22±2℃，RH 60±5％)烟盒密封放置1周。
(3)取10支烟盒密封放置1周的加香卷烟，迅速将其烟丝、滤嘴、烟纸分开，分别进行同时蒸馏萃取；取10支空白未加香卷烟作为空白对照，迅速将其烟丝、滤嘴分开，分别进行同时蒸馏萃取；取10支烟盒密封放置1周的加香卷烟，按GB/T19609-2004标准抽吸卷烟，收集10支卷烟的主流烟气总粒相物到玻璃纤维滤片上，并用脱脂棉擦拭捕集器，滤片和脱脂棉一并进行同时蒸馏萃取。同时将抽吸完毕的10支加香卷烟的滤嘴也进行同时蒸馏萃取。
(4)蒸馏萃取完成后，得到的CH2Cl2萃取液转移到250mL分液漏斗中，分别用5％盐酸水溶液洗涤3次，15mL/次，合并3次洗涤后的盐酸溶液，往其中缓缓加入大约15mL 20％氢氧化钠溶液，调节PH到11-12，然后分别用20mL CH2Cl2萃取3次，合并CH2Cl2萃取液，再用15mL饱和NaCl溶液洗涤1次后，往CH2Cl2萃取液中加入10g无水硫酸钠，干燥过夜，用旋转蒸发仪于常压和48℃下浓缩至1mL左右，加入内标烟酸甲酯，加入量为10μL(10mg/mL)，即为GC分析样品。
气相色谱条件：色谱柱：DB-WAXETR(30m×0.25mm i.d×0.25μm d.f)毛细管柱；进样口温度：270℃；检测器(NPD)温度：300℃；载气N2：1.8m/min；进样量：1.0μL；分流比：20∶1；程序升温：50℃(保留1min)，以2℃/min的速率上升到200℃(保留30min)。
采用本方法考察了卷烟中7种外加的碱香料单体的转移行为。每个样品进行2次平行测定，结果取其平均值，各碱香料单体的转移行为的计算值如表1所示。
表1碱性香料单体的转移情况(％)
重复性、相对标准偏差以及回收率测定：
准确移取一定量的碱性混合香料溶液，置于同时蒸馏萃取仪中，采用与卷烟样品一样的同时蒸馏萃取前处理操作和定量分析，重复5次，计算回收率和变异系数。结果如表2所示：7种标样的回收率均在71.9％-78.7％之间；7种分析标样的相对标准偏差均在5％以内，表明该方法对标样分析的重复性较好，说明该方法的测定结果较可靠。
表2重复性和回收率(n＝5)
Claims (6)
1.一种碱性香料单体在卷烟中转移行为指标的测定方法，其特征在于：该方法利用萃取和气相色谱法，对注射加入卷烟中碱性香料单体在烟支中的分布，以及卷烟抽吸后向主流烟气粒相和滤嘴中的转移行为进行气相色谱分析，进而对加入卷烟中2-甲基吡嗪、2，6-二甲基吡嗪、2，3-二甲基吡嗪、3-乙基吡啶、2-乙基-3-甲基吡嗪、四甲基吡嗪、2-乙酰吡啶的碱性香料单体在卷烟中的转移行为指标进行测定，所述转移行为指标包括：烟丝持留率，滤嘴迁移率，散失率，主流烟气粒相转移率和滤嘴截留率5个指标，5个指标的计算公式如下：
①烟丝持留率＝(加香卷烟抽吸前烟丝中香料量-空白卷烟抽吸前烟丝中香料量)/外加香量×100％；
②滤嘴迁移率＝(加香卷烟抽吸前滤嘴中香料量-空白卷烟抽吸前滤嘴中香料量)/外加香量×100％；
③散失率＝100％-(烟丝持留率+滤嘴迁移率+加香卷烟抽吸前烟纸中香料量/外加香量×100％)；
④主流烟气粒相转移率＝主流烟气粒相中香料量/(加香卷烟抽吸前烟丝中香料量+加香卷烟抽吸前滤嘴中香料量+加香卷烟抽吸前烟纸中香料量)×100％；
