CN105823839B - 一种储叶过程中片烟吸收料液效果的评价方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种储叶过程中片烟吸收料液效果的评价方法，该方法用于评价卷烟制丝储叶过程中片烟吸收料液的效果，包括如下步骤：（1）标志物的选择；（2）标志物检测方法的建立；（3）试样的制备；（4）试样的浸提和萃取；（5）标志物的定量分析；（6）标志物权重的确定；（7）片烟吸收料液有效吸收率的计算。本发明甄选出料液中的多种特征物质作为标志物，量化研究卷烟制丝加工储叶过程中片烟吸收料液的吸附、渗透情况，避免了使用单一物质来评价造成的不足，也避免了全面使用料液成分来评价实施的客观不可能性，为量化卷烟制丝储叶工序中料液的吸收、转移情况提供了一种完整、客观、科学的评价方法。

Description

一种储叶过程中片烟吸收料液效果的评价方法

技术领域

本发明属于卷烟制丝加工过程中料液吸收效果的评价技术领域，具体涉及一种评价卷烟制丝加工储叶过程中片烟吸收料液效果的方法，可以准确量化卷烟制丝加料后片烟吸收料液的情况，确定料液的使用效果。

背景技术

卷烟制丝加工过程中，片烟加料是的重要工序之一，其工艺任务是按产品配方设计要求准确、均匀地将配制好的料液施加到片烟上，达到改善原料品质、调和烟气、增强余味舒适性的作用；通过储叶工序使片烟充分吸收料液，满足烟叶所需要的生化反应时间、条件；烟叶是一种胶质毛细管多孔物质，施加到片烟表面的料液经历附着、展布过程，部分料液仅能通过片烟叶面(气孔)和截面渗透到烟叶其组织内部的过程，片烟料液迁移过程复杂。

目前，烟草行业研究热点主要集中在加料均匀性检测、加料设备以及控制系统改进、加料及储叶工序工艺参数优化等方面；对加料、储叶工序烟叶吸收料液过程方面，乔学义等人用滤纸法去除片烟表面粘附料液后，利用片烟在料液中浸没不同时间的重量变化表征了片烟吸收料液过程，但去除片烟表面粘附料液量受滤纸施压、滞留时间以及滤纸吸附性能影响较大；王宗英等人利用荧光显微镜观察葡萄糖标记物(AEC)在切片烟叶组织中的浸透情况，而荧光强度定量分析受不同烟叶自发荧光等干扰因素影响，总体均不太成熟，定量检测效果不佳。值得一提的是，刘泽等人为评价储叶过程中片烟吸收料液的效果，选取料液中特有的1,2-丙二醇为特征标记物，利用甲醇浸提方法检测加料后片烟1,2-丙二醇含量来表征烟叶吸收料液的动力学特性，研究不同储存时间条件下片烟表面料液含量、片烟料液总量的变化规律。但是，以单一的物质(比如丙二醇)来表征片烟对料液的吸收情况，限于香精料液组分的复杂性，并不能完全反映料液的吸收转移情况。

客观地说，对于料液在烟草在制品中的吸收持留情况而言，若全部检测料液中各特征单体的含量，不但分析检测技术上难以保证，而且工作量也相当繁杂；若采用单一特征物质作为标志物，则难以代表料液中不同理化特性的各种香精香料单体。基于上述考虑，本专利按照料液中各组分的挥发性、来源及功效等属性考虑，甄选出几种关键香味物质成分为标志物，以标志物对卷烟品质贡献度为依据，采用序关系赋权法来表征料液香味物质在制丝加工过程中的吸收情况，为研究料液的转移渗透情况提供科学的评价方法。

发明内容

本发明旨在克服现有的技术缺陷，提供一种评价卷烟制丝加工储叶过程中片烟吸收料液效果的方法，该方法按照料液中各组分的挥发性、来源及功效等属性考虑，甄选出几种关键香味物质成分为标志物，以标志物对卷烟品质贡献度为依据，采用序关系赋权法来表征料液香味物质在制丝加工过程中的吸收情况，为研究料液的转移渗透情况提供科学的评价方法。

本发明的技术方案如下：

一种储叶过程中片烟吸收料液效果的评价方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

(1)标志物的选择：根据卷烟制品所用的料液为分析对象，处理后进行气相色谱/质谱鉴定分析，筛选出4种特征物质作为标志物，记为L1、L2、L3和L4；

(2)标志物检测方法的建立：配制各标志物的混合标准溶液，同时优化GC/MS仪器参数，建立标准工作曲线，进而构建立各标志物的定量分析方法；

(3)试样的制备：待制丝储叶工序设备运行平稳后，从工序出口处定时连续随机抽取30个样品，然后将取得的样品放入切丝机进样口，进行切丝，切好后的样品立即装入塑料袋中，摇混，获得待测试样；

