CN105067728B - 一种气相色谱质谱联用测定电子烟烟液中溶剂组成的方法 - Google Patents
一种气相色谱质谱联用测定电子烟烟液中溶剂组成的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种气相色谱质谱联用测定电子烟烟液中溶剂组成的方法，包括以下步骤：以1,3‑丁二醇的甲醇溶液为内标溶液，以该内标溶液为溶剂，配制同时含有乙醇、1,2‑丙二醇、丙三醇、二甘醇、三甘醇、四甘醇、五甘醇的系列标准溶液，利用气相色谱‑质谱仪检测系列标准溶液，建立标准曲线；对电子烟烟液进行预处理，得到待测样品溶液，利用气相色谱‑质谱仪检测待测样品溶液，并依据对应的标准曲线，计算得到电子烟烟液中溶剂的组成。本发明提供的方法能够同时检测无烟气烟草制品中的乙醇、1,2‑丙二醇、丙三醇、二甘醇、三甘醇、四甘醇以及五甘醇，操作简单，灵敏度高，重复性好。
Description
技术领域
本发明涉及电子烟技术领域，具体涉及一种气相色谱质谱联用测定电子烟烟液中溶剂组成的方法。
背景技术
随着政府控烟措施的不断加强，新型烟草制品开始逐渐流行，电子烟无论是用于戒烟还是作为传统卷烟的替代品，均拥有巨大的成长空间。电子烟是一种仿香烟的便携电子雾化器，通过雾化器把电子烟烟液打成雾气直接吸入，其过程类似抽吸真实卷烟。
目前国内学者已在电子烟配方、成分分析、毒理学等领域开展了相关的研究工作。溶剂是电子烟烟液的主要成分，目前电子烟烟液采用的溶剂主要有1,2-丙二醇、丙三醇，也有报道采用其它物质如乙醇、二甘醇、三甘醇、四甘醇、五甘醇等作为溶剂。
已有报道采用气相色谱同时测定电子烟烟液中1,2-丙二醇，薄荷醇，二甘醇，丙二醇和三甘醇的含量，但气相色谱法仅通过保留时间定性，定性不够准确，存在一定的局限性。电子烟中乙醇、1,2-丙二醇、丙三醇、二甘醇、三甘醇、四甘醇、五甘醇等成分含量范围较宽，不同厂家含量差异大，有些成分甚至低于气相色谱检出限。
气相色谱-质谱联用法(GC-MS)具有灵敏度高、定性专属性强、定量准确等特点，适用于电子烟烟液中乙醇、1,2-丙二醇、丙三醇、二甘醇、三甘醇、四甘醇、五甘醇等多元醇定量检测。
发明内容
本发明提供了一种气相色谱质谱联用测定电子烟烟液中溶剂组成的方法，能够同时检测无烟气烟草制品中的乙醇、1,2-丙二醇、丙三醇、二甘醇、三甘醇、四甘醇以及五甘醇，操作简单，灵敏度高，重复性好。
一种气相色谱质谱联用测定电子烟烟液中溶剂组成的方法，包括以下步骤：
(1)以1,3-丁二醇的甲醇溶液为内标溶液，以该内标溶液为溶剂，配制同时含有乙醇、1,2-丙二醇、丙三醇、二甘醇、三甘醇、四甘醇、五甘醇的系列标准溶液，利用气相色谱-质谱仪检测系列标准溶液；
针对标准溶液中的每种溶质，以该溶质和1,3-丁二醇的浓度比为横坐标，以该溶质和1,3-丁二醇的峰面积比为纵坐标，建立标准曲线；
(2)对电子烟烟液进行预处理，得到待测样品溶液，利用气相色谱-质谱仪检测待测样品溶液，获得待测样品溶液中目标化合物和1,3-丁二醇的峰面积比，并依据对应的标准曲线，计算得到电子烟烟液中溶剂的组成。
本发明采用1,3-丁二醇的甲醇溶液作为内标溶液，对电子烟烟液中的各溶质成分进行定量检测，操作简单，灵敏度高，检测结果准确。
为了得到电子烟烟液的溶剂的准确定量结果，优选地，内标溶液的浓度为500μg/mL。
作为优选，系列标准溶液中，乙醇、1,2-丙二醇、丙三醇的浓度范围为15～1500μg/mL。二甘醇、三甘醇、四甘醇的浓度范围为10～1000μg/mL。五甘醇的浓度范围为30～3000μg/mL。
为了保证标准曲线的线性关系良好，系列标准溶液中，各溶质还应具有合适的浓度梯度，优选地，乙醇、1,2-丙二醇和丙三醇的浓度梯度相同，在系列标准溶液中的浓度依次为15μg/mL、30μg/mL、75μg/mL、150μg/mL、300μg/mL、750μg/mL、1500μg/mL。
优选地，二甘醇、三甘醇和四甘醇的浓度梯度相同，在系列标准溶液中的浓度依次为10μg/mL、20μg/mL、50μg/mL、100μg/mL、200μg/mL、500μg/mL、1000μg/mL。
