CN110568101A - 基于hs-spme-gc-ms/ms对烟丝中挥发性、半挥发性成分测定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种基于HS‑SPME‑GC‑MS/MS对烟丝中挥发性、半挥发性成分测定方法，属于分析化学技术领域。该方法是取多支卷烟样品，弃滤棒后剪开，取烟丝置于‑80℃下冷冻28‑32min，取出后粉碎成烟末；以萘为内标，称取0.5 g烟末放入到顶空瓶中，加入1mL饱和氯化钠溶液，再加入30 uL 6μg/mL的萘的丙酮溶液，迅速盖上瓶盖，之后采用HS‑SPME‑GC‑MS/MS进行检测，内标法定量。本发明基于HS‑SPME‑GC‑MS/MS对烟丝中挥发性、半挥发性成分测定，样品前处理简单、定量准确，且对于烟丝中挥发性、半挥发性成分分析较为全面，易于推广应用。

Description

基于HS-SPME-GC-MS/MS对烟丝中挥发性、半挥发性成分测定 方法
技术领域
本发明属于分析化学技术领域，具体涉及一种基于HS-SPME-GC-MS/MS对烟丝中挥发性、半挥发性成分测定方法。
背景技术
随着检测技术的发展，相较于5年前，检测技术在准确定性、定量方面有了长足的进步，对于复杂物质体系的检测手段方面有了一些新的思路和方法。这些方法包括：色谱和光谱指纹图谱(HPLC-DAD、GC-FID、IR、UV)技术、全二维色谱技术、多反应监测(MRM)质谱技术等等。这些技术推动了烟草和烟气化学成分检测技术的进步，对卷烟产品质量控制和减害降焦工作均起到了十分重要推动作用。
卷烟中挥发性、半挥发性化学成分在是决定烟香型和风格的重要影响因素。现有技术中常规采用的溶剂提取法适合于分离中等挥发性和难挥发性的有机化合物，该方法使用的有机溶剂量大，萃取后再进行浓缩耗时长，溶剂中杂质干扰性较大。同时蒸馏萃取、超声萃取、振荡摇床萃取等方法，但是由于条件剧烈，会导致美拉德反应和焦糖化反应加剧，副产物较多，增加了分析难度。目前对于已经制成的卷烟成品烟丝的成分分析并不多见。
另外，现有方法有将烟丝加热后吹扫采用毛细管柱进行富集，之后洗脱进行分析，该方法只能对含量较大的成分进行检测，无法进行全面的分析。因此如何克服现有技术的不足是目前分析化学技术领域亟需解决的问题。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术的不足，提供一种基于HS-SPME-GC-MS/MS对烟丝中挥发性、半挥发性成分测定方法，该方法样品前处理简单、定量准确，且对于烟丝中挥发性、半挥发性成分分析较为全面，易于推广应用。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
基于HS-SPME-GC-MS/MS对烟丝中挥发性、半挥发性成分测定方法，包括如下步骤：
步骤(1)，样品前处理：
取多支卷烟样品，弃滤棒后剪开，取烟丝置于-80℃下冷冻28-32min，取出后粉碎成烟末；
步骤(2)，检测及定量分析：
以萘为内标，称取0.5g烟末放入到顶空瓶中，加入1mL饱和氯化钠溶液，再加入30uL 6μg/mL的萘的丙酮溶液，迅速盖上瓶盖，之后采用HS-SPME-GC-MS/MS进行检测，内标法定量；
其中，HS-SPME条件为：
100μm PDMS聚二甲基硅氧烷萃取头，萃取温度：80℃，萃取时间：20min，解吸附时间：5min。
进一步，优选的是，步骤(1)中，取20支卷烟。
进一步，优选的是，步骤(1)中，剪开时，沿着卷烟的轴向剪。
进一步，优选的是，步骤(2)中，顶空瓶为20mL螺口棕色顶空瓶。
进一步，优选的是，步骤(2)中，GC条件为初始温度50℃，保持2min，以5℃/min的速率升温至250℃，保持20min；进样口温度：250℃；载气：氦气，恒流模式，柱流量1mL/min，分流比：10:1。
进一步，优选的是，步骤(2)中，MS/MS条件为碰撞气：氩气；传输线温度：250℃；电子源轰击(EI)，电离能70eV；离子源温度：170℃；扫描方式：多反应监测MRM模式。