(4)试样的浸提和萃取：以步骤(3)得到的试样为对象，分别进行浸提和萃取试验，得到试样浸提液和试样萃取液；

(5)标志物的定量分析：按照步骤(2)的方法，对各待测试样浸提液中各标志物进行定量分析，得到各标志物的平均值，分别标记为D_L1、D_L2、D_L3、D_L4；对各待测试样萃取液中各标志物进行定量分析，得到各标志物的含量，分别标记为E_L1、E_L2、E_L3、E_L4；

(6)标志物权重的确定：根据料液中各标志物的吸收情况，以及各标志物对产品感官质量的相对重要程度，确定标志物指标的排序，依据序关系赋权法，算出各标志物的权重系数；

(7)片烟吸收料液有效吸收率的计算：按照下式计算片烟吸收料液的有效吸收率

式中，EA为片烟吸收料液的有效吸收率，D_L1、D_L2、D_L3、D_L4为各待测试样浸提液中各标志物的平均值，E_L1、E_L2、E_L3、E_L4为各待测试样萃取液中各标志物的平均值，W_L1、W_L2、W_L3、W_L4为各标志物的权重系数。

优选地，所述的试样的浸提和萃取具体包括以下步骤：精确到0.0001g称取10g待测试样，置于500mL烧杯中，用150ml甲醇浸没烟叶样品，浸提时间控制在50s±2s，取出烟叶样品后，摇匀滤液，视为试样浸提液，待GC-MS检测；与此同时，精确到0.0001g称取10g待测试样，置于250mL锥形瓶中，用75ml甲醇浸没烟叶样品，置于振荡器上振荡萃取60min，倒出萃取液，再添加75ml甲醇，重复以上步骤，合并两次萃取液，视为试样萃取液，待GC-MS检测。

优选地，所述的标志物权重的确定，具体过程为：首先计算各特征物质指标间的重要性比值为R₂＝W^* ₁/W^* ₂，R₃＝W^* ₂/W^* ₃，R₄＝W^* ₃/W^* ₄，其中R₂、R₃、R₄均大于1；根据重要性比值，计算出依重要排序的各标志物的权重系数W^* ₁、W^* ₂、W^* ₃、W^* ₄。

进一步，所选择的4种标志物分别为L1＝PP、L2＝MT、L3＝EM和L4＝SE，标志物重要性排序为SE＞EM＞PP＞MT，确定的重要性比值为R₂＝W^* ₁/W^* ₂＝1.2，R₃＝W^* ₂/W^* ₃＝1.4，R₄＝W^* ₃/W^* ₄＝1.6，依据重要性比值和下式计算权重系数：

W₄ ^*＝(1＋R₂×R₃×R₄＋R₃×R₄＋R₄)^-1

因此PP的权重系数W_L1＝W^* ₃，MT的权重系数W_L2＝W^* ₄，EM的权重系数W_L3＝W^* ₂，SE的权重系数W_L4＝W^* ₁。

有益效果：与现有技术相比，本发明的评价卷烟制丝加工储叶过程中片烟吸收料液效果的方法，选择料液中的多种特定香味物质组分作为标志物，从微观的角度直接、更为全面地量化了片烟对料液的吸收效果，避免了采用单一的特征物质反应加料吸收效果的不足；从设备硬件方面说来，成果的应用推广只需要相应的分离分析仪器以及相关的技术方法(GC/MS以及相应的前处理设备)，没有复杂的工艺，具有很好的实用性。

具体实施方式

本发明公开了一种评价卷烟制丝加工储叶过程中片烟吸收料液效果的方法，下面将结合具体实施例来详细说明该方法的实施。

在一个实施例中，本发明的方法包括以下步骤：

(1)多种标志物的选择：根据卷烟在制品所用的料液为分析对象，选择合适的样品前处理方法进行处理，再进行气相色谱/质谱(简称GC/MS)鉴定分析，并基于物质理化性质、来源及供效等因素考虑，筛选出4种特征物质作为标志物，记为L1、L2、L3和L4。

(2)标志物检测方法的建立：配制各标志物的混合标准溶液，同时优化GC/MS仪器参数，建立标准工作曲线，进而构建立各标志物的定量分析方法。

(3)试样的制备：待制丝储叶工序设备运行平稳后，从工序出口处定时连续随机抽取30个样品，然后将取得的样品放入切丝机进样口，进行切丝，切好后的样品立即装入塑料袋中，摇混，获得待测试样。