优选地，五甘醇在系列标准溶液中的浓度依次为30μg/mL、60μg/mL、150μg/mL、300μg/mL、600μg/mL、1500μg/mL、3000μg/mL。
测量标准溶液和待测样品溶液采用同样的工作参数，为了获得准确可靠的测定结果，优选地，测量标准溶液和待测样品溶液的气相色谱-质谱仪的工作参数如下：
色谱柱：DB-ALC1毛细管色谱柱；载气：氦气；载气流速：1.8±0.2mL/min；进样口温度：350±10℃；进样量：1μL；进样模式：分流；分流比：30：1；溶剂延迟时间：1.75min；
离子源：电子轰击源；电子能量：70eV；离子源温度：230±10℃；传输线温度：280±10℃；四级杆温度：150℃；扫描模式：离子监视方式扫描。
进一步优选，测量标准溶液和待测样品溶液的气相色谱-质谱仪的工作参数如下：
色谱柱：DB-ALC1毛细管色谱柱；载气：氦气；载气流速：1.8mL/min；进样口温度：350℃；进样量：1μL；进样模式：分流；分流比：30：1；溶剂延迟时间：1.75min；
离子源：电子轰击源；电子能量：70eV；离子源温度：230℃；传输线温度：280℃；四级杆温度：150℃；扫描模式：离子监视方式扫描。
作为优选，测量标准溶液和待测样品溶液的气相色谱-质谱仪的升温程序如下：
起始温度：40℃，在40℃条件下保持2～3min；
然后，以25±5℃/min升温至130℃，在130℃条件下保持2～3min；
最后，以10±2℃/min升温至250℃，在250℃条件下保持5～10min。
进一步优选，测量标准溶液和待测样品溶液的气相色谱-质谱仪的升温程序如下：
起始温度：40℃，在40℃条件下保持2～3min；
然后，以25℃/min升温至130℃，在130℃条件下保持2～3min；
最后，以10℃/min升温至250℃，在250℃条件下保持5～10min。
对电子烟烟液的溶剂进行分析时，需要对电子烟烟液进行预处理，优选地，对电子烟烟液进行预处理的具体步骤如下：
向电子烟烟液中加入内标溶液，超声萃取10～15min后，经0.45μm有机相滤膜过滤后，得到待测样品溶液。
本发明提供的采用气相色谱-质谱联用法测定电子烟烟液中溶剂含量的方法，具有以下优点：
(1)本发明首次建立了一种同时测定电子烟烟液中7种溶剂化合物的分析方法，操作快速、简单易行。
(2)GC-MS在选择离子模式下灵敏度高，选择性好，适合复杂体系中溶剂化合物的测定。
(3)利用本发明提供的方法测定电子烟烟液时，乙醇、1,2-丙二醇、丙三醇、二甘醇、三甘醇、四甘醇、五甘醇在各自浓度范围内线性关系良好(R2≥0.9991)，3个加标水平的加标回收率在91.2％～107.3％之间，相对标准偏差(RSD)在1.2％～3.5％之间，方法的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.33～1.51μg/mL和1.09～5.03μg/mL，由此证明本发明方法操作简单、灵敏度高、重复性好。
附图说明
图1为本发明中标准溶液母液的SIM色谱图。
图2为采用本发明方法测定的电子烟烟液的SIM色谱图。
具体实施方式
通过下述实施例对本发明做进一步的说明，但实施例并不是对本发明技术方案的限定。
实施例1
本实施例采用的仪器与试剂如下：
仪器：Agilent7890B/5977A气相色谱-质谱仪(美国Agilent公司)，配备自动进样器、化学工作站；XP205电子天平(感量：0.0001g，瑞士Mettler-Toledo公司)。
试剂：乙醇、1,2丙二醇、丙三醇、二甘醇、四甘醇、五甘醇(纯度>98％，美国Sigma-Alorich公司)，三甘醇(纯度>99％，日本TCI公司)，1,3-丁二醇(纯度97.9％，美国Chem-Service公司)，甲醇(色谱纯，美国Dikma公司)。
采用气相色谱质谱联用测定电子烟烟液中溶剂组成的方法，包括以下步骤：
(1)内标溶液的配制
以1,3-丁二醇为溶质，以甲醇为溶剂，配制浓度为500μg/mL的内标溶液。
(2)待测样品溶液的制备
准确称取20mg电子烟烟液样品于锥形瓶中，加入10mL内标溶液，超声萃取10min，经0.45μm有机相滤膜过滤后，即为待测样品溶液。