进一步，优选的是，所述的挥发性、半挥发性成分包括3-羟基-2-丁酮、异丁酸乙酯、乙酸异丁酯、丁酸乙酯、2-甲基四氢呋喃-3-酮、乳酸乙酯、2-甲基吡嗪、糠醇、α-当归内酯、2,6-二甲基吡啶、戊酸乙酯、3-乙基吡啶、5-甲基糠醛、6-甲基-5-庚烯-2-酮、2,3,5-三甲基吡嗪、甲基环戊烯醇酮、R-(+)-柠檬烯、苄醇、苯乙醛、γ-己内酯、4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮、苯乙酮、2-乙酰基吡咯、δ-己内酯、氧化异佛尔酮、芳樟醇、异戊酸异戊酯、苯甲醛二甲缩醛、苯乙醇、麦芽酚、异佛尔酮、3,5,5-三甲基环己烷-1,2-二酮、γ-庚内酯、L-薄荷醇、D-薄荷醇、α-松油醇、乙基麦芽酚、β-环柠檬醛、香茅醇、香芹酮、苯乙酸乙酯、香叶醇、对茴香醛、乙酸芳樟酯、乙酸苯乙酯、γ-辛内酯、4-甲基-2-苯基-1,3-二氧戊环、反式-肉桂醛、茴香烯、4-乙烯基愈创木酚、洋茉莉醛、山楂花酮、丁香酚、γ-戊基丁内酯、二氢香豆酯、δ-壬内酯、香兰素、β-二氢大马酮、β-石竹烯、3-乙氧基-4-羟基苯甲醛、肉桂酸乙酯、γ-癸内酯、β-紫罗兰酮、δ-癸内酯、覆盆子酮、γ-十一内酯、δ-十一内酯、γ-十二内酯、δ-十二内酯、苯甲酸苯甲酯、金合欢基丙酮、肉桂酸苄酯、肉桂酸肉桂酯。
进一步，优选的是，内标法定量的具体方法为：
配制含有挥发性、半挥发性成分和内标物萘的系列标准工作溶液，
称取0.5g烟末，分别加入1mL饱和氯化钠溶液，再加入30μL系列标准工作溶液，迅速盖上瓶盖，用HS-SPME-GC-MS/MS测定，得到各种待检测化合物和内标的积分峰面积；用待检测化合物积分峰面积和内标峰面积的比值作为纵坐标，待检测化合物浓度和内标浓度比值作为横坐标，分别建立校正曲线，对校正数据进行线性回归，R2应不小于0.99，得到标准曲线；定量时，根据样品色谱图中峰面积以及内标峰面积分别计算得到每个卷烟样品中各个有机化合物的浓度。
本发明与现有技术相比，其有益效果为：
(1)本发明基于HS-SPME-GC-MS/MS对烟丝中挥发性、半挥发性成分测定，样品前处理简单、定量准确，且对于烟丝中挥发性、半挥发性成分分析较为全面，易于推广应用；
(2)本发明具有高效和浓缩富集的优势，灵敏度高，相对标准偏差为1.2～4.3％，特别适合于烟丝中一些痕量挥发性、半挥发性成分的萃取分离，有助于对烟丝中挥发性、半挥发性成分进行全面的分析；并克服了现有使用的有机溶剂量大，萃取后再进行浓缩耗时长，溶剂中杂质干扰性较大等不足；
(3)本发明方法建立了适合于卷烟烟丝中这73种物质同时检测的样品前处理方法和仪器分析方法，大大节约了时间、人力和分析成本。
附图说明
图1为标准工作溶液进样的气相色谱-质谱/质谱总离子流图；
图2为标准工作溶液中2-甲基四氢呋喃-3-酮的定性定量离子图；
图3为标准工作溶液中异戊酸异戊酯的定性定量离子图；
图4为标准工作溶液中β-二氢大马酮的定性定量离子图；
图5为标准工作溶液中肉桂酸肉桂酯的定性定量离子图；
图6为实施例中被检测样品气相色谱-质谱/质谱总离子流图；
图7为实施例中被检测样品中2-甲基四氢呋喃-3-酮的定性定量离子图；
图8为实施例中被检测样品中异戊酸异戊酯的定性定量离子图；
图9为实施例中被检测样品中β-二氢大马酮的定性定量离子图；
图10为实施例中被检测样品中肉桂酸肉桂酯的定性定量离子图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细描述。
本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用材料或设备未注明生产厂商者，均为可以通过购买获得的常规产品。
实施例1
基于HS-SPME-GC-MS/MS对烟丝中挥发性、半挥发性成分测定方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤(1)，样品前处理：
取多支卷烟样品，弃滤棒后剪开，取烟丝置于-80℃下冷冻28min，取出后粉碎成烟末；
步骤(2)，检测及定量分析：
