CN101169397B - 一种测定卷烟主流烟气中丙二醇和丙三醇的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用气相色谱法测定卷烟主流烟气中丙二醇和丙三醇的方法，特别是实现测定卷烟主流烟气中丙二醇和丙三醇的捕集方法和萃取方法。使用该方法测定卷烟样品的CV＜1.5％，回收率在99％～101％之间，所以该方法重复性好、回收率高，适用于卷烟主流烟气中丙二醇和丙三醇的分析。
Description
技术领域
本发明涉及一种气相色谱法测定卷烟主流烟气中丙二醇和丙三醇的方法，特别是实现测定卷烟主流烟气中丙二醇和丙三醇的捕集方法和萃取方法。
背景技术
在烟草加工生产过程中除通过调整工艺条件控制烟草中水分外，还广泛使用保润剂(其中丙二醇、丙三醇最为常用)，以保持叶片或烟丝的含水率，减少其在加工过程中的造碎，同时还可以改变烟丝的物理性能和加工性能，如提高烟丝的柔软性、韧性，有降低产品单耗和稳定香味的作用。
卷烟烟丝中的保润剂在卷烟燃吸时有相当大的比例直接进入主流烟气，作为烟气粒相物被剑桥滤片截留，是焦油主要构成之一，通常占到焦油10～20％的比例。因此，准确测定这些保润剂在卷烟主流烟气中的含量，对于了解卷烟主流烟气焦油量的构成，指导卷烟生产过程中保润剂的合理使用和稳定卷烟产品质量具有重要意义。
目前国内关于丙二醇和丙三醇的研究报道大多数是关于其加入到烟丝后的保润效果研究，有少数是关于烟草及卷烟烟丝中丙二醇和丙三醇测定方法的报道，没有关于卷烟主流烟气粒相物中丙二醇和丙三醇分析方法的报道。
发明内容
本发明的目的是采用科学的捕集方法和萃取方法来实现卷烟主流烟气中丙二醇和丙三醇的准确测定。
本发明采取的技术方案为：
1.将卷烟样品放置于温度(22±1)℃和相对湿度(60±2)％的环境中调节48h，调节后的烟支为测试样品。
2.在温度为(22±2)℃和相对湿度(60±5)％的环境中及标准抽吸条件下用吸烟机抽吸测试样品卷烟，用剑桥滤片捕集卷烟主流烟气中的丙二醇和丙三醇，每种卷烟样品各抽吸2组，20支/组。
3.把捕集好的剑桥滤片转移到250mL锥形瓶中，加入50mL含有一定量内标的乙醇萃取液，振荡萃取2h。
4.用气相色谱分析乙醇萃取液中的丙二醇和丙三醇含量。
5.气相色谱条件：进样量2微升；进样口温度250℃，压力(恒压)110kPa，分流流速15mL/mim柱温箱：110℃(1min)10℃/min150℃(1min)30℃/min230℃(6min)；检测器为FID，温度为275℃，氢气流量为35mL/min，空气流量为350mL/min，尾吹气流量为30mL/min；色谱柱为PE Elite-wax(crossbond-PEG)30m×0.25mmID×0.25μmdf.
具体应用例1
用乙醇配制(含有一定量的内标)萃取液，再用萃取液配制6个浓度梯度的丙二醇和丙三醇标准溶液，然后用气相色谱分析上述标准溶液，按内标法分别制作丙二醇和丙三醇的工作曲线，得到丙二醇和丙三醇的校正方程(见表1)。由表1可见，方程的相关性良好。
表1.丙二醇和丙三醇工作曲线绘制结果
| 化合物 | 丙二醇 | 丙三醇 | ||
| 标样级数 | 丙二醇(μg/mL) | 峰面积比 | 丙三醇(μg/mL) | 峰面积比 |
| 123456 | 50.07100.14200.28300.42400.56500.70 | 0.1530.3020.6070.9191.2101.504 | 52.35104.70209.40314.10418.80523.50 | 0.0960.2090.4160.6370.8251.038 |
| 校正方程 | Y＝3.00833E-03X+4.21969E-03 | Y＝1.99044E-03X-1.53972E-03 | ||
| R2 | 0.9998 | 0.9996 | ||
注：E-03表示10-3。
具体应用例2
按上述测定方法对某个牌号卷烟样品烟气中的丙二醇和丙三醇进行5次平行测定，结果(表2)显示，其RSD均小于1.5％，说明方法的重复性较好。
表2丙二醇、丙三醇重复性测定结果
具体应用例3
用具体应用例2中的样品卷烟为实验样品，并在捕集好的剑桥滤片中加入一定量的丙二醇和丙三醇标准溶液，按上述测定方法测定其含量，根据样品卷烟主流烟气中的丙二醇和丙三醇实际含量以及加入的标样量分别计算丙二醇和丙三醇的回收率，结果见表3。由此可见，方法的准确性较高。
表3.丙二醇、丙三醇回收率测定结果
| 化合物 | 丙二醇 | 丙三醇 | ||
| 1 | 2 | 1 | 2 | |
| 样品含量(μg/mL)测定值(μg/mL)测定值-样品含量(μg/mL)加入标样量(μg/mL)回收率(％) | 250.387345.45895.07194.472100.63 | 224.924475.651250.727254.59398.48 | 319.082420.094101.01297.189103.93 | 286.633540.300253.667261.91596.85 |
| 回收率平均值(％) | 99.56 | 100.39 | ||
Claims (1)
1.一种测定卷烟主流烟气中丙二醇和丙三醇的方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤一.将卷烟样品放置于温度22±1℃和相对湿度60±2％的环境中调节48h，调节后的烟支为测试样品；
步骤二.在温度为22±2℃和相对湿度60±5％的环境中及标准抽吸条件下用吸烟机抽吸测试样品卷烟，用剑桥滤片捕集卷烟主流烟气中的丙二醇和丙三醇，每种卷烟样品各抽吸2组，20支/组；
步骤三.把捕集好的剑桥滤片转移到250mL锥形瓶中，加入50mL含有一定量内标的乙醇萃取液，振荡萃取2h；
步骤四.用气相色谱分析乙醇萃取液中的丙二醇和丙三醇含量；
其中步骤四的气相色谱条件：进样量2微升；进样口温度250℃，恒定压力110kPa，分流流速15mL/min；柱温箱：初始温度110℃，保持1min，以10℃/min升至150℃，保持1min，然后以30℃/min升至230℃，保持6min；检测器为FID，温度为275℃，氢气流量为35mL/min，空气流量为350mL/min，尾吹气流量为30mL/min；色谱柱为PE Elite-wax 30m×0.25mmID×0.25μmdf。
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