(3)标准溶液的制备
按表1所示，准确称取相应的溶质质量于同一50mL容量瓶中，并利用内标溶液稀释至刻度，得到标准溶液母液，标准溶液母液中各溶质浓度如表1所列。
表1
| 溶质 | 溶质质量(mg) | 溶剂 | 溶质浓度(mg/mL) |
| 乙醇 | 747.8 | 内标溶液 | 14.96 |
| 1,2-丙二醇 | 750.0 | 内标溶液 | 15.00 |
| 丙三醇 | 749.3 | 内标溶液 | 14.99 |
| 二甘醇 | 510.0 | 内标溶液 | 10.20 |
| 三甘醇 | 497.4 | 内标溶液 | 9.948 |
| 四甘醇 | 510.4 | 内标溶液 | 10.21 |
| 五甘醇 | 1495.7 | 内标溶液 | 29.91 |
分别准确移取0.01mL、0.02mL、0.05mL、0.10mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL的标准溶液母液于10mL容量瓶中，采用内标溶液定容至刻度，得到系列标准溶液，系列标准溶液中各溶质的浓度如表2所列。
表2中各数字单位为μg/mL，A～G分别对应不同体积的标准溶液母液，即A对应0.01mL，。
表2
| A | B | C | D | E | F | G | |
| 乙醇 | 14.96 | 29.91 | 74.78 | 149.6 | 299.1 | 747.8 | 1496 |
| 1,2-丙二醇 | 15.00 | 30.00 | 75.00 | 150.0 | 300.0 | 750.0 | 1500 |
| 丙三醇 | 14.99 | 29.97 | 74.93 | 149.9 | 299.7 | 749.3 | 1499 |
| 二甘醇 | 10.20 | 20.40 | 51.00 | 102.0 | 204.0 | 510.0 | 1020 |
| 三甘醇 | 9.948 | 19.90 | 49.74 | 99.48 | 199.0 | 497.4 | 994.8 |
| 四甘醇 | 10.21 | 20.42 | 51.04 | 102.1 | 204.2 | 510.4 | 1021 |
| 五甘醇 | 29.91 | 59.83 | 149.6 | 299.1 | 598.3 | 1496 | 2991 |
(4)利用气相色谱质谱仪，采用相同的工作参数对待测样品溶液和系列标准溶液进行测定，工作参数如下：
色谱柱：DB-ALC1(30m×0.32mm×1.8μm)毛细管色谱柱；载气：高纯氦气(纯度大于99.999％)；流速：1.8mL/min；进样口温度：350℃；进样量：1μL；进样模式：分流；分流比为30:1；升温程序：起始温度40℃保持2min，以25℃/min升至130℃，保持2min，再以10℃/min升至250℃，保持5min；溶剂延迟时间：1.75min；离子源：电子轰击源(EI)，电子能量70eV；离子源温度230℃；传输线温度：280℃；四级杆温度150℃；扫描模式：选择离子监视方式(SIM)扫描。
本实施例中乙醇、1,2-丙二醇、丙三醇、二甘醇、三甘醇、四甘醇、五甘醇及内标物1,3-丁二醇的定量离子和定性离子如表3所示。
表3
| 序号 | 化合物 | 扫描时间(min) | 定量离子(m/z) | 定性离子(m/z) |
| 1 | 乙醇 | 1.75 | 45 | 31 |
| 2 | 1,2丙二醇 | 3.00 | 45 | 43 |
| 3 | 丙三醇 | 6.00 | 61 | 43 |
| 4 | 二甘醇 | 7.50 | 45 | 75 |
| 5 | 三甘醇 | 8.45 | 45 | 89 |
| 6 | 四甘醇 | 10.00 | 45 | 89 |
| 7 | 五甘醇 | 12.50 | 45 | 89 |
| 8 | 1,3-丁二醇 | 14.00 | 43 | 45 |
(5)标准曲线的绘制以及目标化合物含量的计算
将配制好的系列标准溶液经气相色谱-质谱检测，以内标法进行定量分析，以分析物与内标物的浓度比为横坐标，分析物与内标物的峰面积比为纵坐标，通过直线线性回归拟合得到标准曲线，相关系数R2需大于等于0.99。标准溶液母液的SIM图如图1所示。