(4)试样的浸提和萃取：以步骤(3)得到的试样为对象，分别进行浸提和萃取试验，得到试样浸提液和试样萃取液。

(5)标志物的定量分析：按照步骤(2)的方法，对各待测试样浸提液中各标志物进行定量分析，得到各标志物的平均值，分别标记为D_L1、D_L2、D_L3、D_L4；对各待测试样萃取液中各标志物进行定量分析，得到各标志物的含量，分别标记为E_L1、E_L2、E_L3、E_L4。

(6)标志物权重的确定：根据料液中各标志物的吸收情况，以及各标志物对产品感官质量的相对重要程度，确定标志物指标的排序。依据序关系赋权法，算出各标志物的权重系数。

(7)片烟吸收料液有效吸收率的计算：按照下式计算片烟吸收料液的有效吸收率

式中，EA为片烟吸收料液的有效吸收率，D_L1、D_L2、D_L3、D_L4为各待测试样浸提液中各标志物的平均值，E_L1、E_L2、E_L3、E_L4为各待测试样萃取液中各标志物的平均值，W_L1、W_L2、W_L3、W_L4为各标志物的权重系数。

所述的试样的浸提和萃取具体包括以下步骤：称取10g待测试样(精确到0.0001g)，置于500mL烧杯中，用150ml甲醇浸没烟叶样品，浸提时间控制在50s±2s，取出烟叶样品后，摇匀滤液，视为试样浸提液，待GC-MS检测。与此同时，称取10g待测试样(精确到0.0001g)，置于250mL锥形瓶中，用75ml甲醇浸没烟叶样品，置于振荡器上振荡萃取60min，倒出萃取液；再添加75ml甲醇，重复以上步骤，合并两次萃取液，视为试样萃取液，待GC-MS检测。

所述的标志物权重的确定，具体过程为：各特征物质指标间的重要性比值为R₂＝W^* ₁/W^* ₂＝1.2，R₃＝W^* ₂/W^* ₃＝1.4，R₄＝W^* ₃/W^* ₄＝1.6；根据重要性比值，计算各标志物的权重系数分别为W^* ₁＝0.1328，W^* ₂＝0.2125，W^* ₃＝0.2976，W^* ₄＝0.3571。

实施例1多种标志物的选择

取未加料烟片2等份，1份作为空白样品，另1份按正常加料量加料。将两份样品分别进行溶剂萃取后作GC/MS仪器分析。经图谱鉴定发现，经过加料后，烟片样品中增加了一些挥发性、半挥发性化合物。结合未加料样品的分析结果，加料后烟片新增加了中PP、MT、EM、SE等四种物质(其中PP代表丙二醇，MT代表薄荷醇，EM代表乙基麦芽酚，SE代表浸膏中关键的乙酯)。经定性鉴定，确认是料液中的特征香味成分，其成分性质如下表1所示，该四种物质的性质完全符合特征物质的要求。特征物质必须符合以下要求：(1)是所添加料液中含有的物质，符合国家关于烟草添加剂许可使用的相关规定，且该物质对卷烟产品香气品质起到一定的正面作用；(2)是制丝加料工序前在制品中本身不含有的物质。或者即使含有，但与料液中该物质的含量相比，工序加工前在制品中该物质的含量很少，并容易被提取出来被定性定量分析；(3)理化性质应稳定，需含有不同挥发性的物质，即既有容易挥发性，也有难挥发的，也有一般易挥发的；(4)反应料液中不同香源料的来源，即既有单一的溶剂，单一的特征香料，也有多组分的香料代表物；并且功能面的含盖必须全面，即既有溶剂，也有常用的增香、调味剂，还有卷烟品牌特用的香原料。为此，选择PP、EM、MT、SE等四种物质为标志物。

表1标志物基本信息情况

物质名称	挥发性	组分来源	作用
				PP	不易挥发	单一添加	溶剂、保润
MT	极易挥发	单一添加	增香、调味剂
				EM	一般易挥发	单一添加	增香、调味剂
SE	一般易挥发	多组分来源	浸膏特有组分，有利香味成分

实施例2标志物检测方法的建立

(1)内标溶液：准确称取0.2g丙酸苯乙酯，用乙醇作溶剂，定容到100mL的容量瓶中，摇匀，得内标储备溶液。准确移取1mL内标储备溶液，用乙醇作溶剂，定容到100mL的容量瓶中，摇匀，得内标溶液。

