CN114062537B - 一种准确检测加热卷烟中施加料液扩散速率的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种准确检测加热卷烟中施加料液扩散速率的方法，通过分别检测施加料液的扩散速率U，并采用GC‑MS进行定量分析，分别检测烟支中施加料液的溶质的扩散速率P和烟支中施加料液的溶剂的扩散速率E；并分别计算烟支中施加料液的溶剂的扩散速率与烟支中施加料液的溶质的扩散速率及施加料液的扩散速率的差值，对施加料液中剂的扩散速率进行修正，以得到简便检测烟支中施加料液的检测问题，并进行修改，以准确获得烟支中施加料液扩散稳定的贮存期限，实现在保证产品品质的同时合理利用仓库效果。
Description
技术领域
本发明属于加热卷烟检测技术领域，具体涉及一种准确检测加热卷烟中施加料液扩散速率的方法。
背景技术
近几年随着新型烟草的兴起，由于其较低的危害性，逐步被消费者所接受，特别是在国外拥有为数不少的消费者，加热卷烟迅速成为卷烟市场新的消费热点。
有序加热卷烟的烟条成形工艺是将一定幅宽(100—160mm)的已添加发烟剂的烟叶原纸或薄片盘卷通过放卷装置将专用薄片烟草连续放卷，通过输送辊组将专用薄片输送至切丝装置，将烟丝切成一定宽度的烟丝条状，通过烟丝收拢装置将烟丝收拢成束，使用成型纸包裹成烟条，通过烟条分切装置分切成一定长度的烟芯，再将烟芯与材料功能段复合成烟支。
为丰富烟气或创造不同风格口味的加热卷烟，往往在烟丝收拢成束前通过料液施加装置采用流延的方式施加一定量的料液。因此，施加的料液一般在烟草段的中心位置，烟支中直接与料液接触到的烟丝仅占烟丝总量的10％左右，需要通过料液的自然扩散达到料液逐步均匀。由于加热卷烟料液沸点一般较高，扩散速度较慢，如果未达到均匀状态，会影响加热卷烟逐口抽吸的稳定性。
在对施加料液的扩散速度进行检测时，通常因为施加料液的溶剂和溶质的扩散速率不相同，并且施加料液中的溶剂的检测相对较简单，溶质的检测较复杂，因此，在烟支生产及存储工序，对施加料液的扩散速率没有检测方法，均是将生产的烟支在仓库内存储一段时间后，这一时间至少为一个月，然后通过评吸的方法确定烟支的质量再出库发送到消费者手中。这种情况导致占用仓库的时间可能较长，降低仓库的利用率，增加仓储成本，同时也没有明确的定量指标进行指导。
发明内容
本发明的目的是提供一种准确检测加热卷烟中施加料液扩散速率的方法，以解决现没有加热烟支中施加料液扩散速率检测方法的问题。
为实现上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：
一种准确检测加热卷烟中施加料液扩散速率的方法，包括以下步骤：
S1、采用常规技术测定设定种类及设定重量百分比浓度的施加料液的扩散速率U；
S2、采用GC-MS进行定量分析，分别检测烟支中施加料液的溶质的扩散速率P和烟支中施加料液的溶剂的扩散速率E；
S3、分别计算U-E的值M和P-E的值H，并比较绝对值M和绝对值H的大小，并选择绝对值小的数值为修正系数K；
S4、加热卷烟中施加料液扩散速率为E+K，上述的U、P及E的单位均为％。
进一步的，施加料液中的溶剂为丙二醇或丙三醇；施加料液中的设定组分为烟用香精香料、烟草精油或烟草提取物中的一种。
进一步的，步骤S2采用GS-MS进行定量分析的方法包括以下步骤：
S21、在烟草薄片切丝工序，对任一批次的烟丝采用随机取样的方式取样，作为基础烟丝样本；