对制备的待测样品溶液进行测定，测得待测样品溶液中目标化合物与内标化合物的峰面积比，代入标准曲线中，计算得到待测样品溶液中乙醇、1,2-丙二醇、丙三醇、二甘醇、三甘醇、四甘醇和五甘醇的浓度。
待测样品溶液的SIM图如图2所示。
(6)方法的线性范围，检出限和定量限
本发明采用内标法进行定量，以500μg/mL1,3-丁二醇(内标)甲醇溶液作为溶剂，配制乙醇、1,2丙二醇、丙三醇、二甘醇、三甘醇、四甘醇、五甘醇系列标准溶液。以分析物与内标物的浓度比为横坐标，分析物与内标物的峰面积比为纵坐标建立标准曲线，线性范围、回归方程及相关系数如表4所示。由表4可知，各化合物的线性回归方程的R2均高于0.9991，适合于定量分析。
将最低浓度的标准溶液重复进样10次，计算标准偏差，以3倍标准偏差为方法的检出限(LOD)，10倍标准偏差为定量限(LOQ)(见表4)。被分析物质的检出限和定量限分别为0.33～1.51μg/mL和1.09～5.03μg/mL，表明本发明方法灵敏度高，适合于电子烟烟液中多元醇的检测。
表4
(7)回收率和精密度
取电子烟烟液样品3份，分别按照低、中、高三个水平加入乙醇、1,2丙二醇、丙三醇、二甘醇、三甘醇、四甘醇、五甘醇标准溶液，每个添加水平重复测定5个样品，并由加标量以及加标测定量计算回收率，结果见表5。
表5
从表5可知，被分析物质的平均加标回收率在91.2％～107.3％之间，相对标准偏差(RSD)在1.2％～3.5％之间，表明本方法回收率高，重复性好，适合定量。
Claims (6)
1.一种气相色谱质谱联用测定电子烟烟液中溶剂组成的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)以1,3-丁二醇的甲醇溶液为内标溶液，以该内标溶液为溶剂，配制同时含有乙醇、1,2-丙二醇、丙三醇、二甘醇、三甘醇、四甘醇、五甘醇的系列标准溶液，利用气相色谱-质谱仪检测系列标准溶液；
针对标准溶液中的每种溶质，以该溶质和1,3-丁二醇的浓度比为横坐标，以该溶质和1,3-丁二醇的峰面积比为纵坐标，建立标准曲线；
(2)对电子烟烟液进行预处理，得到待测样品溶液，利用气相色谱-质谱仪检测待测样品溶液，获得待测样品溶液中目标化合物和1,3-丁二醇的峰面积比，并依据对应的标准曲线，计算得到电子烟烟液中溶剂的组成；
测量标准溶液和待测样品溶液的气相色谱-质谱仪的工作参数与升温程序如下：
色谱柱：毛细管色谱柱：DB-ALC1 30m×0.32mm×1.8μm；载气：纯度大于99.999％的高纯氦气；流速：1.8mL/min；进样口温度：350℃；进样量：1μL；进样模式：分流；分流比为30:1；
升温程序：起始温度40℃保持2min，以25℃/min升至130℃，保持2min，再以10℃/min升至250℃，保持5min；溶剂延迟时间：1.75min；离子源：电子轰击源EI，电子能量70eV；离子源温度230℃；传输线温度：280℃；四级杆温度150℃；扫描模式：选择离子监视方式SIM扫描。
2.如权利要求1所述的气相色谱质谱联用测定电子烟烟液中溶剂组成的方法，其特征在于，对电子烟烟液进行预处理的具体步骤如下：
向电子烟烟液中加入内标溶液，超声萃取10～15min后，经0.45μm有机相滤膜过滤后，得到待测样品溶液。
3.如权利要求1所述的气相色谱质谱联用测定电子烟烟液中溶剂组成的方法，其特征在于，系列标准溶液中，乙醇、1,2-丙二醇、丙三醇的浓度范围为15～1500μg/mL。
4.如权利要求1所述的气相色谱质谱联用测定电子烟烟液中溶剂组成的方法，其特征在于，系列标准溶液中，二甘醇、三甘醇、四甘醇的浓度范围为10～1000μg/mL。
5.如权利要求1所述的气相色谱质谱联用测定电子烟烟液中溶剂组成的方法，其特征在于，系列标准溶液中，五甘醇的浓度范围为30～3000μg/mL。
6.如权利要求1所述的气相色谱质谱联用测定电子烟烟液中溶剂组成的方法，其特征在于，内标溶液的浓度为500μg/mL。
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