CN103063755A - 一种测定片烟料液吸收速率及有效吸收率的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种测定片烟料液吸收速率及有效吸收率的方法，包括测试前样品的处理、样品浸提、样品萃取、GC-MS检测、检测结果表达、计算。本发明建立了一种有效分离片烟表面料液与片烟内部料液的方法。量化了片烟吸收料液过程，提出了片烟内部料液吸收速率的概念并建立其计算方法，为加料、储叶工艺参数的调整与优化提供了新的依据。量化了料液充分吸收的概念，提出片烟内部料液有效吸收率的概念，并建立了片烟内部料液有效吸收率的计算方法。

Description

一种测定片烟料液吸收速率及有效吸收率的方法

技术领域

本发明属于卷烟工艺技术领域，具体涉及一种应用于卷烟生产加料工序或储存工序中，能够准确测定片烟料液吸收速率及有效吸收率的方法。

背景技术

片烟加料是卷烟制丝加工过程中的重要工序，主要任务是将配制好的料液按产品配方规定准确、均匀地施加到片烟上。储叶工序则是为片烟提供充分吸收料液的空间与时间，使料液在一定程度上发挥调味、增香、保润、防霉、助燃等作用。

目前，对加料效果的评价主要集中在几方面：[1] 用加料精度判断均匀性，既单位时间内喷射到加料滚筒内料液质量与进入滚筒片烟质量比值的波动性；[2] 用片烟中所含料液中特有内标物（诸如1,2-丙二醇、乙基麦芽酚等）的变异系数或波动性来表征加料均匀性；[3] 利用外掺pH试纸模拟片烟加料过程，用相对标准偏差统计附在试纸表面料液点数的方式表征料液施加均匀性；[4] 应用近红外光谱、数字图像处理技术对加料后片烟进行建模分析，定量检测加料后片烟中料液含量，检测精度较高；[5]通过Leica-DMLB 荧光显微镜技术对葡萄糖在烟叶中的渗透效果进行观测，依此来评价料液吸收过程。

料液吸收速率是指单位时间内片烟吸收料液重量的变化关系。目前，从片烟吸收料液的速率和吸收的有效性两方面评价加料效果的研究鲜有报道。为评价片烟料液施加效果、料液吸收效果，进一步优化加料工序、储叶工序加工参数，建立一种全面、客观评价加料工序、储叶工序中片烟料液吸收速率及有效性的方法是非常有必要的。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种测定片烟料液吸收速率及有效吸收率的方法，为优化加料、储叶工序参数与指标提供数据支撑。

本发明的目的通过以下技术方案来实现：

本发明的技术方案基于以下思路：利用极性相似原理以及烟叶表面特有结构（如角质层、等）传质阻力形成吸出速度差，将粘附在片烟表面的料液与片烟内部料液有效分离，用GC-MS定量分析片烟表面料液、片烟内部料液中的特征组分1,2-丙二醇含量；在特征组分定量分析的基础上，关联储叶时间维度，表征不同储叶时间条件下片烟内部料液吸收速率、计算片烟内部料液有效吸收率等指标。

一种测定片烟料液吸收速率及有效吸收率的方法，包括以下步骤：

⑴ 测试前样品的处理：检测待加料片烟中1,2-丙二醇含量，确保待加料片烟中1,2-丙二醇含量为0mg/g；

⑵ 脱附方法：

①  浸提方法：针对加料工序出口、储叶工序不同储叶时间的烟叶样品，分别称取15 g烟叶样品，样品重量精确到0.0001 g，置于500 mL烧杯中，用300ml甲醇浸没烟叶样品，浸提时间中心值控制在10s～20s范围内，控制精度为中心值±2s；取出烟叶样品后，摇匀滤液待GC-MS检测；

②  萃取方法：针对加料工序出口、储叶工序不同储叶时间的烟叶样品，分别称取15 g烟叶样品，样品重量精确到0.0001 g，置于250 mL锥形瓶中，并向锥形瓶中移取150 mL甲醇，置于振荡器内振荡2小时，倒出萃取液；再取150 mL甲醇，重复上述萃取步骤，合并两次萃取液，摇匀待GC-MS检测；