S22、在烟支生产工序，抽取与步骤S21的基础烟丝样本同一批次的烟丝生产的烟支作为待检测样本；
S23、将待检测样本中的烟支圆心处的烟丝及烟支设定位置的烟丝分别取出，其中烟支圆心处的烟丝为中心烟丝样本，烟支设定位置处的烟丝为设定烟丝样本；
S24、采用浸体法分别对基础烟丝样本、中心烟丝样本及设定烟丝样本，以提取上述三个烟丝样本表面与施加料液的溶剂及溶质相同的组分的含量；
S25、烟支中施加料液的溶剂的扩散速率E的计算公式为：
E＝(a-x)/(b-x)×100％，其中，a为烟支外侧1/3处溶剂的含量，单位为mg/ml，b为施加料液后中心位置溶剂的含量，单位为mg/ml，x为烟叶薄片中溶剂的含量，单位为mg/ml；
烟支中施加料液的溶质的扩散速率E的计算公式为：
P＝(C-Y)/(d-y)×100％，其中，c为烟支外侧1/3处溶质的含量，单位为mg/ml，d为施加料液后中心位置溶质的含量，单位为mg/ml，y为烟叶薄片中溶质的含量，单位为mg/ml。
进一步的，步骤S24中的浸提法的步骤为：
称取设定重量的烟丝样本，置于500mL烧杯中，用300mL甲醇浸没烟丝样本，浸提时间为设定值±2s，滤出烟丝样本，摇匀滤液，取20.0μL的甲醇溶液，并且滤液的上清液定容至1mL摇匀。
进一步的，甲醇溶液为30.0g/L的1,3-丁二醇内标的甲醇溶液。
本发明的有益效果是：
本技术方案通过分别检测施加料液的扩散速率U，并采用GC-MS进行定量分析，分别检测烟支中施加料液的溶质的扩散速率P和烟支中施加料液的溶剂的扩散速率E；并分别计算烟支中施加料液的溶剂的扩散速率与烟支中施加料液的溶质的扩散速率及施加料液的扩散速率的差值，对施加料液中剂的扩散速率进行修正，以得到简便检测烟支中施加料液的检测问题，并进行修改，以准确获得烟支中施加料液扩散稳定的贮存期限，实现在保证产品品质的同时合理利用仓库效果。
具体实施方式
以下通过实施例来详细说明本发明的技术方案，以下的实施例仅是示例性的，仅能用来解释和说明本发明的技术方案，而不能解释为是对本发明技术方案的限制。
本技术方案是基于在加热卷烟的烟条施加料液，以提高薄片烟丝中的烟气及香气等不足的问题，在本申请的技术方案中，施加的料液通常以丙二醇或丙三醇为溶剂使用，作用是通过丙二醇或丙三醇通过汽化发雾将致香物质带出形成气溶胶，从而满足抽吸体验的技术，针对薄片烟丝中的香气不足或焦油含量低等一系列问题，会根据薄片烟丝的具体情况，在施加料液中加入致香物质，如香精香料、烟草精油或烟草提取物等，上述的溶质的扩散是通过溶剂的扩散携带的，但是不同的溶质的扩散与溶剂的扩散不同。但是进行检测时，即使本申请的GC-MS定量分析，溶质的检测条件也高于溶剂的检测条件，如何通过仅检测溶剂的扩散速率并精确确定溶质的扩散速率较为重要。并且，在本申请的技术方案中，施加料液中溶质进行检测时，若溶质的组成为多种时，仅检测其中的一种溶质，而不是对所有溶质进行分别检测，某一组分的检测以对加热卷烟起重要作用的组分为准，比如薄片烟丝中的香气不足，则对致香组分进行检测，若薄片烟丝中的焦油含量不足，则检测烟草提取物，上述的仅是进行示例性说明。
在本申请的技术方案中，涉及采用常规技术测定设定种类及设定重量百分比浓度的施加料液的扩散速率U的测定，在本申请中的常规技术测定是指现实验室或生产企业常规的浸纸测定方法或其它相关的测定方法均可，并不影响本申请的技术方案，若施加料液是通过商业采购的，通常在产品说明书中有所标注，若没有也可以进行常规测定，本施加料液的扩散速率U起到标准样本的作用。