以萘为内标，称取0.25g烟末放入到顶空瓶中，加入0.8mL饱和氯化钠溶液，再加入25uL 5μg/mL的萘的丙酮溶液，迅速盖上瓶盖，之后采用HS-SPME-GC-MS/MS进行检测，内标法定量；
其中，HS-SPME条件为：
100μm PDMS聚二甲基硅氧烷萃取头，萃取温度：80℃，萃取时间：20min，解吸附时间：5min。
实施例2
基于HS-SPME-GC-MS/MS对烟丝中挥发性、半挥发性成分测定方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤(1)，样品前处理：
取多支卷烟样品，弃滤棒后剪开，取烟丝置于-80℃下冷冻32min，取出后粉碎成烟末；
步骤(2)，检测及定量分析：
以萘为内标，称取0.6g烟末放入到顶空瓶中，加入1.2mL饱和氯化钠溶液，再加入35uL 7μg/mL的萘的丙酮溶液，迅速盖上瓶盖，之后采用HS-SPME-GC-MS/MS进行检测，内标法定量；
其中，HS-SPME条件为：
100μm PDMS聚二甲基硅氧烷萃取头，萃取温度：80℃，萃取时间：20min，解吸附时间：5min。
实施例3
基于HS-SPME-GC-MS/MS对烟丝中挥发性、半挥发性成分测定方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤(1)，样品前处理：
取多支卷烟样品，弃滤棒后剪开，取烟丝置于-80℃下冷冻30min，取出后粉碎成烟末；
步骤(2)，检测及定量分析：
以萘为内标，称取0.5g烟末放入到顶空瓶中，加入1mL饱和氯化钠溶液，再加入30uL 6μg/mL的萘的丙酮溶液，迅速盖上瓶盖，之后采用HS-SPME-GC-MS/MS进行检测，内标法定量；
其中，HS-SPME条件为：
100μm PDMS聚二甲基硅氧烷萃取头，萃取温度：80℃，萃取时间：20min，解吸附时间：5min。
应用实例
本方法依据卷烟烟丝中重要致香成分清单，采用静态顶空(HS)和固相微萃取(SPME)进行烟丝中挥发性、半挥发性成分富集，结合气相色谱(GC)分离和串联质谱检测器(MS/MS)检测等技术，建立了一种准确测定烟丝中挥发性、半挥发性成分的靶向测定方法。
1范围
本方法适用于卷烟烟丝中73种挥发性及半挥发性致香成分的定性定量分析检测。
2原理
在密闭容器和一定萃取温度、萃取时间、解吸附时间条件下，卷烟烟丝中的挥发性及半挥发性有机化合物经固相微萃取头吸附达到平衡后，注入气相色谱-质谱/质谱联用仪进行测定，内标法定量。
3试剂和材料
除特殊要求外，应使用分析纯级或以上试剂。
3.1挥发性、半挥发性有机化合物标样(纯度均大于95％)
挥发性、半挥发性有机化合物如表1所示。
表1
3.2溶剂
3.2.1无水乙醇丙二醇混合溶液；无水乙醇：丙二醇(V:V)＝9:1；
3.2.2丙酮，色谱纯。
3.2.3饱和氯化钠溶液。
3.3内标溶液
3.3.1内标储备液
准确称取30mg萘(3.1.3)至50mL棕色容量瓶中，使用丙酮(3.2.2)定容至刻度，内标储备液在4℃冰箱中冷藏备用，有效期为6个月。
3.3.2一级内标溶液
准确移取1mL内标储备液(3.3.1)至100mL棕色容量瓶中，使用丙酮(3.2.2)定容至刻度，内标储备液在4℃冰箱中冷藏备用，有效期为3个月。
3.4标准溶液
3.4.1标准工作储备溶液
分别称取有机化合物标样(3.1)0.01g于不同100ml棕色容量瓶中，用无水乙醇丙二醇混合溶液(3.2.1)定容，配制成质量浓度为100μg/mL的标准储备液，放入4℃冰箱中冷藏备用，有效期为1个月。
3.4.2标准工作溶液
分别移取不同体积标准工作储备溶液(3.4.1)于同一100mL棕色容量瓶中，加入1mL的内标储备液(3.3.1)，使用丙酮(3.2.2)定容至刻度，制备系列标准工作溶液，该系列标准工作溶液至少配制5级，其浓度范围应覆盖样品中挥发性有机化合物的含量，具体标准工作溶液浓度范围见表2。
表2标准工作溶液浓度范围
4仪器设备
常用实验仪器及下述各项。
4.1分析天平，感量为0.1mg。