(2)标准工作溶液：各准确称取10.0g PP、0.075g MT、1.0g EM和0.025g SE，用乙醇作溶剂，定容到100mL的容量瓶中，摇匀，得一级标准储备溶液。准确移取1mL一级标准储备溶液，用乙醇作溶剂，定容到10mL的容量瓶中，摇匀，得二级标准储备溶液。分别准确移取10μL、20μL、80μL、200μL、400μL和1mL的二级标准储备溶液，再各加50μL内标溶液，用乙醇作溶剂，定容到10mL的容量瓶中，摇匀，得系列标准工作溶液。其中，各物质的浓度如下表2所示。

表2系列标准工作溶液(μg/mL)

级别	PP	MT	EM	SE	内标
						1	10	0.075	1.0	0.025	0.1
2	20	0.15	2.0	0.05	0.1
						3	80	0.6	8.0	0.2	0.1
4	200	1.5	20	0.5	0.1
						5	400	3.0	40	1.0	0.1
6	1000	7.5	100	2.5	0.1

(3)GC/MS仪器分析：对上述系列标准工作溶液进行GC/MS分析，其中仪器条件为：进样口温度，260℃；程序升温，初始温度70℃，保持1min，以5℃/min速率升至220℃，保持5min；载气，氦气(纯度≥99.999％)，恒流模式，流速为1.0mL/min；进样方式，分流进样，分流比为10:1；进样量，1μL；传输线温度为260℃，离子源温度为230℃，四极杆温度为150℃；电离方式，电子轰击源(EI)；电离能量，70eV；溶剂延迟，10min；测定方式：选择离子监测方式(SIM)扫描，其中PP、MT、EM、SE和内标的特征离子依次为61、123、140、192和104。所获得标准曲线如下：

表3方法的线性情况和检出限

实施例3样品中标志物的定量分析

(1)试样的制备

以卷烟厂制丝线储叶工序为现场地，待制丝储叶工序设备运行平稳后，从工序出口处定时连续随机抽取30个样品，然后将取得的样品放入切丝机进样口，进行切丝，切好后的样品立即装入塑料袋中，摇混，获得待测试样。

(2)试样的浸提和萃取

称取10g待测试样(精确到0.0001g)，置于500mL烧杯中，用150ml甲醇浸没烟叶样品，浸提时间控制在50s±2s，取出烟叶样品后，摇匀滤液，视为试样浸提液，并进行GC-MS检测。与此同时，称取10g待测试样(精确到0.0001g)，置于250mL锥形瓶中，用75ml甲醇浸没烟叶样品，置于振荡器上振荡萃取60min，倒出萃取液；再添加75ml甲醇，重复以上步骤，合并两次萃取液，视为试样萃取液，并进行GC-MS检测。试样浸提液和萃取液中标志物的含量检测结果如下表所示：

表4各标志物含量的检测结果

实施例4标志物权重的确定

(1)确定序关系：料液持留率测定指标即为所筛选的4个关键标记物，即PP、MT、EM、SE四种物质。根据料液吸收情况影响因素，可知影响料液吸收的四个因素为：温度、湿度、真空度、烟叶性质。结合生产工序实际情况，由于温湿度与烟叶共同影响料液的吸收率，真空度基本不存在影响，因此综合分析不同温湿度、不同烟叶部位(再造烟叶)对料液吸收的交互影响，同时考虑到各物质对卷烟感官质量的相对影响，确定最终排序：SE＞EM＞PP＞MT。

(2)相对重要程度的比较判断：根据序关系赋权法，确定4个指标间的重要性比值：

R₂＝W^* ₁/W^* ₂＝1.2，R₃＝W^* ₂/W^* ₃＝1.4，R₄＝W^* ₃/W^* ₄＝1.6。

(3)权重系数Wk的计算：根据下式计算权重系数：

W₄ ^*＝(1＋R₂×R₃×R₄＋R₃×R₄＋R₄)¹

其中，R₂R₃R₄＝2.688，R₃R₄＝2.24，R₄＝1.6，R₂R₃R₄+R₃R₄+R₄＝6.528；

所以：W^* ₄＝(1+6.528)^－1＝0.1328；

W^* ₃＝W^* ₄R₄＝0.1328×1.6＝0.2125；

W^* ₂＝W^* ₃R₃＝0.2125×1.4＝0.2976；

W^* ₁＝W^* ₂R₂＝0.2976×1.2＝0.3571；

根据4个指标的排序情况SE＞EM＞PP＞MT，故测定指标PP、MT、EM、SE的权重系数W_L1、W_L2、W_L3、W_L4分别为：W_L1＝W^* ₃＝0.2125，W_L2＝W^* ₄＝0.1328，W_L3＝W^* ₂＝0.2976，W_L4＝W^* ₁＝0.3571。