在进行GC-MS进行定量分析前，需要制作标定液，具体的制备方法是：
在烟草薄片切丝工序，对任一批次的烟丝采用随机取样的方式取样，作为基础烟丝样本。因为本技术方案的卷烟为加热型卷烟，烟丝是通过制备的烟草薄片通过切丝后形成的烟丝，在烟草薄片的制备过程中，通常会加入一定重量的丙三醇或丙二醇，以提高烟草薄片的发烟量，而植物烟叶中，通常不含有丙三醇和丙二醇的，因此需要对基础烟丝样本中的丙二醇或丙三醇的含量进行检测，同样的，在进行施加料液的溶质检测叶，因为植物烟叶或烟草薄片中比如添加烟草精油或烟草提取物中，会有一定的含量，也同样需要进行基础烟丝样本的设定组分的检测。
在本申请的技术方案中，使用的施加料液的溶剂为丙三醇，在本申请的其它实施例中，溶剂也可以使用丙二醇，在以下的技术方案中，均以丙三醇为溶剂进行说明。同时，施加料液的溶质选择致香成分，在以下实施例中，均以乙酸乙酯为例进行说明。
在烟支生产工序，此处是指卷烟机工序或压制工序，因为现加热型卷烟的生产包括卷制和压制两种情况，此时进行取样，取样的烟支的烟丝与基础烟丝样本的烟丝为同一批烟丝，否则会导致数据误差过大，不具有代表性，抽取烟支的方式与常规的烟支检测抽取的方式相同，可以间隔抽取或其它方式抽取均可，并不影响本申请技术方案的实现，将抽取的烟支作为待检测样本，将抽取的待检测样本进行密封保存。
将待检测样本中的烟支圆心处的烟丝及烟支设定位置的烟丝分别取出，其中烟支圆心处的烟丝为中心烟丝样本，烟支设定位置处的烟丝为设定烟丝样本，单支烟在每个位置每次取样不超过20mg后密封待用。
烟丝样本的浸提方法参照Severson等建立的方法进行改进，具体步骤为：称取15g(精确到0.0001g)烟丝样品，置于500mL烧杯中，用300mL甲醇浸没烟丝样品，浸提时间控制为设定值±2s；滤出烟丝，摇匀滤液，取20.0μL浓度为30.0g/L的1,3-丁二醇(内标)的甲醇溶液，并用滤液的上清液定容至1mL，摇匀，该标定液即用于施加料液溶剂的含量测定也用于施加料液中溶质的测定。
在进行施加料液中丙三醇含量测定时，GC-MS进行定量分析中，色谱柱选用30m×0.25mm，0.25μm的极性弹性石英毛细管柱；
气相色谱条件为：进样口温度：200℃；进样量：2μL；不分流；载气：He，恒流流速：1.0mL/min；程序升温：初始温度50℃，保持1min，升温速率5℃/min至200℃，保持3min；扫描方式：Scan模式；
质谱条件：电离方式：EI；离子源温度：230℃；传输线温度：230℃；扫描范围：33-450amu。
分别测定上述三个烟丝样本表面的施加料液中的乙酸乙酯含量，GC-MS进行定量分析中，色谱柱选用30m×0.25mm，0.25μm的极性弹性石英毛细管柱；
气相色谱条件为：进样口温度：280℃；进样量：2μL；不分流；载气：He，恒流流速：1.0mL/min；程序升温：初始温度78℃，保持1min，升温速率8℃/min至280℃，保持3min；扫描方式：Scan模式；
质谱条件：电离方式：EI；离子源温度：300℃；传输线温度：300℃；扫描范围：33-450amu。
利用测定结果，烟支中施加料液的溶剂的扩散速率E的计算公式为：
E＝(a-x)/(b-x)×100％，其中，a为烟支外侧1/3处溶剂的含量，单位为mg/ml，b为施加料液后中心位置溶剂的含量，单位为mg/ml，x为烟叶薄片中溶剂的含量，单位为mg/ml；
烟支中施加料液的溶质的扩散速率E的计算公式为：