⑤滤嘴截留率＝加香卷烟抽吸后滤嘴中香料量/(加香卷烟抽吸前烟丝中香料量+加香卷烟抽吸前滤嘴中香料量+加香卷烟抽吸前烟纸中香料量)×100％。
2.根据权利要求1所述的碱性香料单体在卷烟中转移行为指标的测定方法，其特征在于：该方法首先对加香卷烟和空白卷烟抽吸前烟丝、滤嘴和烟纸中的碱量以及加香卷烟抽吸后主流烟气粒相和滤嘴中的碱性香料量进行分析测定，获得检测值，然后采用转移行为指标的计算公式进行计算，得到碱性香料单体在卷烟中转移行为的5个指标。
3.根据权利要求1所述的碱性香料单体在卷烟中转移行为指标的测定方法，其特征在于：萃取时所用的装置为同时蒸馏萃取装置。
4.根据权利要求1所述的碱性香料单体在卷烟中转移行为指标的测定方法，其特征在于：该测定方法包括以下步骤：
①实验烟支的准备：所用卷烟样品经重量及吸阻分选，挑出均匀一致的试验烟支为未加香空白卷烟样品；
②烟支加香：准确称取一定量的香料单体标准品2-甲基吡嗪、2，6-二甲基吡嗪、2，3-二甲基吡嗪、3-乙基吡啶、2-乙基-3-甲基吡嗪、四甲基吡嗪、2-乙酰吡啶，以无水乙醇为溶剂配制成各香料单体浓度为10-15mg/mL的混合香料溶液，采用自动注射加香仪将混合香料溶液注入未加香空白卷烟样品中，每支空白卷烟注射量为10μL；
③烟支放置：将加香卷烟于恒温22±2℃、恒湿RH 60±5％烟盒密封放置1周；
④取10支烟盒密封放置1周的加香卷烟，迅速将其烟丝、滤嘴、烟纸分开，分别进行同时蒸馏萃取；另取10支空白未加香卷烟作为空白对照，迅速将其烟丝、滤嘴分开，分别进行同时蒸馏萃取；
⑤取10支烟盒密封放置1周的加香卷烟，按GB/T19609-2004标准抽吸卷烟，收集10支卷烟的主流烟气总粒相物到玻璃纤维滤片上，并用脱脂棉擦拭捕集器，滤片和脱脂棉一并进行同时蒸馏萃取，同时将抽吸完毕的10支加香卷烟的滤嘴也进行同时蒸馏萃取；
⑥同时蒸馏萃取装置一端接盛有玻璃纤维滤片及300mL水及90g氯化钠的1000mL平底烧瓶，使用可控制电压的电炉进行加热；同时蒸馏萃取装置的另一端接盛有40mL二氯甲烷的100mL烧瓶，该端在水浴锅上加热，水浴温度为60℃，蒸馏时间为2h；
⑦蒸馏萃取完成后，得到的CH2Cl2萃取液转移到分液漏斗中，分别用质量百分浓度5％的盐酸水溶液洗涤后，往水相加入质量百分浓度20％的氢氧化钠溶液，调节PH到11-12，然后用CH2Cl2萃取，得到CH2Cl2萃取液，经干燥过夜后，用旋转蒸发仪于常压和48℃下浓缩至0.5mL左右，加入内标，即为GC分析样品；
⑧对所得样品进行气相色谱分析。
5.根据权利要求4所述的碱性香料单体在卷烟中转移行为指标的测定方法，其特征在于：
气相色谱分析条件：色谱柱：DB-WAXETR 30m×0.25mm i.d×0.25μm d.f毛细管柱；进样口温度：270℃；NPD检测器温度：300℃；载气N2：1.8m/min；进样量：1.0μL；分流比：20∶1；程序升温：50℃保留1min，以2℃/min的速率上升到200℃保留30min。
6.根据权利要求4所述的碱性香料单体在卷烟中转移行为指标的测定方法，其特征在于：内标为浓度10mg/mL的烟酸甲酯，加入量为10μL。
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