4.2移液枪，5000μL。
4.3搅拌机。
4.4固相微萃取仪(SPME)。
4.5三重四级杆气相色谱质谱联用仪。
4.6色谱柱：DB-5MS弹性石英毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.25um)
5分析步骤
5.1样品制备
取一包品牌卷烟样品，拆开包装后，取每只样品舍弃滤棒后沿纵向剪开，将烟丝置于-80℃下冷冻30min，取出后立即用搅拌机(4.3)粉碎成烟末，称取0.5g烟末，精确至0.001g，放入到20mL螺口棕色顶空瓶中，加入1mL饱和氯化钠溶液(3.2.3)，再加入30uL 6μg/mL的内标萘(3.3.2)，迅速盖上瓶盖，供HS-SPME-气相色谱-质谱/质谱仪测定。试样制备应快速准确，并确保样品不受污染。
5.2测定次数
每个样品应平行测定两次。
5.3HS-SPME-GC-MS/MS分析
5.3.1HS-SPME条件：100μm PDMS(聚二甲基硅氧烷)萃取头，萃取温度：80℃，萃取时间：20min，解吸附时间：5min。
5.3.2GC-MS/MS条件
按照制造商操作手册运行三重四级杆气相色谱质谱联用仪，以下分析条件可供参考，采用其他条件应验证其适用性。
——程序升温：初始温度50℃，保持2min，以5℃/min的速率升温至250℃，保持20min；
——进样口温度：250℃；
——载气：氦气(纯度≥99.99％)，恒流模式，柱流量1mL/min；碰撞气：氩气(纯度≥99.99％)；
——分流比：10:1；
——传输线温度：250℃；
——电子源轰击(EI)，电离能70eV；
——离子源温度：170℃；
——扫描方式：多反应监测MRM模式，离子选择参数见表3。
标准工作溶液和卷烟样品部分检测图谱见图1～图10。
表3 74种化合物的定性离子对、定量离子对和碰撞能量
5.4测定
5.4.1定性分析
对照标样的保留时间、定性离子对和定量离子对，确定试样中的目标化合物。当试样和标样在相同保留时间处(±0.2min)出现，且各定性离子的相对丰度与浓度相当的标准溶液的离子相对丰度一致，其误差符合表4规定的范围，则可判断样品中存在对应的被测物。
表4定性确证时相对离子丰度的最大允许误差
相对离子丰度/％ 允许的相对误差/％
＞50％ ±20
＞20～50 ±25
＞10～20 ±30
≤10 ±50
5.4.2定量分析
以对应类型卷烟烟末0.5g为样品基质，分别准确加入1mL饱和氯化钠溶液(3.2.3)，再加入30μL系列标准工作溶液(3.4.2)，迅速盖上瓶盖，这个地方应该是用HS-SPME-GC-MS/MS测定，得到73种挥发性有机化合物和内标的积分峰面积。用积分面积和内标峰面积的比值作为纵坐标，浓度和内标浓度比值作为横坐标，分别建立73种化合物的校正曲线。对校正数据进行线性回归，R2应不小于0.99，得到标准工作曲线。测定时，根据样品色谱图中峰面积以及内标峰面积分别计算得到每个卷烟样品中各个有机化合物的浓度(ug/mL)。
6结果计算与表述
试样中挥发性及半挥发性有机化合物的含量按式(1)进行计算：
其中，Cs表示样品中某一种有机化合物的含量，单位为mg/kg；
As为样品中挥发性或半挥发性有机化合物的峰面积，单位为U(积分单位)；
Ai为内标物质的峰面积，单位为U(积分单位)；
Ci为加入内标物质的浓度，单位为μg/mL；
m为称取烟丝质量，单位为g；
k为各挥发性或半挥发性有机化合物的标准工作曲线斜率；
a为各挥发性或半挥发性有机化合物的标准工作曲线截距；
V为移取标准工作溶液的体积。
取两个平行样品的算术平均值作为测试结果，结果精确至0.001mg/kg。
对市售某两种产品采用上述方法进行检测，结果如表5。
表5
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (8)

1.基于HS-SPME-GC-MS/MS对烟丝中挥发性、半挥发性成分测定方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤（1），样品前处理：
