CN102879485A - 保留指数在鉴别蜂蜜掺假淀粉糖浆中的应用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明正是针对现有技术的不足之处所作的发明创造，对掺入淀粉糖浆的蜂密掺假的进行研究，发现蜂蜜中掺入淀粉糖浆总会出现成对的官能团保留指数值，因此利用该保留指数的规律建立一套准确判断蜂密中掺淀粉糖浆的方法。本发明是一种保留指数在鉴别蜂蜜掺假淀粉糖浆中的应用方法，利用离子色谱法对蜂蜜中四糖以上的寡糖进行分离，再计算保留指数值：掺入淀粉糖浆的蜂蜜总出现成对官能团指数值，而纯蜂蜜中不出现成对的官能团指数值，根据此现象可判断蜂蜜是否掺入淀粉糖浆。通过该新方法可提高鉴别蜂蜜掺假的准确度，减少假阳性蜂蜜的错误判断。
Description
技术领域
本发明利用高效阴离子交换色谱—脉冲安培检测法(HPAEC-PAD)对淀粉糖浆中麦芽寡糖的研究，得出麦芽寡糖的保留时间符合保留指数(科瓦茨指数，Kovats index)定性规律。并进一步对官能团保留指数分析，与已知掺假的蜂蜜进行验证，得出结论。
背景技术
目前，鉴别蜂蜜掺假的常用分析检测方法中，稳定碳同位素比率法无法鉴别掺有大米糖浆和甜菜转化糖浆这类C3植物糖的蜂蜜真假；薄层色谱法依靠实验人员的直观经验来判断阳性结果，误差较大，且容易造成假阳性；而GB/T 21533—2008《蜂蜜中淀粉糖浆的测定 离子色谱法》是依据蜂蜜中不含有五糖(DP5)以上的寡糖，人工水解淀粉糖浆中均存在五糖(DP5)以上的寡糖，因此在蜂密图谱中如果出现了五糖(DP5)以上的寡糖的指纹图谱，就认定蜂蜜中掺有淀粉糖浆和果葡糖浆。但在实际蜂蜜样品掺假检测过程中我们发现在纯峰密样品中也存在五糖(DP5)以上的寡糖的指纹图谱，对蜂密掺假的判定造成干扰。
发明内容
在目前的常用蜂蜜掺假手段中，利用淀粉糖浆掺假，形式比较普遍。常用的分析检测方法中，稳定碳同位素比率法无法鉴别掺有大米糖浆和甜菜转化糖浆这类C3植物糖的蜂蜜真假；薄层色谱法依靠实验人员的直观经验来判断阳性结果，误差较大，且容易造成假阳性；而GB/T 21533—2008《蜂蜜中淀粉糖浆的测定 离子色谱法》是依据蜂蜜中不含有五糖(DP5)以上的寡糖，人工水解淀粉糖浆中均存在五糖(DP5)以上的寡糖，因此在蜂密图谱中如果出现了五糖(DP5)以上的寡糖的指纹图谱，就认定蜂蜜中掺有淀粉糖浆和果葡糖浆[2~10]。但在实际蜂蜜样品掺假检测过程中我们发现在纯峰密样品中也存在五糖(DP5)以上的寡糖的指纹图谱，对蜂密掺假的判定造成干扰。
本发明正是针对现有技术的不足之处所作的发明创造，对掺入淀粉糖浆的蜂密掺假的进行研究，发现蜂蜜中掺入淀粉糖浆总会出现成对的官能团保留指数值，因此利用该保留指数的规律建立一套准确判断蜂密中掺淀粉糖浆的方法。
本发明的具体技术方案如下：
本发明是一种保留指数在鉴别蜂蜜掺假淀粉糖浆中的应用方法，利用离子色谱法对蜂蜜中四糖以上的寡糖进行分离，再计算保留指数值：掺入淀粉糖浆的蜂蜜总出现成对官能团指数值，而纯蜂蜜中不出现成对的官能团指数值，根据此现象可判断蜂蜜是否掺入淀粉糖浆。
本发明在直链麦芽五糖、六糖之间，麦芽六糖、七糖之间，应该会同时出现至少一对关联特征峰，具有相近的官能团保留指数。
本发明的有益效果如下：
通过该新方法可提高鉴别蜂蜜掺假的准确度，减少假阳性蜂蜜的错误判断。
附图说明
图1为麦芽寡糖分离色谱图；
图中：1~6峰依次为麦芽糖、麦芽三塘、麦芽四糖、麦芽五糖、麦芽六糖、麦芽七糖；分别用标准样品配制；
图2为纯蜂蜜样品(Ⅱ-A、Ⅱ-B、Ⅱ-C)色谱图；
图3为加有麦芽糖混标的果葡糖浆色谱图；
图4为掺有果葡糖浆的纯蜂蜜(Ⅲ-A)色谱图；
图5为市售蜂蜜(Ⅳ-A)色谱图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的技术方案作进一步说明：
麦芽寡糖的色谱分析：
具体步骤如下：
1、标准混合液液配制：分别称取麦芽糖、三糖、四糖、五糖、六糖、七糖标准物质各10.0 mg用水分别溶解定容至10 mL，配制成浓度为1.0 mg/mL的储备液于棕色瓶中。用时根据样品含量将标准贮备液稀释成标准使用溶液。
具体如下：
表1 麦芽糖标准混合使用液
。
2、样品前处理：样品前理的方法按中华人民共和国国标 GB/T 21533—2008《蜂蜜中淀粉糖浆的测定 离子色谱法》。
3、色谱条件：
淋洗液的配制(A：100％水；B：200 mmol/L氢氧化钠，200 mmol/L无水乙酸钠)。流速0.40 mL/min，柱温30 ℃，检测池温度30 ℃，总分析时间60 min，进样量25 μL，检测器用Au工作电极和Ag-AgCl参比电极，脉冲安培检测。
淋洗液：等梯度——（85%A+15%B）。
4、试验及分析：试验不同的样品，将得到的色谱图进行比较分析。
图1——吸取少量的麦芽糖标准混合液加水稀释混匀成适宜浓度，分别在上述色谱条件下进样分析；其中6个峰依次为：麦芽糖、麦芽三糖、麦芽四糖、麦芽五糖、麦芽六糖、麦芽七糖；
图2——1、2、3三个图均为不含外加物质的纯蜂蜜样品按照2前处理方法及3色谱条件进样并进行色谱分析；
图3——加有麦芽糖混标的果葡糖浆色谱图，前处理方法及色谱条件相同；
图4——掺有果葡糖浆的纯蜂蜜色谱图，前处理方法及色谱条件相同；
图5——市售蜂密样品色谱图，前处理方法及色谱条件相同。
Claims (2)
1. 一种保留指数在鉴别蜂蜜掺假淀粉糖浆中的应用方法，其特征在于，利用离子色谱法对蜂蜜中四糖以上的寡糖进行分离，再计算保留指数值：掺入淀粉糖浆的蜂蜜总出现成对官能团指数值，而纯蜂蜜中不出现成对的官能团指数值，由此可判断蜂蜜是否掺入淀粉糖浆。
2. 根据权利要求1所述的保留指数在鉴别蜂蜜掺假淀粉糖浆中的应用方法，其特征在于，在直链麦芽五糖、六糖之间，麦芽六糖、七糖之间，会同时出现至少一对关联特征峰，具有相近的官能团保留指数。
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