⑶ GC-MS检测条件：进样口温度：200℃；电离方式：EI；离子源温度：230℃；传输线温度：230℃；进样量：2 μL；不分流；载气：He，恒流流速：1.0 mL/min；DB-WAX色谱柱：30 m×0.25 mm×0.25 μm极性弹性石英毛细管柱；程序升温：初始温度50℃，保持1min，升温速率5℃/min至200℃，保持3min；扫描方式：Scan模式；

⑷ 检测结果表达：用GC-MS定量分析1,2-丙二醇的含量，其中步骤⑵浸提液中1,2-丙二醇的含量表征片烟表面料液含量 p_i，mg/g；步骤⑶ 萃取液中1,2-丙二醇的含量表征施加到片烟上1,2-丙二醇总量Q_i，mg/g;

⑸ 计算：从片烟内部料液含量物理意义可知：片烟内部料液含量应为施加到片烟上的料液总量与片烟表面的料液含量之差值，则某一时间点t_i条件下，片烟内部料液量q_i表达式为：

q_i=Q_i-p_i(1)

其中：

t_i：分别代表储叶不同时间点，/s，i取值为≥0的自然数；

p_i：在储叶时间点ti条件下，片烟样品表面1,2-丙二醇含量，mg/g；

Q_i：在储叶时间点ti条件下，施加到片烟上的1,2-丙二醇量总量，mg/g;

q_i：在储叶时间点ti条件下，片烟样品内部1,2-丙二醇含量，mg/g；

以不同储叶时间点t_i横坐标、对应的片烟内部料液量q_i作图，此图即为片烟内部料液吸收特性图（见附图1），利用origin7.5内置Asymptotic模型对图中数据进行回归分析，其中，Asymptotic模型回归分析的表达式为：

$q_i=a-b\×c^{t_i}---\left(2\right)$

式(2)中a、b、c为料液吸收方程模型参数，需根据试验样品料液检测数据确定；

由片烟内部料液吸收速率物理意义可知：单位时间内，片烟内部料液的增加量即为料液吸收速率，因此，对片烟内部料液含量随储叶时间变化关系式 (2)进行一阶求导，即片烟内部料液吸收速率表达式为：

${\mathrm{\υ}}_i=-b\×\ln \left(c\right)\×c^{t_i}---\left(3\right)$

υ_i：对应t_i储叶时间点时内部料液吸收速率，单位时间单位重量片烟内部料液的增加量，mg/h；

在相邻两个储叶时间点内，片烟内部料液吸收速率比值为

：

若： $\frac{{\mathrm{\υ}}_i}{{\mathrm{\υ}}_{i+1}}\≥{10}^3---\left(4\right)$

即可判定片烟充分吸收料液的依据，认为片烟内部料液吸收过程达到充分吸收状态，此烟叶储叶时间点即为储叶时间的下限控制点；

同时，由片烟内部料液吸收有效性的物理意义可知：在内部料液充分吸收时，片烟内部料液含量与施加到片烟上的料液总量之比值（无量纲单位）即为片烟内部料液有效吸收率 ，其（η_∞）表达式为：

${\mathrm{\η}}_{\∞}=\frac{q_{\∞}}{Q_{\∞}}\%---\left(5\right)$

将式（1）代入式（5），进一步推出片烟料液有效吸收率（η_∞）表达式为：

${\mathrm{\η}}_{\∞}=\frac{q_{\∞}}{Q_{\∞}}\%=\frac{Q_{\∞}-p_{\∞}}{Q_{\∞}}\%---\left(6\right)$

其中：

t_∞：分别代表内部料液充分吸收对应的储叶时间点；

p_∞：在储叶时间点t_∞条件下，片烟样品表面1,2-丙二醇含量，mg/g；

Q_∞：在储叶时间点t_∞条件下，施加到片烟上的1,2-丙二醇量总量，mg/g;

q_∞：在储叶时间点t_∞条件下，片烟样品内部1,2-丙二醇含量，mg/g。

相对于现有技术，本发明具有以下优点：

1、本发明建立了一种有效分离片烟表面料液与片烟内部料液的方法；

2、本发明量化了片烟吸收料液过程，提出了片烟内部料液吸收速率的概念并建立其计算方法，为加料、储叶工艺参数的调整与优化提供了新的依据；

3、本发明量化了料液充分吸收的概念，提出片烟内部料液有效吸收率的概念，并建立了片烟内部料液有效吸收率的计算方法。

附图说明

附图1 片烟内部料液含量随储叶时间的变化特性图

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明的技术方案作进一步地详细说明，但附图和实施例并不用于限制本发明。