取多支卷烟样品，弃滤棒后剪开，取烟丝置于-80℃下冷冻28-32min，取出后粉碎成烟末；
步骤（2），检测及定量分析：
以萘为内标，称取0.25-0.6 g烟末放入到顶空瓶中，加入0.8-1.2mL饱和氯化钠溶液，再加入25-35uL 5-7μg/mL的萘的丙酮溶液，迅速盖上瓶盖，之后采用HS-SPME-GC-MS/MS进行检测，内标法定量；
其中，HS-SPME条件为：
100μm PDMS聚二甲基硅氧烷萃取头，萃取温度：80℃，萃取时间：20min，解吸附时间：5min。
2.根据权利要求1所述的基于HS-SPME-GC-MS/MS对烟丝中挥发性、半挥发性成分测定方法，其特征在于，步骤（1）中，取20支卷烟。
3.根据权利要求1所述的基于HS-SPME-GC-MS/MS对烟丝中挥发性、半挥发性成分测定方法，其特征在于，步骤（1）中，剪开时，沿着卷烟的轴向剪。
4.根据权利要求1所述的基于HS-SPME-GC-MS/MS对烟丝中挥发性、半挥发性成分测定方法，其特征在于，步骤（2）中，顶空瓶为20 mL螺口棕色顶空瓶。
5.根据权利要求1所述的基于HS-SPME-GC-MS/MS对烟丝中挥发性、半挥发性成分测定方法，其特征在于，步骤（2）中，GC条件为初始温度50 ℃，保持2 min，以5℃/min的速率升温至250 ℃，保持20 min；进样口温度：250 ℃；载气：氦气，恒流模式，柱流量1 mL/min，分流比：10:1。
6.根据权利要求1所述的基于HS-SPME-GC-MS/MS对烟丝中挥发性、半挥发性成分测定方法，其特征在于，步骤（2）中，MS/MS条件为碰撞气：氩气；传输线温度：250℃；电子源轰击，电离能70eV；离子源温度：170 ℃；扫描方式：多反应监测MRM模式。
7.根据权利要求1所述的基于HS-SPME-GC-MS/MS对烟丝中挥发性、半挥发性成分测定方法，其特征在于，所述的挥发性、半挥发性成分包括3-羟基-2-丁酮、异丁酸乙酯、乙酸异丁酯、丁酸乙酯、2-甲基四氢呋喃-3-酮、乳酸乙酯、2-甲基吡嗪、糠醇、α-当归内酯、2,6-二甲基吡啶、戊酸乙酯、3-乙基吡啶、5-甲基糠醛、6-甲基-5-庚烯-2-酮、2,3,5-三甲基吡嗪、甲基环戊烯醇酮、R-(+)-柠檬烯、苄醇、苯乙醛、γ-己内酯、4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮、苯乙酮、2-乙酰基吡咯、δ-己内酯、氧化异佛尔酮、芳樟醇、异戊酸异戊酯、苯甲醛二甲缩醛、苯乙醇、麦芽酚、异佛尔酮、3,5,5-三甲基环己烷-1,2-二酮、γ-庚内酯、L-薄荷醇、D-薄荷醇、α-松油醇、乙基麦芽酚、β-环柠檬醛、香茅醇、香芹酮、苯乙酸乙酯、香叶醇、对茴香醛、乙酸芳樟酯、乙酸苯乙酯、γ-辛内酯、4-甲基-2-苯基-1,3-二氧戊环、反式-肉桂醛、茴香烯、4-乙烯基愈创木酚、洋茉莉醛、山楂花酮、丁香酚、γ-戊基丁内酯、二氢香豆酯、δ-壬内酯、香兰素、β-二氢大马酮、β-石竹烯、3-乙氧基-4-羟基苯甲醛、肉桂酸乙酯、γ-癸内酯、β-紫罗兰酮、δ-癸内酯、覆盆子酮、γ-十一内酯、δ-十一内酯、γ-十二内酯、δ-十二内酯、苯甲酸苯甲酯、金合欢基丙酮、肉桂酸苄酯、肉桂酸肉桂酯。
8.根据权利要求1所述的基于HS-SPME-GC-MS/MS对烟丝中挥发性、半挥发性成分测定方法，其特征在于，内标法定量的具体方法为：
配制含有挥发性、半挥发性成分和内标物萘的系列标准工作溶液，
称取0.5 g烟末，分别加入1mL饱和氯化钠溶液，再加入30 μL系列标准工作溶液，迅速盖上瓶盖，用HS-SPME-GC-MS/MS测定，得到各种待检测化合物和内标的积分峰面积；用待检测化合物积分峰面积和内标峰面积的比值作为纵坐标，待检测化合物浓度和内标浓度比值作为横坐标，分别建立校正曲线，对校正数据进行线性回归，R2应不小于0.99，得到标准曲线；定量时，根据样品色谱图中峰面积以及内标峰面积分别计算得到每个卷烟样品中各个有机化合物的浓度。
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