实施例5片烟吸收料液的有效吸收率

根据实施例3和实施例4得到的结果，按照下式计算得到制丝储叶过程中片烟对料液的有效吸收率：

上式中，EA为片烟吸收料液的有效吸收率，DL1、DL2、DL3、DL4为各待测试样浸提液中各标志物的平均值，EL1、EL2、EL3、EL4为各待测试样萃取液中各标志物的平均值，WL1、WL2、WL3、WL4为各标志物的权重系数。

具体计算过程为：EA＝[6774.50/8672.45×0.2125+2.42/6.31×0.1328+87.31/116.11×0.2976+1.81/2.31×0.3571]×100％＝72.05％。

上面结合具体实施例对本发明的实施方式作了详细的说明，但是本发明不限于上述实施方式，在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。

Claims (3)

1.一种储叶过程中片烟吸收料液效果的评价方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

(1)标志物的选择：根据卷烟制品所用的料液为分析对象，处理后进行气相色谱/质谱鉴定分析，筛选出4种特征物质作为标志物，记为L1、L2、L3和L4；

(2)标志物检测方法的建立：配制各标志物的混合标准溶液，同时优化GC/MS仪器参数，建立标准工作曲线，进而构建立各标志物的定量分析方法；

(3)试样的制备：待制丝储叶工序设备运行平稳后，从工序出口处定时连续随机抽取30个样品，然后将取得的样品放入切丝机进样口，进行切丝，切好后的样品立即装入塑料袋中，摇混，获得待测试样；

(4)试样的浸提和萃取：以步骤(3)得到的试样为对象，分别进行浸提和萃取试验，得到试样浸提液和试样萃取液，其中该步骤具体包括：精确到0.0001g称取10g待测试样，置于500mL烧杯中，用150ml甲醇浸没烟叶样品，浸提时间控制在50s±2s，取出烟叶样品后，摇匀滤液，视为试样浸提液，待GC-MS检测；与此同时，精确到0.0001g称取10g待测试样，置于250mL锥形瓶中，用75ml甲醇浸没烟叶样品，置于振荡器上振荡萃取60min，倒出萃取液，再添加75ml甲醇，重复以上步骤，合并两次萃取液，视为试样萃取液，待GC-MS检测；

(5)标志物的定量分析：按照步骤(2)的方法，对各待测试样浸提液中各标志物进行定量分析，得到各标志物的平均值，分别标记为D_L1、D_L2、D_L3、D_L4；对各待测试样萃取液中各标志物进行定量分析，得到各标志物的含量，分别标记为E_L1、E_L2、E_L3、E_L4；

(6)标志物权重的确定：根据料液中各标志物的吸收情况，以及各标志物对产品感官质量的相对重要程度，确定标志物指标的排序，依据序关系赋权法，算出各标志物的权重系数；

(7)片烟吸收料液有效吸收率的计算：按照下式计算片烟吸收料液的有效吸收率

式中，EA为片烟吸收料液的有效吸收率，D_L1、D_L2、D_L3、D_L4为各待测试样浸提液中各标志物的平均值，E_L1、E_L2、E_L3、E_L4为各待测试样萃取液中各标志物的平均值，W_L1、W_L2、W_L3、W_L4为各标志物的权重系数。

2.根据权利要求1所述的储叶过程中片烟吸收料液效果的评价方法，其特征在于，所述的标志物权重的确定，具体过程为：首先计算各特征物质指标间的重要性比值为R₂＝W^* ₁/W^* ₂，R₃＝W^* ₂/W^* ₃，R₄＝W^* ₃/W^* ₄，其中R₂、R₃、R₄均大于1；根据重要性比值，计算出各标志物的权重系数W^* ₁、W^* ₂、W^* ₃、W^* ₄。

3.根据权利要求2所述的储叶过程中片烟吸收料液效果的评价方法，其特征在于，所选择的4种标志物分别为L1＝PP、L2＝MT、L3＝EM和L4＝SE，标志物重要性排序为SE＞EM＞PP＞MT，确定的重要性比值为R₂＝W^* ₁/W^* ₂＝1.2，R₃＝W^* ₂/W^* ₃＝1.4，R₄＝W^* ₃/W^* ₄＝1.6，依据重要性比值和下式计算权重系数：

W₄ ^*＝(1+R₂×R₃×R₄+R₃×R₄+R₄)^-1

因此PP的权重系数W_L1＝W^* ₃，MT的权重系数W_L2＝W^* ₄，EM的权重系数W_L3＝W^* ₂，SE的权重系数W_L4＝W^* ₁。