实施例1

选择昆明卷烟厂云烟（紫）薄板模块作为试验原料,分别在加料工序入口、加料工序出口、储叶工序不同储叶时间抽取片烟样品；

在加料工序入口，间隔10min取样，每次取3个平行样品（100g/次），共取样10次；分别密封、冷藏，待GC-MS检测；

在加料机出口处，间隔10min取样，每次取6个平行样（100g/个），将100g样品充分混合后，用四分法称取15 g烟叶样品（样品重量精确到0.0001 g）；在每个时间序列点的6个平行样中，其中3个采用浸提方法洗脱，其余3个采用萃取方法洗脱；将上述形成的浸提液（即浸提方法形成的过滤液）、萃取液充分搅拌后冷藏、密封保存，待GC-MS检测；

在储叶工序，按照试验设计的10个储叶时间序列依次取样，每次取6个平行样（100g/个），将100g样品充分混合后，用四分法称取15 g烟叶样品（样品重量精确到0.0001 g）；在每个时间序列点的6个平行样中，其中3个用浸提方法洗脱，其余3个样品采用萃取方法洗脱；将上述浸提液（即浸提方法形成的过滤液）、萃取液充分搅拌后冷藏、密封保存，待GC-MS检测；

以上样品GC-MS检测1,2丙二醇含量结果见表1、表2。

表1 片烟在片烟加料出口相同取样点片烟表面、内部料液含量及总量检测结果表

结合表1，片烟不同储叶时间梯度料液总量、表面含量检测结果，用式(1)计算出加料出口不同取样时间点片烟内部1,2-丙二醇含量均值为2.7305 mg/g，相对标准偏差（RSD）为5.59%。

表2片烟不同储叶时间梯度料液总量、表面含量检测结果表

结合表2中片烟不同储叶时间梯度料液总量、表面含量检测结果，用式(1)计算出不同储叶时间点梯度片烟内部1,2-丙二醇含量，并用回归分析方法确定式(2)、式(3)方程中模型参数；

将模型参数代入式(2)、式（3）并整理后，则表征不同储叶时间点片烟内部料液含量随储叶时间变化关系式为：

q_i=3.92-1.10×0.72^ti

方程显著性水平为R=0.9704。

同时，表征不同储叶时间点片烟内部料液吸收速率方程为：

υ_i=0.36×0.72^ti

利用式(2)、式（3）,对表2中不同储叶时间点片烟内部料液含量、片烟内部料液吸收速率值进行计算，具体计算结果见表3。

结合片烟内部料液吸收速率比值计算式（4），对表3中的数据进行计算，结果显示：当储叶时间点在24h~48h时，片烟内部料液吸收速率比值，即

，可认为储叶时间在24h~48h时，片烟内部料液达到充分吸收状态。

表3不同储叶时间梯度片烟内部料液吸收速率计算结果表

在内部料液达到充分吸收状态时，结合表2、表3中的对应数据，利用片烟料液有效吸收率表达式（6），计算出片烟料液有效吸收率（η_∞）为91.17%，即在内部料液达到充分吸收时，片烟内部料液含量占施加到片烟上的料液总量的比值为91.17%，而片烟表面料液含量占施加到片烟上的料液总量的比值为8.83%。

Claims (1)

1.一种测定片烟料液吸收速率及有效吸收率的方法，包括以下步骤：

⑴ 测试前样品的处理：检测待加料片烟中1,2-丙二醇含量，确保待加料片烟中1,2-丙二醇含量为0mg/g；

⑵ 脱附方法：

①  浸提方法：针对加料工序出口、储叶工序不同储叶时间的烟叶样品，分别称取15 g烟叶样品，样品重量精确到0.0001 g，置于500 mL烧杯中，用300ml甲醇浸没烟叶样品，浸提时间中心值控制在10s～20s范围内，控制精度为中心值±2s；取出烟叶样品后，摇匀滤液待GC-MS检测；