P＝(C-Y)/(d-y)×100％，其中，c为烟支外侧1/3处溶质的含量，单位为mg/ml，d为施加料液后中心位置溶质的含量，单位为mg/ml，y为烟叶薄片中溶质的含量，单位为mg/ml。
分别计算U-E的值M和P-E的值H，并比较绝对值M和绝对值H的大小，并选择绝对值小的数值为修正系数K。
加热卷烟中施加料液扩散速率为E+K，上述的U、P及E的单位均为％。
以上所述，仅是本申请的实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。
Claims (7)
1.一种准确检测加热卷烟中施加料液扩散速率的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、采用常规技术测定设定种类及设定重量百分比浓度的施加料液的扩散速率U；
S2、采用GC-MS进行定量分析，分别检测烟支中施加料液的溶质的扩散速率P和烟支中施加料液的溶剂的扩散速率E；
S3、分别计算U-E的值M和P-E的值H，并比较绝对值M和绝对值H的大小，并选择绝对值小的数值为修正系数K；
S4、加热卷烟中施加料液扩散速率为E+K，上述的U、P及E的单位均为%。
2.根据权利要求1所述的准确检测加热卷烟中施加料液扩散速率的方法，其特征在于，施加料液中的溶剂为丙二醇或丙三醇。
3.根据权利要求1所述的准确检测加热卷烟中施加料液扩散速率的方法，其特征在于，施加料液中的设定组分为烟用香精香料或烟草精油中的一种。
4.根据权利要求3所述的准确检测加热卷烟中施加料液扩散速率的方法，其特征在于，烟用香精香料为乙酸乙酯。
5.根据权利要求1所述的准确检测加热卷烟中施加料液扩散速率的方法，其特征在于，步骤S2采用GC-MS进行定量分析的方法包括以下步骤：
S21、在烟草薄片切丝工序，对任一批次的烟丝采用随机取样的方式取样，作为基础烟丝样本；
S22、在烟支生产工序，抽取与步骤S21的基础烟丝样本同一批次的烟丝生产的烟支作为待检测样本；
S23、将待检测样本中的烟支圆心处的烟丝及烟支设定位置的烟丝分别取出，其中烟支圆心处的烟丝为中心烟丝样本，烟支设定位置处的烟丝为设定烟丝样本；
S24、采用浸提法分别对基础烟丝样本、中心烟丝样本及设定烟丝样本，以提取上述三个烟丝样本表面与施加料液的溶剂及溶质相同的组分的含量；
S25、烟支中施加料液的溶剂的扩散速率E的计算公式为：
E=（a-x）/(b-x)×100%，其中，a为烟支外侧1/3处溶剂的含量，单位为mg/ml，b为施加料液后中心位置溶剂的含量，单位为mg/ml，x为烟叶薄片中溶剂的含量，单位为mg/ml；
烟支中施加料液的溶质的扩散速率P的计算公式为：
P=（C-y）/(d-y)×100%，其中，C为烟支外侧1/3处溶质的含量，单位为mg/ml，d为施加料液后中心位置溶质的含量，单位为mg/ml，y为烟叶薄片中溶质的含量，单位为mg/ml。
6.根据权利要求5所述的准确检测加热卷烟中施加料液扩散速率的方法，其特征在于，步骤S24中的浸提法的步骤为：
称取设定重量的烟丝样本，置于500 mL烧杯中，用300 mL甲醇浸没烟丝样本，浸提时间为设定值±2 s，滤出烟丝样本，摇匀滤液，取20.0μL的甲醇溶液，并且滤液的上清液定容至1 mL摇匀。
7.根据权利要求6所述的准确检测加热卷烟中施加料液扩散速率的方法，其特征在于，甲醇溶液为30.0 g/L的1,3-丁二醇内标的甲醇溶液
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