②  萃取方法：针对加料工序出口、储叶工序不同储叶时间的烟叶样品，分别称取15 g烟叶样品，样品重量精确到0.0001 g，置于250 mL锥形瓶中，并向锥形瓶中移取150 mL甲醇，置于振荡器内振荡2小时，倒出萃取液；再取150 mL甲醇，重复上述萃取步骤，合并两次萃取液，摇匀待GC-MS检测；

⑶ GC-MS检测条件：进样口温度：200℃；电离方式：EI；离子源温度：230℃；传输线温度：230℃；进样量：2 μL；不分流；载气：He，恒流流速：1.0 mL/min；DB-WAX色谱柱：30 m×0.25 mm×0.25 μm极性弹性石英毛细管柱；程序升温：初始温度50℃，保持1min，升温速率5℃/min至200℃，保持3min；扫描方式：Scan模式；

⑷ 检测结果表达：用GC-MS定量分析1,2-丙二醇的含量，其中步骤（1）浸提液中1,2-丙二醇的含量表征片烟表面料液含量 p_i，mg/g；步骤（2）萃取液中1,2-丙二醇的含量表征施加到片烟上1,2-丙二醇总量Q_i，mg/g;

⑸ 计算：从片烟内部料液含量物理意义可知：片烟内部料液含量应为施加到片烟上的料液总量与片烟表面的料液含量之差值，则某一时间点t_i条件下，片烟内部料液量q_i表达式为：

q_i=Q_i-p_i    (1)

其中：

t_i：分别代表储叶不同时间点，/s，i取值为≥0的自然数；

p_i：在储叶时间点ti条件下，片烟样品表面1,2-丙二醇含量，mg/g；

Q_i：在储叶时间点ti条件下，施加到片烟上的1,2-丙二醇量总量，mg/g;

q_i：在储叶时间点ti条件下，片烟样品内部1,2-丙二醇含量，mg/g；

以不同储叶时间点t_i横坐标、对应的片烟内部料液量q_i作图，此图即为片烟内部料液吸收特性图，利用origin7.5内置Asymptotic模型对图中数据进行回归分析，其中，Asymptotic模型回归分析的表达式为：

$q_i=a-b\×c^{t_i}---\left(2\right)$

式(2)中a、b、c为料液吸收方程模型参数，需根据试验样品料液检测数据确定；

由片烟内部料液吸收速率物理意义可知：单位时间内，片烟内部料液的增加量即为料液吸收速率，因此，对片烟内部料液含量随储叶时间变化关系式 (2)进行一阶求导，即片烟内部料液吸收速率表达式为：

${\mathrm{\υ}}_i=-b\×\ln \left(c\right)\×c^{t_i}---\left(3\right)$

υ_i：对应t_i储叶时间点时内部料液吸收速率，单位时间单位重量片烟内部料液的增加量，mg/h；

在相邻两个储叶时间点内，片烟内部料液吸收速率比值为

：

若： $\frac{{\mathrm{\υ}}_i}{{\mathrm{\υ}}_{i+1}}\≥{10}^3---\left(4\right)$

即可判定片烟充分吸收料液的依据，认为片烟内部料液吸收过程达到充分吸收状态，此烟叶储叶时间点即为储叶时间的下限控制点；

同时，由片烟内部料液吸收有效性的物理意义可知：在内部料液充分吸收时，片烟内部料液含量与施加到片烟上的料液总量之比值即为片烟内部料液有效吸收率 ，其（η_∞）表达式为：

${\mathrm{\η}}_{\∞}=\frac{q_{\∞}}{Q_{\∞}}\%---\left(5\right)$

将式（1）代入式（5），进一步推出片烟料液有效吸收率（η_∞）表达式为：

${\mathrm{\η}}_{\∞}=\frac{q_{\∞}}{Q_{\∞}}\%=\frac{Q_{\∞}-p_{\∞}}{Q_{\∞}}\%---\left(6\right)$

其中：

t_∞：分别代表内部料液充分吸收对应的储叶时间点；

p_∞：在储叶时间点t_∞条件下，片烟样品表面1,2-丙二醇含量，mg/g；

Q_∞：在储叶时间点t_∞条件下，施加到片烟上的1,2-丙二醇量总量，mg/g;

q_∞：在储叶时间点t_∞条件下，片烟样品内部1,2-丙二醇含量，mg/g。

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